專(zhuān)利名稱(chēng)：一種鹿胎的鑒定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥配制品領(lǐng)域，具體是來(lái)源于動(dòng)物材料的鑒定方法，特別是鹿胎材料真?zhèn)蔚蔫b定方法。
背景技術(shù)：
中藥材的質(zhì)量是中藥現(xiàn)代化的根本保證，而中藥材質(zhì)量的控制是現(xiàn)代中醫(yī)藥發(fā)展的關(guān)鍵。中藥材成分復(fù)雜，中藥正是依靠其所含的多種化學(xué)成份發(fā)揮綜合的醫(yī)療效果。為此鑒別評(píng)價(jià)中藥材的綜合指標(biāo)尤為重要。中藥材指紋圖譜是指中藥樣本經(jīng)光譜或色譜等現(xiàn)代分析技術(shù)手段獲得的單一藥材的特征圖譜。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?1115161. 7的一種《中藥紅外指紋圖譜鑒別技術(shù)》對(duì)天然植物或以天然植物為主的中藥材、中成藥、保健品、飲料、調(diào)料、各種提取物和添加劑的品種和真?zhèn)舞b別，采用丁醇、正己烷和乙醚三種有機(jī)溶劑提取物的紅外光譜，而不是對(duì)中藥原藥材直接進(jìn)行紅外光譜分析，也不包括來(lái)源于動(dòng)物的藥材。梅花鹿為國(guó)家一級(jí)保護(hù)動(dòng)物，主要以飼養(yǎng)為主，分布在吉林、遼寧、河北、四川等地。鹿胎具有溫腎壯陽(yáng)，補(bǔ)血生精，調(diào)經(jīng)止血等功效。主治腎陽(yáng)虧損，精血不足，腰膝酸軟， 月經(jīng)不調(diào)，宮寒不孕等癥。由于鹿胎所含成分復(fù)雜，相近產(chǎn)品或假冒商品較多，用現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法完全確定其真?zhèn)?。而確保中藥材的質(zhì)量，對(duì)鹿胎真?zhèn)魏唾|(zhì)量鑒定至關(guān)重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種快速、準(zhǔn)確、可靠的鑒別鹿胎及鹿胎干粉真?zhèn)蔚姆椒?。由于鹿胎所含成分?fù)雜，經(jīng)濟(jì)價(jià)值高，在市面上出現(xiàn)參假、假冒產(chǎn)品時(shí)有出現(xiàn)。僅用單一紅外光譜法有時(shí)不能定其真?zhèn)?。本發(fā)明不僅用鹿胎粉碎或鹿胎干粉直接用KBr壓片測(cè)其紅外光譜圖，還將鹿胎粉用正己烷、石油醚(60-90°C )、甲醇、乙醇、乙醇與水(1 1， ν/ν)的提取物，分別測(cè)定其提取物的紅外光譜，與相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)照，可對(duì)鹿胎進(jìn)行鑒別?？梢砸罁?jù)鹿胎的紅外光譜圖，以及各溶劑提取物的紅外光譜圖聯(lián)合起來(lái)判斷鹿胎的真?zhèn)?。若鹿胎及各溶劑提取物的紅外光譜圖與已知的標(biāo)準(zhǔn)譜圖完全一致，則可證明該樣品即為鹿胎真品。本發(fā)明具體步驟為(1)取已知真品鹿胎粉和樣品粉分別用KBr壓片、測(cè)其紅外光譜圖，對(duì)兩紅外光譜圖進(jìn)行峰位、峰強(qiáng)度、峰形和波數(shù)的對(duì)比分析；其主要數(shù)據(jù)不同則為贗品，相似或相同則進(jìn)行下步驟分析。(2)取已知真品鹿胎粉和樣品粉分別用正己烷、石油醚、甲醇、乙醇、乙醇與水混合物進(jìn)行溶劑提取，其提取物分別測(cè)定其紅外光譜圖，用同一種溶劑提取物的真品與樣品的紅外光譜圖進(jìn)行峰位、峰強(qiáng)度、峰形和波數(shù)的對(duì)比分析；5種溶劑提取物中有3種及3種以上紅外光譜圖對(duì)比分析中主要數(shù)據(jù)不相同則為贗品；
其中所述石油醚為60-90°C餾分，溶劑乙醇與水混合物中乙醇與水的體積比為
1 Io所述溶劑提取為每克干粉加溶劑定容至10ml，超聲波常溫下提取20min，離心分離過(guò)濾，溶液相蒸干溶劑，分別得到相應(yīng)溶劑的提取物；上述紅外光譜圖對(duì)比分析中，波數(shù)波動(dòng)范圍為士3CHT1。在上述步驟(1)和步驟O)中所述的紅外光譜圖的對(duì)比分析，主要是對(duì)比紅外譜圖進(jìn)行峰位、峰形和波數(shù)的對(duì)比分析。基于紅外光譜豐富的指紋譜圖，利用其特征峰的波數(shù)、峰形、相對(duì)峰強(qiáng)度等，本發(fā)明提出用紅外光譜法快速進(jìn)行中藥動(dòng)物藥材的鑒別。包括動(dòng)物原藥材的直接鑒定、其提取物的鑒定，以及兩者的聯(lián)合對(duì)動(dòng)物原藥材的鑒定。通過(guò)此方法獲得的基本數(shù)據(jù)，是原藥材各成分的綜合反映，即藥材的整體信息，避免了僅憑藥材的外觀、單一成分的檢驗(yàn)帶來(lái)的弊端。采用本發(fā)明提出的紅外光譜指紋鑒別方法，無(wú)需對(duì)原藥成分進(jìn)行逐一分離，可快速、簡(jiǎn)便、不失原藥材本性地直接判斷鹿角帽的真?zhèn)蔚?。因此，可用于鹿胎的鑒定和質(zhì)量控制。


圖1 鹿胎粉的原藥材的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是3300. 88CHT1、 2924. 12cm"\2851. 15cm"\ 1743. 78cm"\l650. 25cm"\ 1543. 25cm"\ 1454. 41cm"\ 1395. 39cm"1,1245. 48cm_1U033. 59cm"\565. δΟαιΓ1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖2 鹿胎粉的石油醚(60-90°C )提取物的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 2924. 82cm"\2856. 66cm"\l741. 38cm"\l456. 44cm"\l366. 36cm"\ll62. 69cm"\ 1100. 92cm_\l047. 94cm"\955. 76cm"\722. 69cm"\562. 15cm"\466. 36CHT1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖3 鹿胎粉的正己烷提取物的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是四23. 48CHT1、 2855. 71cm"\ 1743. 02cm"\ 1548. 85cm"\l457. 25cm"\ 1366. 36cm"\ 1241. 94cm"\ 1162. 58cm_\ll00. 92cm_1U038. 71cm"\955. 76cm"\721. 81cm"\565. 76cm_1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖4:鹿胎粉的甲醇提取物的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是3904. 56CHT1、 3850. 61cm"\3792. 51cm"\3387. 44cm"\2922. 07cm"\2854. 41cm"\ 1715. 96cm"\ 1645. 37cm_1U457. 40cm_\l403. 69cm_\ll70. 59cm_\l054. 12cm"\959. 91cm"\720. 21cm"\ 555. 53cm"\468. 67CHT1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖5 鹿胎粉的無(wú)水乙醇提取物的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是2924. 2857. 79cm"\ 1736. 75cm"\ 1544. 70cm"\l456. 62cm"\ 1366. 36cm"\ 1233. 64cm"\ 1167. 84cm_\ll00. 92cm"\964. 06cm"\722. 91cm"\590. 16cm"\499cm_1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖6:鹿胎粉的無(wú)水乙醇和水(1 1，ν/ν)提取物的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 3352. 08cm"\2925. 93cm"\2858. 55cm_\l642. 23cm_\l459. 90cm_\l407. 13cm"\ 1345. 62cm_\l234. 42cm_1U048. 01cm"\854. 44cm"\549. 35cm"\467. 59cm_1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖7 不明來(lái)源鹿胎粉的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是3436. 04cm \2923. 10cm"\2855. 63cm"\ 1739. 88cm"\l643. 46cm"\ 1544. llcm"\ 1457. 43cm"\ 1370. 61cm_\l237. 15cm_1U164. 65cm_1U096. llcm"\721. 25CHT1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖8 真鹿胎粉與不明來(lái)源鹿胎粉的紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜-1是真鹿胎粉的紅外光譜圖，圖譜-2是不明來(lái)源鹿胎粉的紅外光譜圖。圖9 不明來(lái)源鹿胎粉的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是3292. 2923. 58cm"\2855. 64cm"\ 1650. 67cm"\l543. 96cm"\ 1455. 60cm"\ 1395. 39cm"\ 1243. 57cm"1,1034. 18cm"\562. 93cm"\466. ΙδαιΓ1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖10 真鹿胎粉與不明來(lái)源鹿胎粉的紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜1是真鹿胎粉的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿胎粉的紅外光譜圖。圖11 不明來(lái)源鹿胎粉的石油醚(60-90°C )提取物的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 3904. 61cm"\3747. 00cm"\3431. 80cm"\2963. 13cm"\2917. 51cm"\2842. 86cm"\ 2353. 46cm"\ 1735. 48cm"\ 1631. 80cm"\l565. 44cm"\ 1449. 31cm"\ 1382. 95cm"\ 1270. 97cm"\ll05. 07cm"\l071. 89cm"\881. llcm"\682. 03cm"\611. 52cm"\561. 75cm"\ 511. 98cm"1、449cm—1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖12 真鹿胎粉與不明來(lái)源鹿胎粉的石油醚(60_90°C )提取物紅外光譜對(duì)比圖。 其中圖譜1是真鹿胎粉提取物的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿胎粉提取物的紅外光譜圖。圖13:不明來(lái)源鹿胎正己烷提取物的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 3854. 84cm"\3742. 86cm"\3448. 39cm"\2967. 28cm"\2917. 51cm"\2855. 30cm"\ 2361. 75cm"\2324. 42cm"\ 1739. 63cm"\l631. 80cm"\ 1565. 44cm"\ 1507. 37cm"\ 1457. 60cm_\l424. 42cm_1U378. 80cm_\l258. 53cm_1U109. 22cm_\l063. 59cm"\876. 96cm—1、 798. 16cm"\694. 47cm"\561. 75cm"\516. 1301^、45801^，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖14 真鹿胎與不明來(lái)源鹿胎粉的正己烷提取物紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜1是真鹿胎粉提取物的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿胎粉提取物的紅外光譜圖。圖15:不明來(lái)源鹿胎粉的甲醇提取物的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 3867. 28cm"\3701. 38cm"\3664. 06cm"\3435. 94cm"\2963. 13cm"\2913. 36cm"\ 2851. 15cm"\2357. 60cm"\ 1739. 63cm"\l623. 50cm"\ 1573. 73cm"\ 1457. 60cm"\ 1420. 28cm_1U382. 95cm_\l262. 67cm_\ll00. 92cm_\l047. OOcm-1,881. llcm_\711. 06cm"\ 673. 73cm"\607. 37cm"\561. 75cm"\487. 10cm"\453. 92cm"1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖16 真鹿胎粉與不明來(lái)源鹿胎粉的甲醇提取物紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜1是真鹿胎粉提取物的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿胎粉提取物的紅外光譜圖。圖17 不明來(lái)源鹿胎粉的無(wú)水乙醇提取物的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 3796. 77cm"\3440. 09cm"\3398. 62cm"\2921. 66cm"\2851. 15cm"\2361. 75cm"\ 1743. 78cm"\ 1706. 45cm"\ 1627. 65cm"\l565. 44cm"\ 1465. 90cm"\ 1387. lOcnT1、 1084. 33cm"\885. 25cm"\764. 98cm"\615. 67cm"\565. 90cm"\528. 57cm"\466. 36cm_1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖18 真鹿胎粉與不明來(lái)源鹿胎粉的無(wú)水乙醇提取物紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜1是真鹿胎粉提取物的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿胎粉提取物的紅外光譜圖。圖19 不明來(lái)源鹿胎乙醇與水(1 l,v/v)提取物的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 3402. 76cm_1U644. 24cm_\l573. 73cm_\l399. 54cm_1U092. 63cm_1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖20 真鹿胎粉與不明來(lái)源鹿胎粉的無(wú)水乙醇與水(1 l,v/v)提取物紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜1是真鹿胎粉提取物的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿胎粉提取物的紅外光譜圖。下面結(jié)合實(shí)施事例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
具體實(shí)施例方式所用傅里葉變換紅外光譜儀是美國(guó)熱電尼高力公司產(chǎn)，測(cè)量波長(zhǎng)范圍 4000-400^10所檢測(cè)的鹿胎均來(lái)源于吉林鹿業(yè)公司。溶劑提取中的定容為每克樣品加溶劑定容至IOml實(shí)施例1所檢測(cè)的鹿胎采集于2010年7月。(1)將干燥的鹿胎粉碎，過(guò)100目篩，加入KBr中研磨，壓片，測(cè)其紅外光譜圖-如圖 1 所示，紅外譜圖峰的波數(shù)是 3300. 88cm"\2924. 12cm"\2851. 15cm_\l743. 78cm"\ 1650. 25cm_\l543. 25cm_1U454. 41cm_\l395. 39cm_1U245. 48cm_\l033. 59cm"\565. 50cm_1, 具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。(2)將干燥的鹿胎粉碎，過(guò)100目篩，稱(chēng)取l.OOg，用石油醚(60-90°C)定容，用超聲波常溫下提取20min，離心，蒸干溶劑，得到石油醚提取物，用KBr片測(cè)其紅外光譜圖-如圖2所示，紅外譜圖峰的波數(shù)是四對(duì).82cm"\2856. 66cm_\l741. 38cm_\l456. McnT1、 1366. 36cm"\ll62. 69cm"\ll00. 92cm"\l047. 94cm"\955. 76cm"\722. 69cm"\562. 15cm"\ 466. 36cm—1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。(3)將干燥的鹿胎粉碎，過(guò)100目篩，稱(chēng)取l.OOg，用正己烷定容，用超聲波常溫下提取20min，離心，蒸干溶劑，得到正己烷提取物，用KBr片測(cè)其紅外光譜圖-如圖3所示，紅外譜圖峰的波數(shù)是 2923. 48cm"\2855. 7Icm-1U743. 02cm_\l548. 85cm_\l457. 25cm"\ 1366. 36cm_1U241. 94cm_\ll62. 58cm_\ll00. 92cm_\l038. 71cm"\955. 76cm"\721. 81cm—1、 565. 76cm—1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。(4)將干燥的鹿胎粉碎，過(guò)100目篩，稱(chēng)取l.OOg，用甲醇定容，用超聲波常溫下提取20min，離心，蒸干溶劑，得到甲醇提取物，用KBr片測(cè)其紅外光譜圖-如圖4所示， 紅外譜圖峰的波數(shù)是:3904. 56cm"\3850. 61cm"\3792. 51cm"\3387. McnT1、2922. 07cm"\ 2854. 41cm"\ 1715. 96cm"\ 1645. 37cm"\l457. 40cm"\ 1403. 69cm"\ 1170. 59cm"\ 1054. 12cm"\959. 91cm"\720. 21cm"\555. 53cm"\468. 67cm_1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。(5)將干燥的鹿胎粉碎，過(guò)100目篩，稱(chēng)取l.OOg，用無(wú)水乙醇定容，用超聲波常溫下提取20min，離心，蒸干溶劑，得到乙醇提取物，用KBr片測(cè)其紅外光譜圖-如圖5所示，紅外譜圖峰的波數(shù)是 2924. 95cm"\2857. 79cm_\l736. 75cm_\l544. 70cm_\l456. 62cm"\ 1366. 36cm"\l233. 64cm"\ll67. 84cm"\ll00. 92cm"\964. 06cm"\722. 91cm"\590. 16cm—1、499cm—1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。(6)將干燥的鹿胎粉碎，過(guò)100目篩，稱(chēng)取1. 00g，用乙醇和水(1 1，ν/ν)定容， 用超聲波常溫下提取20min，離心，蒸干溶劑，得到乙醇和水提取物，用KBr片測(cè)其紅外光譜圖-如圖 6 所示，紅外譜圖峰的波數(shù)是 3352. 08cm"\2925. 93cm"\2858. 55cm_\l642. 23cm"\ 1459. 90cm_1U407. 13cm_\l345. 62cm_\l234. 42cm_\l048. 01cm"\854. 44cm"\549. 35cm"\ 467. 59cm—1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。用紅外光譜的主要的吸收峰、峰形、峰強(qiáng)度等信息，可以鑒定鹿胎的真?zhèn)巍?shí)施例2所檢測(cè)的鹿胎采集于2010年1月。(1)將干燥的鹿胎粉碎，過(guò)100目蹄，加入KBr中研磨，壓片，測(cè)其紅外光譜圖。 紅外譜圖峰的波數(shù)是 3299. 40cm"\2923. 58cm"\2853. 64cm_\l744. 26cm_\l650. 67cm"\ 1543. 96cm_\l455. 60cm_1U395. 39cm_1U244. 57cm_\l034. 18cm"\566. 71cm_1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。(2)將干燥的鹿胎粉碎，過(guò)100目篩，稱(chēng)取l.OOg，用石油醚(60-90°C)定容，用超聲波常溫下提取20min，離心，蒸干溶劑，得到石油醚提取物，用KBr片測(cè)其紅外光譜圖。 紅外譜圖峰的波數(shù)是 2924. 96cm"\2856. 91cm_\l741. 81cm_\l456. 16cm_\l366. 36cm"\ 1163. 35cm_\ll00. 92cm_1U045. 71cm"\954. 61cm"\721. 27cm"\560. 96cm"\467. 19cm_1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。(3)將干燥的鹿胎粉碎，過(guò)100目篩，稱(chēng)取l.OOg，用正己烷定容，用超聲波常溫下提取20min，離心，蒸干溶劑，得到正己烷提取物，用KBr片測(cè)其紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 2922. 20cm"\2856. 05cm_1U742. 52cm_\l550. 77cm_\l457. 14cm_\l368. 08cm"\ 1240. 63cm_\ll62. 91cm_1U102. 82cm_1U040. 42cm"\953. 83cm"\721. 58cm"\566. 93cm_1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。(4)將干燥的鹿胎粉碎，過(guò)100目篩，稱(chēng)取l.OOg，用甲醇定容，用超聲波常溫下提取20min，離心，蒸干溶劑，得到甲醇提取物，用KBr片測(cè)其紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 3903. 19cm"\3848. 32cm"\3790. 51cm"\3385. 44cm"\2922. 41cm"\2854. 41cm"\ 1717. 96cm_\l645. 37cm_1U457. 41cm_\l401. 69cm_1U169. 59cm_\l054. 12cm"\967. 91cm—1、 720. 21cm"\557. 16cm"\466. 96CHT1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。(5)將干燥的鹿胎粉碎，過(guò)100目篩，稱(chēng)取l.OOg，用無(wú)水乙醇定容，用超聲波常溫下提取20min，離心，蒸干溶劑，得到乙醇提取物，用KBr片測(cè)其紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 2924. 95cm"\2857. 79cm_1U738. 7Icm-1U542. 09cm_\l456. 62cm_\l368. 46cm"\ 1231. 84cm_\ll65. 37cm_1U099. 19cm"\964. 96cm"\721. 91cm"\588. 31cm"\497cm_1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。(6)將干燥的鹿胎粉碎，過(guò)100目篩，稱(chēng)取1. 00g，用乙醇和水(1 1，ν/ν)定容， 用超聲波常溫下提取20min，離心，蒸干溶劑，得到乙醇和水提取物，用KBr片測(cè)其紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是33 . 15cm"\2926. 68cm"\2857. 17cm_\l643. 92cm_\l458. 21cm"\ 1405. 99cm_\l346. 25cm_1U232. 85cm_1U050. 28cm"\852. 79cm"\547. 07cm"\469. 61cm_1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。用紅外光譜的主要的吸收峰、峰形、峰強(qiáng)度等信息，可以鑒定鹿胎的真?zhèn)巍?br> 實(shí)施例3所檢測(cè)的樣品為不明來(lái)源的“鹿胎”。將干燥的不明來(lái)源的“鹿胎”粉碎，過(guò)100目篩，加入KBr中研磨，壓片，測(cè)其紅外光譜圖-如圖7所示，紅外譜圖峰的波數(shù)是3436. 04cm"\2923. 10cm"\2855. 63cm"\ 1739. 88cm"\ 1643. 46cm"\ 1544. Ilcm"\l457. 43cm"\ 1370. 61cm"\ 1237. 15cm"\ 1164. 65cm"\l096. llcm"\721. 25CHT1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。不明來(lái)源鹿胎粉與真品鹿胎粉紅外譜圖對(duì)比-如圖8所示，其峰位、峰強(qiáng)度、峰形和波數(shù)均有相當(dāng)大的差距。因此斷定該不明來(lái)源之“鹿胎”為贗品。實(shí)施例4所檢測(cè)的樣品為不明來(lái)源的“鹿胎”。將干燥的不明來(lái)源的“鹿胎”粉碎，過(guò)100目篩，加入KBr中研磨，壓片，測(cè)其紅外光譜圖-如圖9所示，紅外譜圖峰的波數(shù)是3292. 40cm"\2923. 58cm"\2855. 64cm \ 1650. 67cm_\l543. 96cm_1U455. 60cm_\l395. 39cm_1U243. 57cm_\l034. 18cm"\562. 93cm"\ 466. 15cm—1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。圖10 真鹿胎粉與不明來(lái)源鹿胎粉的紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜1是真鹿胎粉的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿胎粉的紅外光譜圖。二者的紅外光譜圖很相似，需用5 種溶劑的原藥材提取物來(lái)進(jìn)一步比較，以區(qū)別其真?zhèn)巍?種溶劑的提取方法同實(shí)施例1。圖11 不明來(lái)源鹿胎粉的石油醚(60_90°C )提取物的KBr片的紅外光譜圖， 紅外譜圖峰的波數(shù)是 3904. 61 CnT1、3747. OOcnT1、3431. SOcnT1、2963. 13cm"\2917. δΙαιΓ1、 2842. 86cm"\2353. 46cm"\ 1735. 48cm"\l631. 80cm"\ 1565. 44cm"\ 1449. 31cm"\ 1382. 95cm"\l270. 97cm"\ll05. 07cm"\l071. 89cm"\881. llcm"\682. 03cm"\611. 52cm—1、 561. 75cm"\511. 98(^-^449(^-1，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。主要的吸收峰、峰形、峰強(qiáng)度等信息如圖所示。圖12 真鹿胎粉與不明來(lái)源鹿胎粉的石油醚(60_90°C )提取物紅外光譜對(duì)比圖。 其中圖譜1是真鹿胎粉提取物的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿胎粉提取物的紅外光譜圖。圖13 不明來(lái)源鹿胎粉的正己烷提取物的KBr片的紅外光譜圖，紅外譜圖峰的波數(shù)是 3854. 84cm"\3742. 86cm"\3448. 39cm"\2967. 28cm"\2917. 51cm"\2855. 30cm"\ 2361. 75cm"\2324. 42cm"\ 1739. 63cm"\l631. 80cm"\ 1565. 44cm"\ 1507. 37cm"\ 1457. 60cm_\l424. 42cm_1U378. 80cm_\l258. 53cm_1U109. 22cm_\l063. 59cm"\876. 96cm"\ 798. 16cm"\694. 47cm"\561. 75cm"\516. 1301^、45801^，具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。主要的吸收峰、峰形、峰強(qiáng)度等信息如圖所示。圖14 真鹿胎粉與不明來(lái)源鹿胎粉的正己烷提取物紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜 1是真鹿胎粉提取物的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿胎粉提取物的紅外光譜圖。圖15 不明來(lái)源鹿胎粉的甲醇提取物的KBr片的紅外光譜圖，紅外譜圖峰的波數(shù)是 3867. 28cm"\3701. 38cm"\3664. 06cm"\3435. 94cm"\2963. 13cm"\2913. 36cm"\ 2851. 15cm"\2357. 60cm"\ 1739. 63cm"\l623. 50cm"\ 1573. 73cm"\ 1457. 60cm"\ 1420. 28cm_1U382. 95cm_\l262. 67cm_\ll00. 92cm_\l047. OOcm-1,881. llcm_\711. 06cm"\673. 73cm"\607. 37cm"\561. 75cm"\487. 10cm"\453. 92cm"1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為
準(zhǔn)。主要的吸收峰、峰形、峰強(qiáng)度等信息如圖所示。圖16 真鹿胎粉與不明來(lái)源鹿胎粉的無(wú)水乙醇提取物紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜1是真鹿胎粉提取物的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿胎粉提取物的紅外光譜圖。 圖17 不明來(lái)源鹿胎粉無(wú)水乙醇提取物KBr片的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 3796. 77cm"\3440. 09cm"\3398. 62cm"\2921. 66cm"\2851. 15cm"\2361. 75cm"\ 1743. 78cm"\ 1706. 45cm"\ 1627. 65cm"\l565. 44cm"\ 1465. 90cm"\ 1387. lOcnT1、 1084. 33cm"\885. 25cm"\764. 98cm"\615. 67cm"\565. 90cm"\528. 57cm"\466. 36cm_1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。主要的吸收峰、峰形、峰強(qiáng)度等信息如圖所示。圖18 真鹿胎粉與假胎粉的無(wú)水乙醇提取物紅外光譜對(duì)比圖。其中圖譜1是真鹿胎粉提取物的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿胎粉提取物的紅外光譜圖。圖19 不明來(lái)源鹿胎粉乙醇與水(1 l,v/v)提取物KBr片的紅外光譜圖。紅外譜圖峰的波數(shù)是 3402. 76cm_\l644. 24cm_1U573. 73cm_1U399. 54cm_\l092. 63cm_1,具體峰強(qiáng)度和峰形以譜圖為準(zhǔn)。主要的吸收峰、峰形、峰強(qiáng)度等信息如圖所示。圖20 真鹿胎粉與假鹿胎粉乙醇與水(1 1，ν/ν)提取物紅外光譜對(duì)比圖。其中 圖譜1是真鹿胎粉提取物的紅外光譜圖，圖譜2是不明來(lái)源鹿胎粉提取物的紅外光譜圖。從上述紅外光譜圖可見(jiàn)，盡管真假原藥材的紅外光譜圖很相似，但真假藥材5種溶劑提取物的紅外光譜圖的峰位、峰強(qiáng)度、峰形和波數(shù)有較大的不同，可以斷定不明來(lái)源 “鹿胎”是贗品。
權(quán)利要求
1.一種鹿胎的鑒定方法，其特征在于真品與贗品的鑒定方法；具體步驟為(1)取已知真品鹿胎粉和樣品粉分別用KBr壓片、測(cè)其紅外光譜圖，對(duì)兩紅外光譜圖進(jìn)行峰位、峰強(qiáng)度、峰形和波數(shù)的對(duì)比分析；不同則為贗品，相似或相同則進(jìn)行下步驟分析；(2)取已知真品鹿胎粉和樣品粉分別用正己烷、石油醚、甲醇、乙醇、乙醇與水混合物進(jìn)行溶劑提取，其提取物分別測(cè)定其紅外光譜圖，用同一種溶劑提取物的真品與樣品的紅外光譜圖進(jìn)行峰位、峰強(qiáng)度、峰形和波數(shù)的對(duì)比分析；5種溶劑提取物中有3種及3種以上紅外光譜圖對(duì)比分析中不相同則為贗品；其中所述石油醚為60-90°C餾分，溶劑乙醇與水混合物中乙醇與水的體積比為 1:1;所述溶劑提取為每克干粉加溶劑定容至10mL，超聲波常溫下提取20min，離心分離過(guò)濾，溶液相蒸干溶劑，分別得到相應(yīng)溶劑的提取物；所述紅外光譜圖用傅里葉變換紅外光譜儀測(cè)得，測(cè)量波長(zhǎng)范圍4000-400(3!^1,對(duì)比分析中，波數(shù)波動(dòng)范圍為士3CHT1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鹿胎的鑒定方法，其特征在于步驟⑴和步驟(2)中所述的紅外光譜圖的對(duì)比分析，是對(duì)比紅外譜圖進(jìn)行峰位、峰形和波數(shù)的對(duì)比分析。
全文摘要
一種鹿胎的鑒定方法。步驟為(1)取已知真品鹿胎粉和樣品粉分別用KBr壓片、測(cè)其紅外光譜圖，對(duì)兩紅外光譜圖進(jìn)行峰位、峰強(qiáng)度、峰形和波數(shù)的對(duì)比分析；不同則為贗品，相似或相同則進(jìn)行下步驟分析；(2)取已知真品鹿胎粉和樣品粉分別用正己烷、石油醚(60-90℃)、甲醇、乙醇、乙醇與水混合物(v/v)進(jìn)行溶劑提取，其提取物分別測(cè)定其紅外光譜圖，用同一種溶劑提取物的真品與樣品的紅外光譜圖兩-兩進(jìn)行峰位、峰強(qiáng)度、峰形和波數(shù)的對(duì)比分析；5種溶劑提取物中有3種及3種以上紅外光譜圖對(duì)比分析中主要數(shù)據(jù)不相同則為贗品；本發(fā)明無(wú)需對(duì)原藥成分進(jìn)行逐一分離，可快速、簡(jiǎn)便、不失原藥材本性地直接判斷鹿胎的真?zhèn)巍?br> 文檔編號(hào)G01N21/35GK102288570SQ201110114818
公開(kāi)日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2011年5月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月5日
發(fā)明者何煜波, 劉成, 劉程惠, 姜波, 姜愛(ài)麗, 王艷穎, 田密霞, 肖振鐸, 胡文忠, 金黎明 申請(qǐng)人:劉成, 大連民族學(xué)院