專利名稱：測定鎳基體溶液中銅含量的脈沖進(jìn)樣裝置及測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種測定鎳基體溶液中微量元素含量的裝置，具體涉及一種測定鎳基體溶液中銅含量的脈沖進(jìn)樣裝置。本發(fā)明還涉及一種利用該脈沖進(jìn)樣裝置 測定鎳基體溶液中銅含量的方法。
背景技術(shù)：
鎳基體溶液中微量銅含量是電解鎳生產(chǎn)過程中一項(xiàng)重要的質(zhì)量控制指標(biāo)，因而其含量在不同的生產(chǎn)工序中都有明確的限量要求。對于鎳基體溶液中微量銅元素的分析，目前采用二苯硫卡貝松一四氯化碳萃取滴定一目視比色法。該方法穩(wěn)定可靠，在多年的電解鎳生產(chǎn)過程中，為保證產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)揮了積極的作用，但該方法存在操作繁瑣、流程長、職工勞動強(qiáng)度大、有機(jī)試劑污染作業(yè)環(huán)境等弊端。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種測定鎳基體溶液中銅含量的脈沖進(jìn)樣裝置，能夠簡化操作程序，縮短測試流程，而且能減少有機(jī)試劑的用量。本發(fā)明的另一目的是提供一種利用上述脈沖進(jìn)樣裝置測定鎳基體溶液中銅含量的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種測定鎳基體溶液中銅含量的脈沖進(jìn)樣裝置，包括取樣注射器和水平設(shè)置的筒形的霧室，霧室的一端設(shè)置有防爆膜，霧室的另一端安裝有水平設(shè)置的U形的噴霧器，噴霧器內(nèi)部與霧室內(nèi)部相通；噴霧器的端部水平設(shè)置有氣道，氣道的一端設(shè)置有噴嘴，噴嘴位于噴霧器內(nèi)；噴霧器端部內(nèi)側(cè)設(shè)置有連桿， 該連桿上安裝有可往復(fù)擺動的撞擊球；氣道內(nèi)設(shè)置有進(jìn)樣管，進(jìn)樣管的一端伸入氣道內(nèi)，其開口朝向噴嘴，進(jìn)樣管的另一端伸出氣道外并與漏斗形的微量脈沖進(jìn)樣器相通；噴霧器上設(shè)置有與氣道相通的助燃?xì)膺M(jìn)氣口 ；噴霧器上還設(shè)置有與噴霧器內(nèi)部相通的燃?xì)膺M(jìn)氣口 ； 霧室頂部設(shè)置有燃燒器，燃燒器位于霧室遠(yuǎn)離噴霧器的一端；霧室的底部設(shè)置有廢液排出本發(fā)明所采用的另一技術(shù)方案是，一種利用上述微量脈沖進(jìn)樣裝置測定鎳基體溶液中微量銅含量的方法具體按以下步驟進(jìn)行
步驟1 移取2. OOmL銅標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液置于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到第一銅標(biāo)準(zhǔn)溶液；
步驟2 移取25. OOmL第一銅標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液置于IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到第二銅標(biāo)準(zhǔn)溶液；
步驟3 取五個(gè)50mL容量瓶，在每個(gè)容量瓶中分別加入30. OOmL待測定的鎳基體溶液， 然后，在第一個(gè)容量瓶中加入0. OOmL步驟2制得的第二銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在第二個(gè)容量瓶中加入2. OOmL步驟2制得的第二銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在第三個(gè)容量瓶中加入5. OOmL步驟2制得的第二銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在第四個(gè)容量瓶中加入10. OOmL步驟2制得的第二銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在第五個(gè)容量瓶中加入15. OOmL步驟2制得的第二銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，再在每個(gè)容量瓶中均依次滴加3 4 滴雙氧水和1 2滴十二烷基磺酸鈉，用水定容，得到五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液；
步驟4 采用微量脈沖進(jìn)樣裝置，用取樣注射器抽取步驟3得到的五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，抽取的該標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為lOOuL，將抽取的標(biāo)準(zhǔn)溶液通過微量脈沖進(jìn)樣器注入進(jìn)樣管，并將燃?xì)夂椭細(xì)馔ㄈ朐撐⒘棵}沖進(jìn)樣裝置中，燃?xì)鉃橐胰矚怏w，助燃?xì)鉃榭諝?，在助燃?xì)庾饔孟拢瑖婌F器將注入的標(biāo)準(zhǔn)溶液霧化，并送入霧室，進(jìn)入霧室的霧化后的標(biāo)準(zhǔn)溶液 與燃?xì)庠陟F室內(nèi)充分混合，在燃燒器內(nèi)燃燒；燃燒過程中采用原子吸收分光光度計(jì)對燃燒產(chǎn)生的光譜進(jìn)行分析，得到所取標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收信號，采用同樣方法得到另外四種標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收信號，根據(jù)得到的該五種標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收信號，采用現(xiàn)有方法繪制該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)加入法校正曲線；
步驟5 根據(jù)步驟4繪制的標(biāo)準(zhǔn)加入校正法曲線，測定待測鎳基體溶液濃度； 步驟6:根據(jù)下述公式，計(jì)算得到待測鎳基體溶液中微量銅的含量口。ig/O
ρ = C χ V1 00 1000 X F2
式中，Cf表示步驟5中得到的待測鎳基體溶液濃度，單位Pg/mL -J1表示測試溶液的體積，單位為mL -,V2表示分取的試液量，單位為mL。所述步驟1中采用1. OOmL溶液中含1. OOmg銅的銅標(biāo)準(zhǔn)存儲溶液。所述步驟4中原子吸收分光光度計(jì)的工作參數(shù)為鈷工作波長240. 7nm、燃燒器位置3 mm、燃燒器高度設(shè)定5mm、狹縫0. 2nm、燈電流設(shè)定3mA、空氣壓力設(shè)定0. 25MPa,以氘燈作為扣背景方式，采用峰高法處理吸收的信號，積分時(shí)間為7秒。本發(fā)明分析方法簡便、快速，對于改善作業(yè)環(huán)境、降低職工勞動強(qiáng)度、大幅度地提高現(xiàn)場分析效率起到積極的作用。就經(jīng)濟(jì)效益、勞動生產(chǎn)率和職工勞動強(qiáng)度方面較原方法有很大程度的改善，較大程度的提高了檢測效率和檢測準(zhǔn)確度，一次注射可獲得滿意的分析結(jié)果。因此，本法對于高鎳基體中微量銅的測定較原方法具有良好的應(yīng)用價(jià)值，值得推廣使用。


圖1是本實(shí)用新型脈沖微量進(jìn)樣裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是濃度為0. 5μ g/mL、l. 25 μ g/mL和2. 5 μ g/mL的三種銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度-時(shí)間曲線圖。圖3是濃度為0. 5μ g/mL、l. 25 μ g/mL和2. 5 μ g/mL的三種銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度-積分時(shí)間曲線圖。圖4是濃度為1 μ g/mL、2 μ g/mL和3 μ g/mL的三種銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度-燃燒器
高度曲線圖。圖5是濃度為0. 5μ g/mL、l. 25 μ g/mL和2. 5 μ g/mL的三種銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光
度-燃?xì)饬髁壳€圖。圖1中1.霧室，2.防爆膜，3.燃燒器，4.噴霧器，5.燃?xì)膺M(jìn)氣口，6.撞擊球，7.氣道，8.助燃?xì)膺M(jìn)氣口，9.廢液排出口，10.噴 嘴，11.進(jìn)樣管，12.微量脈沖進(jìn)樣器，13.取樣
注射器。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。通常采用二苯硫卡貝松一四氯化碳萃取滴定一目視比色法分析測定鎳基體溶液中微量銅的含量，但該方法操作繁瑣，流程長，且有機(jī)試劑污染作用環(huán)境，已不能適應(yīng)現(xiàn)代化分析測定的要求。為此，本發(fā)明提供了一種脈沖進(jìn)樣裝置，利用該裝置對鎳基體溶液中微量銅的含量進(jìn)行分析測定，能有效降低有機(jī)試劑污染、提高分析速度、降低操作者勞動強(qiáng)度、提高工作效率。該脈沖進(jìn)樣裝置的結(jié)構(gòu)，如圖1所示，包括取樣注射器13和水平設(shè)置的筒形的霧室1，霧室1的一端設(shè)置有防爆膜2，霧室1的另一端安裝有水平設(shè)置的U形的噴霧器4，噴霧器4的內(nèi)部與霧室1的內(nèi)部相通；噴霧器4的端部水平設(shè)置有氣道7，氣道7的一端設(shè)置有噴嘴10，噴嘴10位于噴霧器4內(nèi)；噴霧器4端部內(nèi)側(cè)設(shè)置有連桿，該連桿上安裝有可往復(fù)擺動的撞擊球6，撞擊球6可密封可打開噴嘴10 ；氣道7內(nèi)設(shè)置有進(jìn)樣管11，進(jìn)樣管11的一端伸入氣道7內(nèi)，其開口朝向噴嘴10，進(jìn)樣管11的另一端伸出氣道7外并與漏斗形的微量脈沖進(jìn)樣器12相通；噴霧器4上設(shè)置有與氣道7相通的助燃?xì)膺M(jìn)氣口 8 ；噴霧器4上還設(shè)置有與噴霧器4內(nèi)部相通的燃?xì)膺M(jìn)氣口 5。霧室1的頂部設(shè)置有燃燒器3，燃燒器3位于霧室1遠(yuǎn)離噴霧器4的一端；霧室1的底部設(shè)置有廢液排出口 9，廢液排出口 9位于霧室1朝向噴霧器4的一端。本發(fā)明還提供了一種利用上述脈沖進(jìn)樣裝置對鎳基體溶液中的銅含量進(jìn)行分析測定的方法，具體按以下步驟進(jìn)行
步驟1 移取2. OOmL銅標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液置于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到第一銅標(biāo)準(zhǔn)溶液；
步驟2 移取25. OOmL第一銅標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液置于IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到第二銅標(biāo)準(zhǔn)溶液；
步驟3 取五個(gè)50mL容量瓶，在每個(gè)容量瓶中分別加入30. OOmL待測定的鎳基體溶液， 然后，在第一個(gè)容量瓶中加入0. OOmL步驟2制得的第二銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在第二個(gè)容量瓶中加入2. OOmL步驟2制得的第二銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在第三個(gè)容量瓶中加入5. OOmL步驟2制得的第二銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在第四個(gè)容量瓶中加入10. OOmL步驟2制得的第二銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在第五個(gè)容量瓶中加入15. OOmL步驟2制得的第二銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，再在每個(gè)容量瓶中均依次滴加3 4 滴雙氧水和1 2滴十二烷基磺酸鈉，用水定容，得到五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液；
因?yàn)樾枰捎脴?biāo)準(zhǔn)加入校正法繪制曲線，所以要在五個(gè)容量瓶中分別加入不同體積的第二銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。步驟4 采用上述微量脈沖進(jìn)樣裝置，用取樣注射器13抽取步驟3得到的五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，抽取的該標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為lOOuL，將抽取的標(biāo)準(zhǔn)溶液通過微量脈沖進(jìn)樣器12注入進(jìn)樣管11，并將燃?xì)夂椭細(xì)馔ㄈ朐撐⒘棵}沖進(jìn)樣裝置中，燃?xì)鉃橐胰矚怏w，助燃?xì)鉃榭諝?，在助燃?xì)庾饔孟?，噴霧器4將注入的標(biāo)準(zhǔn)溶液霧化，并送入霧室1，進(jìn)入霧室1的霧化后的標(biāo)準(zhǔn)溶液與燃?xì)庠陟F室1內(nèi)充分混合，在燃燒器內(nèi)燃燒；燃燒過程中采用普析通用TAS-986 (990)原子吸收分光光度計(jì)對燃燒產(chǎn)生的光譜進(jìn)行分析，該原子吸收分光光度計(jì)中原子吸收主機(jī)工作參數(shù)為銅工作波長324. 8nm、燃燒器位置6 mm、燃燒器高度3mm、燈電流設(shè)定3mA、燃?xì)饬髁繛?500mL/min，以氘燈作為扣背景方式，采用峰高法處理吸收的信號，積分時(shí)間為7秒，得到所取標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收信號，采用同樣方法得到步驟3中另外四種標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收信號，然后根據(jù)得到的該五種標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收信號，采用現(xiàn)有方法繪制該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)加入法校正曲線；
步驟5 根據(jù)步驟4繪制的標(biāo)準(zhǔn)加入校正法曲線，采用現(xiàn)有方法測定待測鎳基體溶液濃
度；
步驟6 根據(jù)下述公式，計(jì)算得到待測鎳基體溶液中微量銅的含量口。ig/L)
Pf^ c x
1000 X V 2
式中，C表示步驟5中得到的待測鎳基體溶液濃度，單位Pg/mL -,V1表示測試溶液的體積，單位為mL -,V2表示分取的試液量，單位為mL。精煉鎳基體樣品的特點(diǎn)是鎳基體比較高，其中每升鎳基體的含鎳量為50 100g， 溶液的含鹽量高，達(dá)到了每毫升1. 18 1. 25g，當(dāng)外界環(huán)境溫度降低時(shí)，會發(fā)生結(jié)晶析出現(xiàn)象。經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，該精煉鎳基體樣品在原子吸收連續(xù)進(jìn)樣直接噴霧的狀況下，大量的共存基體形成鹽類析出，先使原子吸收火焰呈現(xiàn)鋸齒狀，進(jìn)而使燃燒器、噴霧器堵塞，導(dǎo)致連續(xù)正常原子吸收測定分析工作無法繼續(xù)進(jìn)行。為此，采用微量(定量)脈沖進(jìn)樣方式，以克服高鹽基體液體引起的堵塞現(xiàn)象，同時(shí)還具有樣品消耗量小，減輕或克服基體干擾的優(yōu)點(diǎn)，完成精煉中控鎳基體樣品中銅含量的測定。 一般原子吸收采用連續(xù)進(jìn)樣方式，其最大的優(yōu)點(diǎn)是穩(wěn)定性好，其連續(xù)進(jìn)樣量為 6mL/min，相當(dāng)于lOOuL/s，此時(shí)吸光度達(dá)到最大，但多余的樣品量帶來的是燃燒器狹縫堵塞，因而本發(fā)明方法選用IOOuL定量進(jìn)樣。對同一試液改變脈沖進(jìn)樣時(shí)間，分別測定濃度為0. 5(^g/mL、1. 25Pg/mL和 2. 5(^g/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，得到如圖2所示的該三種濃度銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度曲線。 從圖1可以看出，銅標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的大小隨脈沖進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)間的增加而增大，進(jìn)樣時(shí)間達(dá)到3秒時(shí)，隨著時(shí)間的增加吸光度達(dá)到恒定，因此，本發(fā)明方法中的脈沖進(jìn)樣時(shí)間為3秒。改變脈沖積分時(shí)間，分別測定濃度為0. 5(^g/mL、1. 25Pg/mL和2. 5(^g/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，得到圖3所示的該三種濃度銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度曲線。原子吸收原子化過程中吸收信號的測量方式有三種火焰連續(xù)進(jìn)樣測量積分信號法、石墨爐吸收信號峰面積法和石墨爐吸收信號峰高法。石墨爐吸收信號峰高法的優(yōu)點(diǎn)是采用峰值保持電路，可以扣除多峰的干擾，有利于提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。峰面積法測量的精密度優(yōu)于峰高法。對于流動注射、間歇式進(jìn)樣或石墨爐測定一般選定峰高法。峰高法計(jì)數(shù)若讀數(shù)時(shí)間短，采集不到最高吸光度。圖3顯示，當(dāng)積分時(shí)間大于5秒時(shí)能取到最高值，定積分時(shí)間為7秒。改變?nèi)紵鞲叨?，分別測定濃度為1. 0(^g/mL、2. OOPg/mL和3. OOPg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，得到如圖4所示的該三種濃度銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度曲線；從圖4中可以看出，隨著燃燒器高度的增加，靈敏度逐漸增大，當(dāng)燃燒頭高度為3mm時(shí)，靈敏度最大，之后隨著燃燒器高度的增加靈敏度逐漸減小，故本發(fā)明方法中選取燃燒器燃燒頭高度為3mm。改變?nèi)細(xì)饬髁看笮?，分別測定濃度為0. 5(^g/mL、1. 25Pg/mL、2. 5(^g/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值，得到圖5所示的該三種濃度銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收值曲線；圖5顯示，燃?xì)饬髁吭?1300 1600mL/min之間同一標(biāo)準(zhǔn)吸光度呈現(xiàn)一明顯平臺，此時(shí)靈敏度最佳，所以本發(fā)明方法中的燃?xì)饬髁繛?500mL/min。為了使標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法所用標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測溶液中銅具有相同吸收響應(yīng)值，本發(fā)明方法對待測樣品進(jìn)行前處理，處理前后吸光度對比如表1所示。表1鎳基體溶液樣品處理前后吸光度對比表
權(quán)利要求
1.一種測定鎳基體溶液中銅含量的脈沖進(jìn)樣裝置，其特征在于，包括取樣注射器(13) 和水平設(shè)置的筒形的霧室(1 )，霧室(1)的一端設(shè)置有防爆膜(2)，霧室(1)的另一端安裝有水平設(shè)置的U形的噴霧器(4)，噴霧器(4)內(nèi)部與霧室(1)內(nèi)部相通；噴霧器(4)的端部水平設(shè)置有氣道(7)，氣道(7)的一端設(shè)置有噴嘴(10)，噴嘴(10)位于噴霧器(4)內(nèi)；噴霧器(4) 端部內(nèi)側(cè)設(shè)置有連桿，該連桿上安裝有可往復(fù)擺動的撞擊球(6)；氣道(7)內(nèi)設(shè)置有進(jìn)樣管 (11)，進(jìn)樣管(11)的一端伸入氣道(7)內(nèi)，其開口朝向噴嘴(10)，進(jìn)樣管(11)的另一端伸出氣道(7)外并與漏斗形的微量脈沖進(jìn)樣器(12)相通；噴霧器(4)上設(shè)置有與氣道(7)相通的助燃?xì)膺M(jìn)氣口(8);噴霧器(4)上還設(shè)置有與噴霧器(4)內(nèi)部相通的燃?xì)膺M(jìn)氣口(5);霧室 (1)頂部設(shè)置有燃燒器(3)，燃燒器(3)位于霧室(1)遠(yuǎn)離噴霧器(4)的一端；霧室(1)的底部設(shè)置有廢液排出口(9)。
2.一種利用權(quán)利要求1所述微量脈沖進(jìn)樣裝置測定鎳基體溶液中微量銅含量的方法， 其特征在于，該方法具體按以下步驟進(jìn)行步驟1 移取2. OOmL銅標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液置于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到第一銅標(biāo)準(zhǔn)溶液；步驟2 移取25. OOmL第一銅標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液置于IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到第二銅標(biāo)準(zhǔn)溶液；步驟3 取五個(gè)50mL容量瓶，在每個(gè)容量瓶中分別加入30. OOmL待測定的鎳基體溶液， 然后，在第一個(gè)容量瓶中加入0. OOmL步驟2制得的第二銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在第二個(gè)容量瓶中加入2. OOmL步驟2制得的第二銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在第三個(gè)容量瓶中加入5. OOmL步驟2制得的第二銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在第四個(gè)容量瓶中加入10. OOmL步驟2制得的第二銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在第五個(gè)容量瓶中加入15. OOmL步驟2制得的第二銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，再在每個(gè)容量瓶中均依次滴加3 4 滴雙氧水和1 2滴十二烷基磺酸鈉，用水定容，得到五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液；步驟4:采用微量脈沖進(jìn)樣裝置，該微量脈沖進(jìn)樣裝置包括取樣注射器(13)和水平設(shè)置的筒形的霧室(1 )，霧室(1)的一端設(shè)置有防爆膜(2)，霧室(1)的另一端安裝有水平設(shè)置的U形的噴霧器(4)，噴霧器(4)內(nèi)部與霧室(1)內(nèi)部相通；噴霧器(4)的端部水平設(shè)置有氣道(7)，氣道(7)的一端設(shè)置有噴嘴(10)，噴嘴(10)位于噴霧器(4)內(nèi)；噴霧器(4)端部內(nèi)側(cè)設(shè)置有連桿，該連桿上安裝有可往復(fù)擺動的撞擊球(6)；氣道(7)內(nèi)設(shè)置有進(jìn)樣管(11)，進(jìn)樣管(11)的一端伸入氣道(7)內(nèi)，其開口朝向噴嘴(10)，進(jìn)樣管11的另一端伸出氣道(7) 外并與漏斗形的微量脈沖進(jìn)樣器(12)相通；噴霧器(4)上設(shè)置有與氣道(7)相通的助燃?xì)膺M(jìn)氣口(8);噴霧器(4)上還設(shè)置有與噴霧器(4)內(nèi)部相通的燃?xì)膺M(jìn)氣口(5);霧室(1)頂部設(shè)置有燃燒器(3)，燃燒器(3)位于霧室1遠(yuǎn)離噴霧器(4)的一端；霧室(1)的底部設(shè)置有廢液排出口(9)；用取樣注射器(13)抽取步驟3得到的五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，抽取的該標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為lOOuL，將抽取的標(biāo)準(zhǔn)溶液通過微量脈沖進(jìn)樣器(12)注入進(jìn)樣管(11)，并將燃?xì)夂椭細(xì)馔ㄈ朐撐⒘棵}沖進(jìn)樣裝置中，燃?xì)鉃橐胰矚怏w，助燃?xì)鉃榭諝?，在助燃?xì)庾饔孟?，噴霧器(4)將注入的標(biāo)準(zhǔn)溶液霧化，并送入霧室(1 )，進(jìn)入霧室(1)的霧化后的標(biāo)準(zhǔn)溶液與燃?xì)庠陟F室(1)內(nèi)充分混合，在燃燒器(3)內(nèi)燃燒；燃燒過程中采用原子吸收分光光度計(jì)對燃燒產(chǎn)生的光譜進(jìn)行分析，得到所取標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收信號，采用同樣方法得到步驟3中另外四種標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收信號，根據(jù)得到的該五種標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收信號，采用現(xiàn)有方法繪制該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)加入法校正曲線；步驟5 根據(jù)步驟4繪制的標(biāo)準(zhǔn)加入校正法曲線，測定待測鎳基體溶液濃度； 步驟6 根據(jù)下述公式，計(jì)算得到待測鎳基體溶液中微量銅的含量口。ig/O ο = C X F1··1000 X F2式中，C表示步驟5中得到的待測鎳基體溶液濃度，單位Pg/mL -,V1表示測試溶液的體積，單位為mL -,V2表示分取的試液量，單位為mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的測定鎳基體溶液中微量銅含量的方法，其特征在于，所述步驟1中采用1. OOmL溶液中含1. OOmg銅的銅標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的測定鎳基體溶液中微量銅含量的方法，其特征在于，所述步驟4中原子吸收分光光度計(jì)的工作參數(shù)為鈷工作波長240. 7nm、燃燒器位置3 mm、燃燒器高度設(shè)定5mm、狹縫0. 2nm、燈電流設(shè)定3mA、空氣壓力設(shè)定0. 25MPa,以氘燈作為扣背景方式，采用峰高法處理吸收的信號，積分時(shí)間為7秒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測定鎳基體溶液中銅含量的脈沖進(jìn)樣裝置及測定方法，裝置包括取樣注射器、霧室和設(shè)有氣道的噴霧器，氣道一端有噴嘴，氣道內(nèi)有進(jìn)樣管，進(jìn)樣管與微量脈沖進(jìn)樣器相通；噴霧器上設(shè)有助燃?xì)膺M(jìn)氣口、燃?xì)膺M(jìn)氣口、燃燒器和廢液排出口。用銅標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液制得第二銅標(biāo)準(zhǔn)溶液；在五個(gè)容量瓶加入同體積的待測定鎳基體溶液后，再加入不同體積的第二銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加雙氧水和十二烷基磺酸鈉，定容，得五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液；取一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液注入微量脈沖進(jìn)樣裝置進(jìn)行燃燒，采用峰高法處理吸收的信號，繪制五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)加入校正法曲線，測定待測鎳基體溶液中銅濃度，計(jì)算銅的含量。本方法簡便快速，大幅度提高了檢測效率和分析質(zhì)量的準(zhǔn)確度。
文檔編號G01N21/01GK102435566SQ201110310060
公開日2012年5月2日 申請日期2011年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月13日
發(fā)明者任慧萍, 王紀(jì)華 申請人:金川集團(tuán)有限公司