專利名稱：煤反應過程活性基團的實時測試系統(tǒng)的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及煤反應過程活性基團的實時測試系統(tǒng)，尤其適用于煤反應過程紅外光譜的實時分析。
背景技術：
煤炭自燃是我國煤礦安全生產(chǎn)面臨的主要災害之一，我國有自燃傾向性的煤層占開采煤層總數(shù)的79. 93%，國有重點煤礦開采厚煤層的礦井基本上都存在自然發(fā)火的問題。 開展煤自燃機理研究，對揭示煤自然發(fā)火的規(guī)律，并采取相應的防治措施具有十分重要的科學意義。煤炭自燃是一種復雜的物理化學反應過程，要揭示該過程的發(fā)生機制，闡明煤中各種基團在氧化過程中的轉變規(guī)律是最直接有效的手段。目前，漫反射紅外光譜儀是測試固體物質中基團種類及含量的最直觀有效的手段之一。當前應用漫反射紅外光譜研究煤的氧化過程主要有兩種方式^ 將煤樣置于不同的恒定溫度下充分氧化后冷卻，隨后通過測試冷卻煤樣的紅外光譜得到各相應溫度下煤中的基團分布，進而得到煤中基團隨溫度的近似變化規(guī)律。這種方法的缺陷是首先，大量研究成果已表明煤在恒溫條件下也會發(fā)生自反應，很難界定煤樣應該在某一恒定溫度下氧化到何種程度，且反應后的冷卻煤樣已無法反映該溫度下煤反應過程中基團的真實情況；其次，這種方法所選取的溫度點是間隔的，無法獲取基團的連續(xù)變化規(guī)律，同時由于在每個溫度點下都需要對煤樣進行充分氧化，因此采集的溫度點越密集，其測試過程越耗時。Θ向煤樣通入預加熱的氣體，采用預熱氣流對煤體進行加熱來模擬煤的氧化過程，并采用傅里葉變換紅外光譜儀進行測試。由于很難對氣體進行精確的程序升溫，目前該法僅適用于恒溫氧化模擬，且煤樣與預熱氣流之間存在的溫度差往往導致難以精確控溫， 也未能實現(xiàn)煤中活性基團的實時測試。綜上，現(xiàn)有的煤反應過程活性基團的測試裝置與方法不能在模擬煤氧化過程的同時對該過程的基團變化情況進行實時測試，因而無法獲取煤中活性基團的動態(tài)變化規(guī)律，這已成為闡明煤自燃機理的主要制約因素之一。

發(fā)明內(nèi)容
技術問題本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術存在的問題，提供一種結構簡單、能實時測試連續(xù)分析煤反應過程活性基團的實時測試系統(tǒng)。技術方案本發(fā)明的煤反應過程活性基團的實時測試系統(tǒng)，主要由煤樣反應池、溫度控制裝置、傅里葉變換紅外光譜儀、水冷裝置、供氣裝置和計算機構成；其中，煤樣反應池置于傅里葉變換紅外光譜儀的測試平臺上，煤樣反應池的中心設有樣品槽，樣品槽的上方設有帶有玻璃掃描視窗的密封蓋，煤樣反應池的外側分別設有進水口、出水口、進氣口、排氣口和溫度控制模塊接口 ；溫度控制裝置包括控制面板、分別設在控制面板上的顯示屏、電源開關、輸出開關和控溫信號線，溫度控制裝置通過控溫信號線與煤樣反應池的溫度控制模塊接口相連；水冷裝置由水泵、進水管路和排水管路組成，水泵的出水口通過進水管路與煤樣反應池的進水口相連，排水管路與流經(jīng)煤樣反應池后的廢水出水口相連；供氣裝置包括氣瓶、設在氣瓶上的穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥，氣瓶經(jīng)進氣管路與煤樣反應池的進氣口相連，進氣管路上設有流量控制器；傅里葉變換紅外光譜儀經(jīng)數(shù)據(jù)傳輸線連接計算機。所述的煤樣反應池由不銹鋼制成；所述設在煤樣反應池中心的樣品槽為內(nèi)徑 7mm、外徑8mm、高IOmm的圓柱狀，其底部鋪設有一層不銹鋼絲網(wǎng)；所述的氣體流量控制器的氣體流速控制范圍為0. 1 mL/mirTlOO mL/min。有益效果本發(fā)明適用于煤反應過程中基團轉變的實時連續(xù)測試，可揭示煤自燃的發(fā)生機理。測試過程中，將煤樣放入煤樣反應池中，蓋上密封蓋后放入傅里葉變換紅外光譜儀的測試平臺上，通過溫度控制裝置設定煤樣的反應溫度條件，通過供氣裝置設定煤樣的反應氣氛條件，啟動紅外光譜的采集系統(tǒng)，即可按照設定的時間間隔對煤反應過程的紅外光譜進行實時測試分析，并將測試結果在計算機上實時顯示，從而模擬不同條件下的煤反應過程；在此過程中，采用傅里葉變換紅外光譜儀以設定的時間間隔實時連續(xù)地采集反應煤樣的紅外光譜數(shù)據(jù)，進而獲取煤反應過程活性基團的實時變化規(guī)律。本發(fā)明實時測試系統(tǒng)的煤樣用量小，測試周期短，操作過程方便、快捷，測試結果準確可靠，能實現(xiàn)不同反應條件下煤反應過程基團變化情況的實時測試。


圖1是本發(fā)明的平面結構示意圖。圖中1-煤樣反應池；2-溫度控制裝置；3-傅立葉變換紅外光譜儀；4-水冷裝置； 5-供氣裝置；6-計算機；7-樣品槽；8-密封蓋；9-進水口 ；10-出水口 ；11-進氣口 ；12-排氣口；13-溫度控制模塊接口 ；14-控制面板；15-顯示屏；16-電源開關；17-輸出開關； 18-控溫信號線；19-水泵；20-進水管路；21-排水管路；22-氣瓶；23-穩(wěn)壓閥；24-穩(wěn)流閥； 25-流量控制器；26-進氣管路；27-排氣管路；28-數(shù)據(jù)傳輸線；29-數(shù)據(jù)輸出接口。
具體實施例方式下面結合附圖對本發(fā)明的一個實施例作進一步的說明
如附圖所示，本發(fā)明的煤反應過程活性基團的實時測試系統(tǒng)，由煤樣反應池1、溫度控制裝置2、傅里葉變換紅外光譜儀3、水冷裝置4、供氣裝置5和計算機6構成。煤樣反應池 1的側壁上分別設有進水口 9、出水口 10、進氣口 11、排氣口 12和溫度控制模塊接口 13 ；煤樣反應池1整體由不銹鋼制成，具有耐高溫、熱傳遞快的特點，反應池內(nèi)的樣品槽7為內(nèi)徑 7mm、外徑8mm、高IOmm的不銹鋼圓柱體，樣品槽7的上方設有帶有玻璃掃描視窗的密封蓋 8，在樣品槽7內(nèi)部距樣品槽7頂部5mm的位置鋪設一層目數(shù)大于200的不銹鋼網(wǎng)，不銹鋼網(wǎng)上方用于裝載煤樣，下部空間主要用于氣體進入樣品槽后的緩沖穩(wěn)流及達到氣體與煤樣充分接觸的目的。溫度控制裝置2包括控制面板14、分別設在控制面板14上的顯示屏15、 電源開關16、輸出開關17和控溫信號線18，溫度控制裝置2通過控溫信號線18與煤樣反應池1的溫度控制模塊接口 13相連；通過控制面板14可設定煤樣反應池1內(nèi)反應環(huán)境的控溫方式(恒溫或程序升溫)、恒溫溫度或程序升溫的升溫速率，并通過控溫信號線18將設定的實驗參數(shù)傳遞至煤樣反應池的控溫模塊，實現(xiàn)對煤樣反應環(huán)境溫度條件的控制；溫度控制裝置2的控溫范圍為室溫 1000°C，恒溫運行時的控溫精度為士0. 01°C，通過計算機程序升溫運行模式下的升溫速率控制范圍為1°C /mirTKTC /min ；傅里葉變換紅外光譜儀3實時連續(xù)采集煤樣反應過程中官能團變化的紅外光譜數(shù)據(jù)，并將此數(shù)據(jù)在計算機6的屏幕上實時顯示；水冷裝置4包括水泵19、進水管路20、排水管路21，水泵19的出水口通過進水管路20與煤樣反應池1的進水口 9相連，排水管路21與流經(jīng)煤樣反應池后的廢水出水口 10相連；進、出水管路采用可耐一定溫度(彡100°C)和壓力(彡2. 0 MPa)的PI3R熱水管， 其內(nèi)徑為4mm，外徑為6mm，分別連接到煤樣反應池1的進、出水口 9、10 ；供氣裝置5包括高壓氣瓶22、設在氣瓶22上的穩(wěn)壓閥23和穩(wěn)流閥對，氣瓶22經(jīng)進氣管路沈與煤樣反應池 1的進氣口 11相連，進氣管路沈上設有流量控制器25 ；氣體流經(jīng)穩(wěn)壓閥23、穩(wěn)流閥M、流量控制器25后由進氣管路沈連接的煤樣反應池1的進氣口 11流入煤樣反應池1的樣品槽7中，氣體流量控制器25的氣體流速控制范圍為0. 1 mL/mirTlOO mL/min。傅里葉變換紅外光譜儀3經(jīng)數(shù)據(jù)輸出接口四和數(shù)據(jù)傳輸線觀連接計算機6。
工作過程啟動傅里葉變換紅外光譜儀3，根據(jù)測試的需要設定其掃描波數(shù)、分辨率和樣品掃描次數(shù)；在樣品池中放入研磨后的粉狀KBr樣品，采集背景基矢；采用瑪瑙缽將待測煤樣研磨成粉狀后裝入樣品槽7中，蓋上密封蓋8，并將煤樣反應池1置于傅里葉變換紅外光譜儀3的測試平臺上并進行調試、固定；將煤樣反應池1的溫度控制模塊接口 13與溫度控制裝置2的控溫信號線18相連；分別將煤樣反應池1的進水口 9、出水口 10與水冷裝置4的進水管路20、出水管路21相連；分別將煤樣反應池1的進氣口 11、排氣口 12與供氣裝置5的進氣管路沈、排氣管路27相連，并檢查氣路系統(tǒng)的氣密性；設定傅里葉變換紅外光譜儀3的譜圖采集間隔(如20s/次)；通過溫度控制裝置2的控制面板14設定煤樣反應池1內(nèi)升溫過程(恒溫或程序升溫)，模擬不同的煤樣反應環(huán)境溫度條件(如1°C /min程序升溫)；通過選取不同種類的氣體即接入不同種類氣體的氣瓶(常用的有02，N2,干空氣)， 并調節(jié)供氣裝置5的氣體流量控制器25，模擬不同的煤樣反應氣氛條件，如通入0. 1 mL/ mirTlOO mL/min的干空氣。測試過程中，在煤樣溫度升溫至一定初始測試溫度時(如40°C)， 當一個煤樣測試過程完成后，關閉溫度控制裝置2、傅里葉變換紅外光譜儀3和供氣裝置5， 開啟水冷裝置4，對煤樣反應池1進行降溫，縮短其冷卻時間，從而便于下一組測試過程的快速進行。
權利要求
1.一種煤反應過程活性基團的實時測試系統(tǒng)，其特征在于它主要由煤樣反應池(1)、 溫度控制裝置(2)、傅里葉變換紅外光譜儀(3)、水冷裝置(4)、供氣裝置(5)和計算機(6)構成；其中，煤樣反應池(1)置于傅里葉變換紅外光譜儀(3)的測試平臺上，煤樣反應池(1)的中心設有樣品槽(7)，樣品槽(7)的上方設有帶有玻璃掃描視窗的密封蓋(8)，煤樣反應池 (1)的外側分別設有進水口(9)、出水口(10)、進氣口(11)、排氣口(12)和溫度控制模塊接口( 13);溫度控制裝置(2)包括控制面板(14)、分別設在控制面板(14)上的顯示屏(15)、電源開關(16)、輸出開關(17)和控溫信號線(18)，溫度控制裝置(2)通過控溫信號線(18)與煤樣反應池(1)的溫度控制模塊接口(13)相連；水冷裝置(4)由水泵(19)、進水管路(20) 和排水管路(21)組成，水泵(19)的出水口通過進水管路(20)與煤樣反應池(1)的進水口 (9)相連，排水管路(21)與流經(jīng)煤樣反應池后的廢水出水口(10)相連；供氣裝置(5)包括氣瓶(22)、設在氣瓶(22)上的穩(wěn)壓閥(23)和穩(wěn)流閥(24)，氣瓶(22)經(jīng)進氣管路(26)與煤樣反應池(1)的進氣口( 11)相連，進氣管路(26 )上設有流量控制器(25 )；傅里葉變換紅外光譜儀(3 )經(jīng)數(shù)據(jù)傳輸線(28 )連接計算機(6 )。
2.根據(jù)權利要求1所述的煤反應過程活性基團的實時測試系統(tǒng)，其特征在于所述的煤樣反應池(1)由不銹鋼制成。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的煤反應過程活性基團的實時測試系統(tǒng)，其特征在于所述設在煤樣反應池(1)中心的樣品槽(7)為內(nèi)徑7mm、外徑8mm、高IOmm的圓柱狀，其底部鋪設有一層不銹鋼絲網(wǎng)。
4.根據(jù)權利要求1所述的煤反應過程活性基團的實時測試系統(tǒng)，其特征在于所述的氣體流量控制器(25)的氣體流速控制范圍為0. 1 mL/mirTlOO mL/min。
全文摘要
一種煤反應過程活性基團的實時測試系統(tǒng)，由傅里葉變換紅外光譜儀、煤樣反應池、溫度控制裝置、供氣裝置、水冷裝置和計算機構成。煤樣反應池置于傅里葉變換紅外光譜儀的測試平臺上，由樣品槽、密封蓋組成，樣品槽周圍設有控溫模塊接口、進出水口和進排氣口；溫度控制裝置由控制面板、顯示屏、開關和與煤樣反應池控溫模塊接口相連的控溫信號線組成；水冷裝置由水泵、分別與煤樣反應池進出水口相連的進出水管路組成；供氣裝置由氣瓶、分別與煤樣反應池進排氣口相連的進排氣管路、流量控制器、穩(wěn)壓穩(wěn)流閥組成；計算機與傅里葉變換紅外光譜儀的數(shù)據(jù)輸出接口相連。適用于煤中活性基團在不同反應條件下的實時測試，其操作簡便，測試結果準確、可靠。
文檔編號G01N21/35GK102384897SQ20111023502
公開日2012年3月21日 申請日期2011年8月17日 優(yōu)先權日2011年8月17日
發(fā)明者戚緒堯, 王德明, 許濤 申請人:中國礦業(yè)大學