專利名稱：一種中藥產(chǎn)品重金屬含量的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
:本發(fā)明涉及一種微波消解-質(zhì)譜法測定中藥產(chǎn)品中18種重金屬的方法。
背景技術(shù)：
:重金屬是中藥的重要污染物之一，重金屬含量超標是制約中藥企業(yè)向國際市場邁進的一大重要因素，由于中藥重金屬含量的超標，致使中藥出口受到嚴重阻礙，這一問題已經(jīng)越來越受到人們的關(guān)注和重視。目前世界各國對中藥材和中成藥中的重金屬的含量都提出了嚴格的要求，2005年版《中國藥典》亦增加了中藥材中鉛(Pb)、鎘(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、銅(Cu) 5種有害元素的測定方法及限量標準，這對于提高中藥材質(zhì)量，維護傳統(tǒng)藥物在國際上的聲譽，使中藥走向世界，造福人類具有重要的意義。目前中藥界要求加強對重金屬在中藥材中存在狀態(tài)的研究，弄清重金屬在藥材中的存在形式及其含量，為防止重金屬超標提供依據(jù)；對道地藥材、商品藥材及其炮制品，以及藥材不同產(chǎn)地、不同藥用部位的重金屬含量進行分析研究，為制定控制措施提供科學(xué)依據(jù)；研究重金屬含量及其存在狀態(tài)與藥材有效成分含量、藥物功效的相關(guān)性，弄清重金屬在治療疾病中的作用，為科學(xué)評價重金屬提供理論依據(jù)；加強中藥材重金屬安全評價研究。提出中藥材達到多大用量才可能導(dǎo)致重金屬對人體產(chǎn)生毒副作用的科學(xué)數(shù)據(jù)，是中藥材出口、中醫(yī)藥走向世界的必然要求?，F(xiàn)有技術(shù)對中藥產(chǎn)品中重金屬含量的檢測缺乏對多種重金屬的檢測方法，同時測定方法復(fù)雜，精確度不高，難以給生產(chǎn)過程中產(chǎn)品的質(zhì)量控制提供依據(jù)。為保證中藥產(chǎn)品的質(zhì)量，滿足國際對中藥制劑重金屬含量的檢測要求與限度規(guī)定，建立微波消解-1CP-MS法對“藥材-中間體-制劑”中V，Mo，Cr，Mn，F(xiàn)e，Ni，Cu，Zn，As，Ru, Rh, Pd, Cd, Os, Ir, Pt, Pb和Hg共18種重金屬兀素進行檢測，并完成方法學(xué)驗證,證明方法準確、可行、可靠
發(fā)明內(nèi)容
:本發(fā)明提供一種中藥產(chǎn)品重金屬含量的檢測方法，該方法具有靈敏度高，測定方法簡單，可以對18種重金屬同時進行檢測，可用于中藥產(chǎn)品生產(chǎn)加工過程中的任何環(huán)節(jié)，以及對任何中藥產(chǎn)品的檢測，如:中藥材，飲片，中藥提取物，中藥制劑等產(chǎn)品進行檢測，檢測的中藥優(yōu)選的是中成藥，如:復(fù)方丹參滴丸，柴胡滴丸，養(yǎng)血清腦顆粒，益氣復(fù)脈注射劑，藿香正氣膠囊、苗參益氣膠囊、糖敏靈、腎炎清等。本發(fā)明的檢測方法，包括以下步驟:步驟I，標準溶液的制備步驟2，內(nèi)標溶液的制備:步驟3，供試中藥產(chǎn)品溶液的制備步驟4，將制備的標準品溶液，內(nèi)標溶液以及供試中藥產(chǎn)品溶液注入質(zhì)譜儀，測定其圖譜，用標準曲線法計算供試中藥產(chǎn)品中18種重金屬的含量。其中步驟I所述的標準溶液，為以下重金屬的標準溶液
V, Mo, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Ru, Rh, Pd, Cd, Os, Ir, Pt, Pb 和 Hg，其選用相應(yīng)的標準母液進行配制，這些標準母液可以從市場上購買得到，也可以自行配制。如Alfa Aesar公司的標準母液。其中步驟2所述的內(nèi)標溶液，為以下重金屬的內(nèi)標溶液V, Mo, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Ru, Rh, Pd, Cd, Os, Ir, Pt, Pb 和 Hg，其選用相應(yīng)的標準母液進行配制，這些標準母液可以從市場上購買得到，也可以自行配制。如Alfa Aesar公司的標準母液。其中步驟3所述的供試中藥產(chǎn)品，為任何一種或多種中藥材，飲片，中藥提取物，中藥制劑產(chǎn)品，優(yōu)選的是中成藥(中藥制劑)，更優(yōu)選的為:復(fù)方丹參滴丸，柴胡滴丸，養(yǎng)血清腦顆粒，益氣復(fù)脈注射劑，藿香正氣膠囊、苗參益氣膠囊、糖敏靈、腎炎清等。通過對中藥產(chǎn)品進行微波消解，將消解后的溶液進一步配制成供檢測的溶液。步驟3中還包括標準物質(zhì)產(chǎn)品溶液的制備，以及空白對照溶液的制備步驟4的色譜條件如下:
權(quán)利要求
1.種中藥產(chǎn)品重金屬含量的檢測方法，包括以下步驟: 步驟I，標準溶液的制備； 步驟2，內(nèi)標溶液的制備； 步驟3，供試中藥產(chǎn)品溶液的制備； 步驟4，將制備的標準品溶液，內(nèi)標溶液以及供試中藥產(chǎn)品溶液注入質(zhì)譜儀，測定其圖譜，用標準曲線法計算供試中藥產(chǎn)品中18種重金屬的含量。
2.據(jù)權(quán)利要求1的檢測方法，其特征在于，其中步驟I所述的標準溶液，為以下重金屬的標準溶液:V, Mo, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Ru, Rh, Pd, Cd, Os, Ir, Pt, Pb 和 Hg。
3.據(jù)權(quán)利要求1的檢測方法，其特征在于，其中步驟2所述的內(nèi)標溶液，為以下重金屬的內(nèi)標溶液:Li，Co，Y，Ce，Tl。
4.據(jù)權(quán)利要求1的檢測方法，其特征在于，其中步驟3所述的供試中藥產(chǎn)品，為任何一種或多種中藥材，飲片，中藥提取物，中藥制劑產(chǎn)品。
5.據(jù)權(quán)利要求1的檢測方法，其特征在于，其中步驟3所述的供試中藥產(chǎn)品為:復(fù)方丹參滴丸，柴胡滴丸，養(yǎng)血清腦顆粒，益氣復(fù)脈注射劑，藿香正氣膠囊、芪參益氣膠囊、糖敏靈、腎炎清。
6.據(jù)權(quán)利要求1的檢測方法，其特征在于，通過對中藥產(chǎn)品進行微波消解，將消解后的溶液進一步配制成供檢測的溶液。
7.據(jù)權(quán)利要求1的檢測方法，其特征在于，步驟3中還包括標準物質(zhì)產(chǎn)品溶液的制備，以及空白對照溶液的制備。
8.據(jù)權(quán)利要求1的檢測方法，其特征在于，其中步驟4的質(zhì)譜條件如下:
9.據(jù)權(quán)利要求1的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟I，標準液的制備 精密量取適量Mo標準母液，依次用純水稀釋成系列濃度的標準溶液； 分別精密量取適量其余17種元素的標準母液，分別使用5% HN03稀釋成系列濃度的標準溶液； 步驟2，內(nèi)標液的制備: 另精密吸取Li，Co, Y，Ce, Tl內(nèi)標溶液適量稀釋后作為內(nèi)標液使用。
步驟3，供試中藥產(chǎn)品溶液的制備準確稱取中藥產(chǎn)品適量，置于洗凈的耐壓耐高溫聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，加入硝酸，浸泡過夜，加蓋密封，按設(shè)定的微波消解條件進行消解。待消解完成后，將消解后的溶液轉(zhuǎn)移至50ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中，用少量純水洗滌消解罐3次，合并至量瓶中，定容，搖勻，作為供試品溶液； 標準物質(zhì)廣品溶液的制備: 準確稱取中藥標準物質(zhì)產(chǎn)品適量，置于洗凈的耐壓耐高溫聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，同供試中藥產(chǎn)品溶液的制備方法。
空白對照溶液的制備:同法制備試劑空白溶液。
步驟4，將制備的標準品溶液，內(nèi)標溶液以及供試中藥產(chǎn)品溶液注入質(zhì)譜儀，測定其圖譜，用標準曲線法計算供試中藥產(chǎn)品中18種重金屬的含量。
10.據(jù)權(quán)利要求1的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟I，標準液的制備 精密量取適量Mo標準母液，依次用純水稀釋成濃度為0.1,0.5、2、10、20ppb的系列標準溶液； 分別精密量取適量其余17種元素的標準母液，分別使用5% HN03稀釋成濃度為0.1、.0.5、2、10、20、50、100、200、500ppb 的各自的標準溶液； 步驟2,內(nèi)標液的制備: 另精密吸取Li，Co, Y，Ce, Tl內(nèi)標溶液(IOOmg.Γ1)適量，稀釋至lppb，作為內(nèi)標液使用。
步驟3，供試中藥產(chǎn)品溶液的制備 準確稱取中藥產(chǎn)品0.5g，置于洗凈的耐壓耐高溫聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，加入硝酸5ml，浸泡過夜，加蓋密封，按設(shè)定的微波消解條件進行消解。待消解完成后，將消解后的溶液轉(zhuǎn)移至50ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中，用少量純水洗滌消解罐3次，合并至量瓶中，定容，搖勻，作為供試品溶液； 標準物質(zhì)廣品溶液的制備: 準確稱取中藥標準物質(zhì)產(chǎn)品0.5g，置于洗凈的耐壓耐高溫聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，同供試中藥產(chǎn)品溶液的制備方法。
空白對照溶液的制備:同法制備試劑空白溶液。
步驟4，將制備的標準品溶液，內(nèi)標溶液以及供試中藥產(chǎn)品溶液注入質(zhì)譜儀，測定其圖譜，用標準曲線法計算供試中藥產(chǎn)品中18種重金屬的含量。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種中藥產(chǎn)品重金屬含量的檢測方法，該方法包括以下步驟步驟1，標準溶液的制備；步驟2，內(nèi)標溶液的制備；步驟3，供試中藥產(chǎn)品溶液的制備；步驟4，將制備的標準品溶液，內(nèi)標溶液以及供試中藥產(chǎn)品溶液注入質(zhì)譜儀，測定其圖譜，用標準曲線法計算供試中藥產(chǎn)品中18種重金屬的含量。
文檔編號G01N27/62GK103091388SQ201110343089
公開日2013年5月8日 申請日期2011年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月3日
發(fā)明者孫巍, 何平, 孫玉俠, 曹鳳蘭 申請人:天士力制藥集團股份有限公司