專利名稱：一種辨別粉煤灰品質(zhì)的快速檢驗(yàn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粉煤灰品質(zhì)檢驗(yàn)，具體涉及一種辨別粉煤灰品質(zhì)的快速檢驗(yàn)方法。 技術(shù)背景
粉煤灰廣泛應(yīng)用于水泥、混凝土行業(yè)。由于粉煤灰具有一定火山灰活性，常用作水泥混合材，既可增產(chǎn)水泥、降低成本，又可改善水泥后期強(qiáng)度等性能。同時(shí)，由于粉煤灰具有三大效應(yīng)形態(tài)效應(yīng)一珠狀顆粒具有“滾珠軸承”的潤(rùn)滑作用，可改善拌合物和易性，減少用水量；微集料效應(yīng)一微細(xì)顆?？梢蕴畛淇紫?，提高砂漿和混凝土的致密度；活性效應(yīng)一具有一定的火山灰活性，可以發(fā)生二次水化反應(yīng)，提高砂漿和混凝土的后期強(qiáng)度，因此粉煤灰常用作砂漿和混凝土的礦物摻合料。
近年來(lái)，由于建設(shè)工程的飛速發(fā)展，在大中城市粉煤灰的需求量也不斷攀升，常常處于供不應(yīng)求的狀態(tài)，尤以珠江三角洲地區(qū)、北京、上海最為嚴(yán)重，因此出現(xiàn)了多起粉煤灰以次充好和“假粉煤灰”事件，甚至引發(fā)了工程事故。目前，市場(chǎng)上的粉煤灰質(zhì)量事件主要有兩種類別一是以次充好，將II級(jí)灰、III級(jí)灰充當(dāng)優(yōu)質(zhì)I級(jí)灰，將III級(jí)灰、達(dá)不到技術(shù)要求等級(jí)的灰充當(dāng)II級(jí)灰，或者將低等級(jí)灰磨制后充當(dāng)高等級(jí)灰；二是以假當(dāng)真，假粉煤灰主要有以下幾類磨細(xì)石灰石粉、在粉煤灰中摻加石灰石粉冒充粉煤灰、以磨細(xì)石英砂、磨細(xì)火山灰、磨細(xì)煤渣等硅鋁質(zhì)材料組成的粉煤灰、或在粉煤灰中摻加這些硅鋁質(zhì)材料冒充粉煤灰等。作為建設(shè)工程用原材料，粉煤灰的品質(zhì)直接關(guān)系到建設(shè)工程的安全性、耐久性，關(guān)系到人民的生命財(cái)產(chǎn)安全，不容忽視。因此，如何通過(guò)快速檢驗(yàn)來(lái)辨別粉煤灰的品質(zhì)，不僅關(guān)系到砂漿、混凝土生產(chǎn)商的切身利益，而且對(duì)材料界和工程界意義重大。
粉煤灰一般為散裝運(yùn)輸?shù)缴皾{、混凝土生產(chǎn)企業(yè)，等待檢測(cè)結(jié)果合格后泵送入庫(kù)， 不合格則不接收。供應(yīng)商停留時(shí)間不可能太長(zhǎng)，因此要求檢驗(yàn)時(shí)間越短越好，同時(shí)能保證準(zhǔn)確性。依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1596-2005《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》，對(duì)粉煤灰的各項(xiàng)技術(shù)要求均有相應(yīng)的檢測(cè)方法，按此檢測(cè)方法檢驗(yàn)不僅耗時(shí)長(zhǎng)，至少需要1 2天時(shí)間，甚至觀天；而且不一定能辨別出粉煤灰的品質(zhì)，因?yàn)橛行┘俜勖夯遥缫阅ゼ?xì)硅鋁質(zhì)材料組成的假粉煤灰，也可以完全符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的技術(shù)要求。采用對(duì)粉煤灰進(jìn)行化學(xué)成分分析來(lái)辨別粉煤灰的品質(zhì)，同樣存在上述兩方面的問(wèn)題。采用X射線衍射分析可辨別粉煤灰的真?zhèn)?，因?yàn)榉勖夯抑械闹饕V物為石英、莫來(lái)石，還有少量赤鐵礦，且檢測(cè)需時(shí)短，然而X射線衍射分析儀價(jià)格昂貴，一般砂漿、混凝土生產(chǎn)企業(yè)都不具備該檢測(cè)儀器，送樣到科研院所檢測(cè)則耗時(shí)長(zhǎng)且不現(xiàn)實(shí)。同時(shí)，也有可能存在以石英、莫來(lái)石、少量赤鐵礦組成的假粉煤灰或品質(zhì)差的粉煤灰。
實(shí)際上，粉煤灰品質(zhì)的好壞取決于其球形玻璃微珠(簡(jiǎn)稱珠狀顆粒)含量的多少， 珠狀顆粒不僅具有“滾珠軸承”的潤(rùn)滑作用，可改善拌合物和易性，減少用水量；而且火山灰活性較高，可以發(fā)生二次水化反應(yīng)，提高砂漿和混凝土的后期強(qiáng)度，這已是水泥、混凝土行業(yè)的技術(shù)共識(shí)，可以珠狀顆粒含量的多少為指標(biāo)來(lái)表征粉煤灰的品質(zhì)好壞。

發(fā)明內(nèi)容
為克服上述相關(guān)粉煤灰檢測(cè)鑒別技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足，本發(fā)明提出一種辨別粉煤灰品質(zhì)的快速檢驗(yàn)方法。本發(fā)明的目的通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)(1)采用質(zhì)量百分比濃度為9. 5% 10. 5%的稀鹽酸，滴在粉煤灰樣品上，若有氣泡產(chǎn)生則為假粉煤灰；若無(wú)氣泡產(chǎn)生，采用步驟( 進(jìn)一步檢驗(yàn)；(2)采用透射光生物顯微鏡觀察，放大倍數(shù)為300倍 800倍，在待測(cè)粉煤灰樣品中加入無(wú)水乙醇并采用超聲波分散，用膠頭滴管取少量懸浮分散液滴于載玻片上，風(fēng)干后蓋上蓋玻片，若能清晰地觀察到視野中大于80%的觀察面為尺寸大小不一的圓形顆粒，則待測(cè)粉煤灰樣品為優(yōu)質(zhì)粉煤灰；若視野中50% 80%的觀察面為尺寸大小不一的圓形顆粒，則待測(cè)粉煤灰樣品為普通粉煤灰；若視野中20% 50%的觀察面為尺寸大小不一的圓形顆粒，則待測(cè)粉煤灰樣品為摻加了磨細(xì)硅鋁質(zhì)材料的假粉煤灰；若視野中20% 50%的觀察面為尺寸較均齊的圓形顆粒，則待測(cè)粉煤灰樣品為磨細(xì)粉煤灰；若視野中大于80%的觀察面為非圓形顆粒，則待測(cè)粉煤灰樣品為全部由磨細(xì)硅鋁質(zhì)材料組成的假粉煤灰。經(jīng)本發(fā)明快速檢測(cè)鑒別粉煤灰品質(zhì)后，也可通過(guò)化學(xué)成分分析或者X衍射分析來(lái)進(jìn)一步佐證快速檢測(cè)的結(jié)果。本發(fā)明所述的粉煤灰為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1596-2005中定義的“電廠煤粉爐煙道氣體中收集的粉末”，以及由該粉末(原狀粉煤灰)經(jīng)磨制而得到的磨細(xì)粉煤灰，否則定義為假粉煤灰。所述摻加了部分碳酸鈣質(zhì)礦物或全部由碳酸鈣質(zhì)礦物為主的粉體組成的假粉煤灰，是指將石灰石、方解石、大理石、泥灰?guī)r、白堊、貝殼等磨制而得到的碳酸鈣粉摻加到粉煤灰中或直接冒充粉煤灰。所述摻加了部分磨細(xì)硅鋁質(zhì)材料或全部以磨細(xì)硅鋁質(zhì)材料組成的假粉煤灰，是指以天然火山灰質(zhì)材料，包括火山灰、凝灰?guī)r、浮石、沸石巖、硅藻土、硅藻石、蛋白石等，或以人工的火山灰質(zhì)材料，包括燒頁(yè)巖、燒粘土、煤渣、煤矸石、爐渣等，或石英砂，經(jīng)磨制而得到的粉體，摻加到粉煤灰中或直接冒充粉煤灰。作為優(yōu)選的，每一樣品取三個(gè)平行樣進(jìn)行檢測(cè)，嚴(yán)格按照上述檢測(cè)步驟進(jìn)行。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)本發(fā)明抓住了粉煤灰在組成、結(jié)構(gòu)上的特征——粉煤灰不含碳酸鹽，含有大量尺寸大小不一的珠狀顆粒，從而可以快速、準(zhǔn)確的辨別粉煤灰的品質(zhì)；(2)采用本發(fā)明的方法進(jìn)行檢測(cè)，不僅基本上可辨別市場(chǎng)上各種粉煤灰的品質(zhì)，而且具有方便、快捷、準(zhǔn)確、成本低廉等特點(diǎn)，適用于水泥、混凝土行業(yè)在線快速檢測(cè)，檢測(cè)一個(gè)樣品不超過(guò)30分鐘；(3)本發(fā)明提出的辨別粉煤灰品質(zhì)的快速檢驗(yàn)方法，不僅為砂漿、混凝土生產(chǎn)商提供了一種便捷的粉煤灰檢驗(yàn)方法，而且對(duì)確保建設(shè)工程質(zhì)量和安全性意義重大。


圖1為實(shí)施例3的粉煤灰樣品的SEM圖；圖2為實(shí)施例4的粉煤灰樣品的SEM圖3為實(shí)施例
圖4為實(shí)施例
圖5為實(shí)施例
圖6為實(shí)施例
圖7為實(shí)施例
圖8為實(shí)施例
圖9為實(shí)施例5的粉煤灰樣品的SEM圖； 6的粉煤灰樣品的SEM圖； 7的粉煤灰樣品的SEM圖； 2的粉煤灰樣品的X射線衍射圖譜 5的粉煤灰樣品的X射線衍射圖譜 6的粉煤灰樣品的X射線衍射圖譜 7的粉煤灰樣品的X射線衍射圖譜t具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例所表述的范圍。
實(shí)施例1
取粉煤灰樣品適量裝入燒杯中，用膠頭滴管取事先配制好的質(zhì)量百分比濃度為 10 %的稀鹽酸，分散滴入燒杯中，沸騰起泡，另兩個(gè)平行樣品有相同現(xiàn)象。經(jīng)檢測(cè)，該樣品為全部以碳酸鈣質(zhì)礦物為主的粉體組成的假粉煤灰，檢驗(yàn)需時(shí)10分鐘。
后經(jīng)化學(xué)成分分析表明，該樣品化學(xué)成分主要為Ca(K45. 68% )且燒失量大 (36. 43% )，驗(yàn)證該樣品為全部以碳酸鈣質(zhì)礦物為主的粉體的假粉煤灰。
實(shí)施例2
取粉煤灰樣品適量裝入燒杯中，用膠頭滴管取事先配制好的質(zhì)量百分比濃度為 10%的稀鹽酸，分散滴入燒杯中，有氣泡產(chǎn)生，另兩個(gè)平行樣品有相同現(xiàn)象。經(jīng)檢測(cè)，該樣品為假粉煤灰，檢驗(yàn)需時(shí)10分鐘。
后經(jīng)化學(xué)成分分析和X射線衍射分析表明，該樣品化學(xué)成分為燒失量17. 82%, CaO 22. 65%, SiO2 :14. 76%, Al2O3 :26. 14% ；礦物組成有方解石、石英、莫來(lái)石；透射光生物顯微鏡觀察，含有部分圓形顆粒，尺寸大小不一，驗(yàn)證該樣品為在粉煤灰中摻加了部分以碳酸鈣質(zhì)礦物為主的粉體的假粉煤灰。
實(shí)施例3
取粉煤灰樣品適量裝入燒杯中，用膠頭滴管取事先配制好的質(zhì)量百分比濃度為 9. 5%的稀鹽酸，分散滴入燒杯中，無(wú)氣泡產(chǎn)生，另兩個(gè)平行樣品有相同現(xiàn)象。
進(jìn)一步采用透射光生物顯微鏡觀察，放大倍數(shù)為500倍，在粉煤灰樣品中加入無(wú)水乙醇并采用超聲波分散，用膠頭滴管取少量懸浮分散液滴于載玻片上，風(fēng)干后蓋上蓋玻片觀察，可清晰地看到大量尺寸大小不一的圓形顆粒，占視野中顆粒數(shù)量的80%以上(見(jiàn)圖1)，另兩個(gè)平行樣品情況相同。經(jīng)檢測(cè)，該樣品為優(yōu)質(zhì)粉煤灰，檢驗(yàn)需時(shí)20分鐘。
實(shí)施例4
取粉煤灰樣品適量裝入燒杯中，用膠頭滴管取事先配制好的質(zhì)量百分比濃度為 9. 5%的稀鹽酸，分散滴入燒杯中，無(wú)氣泡產(chǎn)生，另兩個(gè)平行樣品有相同現(xiàn)象。
進(jìn)一步采用透射光生物顯微鏡觀察，放大倍數(shù)為600倍，在粉煤灰樣品中加入無(wú)水乙醇并采用超聲波分散，用膠頭滴管取少量懸浮分散液滴于載玻片上，風(fēng)干后蓋上蓋玻片觀察，基本上看不到圓形顆粒(見(jiàn)圖2)，另兩個(gè)平行樣品情況相同。經(jīng)檢測(cè)，該樣品為全部以磨細(xì)硅鋁質(zhì)材料組成的假粉煤灰，檢驗(yàn)需時(shí)20分鐘。
后經(jīng)化學(xué)成分分析表明，該樣品化學(xué)成分主要為Si02(60 . 7% )，Al2O3(15.6% )， 驗(yàn)證該樣品為以磨細(xì)硅鋁質(zhì)材料組成的假粉煤灰。實(shí)施例5取粉煤灰樣品適量裝入燒杯中，用膠頭滴管取事先配制好的質(zhì)量百分比濃度為 10. 5%的稀鹽酸，分散滴入燒杯中，無(wú)氣泡產(chǎn)生，另兩個(gè)平行樣品有相同現(xiàn)象。進(jìn)一步采用透射光生物顯微鏡觀察，放大倍數(shù)為800倍，在粉煤灰樣品中加入無(wú)水乙醇并采用超聲波分散，用膠頭滴管取少量懸浮分散液滴于載玻片上，風(fēng)干后蓋上蓋玻片觀察，可見(jiàn)有較多尺寸大小不一的圓形顆粒，約占視野中顆粒數(shù)量的65% (見(jiàn)圖幻，另兩個(gè)平行樣品情況相同。經(jīng)檢測(cè)，該樣品為普通粉煤灰，檢驗(yàn)需時(shí)30分鐘。后經(jīng)X射線衍射分析表明，該樣品礦物組成主要為石英，莫來(lái)石，還有赤鐵礦，驗(yàn)證該樣品為粉煤灰。實(shí)施例6取粉煤灰樣品適量裝入燒杯中，用膠頭滴管取事先配制好的質(zhì)量百分比濃度為 10. 5%的稀鹽酸，分散滴入燒杯中，無(wú)氣泡產(chǎn)生，另兩個(gè)平行樣品有相同現(xiàn)象。進(jìn)一步采用透射光生物顯微鏡觀察，放大倍數(shù)為400倍，在粉煤灰樣品中加入無(wú)水乙醇并采用超聲波分散，用膠頭滴管取少量懸浮分散液滴于載玻片上，風(fēng)干后蓋上蓋玻片觀察，可見(jiàn)有部分尺寸大小不一的圓形顆粒，約占視野中顆粒數(shù)量的40% (見(jiàn)圖4)，另兩個(gè)平行樣品情況相同。經(jīng)檢測(cè)，該樣品為摻加了部分磨細(xì)硅鋁質(zhì)材料的假粉煤灰，檢驗(yàn)需時(shí) 30分鐘。后經(jīng)X射線衍射分析表明，該樣品礦物組成主要為石英、莫來(lái)石、偏高嶺石，驗(yàn)證該樣品為摻加了部分磨細(xì)硅鋁質(zhì)材料的假粉煤灰。實(shí)施例7取粉煤灰樣品適量裝入燒杯中，用膠頭滴管取事先配制好的質(zhì)量百分比濃度為 10. 5%的稀鹽酸，分散滴入燒杯中，無(wú)氣泡產(chǎn)生，另兩個(gè)平行樣品有相同現(xiàn)象。進(jìn)一步采用透射光生物顯微鏡觀察，放大倍數(shù)為600倍，在粉煤灰樣品中加入無(wú)水乙醇并采用超聲波分散，用膠頭滴管取少量懸浮分散液滴于載玻片上，風(fēng)干后蓋上蓋玻片觀察，有部分尺寸大小較均齊的圓形顆粒，約占視野中顆粒數(shù)量的30% (見(jiàn)圖幻，經(jīng)檢測(cè)，該樣品為磨細(xì)粉煤灰，檢驗(yàn)需時(shí)30分鐘。后經(jīng)X射線衍射分析表明，該樣品礦物組成主要為石英、莫來(lái)石，驗(yàn)證該樣品為磨細(xì)粉煤灰。
權(quán)利要求
1.一種辨別粉煤灰品質(zhì)的快速檢驗(yàn)方法，其特征在于步驟如下(1)采用質(zhì)量百分比濃度為9.5% 10. 5%的稀鹽酸，滴在待測(cè)粉煤灰樣品上；若有氣泡產(chǎn)生則為假粉煤灰；若無(wú)氣泡產(chǎn)生，則采用步驟( 進(jìn)一步檢驗(yàn)；(2)采用透射光生物顯微鏡觀察，放大倍數(shù)為300倍 800倍，在待測(cè)粉煤灰樣品中加入無(wú)水乙醇并采用超聲波分散，用膠頭滴管取少量懸浮分散液滴于載玻片上，風(fēng)干后蓋上蓋玻片，若能清晰地觀察到視野中有大于80%的觀察面為尺寸大小不一的圓形顆粒，則待測(cè)粉煤灰樣品為優(yōu)質(zhì)粉煤灰；若視野中50% 80%的觀察面為尺寸大小不一的圓形顆粒， 則待測(cè)粉煤灰樣品為普通粉煤灰；若視野中20% 50%的觀察面為尺寸大小不一的圓形顆粒，則待測(cè)粉煤灰樣品為摻加了磨細(xì)硅鋁質(zhì)材料的假粉煤灰；若視野中20% 50%的觀察面為尺寸較均齊的圓形顆粒，則待測(cè)粉煤灰樣品為磨細(xì)粉煤灰；若視野中大于80%的觀察面為非圓形顆粒，則待測(cè)粉煤灰樣品為全部由磨細(xì)硅鋁質(zhì)材料組成的假粉煤灰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢驗(yàn)方法，其特征在于所述步驟(1)和步驟( 均采用三次平行樣試驗(yàn)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種辨別粉煤灰品質(zhì)的快速檢驗(yàn)方法，將稀鹽酸滴在待測(cè)粉煤灰樣品上觀察是否有氣泡產(chǎn)生，若有則為假粉煤灰；若無(wú)，則再加入無(wú)水乙醇并超聲分散，用透射光生物顯微鏡觀察，若視野中大于80％的觀察面為尺寸大小不一的圓形顆粒，則為優(yōu)質(zhì)粉煤灰，若為非圓形顆粒，則為全部由磨細(xì)硅鋁質(zhì)材料組成的假粉煤灰；若視野中50～80％的觀察面為尺寸大小不一的圓形顆粒，則為普通粉煤灰；若視野中20～50％的觀察面為尺寸大小不一的圓形顆粒，則為摻加了磨細(xì)硅鋁質(zhì)材料的假粉煤灰，若該圓形顆粒尺寸較均齊，則為磨細(xì)粉煤灰。采用本發(fā)明可快速檢測(cè)辨別各種粉煤灰的品質(zhì)，方便、快捷、準(zhǔn)確、成本低廉。
文檔編號(hào)G01N15/02GK102520114SQ20111042306
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月15日
發(fā)明者張曉燕, 文梓蕓, 林堅(jiān)欽, 殷素紅 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)