專利名稱：X射線衍射和計算機層析成像的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種組合X射線衍射(XRD)和計算機層析成像(computedtomography， CT)的功能的設(shè)備和方法。
背景技術(shù)：
計算機層析成像(CT)是一種利用計算來組合X射線圖像的技術(shù)。樣品的常規(guī)X 射線吸收圖像是樣品在許多不同的取向上被記錄的，并且使用計算技術(shù)將這些圖像組合以產(chǎn)生樣品的三維圖像。這種技術(shù)通常用于醫(yī)學(xué)或行李安檢應(yīng)用。使用的X射線通常是廣譜(白)X射線。X射線衍射(XRD)是一種用于基于材料的X射線衍射來檢測材料樣品的性質(zhì)的技術(shù)。XRD測量可以是角色散的或能量色散的。在角色散測量中，使用單色束，該單色束通常是使用單色器來產(chǎn)生的，并且，根據(jù)衍射角進行XRD測量，以探測樣品中的不同的長度尺度，即，布拉格方程中的間距d的不同值。常規(guī)上，單色束被衍射的角度被稱為2 θ。與此不同的是，能量色散XRD采用寬譜X射線和能量敏感檢測器，該能量敏感檢測器不僅可以檢測X射線強度，還可以根據(jù)能量檢測X射線強度。使用的不同能量均對應(yīng)于樣品中的不同的長度尺度?；贑T技術(shù)的行李檢查系統(tǒng)在US2009/0213989中被提出了。被提出的CT系統(tǒng)的進一步細(xì)節(jié)在US7492862中被提供。樣品被安裝在旋轉(zhuǎn)平臺上，獲得衰減圖，即，常規(guī)的顯示穿過樣品的X射線吸收的X射線圖像，并且，重新構(gòu)建計算圖像。行李檢查系統(tǒng)另外具有XRD系統(tǒng)，該XRD系統(tǒng)將CT中被識別的樣品的區(qū)域與第二輻射源對準(zhǔn)，并在樣品的該區(qū)域上執(zhí)行X射線衍射，以建立關(guān)于該區(qū)域的進一步信息。該系統(tǒng)被預(yù)計用來檢測特定的高原子序數(shù)金屬以及較低的原子序數(shù)材料，例如，潛在的爆炸性物質(zhì)。該系統(tǒng)采用硬X射線，大概是為了良好的穿透性，并且，該系統(tǒng)采用能量色散XRD。

發(fā)明內(nèi)容
在本發(fā)明的一方面中，成像系統(tǒng)可以在XRD模式和CT模式中操作，XRD模式是通過使用X射線檢測器檢測作為衍射角2 θ函數(shù)的χ射線衍射來實現(xiàn)樣品上的角色散X射線衍射，CT模式是使用二維X射線檢測器來測量作為穿過樣品的位置的函數(shù)的樣品吸收。通過在XRD設(shè)備中提供另外的CT功能，而不是在CT設(shè)備中提供XRD功能，發(fā)明人已經(jīng)認(rèn)識到，可以組合精確的XRD測量和CT功能。特別是，X射線源可以是發(fā)射在4. ^eV至25keV的能帶范圍中具有少數(shù)(例如， 兩個)的峰的X射線的源。該兩個峰可以是步調(diào)接近的Kα和Κβ線。該源也可以發(fā)射廣譜輻射，例如，軔致輻射。在一些實施例中，以比這低得多的帶寬(尤其是標(biāo)稱能量的或更好)使用單色X射線。該成像系統(tǒng)可以被布置為在CT模式中操作，以通過相對于源和檢測器旋轉(zhuǎn)樣品來根據(jù)穿過樣品的位置捕捉該樣品吸收的多個吸收測量結(jié)果，并組合該多個被測量的吸收測量結(jié)果來產(chǎn)生CT圖像。在一個實施例中，該設(shè)備包括集成單元，該集成單元包括二維X射線檢測器和用于將樣品安裝在檢測器的5cm內(nèi)的旋轉(zhuǎn)樣品架(rotary sample mount)。在另一方面，本發(fā)明涉及一種設(shè)備在CT模式和角色散XRD模式中操作的方法。


為更好地理解本發(fā)明，現(xiàn)在純粹通過舉例的方式參照附圖描述實施例，在附圖中圖1示出本發(fā)明的實施例；以及圖2示出本發(fā)明的另一實施例中使用的集成單元。圖3示出了用真藥和假藥樣品拍攝的XRD光譜；圖4示出了與圖3相同的樣品的CT圖象；圖5示出了藥物樣品的吸收測量結(jié)果；以及
圖6示出了混凝土樣品的CT圖像。這些圖都是示意性的，并且不是按比例繪制的。
具體實施例方式參考圖1，與本發(fā)明一起使用的XRD設(shè)備使用角色散XRD布置，該角色散XRD布置具有測角儀2，該測角儀2安裝X射線源4 ；用于安裝樣品8的樣品臺6 ；以及二維光子計數(shù)X射線檢測器10。該測角儀可以改變該X射線源4、樣品和X射線檢測器的相對角度。用于下面顯示的測量的特定的檢測器10為Panalytical Pixcel (注冊商標(biāo))二維檢測器。在使用中，該X射線源提供特定波長和相應(yīng)能量的X射線單色束。該能量便利地在5. 4keV至范圍內(nèi)，其可以通過下述方式來實現(xiàn)對于5. 4keV,使用Cr靶，直到對于25keV，使用Ag靶?？梢允褂肅o、Cu或者Mo靶來提供中間的X射線能量。輻射可以包括伴有一條或多條線的軔致輻射，如下面更詳細(xì)地討論的?？扇芜x地設(shè)置單色器12，以提供真實的單色輻射。這樣，能量變化不超過標(biāo)稱能量的高單色輻射可以被使用。例如，可以使用單色器12來從使用Cu源的Cu Ka雙重譜
線中選擇單線。此外，準(zhǔn)直器13可被設(shè)置在源和樣品之間或者在樣品和檢測器10之間，如圖所示。在準(zhǔn)直器13被設(shè)置在樣品和檢測器之間的情況下，可以使用二維準(zhǔn)直器。還可以設(shè)置射束調(diào)節(jié)器11，如下所討論的。為了防止未散射的輻射入射到檢測器中，定向射束吸收器14，S卩，射束截捕器 (beam stop)，可以沿著X射線束的直射線被設(shè)置在樣品后。這在正在使用小的衍射角2 θ 時(小于約5°或者10° )尤其有用。該輻射入射到樣品8上并以角度2 θ衍射。該二維檢測器檢測到平行地、以多個角度2 θ衍射的X射線。為了獲得更廣范圍的角度2 θ，可使用測角儀來改變源、樣品和檢測器的布置。X射線衍射領(lǐng)域的技術(shù)人員將會認(rèn)識到，如果需要的話，可以設(shè)置額外的晶體來提供額外的單色性和/或額外的角度選擇，以提供更高分辨率的XRD測量。到目前為止，討論集中在XRD測量上。發(fā)明人已經(jīng)意識到，這樣的XRD系統(tǒng)也可以用于CT測量。為了實現(xiàn)CT測量，該二維光子計數(shù)檢測器10被用來測量樣品的直接吸收圖像，即穿過樣品區(qū)域的樣品吸收。對于這個測量，應(yīng)當(dāng)去除定向射束吸收器14。然后，可以將該樣品旋轉(zhuǎn)到不同的位置，以獲取進一步的直接吸收圖像。與旋轉(zhuǎn)樣品等效的是，可以代替地將源和檢測器繞該樣品旋轉(zhuǎn)。在此配置中，射束調(diào)節(jié)器11可被設(shè)置在源4的輸出處，以提供合適的射束。該調(diào)節(jié)器可以是針孔(pinhole)、狹縫、X射線反射鏡、X射線透鏡或者聚焦部件，例如毛細(xì)管 (capilliary)或者菲涅爾透鏡。計算機16被設(shè)置為接收由檢測器10在XRD和CT 二種布置中記錄的圖像數(shù)據(jù)并處理所述數(shù)據(jù)。描述的實施例使用具有靶的X射線源-優(yōu)選的實旋例使用通常具有在5 25keV 范圍內(nèi)的Κα和Κβ線的Cr、Co、Cu、Mo或Ag。這些源發(fā)射伴有K α和Κβ線的廣譜(軔致輻射)輻射，但是，通常，大量的發(fā)射能量在K α和Κβ線中，通常為雙重譜線。例如，這個能量可以與典型的CT測量中軔致輻射所主導(dǎo)的大約IOOkeV的典型能量相比較。實際上，CT測量能夠使用甚至比IOOkeV更高的能量一參見US2009/0213989中提出的例如2 20MeV的范圍。請注意，當(dāng)應(yīng)用于樣品中的低原子序數(shù)元素時，使X射線在樣品中被吸收或者散射的機制根據(jù)能量改變。以碳作為樣品中的元素進行散射為例，在低能量處，散射由X射線與原子的電子的相互作用導(dǎo)致光電效應(yīng)占主導(dǎo)地位。在較高的能量處，散射由非相干散射占主導(dǎo)地位。相干散射雖然不是占主導(dǎo)地位的機制，但是也對X射線吸收做出了貢獻。在光電效應(yīng)對衰減的貢獻與非相干散射的貢獻相等的得失平衡點(break-even point)僅高于碳的20keV 高于20keV時，非相干輻射比光電效應(yīng)更為顯著，低于20keV時， 光電效應(yīng)占主導(dǎo)地位。發(fā)明人已經(jīng)認(rèn)識到，通過于光電效應(yīng)顯著的5 25keV的能量處使用CT探測材料，更容易對含有較輕元素的樣品進行成像和檢測元素之間的對比度。換句話說，由于不同的機制主導(dǎo)低原子序數(shù)元素的散射，從而可以帶來更高的對比度，使用低于25keV的能量實現(xiàn)CT測量具有特別的好處。因此，與常規(guī)的CT相比，本發(fā)明采用低能量、相對單色的X射線。使用也稱為軟X射線的低能量X射線對CT有進一步的好處。特別地，除了提高對比度以外，能量越高，X射線散射體就越多，無論是來自相干散射還是來自非相干散射、或兩者兼而有之，因此，低能量X射線的使用容許更少的散射并因此獲得更好的信噪比。此外，對于在大約IOOkeV或更高的常規(guī)CT能量范圍中的硬X射線所需的各種檢測器，低能量X射線的使用允許使用不同的檢測器?？梢允褂枚S光子計數(shù)低噪聲固態(tài)檢測器，該檢測器與電荷耦合檢測器不一樣，其屬于基本上無噪聲的類型。特別是，本發(fā)明的實施例使用Panalytical Pixcel (注冊商標(biāo))檢測器，其是適用于5 能量范圍的非常低噪聲檢測器。使用單色部件的輻射也有好處。CT測量的特別問題是稱為“射束硬化”的效應(yīng)，其中，X射線束經(jīng)過樣品后被硬化。這是由于不同的X射線能量的非均勻性衰減導(dǎo)致的，結(jié)果是在具有較高衰減系數(shù)(即，更低的透射率)的能量范圍內(nèi)的X射線優(yōu)先被吸收。這導(dǎo)致了 CT計算中的問題。描述的實施例使用這樣的源，其在少數(shù)的線中(尤其是K α和Κβ雙重譜線)發(fā)射能量的大部分(30%或更多，50%或更多)。發(fā)明人已經(jīng)意識到，沒有必要達到使用同步加速器(synchrotron)產(chǎn)生X射線的困難和代價，其確實產(chǎn)生了非常高的單色線，但是成本非常高。相反，用于XRD的使用了 Cr、Co、Cu、Mo或Ag靶的X射線源的類型是足夠單色的， 以針對通常用于CT測量的較高能量源在射束硬化方面提供改善。當(dāng)在這個稍不尋常的配置中實現(xiàn)CT測量時，源的大小、檢測器的像素大小、以及源、檢測器和樣品之間的距離之間的某些關(guān)系可以被用來提供改善的分辨率。特別地，發(fā)明人已經(jīng)確定，對于最佳分辨率的CT測量，樣品和檢測器之間的距離除以像素大小應(yīng)該近似等于樣品和源之間的距離除以X射線源的有效尺寸。在需要時也可使用其它比率，這通?；诳臻g的考慮，在分辨率中有一定成本。相應(yīng)地，當(dāng)使用有效尺寸為0. 4mmX 1. 2mm的源，在衍射平面中使用該1. 2mm,但是使用像素跨度為大概50 μ m的較高分辨像素檢測器，該檢測器的位置應(yīng)該離樣品非常接近最佳地，該源將位于該距離的大概20(1. 2mm/0. 05mm)倍處。如上所述的射束調(diào)節(jié)器11 的使用可以減少源的有效尺寸并因此允許檢測器樣品間距離相對較大。因此，該射束調(diào)節(jié)器對于CT測量尤其有用，但還可用于XRD測量。在如下所述的測量中，被稱為“濾波背投影”的算法已被用于CT計算中，但用于CT 計算的任何算法都可以在計算機16中實施。這些算法是本領(lǐng)域的技術(shù)人員所知道的，因此將不再進一步說明細(xì)節(jié)。圖2示出了用于實現(xiàn)將樣品安裝在非常接近于檢測器的具體的實施例中的集成單元18。檢測器殼體20保持二維像素檢測器22和進一步的檢測器電子設(shè)備(未示出)。布置的樣品架M被附著于由包含在電機殼體30中的電機28驅(qū)動的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動軸 26。電機殼體30被固定地安裝在安裝板32上，并且該安裝板32和該檢測器殼體20都被安裝在支架34上。該支架34然后被安裝在測角儀2上。該支架34和安裝板32都在箭頭指示的位置具有開口 36，以允許X射線在不需要經(jīng)過安裝板的情況下就能直接到達樣品。 螺絲38被示出為將安裝板32安裝在支架34上這些可能被拆卸，以將安裝板32連同電機殼體30、軸沈和樣品架M —起去除，使得允許樣品被安裝和去除。使用支架34固定該集成單元。在此布置中，集成單元18被安裝在測角儀2的中心處，其中，樣品用于XRD，并且使檢測器22靠近該集成單元。該樣品的旋轉(zhuǎn)，尤其對于CT，可以不通過測角儀2來實現(xiàn)，而是通過使用由電機觀驅(qū)動的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動軸26來實現(xiàn)。在可替換的布置中，集成單元18被安裝到檢測器22，其中，檢測器22遠離測角儀的中心。該樣品的旋轉(zhuǎn)又通過使用由電機觀驅(qū)動的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動軸沈來實現(xiàn)。因此，該集成單元18是具有一體的樣品旋轉(zhuǎn)機構(gòu)的檢測器和樣品安裝單元18。該樣品可以與檢測器22 保持很近(通常少于5cm，優(yōu)選地少于2cm或者甚至1cm)。當(dāng)然，在可替換的實施例中，當(dāng)使用較低分辨率檢測器和較高分辨率源(或許具有相似的尺寸)時，該源和檢測器應(yīng)該位于離樣品相似的距離。
提出的方案的一些好處包括由于具有能對樣品進行XRD和CT測量的單一源的單一裝置而得到的節(jié)省(savings)。本發(fā)明的實施例在大量領(lǐng)域中具有特殊的應(yīng)用。特別是，當(dāng)在樣品中存在特殊的晶體包涵物的情況中，本發(fā)明可能特別有用。實施例可能有用的一個特定領(lǐng)域是在藥物膠囊領(lǐng)域中。使用CT檢查藥物允許觀察膠囊的整個體積并分析和檢測樣品的整個體積。對真假藥片進行了測試，并在圖3中示出了 X射線衍射結(jié)果。兩種藥片內(nèi)包含相同量的活性藥物成分(API)且已通過高效液相色譜(HPLC)確認(rèn)。雖然有一些不同，但是僅使用X射線衍射結(jié)果的對假藥片的確定并不是完全直接的。但是，使用CT掃描儀，結(jié)果示出在圖4中，偽造的藥片(上圖)比真藥片(下圖)清楚地顯示出更多的不均勻性，并因此是可以直接識別的。另一個用途是確定藥片的的孔隙率。Avicel (注冊商標(biāo))的藥片被制備具有不同的孔隙率，即，三個不同的孔隙率值(空隙組分)ε為3.5%、13. 和41.2%。這些藥片中的孔太小以致不能正常地分辨。對這些藥片做CT掃描并從結(jié)果確定透射率比μ和總輻射，透射率比μ定義為通過藥片的透射率。該透射率比μ給出了對藥片的孔隙率的很好測量，如圖5中的曲線圖所示。在XRD設(shè)備中使用CT不僅適用于醫(yī)藥領(lǐng)域。例如，兩種混凝土樣品被測量，一種是易碎的樣品，而另一種是更硬和穩(wěn)定的。X射線衍射結(jié)果示出了在方解石和石英相的結(jié)構(gòu)中有些不同。但是，這還不夠明確區(qū)分這兩種樣品。如圖6所示，可以確定使用樣品的CT 良好圖像來示出孔。當(dāng)然，本發(fā)明的使用不限于上述的具體領(lǐng)域，而且本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠在廣泛的應(yīng)用中使用本發(fā)明。
權(quán)利要求
1.一種成像系統(tǒng)，包括X射線源，用與發(fā)射X射線束； 二維X射線檢測器； 樣品位置；測角儀，用于將X射線源、X射線檢測器和樣品位置處的樣品相對于彼此定位；以及計算機，被布置為處理來自二維檢測器的輸入并基于來自二維檢測器的輸入以及X射線源、X射線檢測器和樣品的相對位置來輸出關(guān)于樣品的信息；以及其中，成像系統(tǒng)被布置為在實現(xiàn)樣品上的角色散X射線衍射的X射線衍射模式，即XRD 模式中操作，使用X射線檢測器測量作為衍射角2 θ函數(shù)的χ射線衍射；并且成像系統(tǒng)被布置為在計算機層析成像模式，即CT模式中操作，使用二維X射線檢測器測量作為穿過樣品的位置的函數(shù)的樣品吸收。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的成像系統(tǒng)，其中，X射線源是這樣的源，即，該源在4.5keV 25keV能帶范圍內(nèi)的至少一條X射線中發(fā)射具有總發(fā)射X射線強度的至少30%的X射線。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的成像系統(tǒng)，其中，X射線源使用Cr、Co、Cu、Mo或Ag靶。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求中的任意一項所述的成像系統(tǒng)，其中，X射線檢測器是二維光子計數(shù)X射線檢測器。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求中的任意一項所述的成像系統(tǒng)，其中，成像系統(tǒng)被布置為在CT模式中操作，以通過相對于源和檢測器旋轉(zhuǎn)樣品來捕捉作為穿過樣品的位置的函數(shù)的樣品吸收的多個吸收測量結(jié)果，并組合該多個被測量的吸收測量結(jié)果來產(chǎn)生CT圖像。
6.根據(jù)前述權(quán)利要求中的任意一項所述的成像系統(tǒng)，進一步包括集成單元，該集成單元包括用于將樣品安裝在檢測器的5cm內(nèi)的旋轉(zhuǎn)樣品架。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的成像系統(tǒng)，其中，集成單元進一步包括與樣品架連接的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動器，該旋轉(zhuǎn)驅(qū)動器用于在CT模式中將旋轉(zhuǎn)樣品架旋轉(zhuǎn)到多個不同的取向以進行CT測量。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求中的任意一項所述的成像系統(tǒng)，進一步包括與X射線源相鄰地布置的射束調(diào)節(jié)器，該射束調(diào)節(jié)器為針孔、狹縫或X射線反射鏡。
9.根據(jù)前述權(quán)利要求中的任意一項所述的成像系統(tǒng)，進一步包括單色器。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的成像系統(tǒng)，進一步包括在XRD模式中沿著X射線束的直射線定位在樣品之后的射束截捕器，該射束截捕器在CT模式中被去除。
11.一種操作成像系統(tǒng)的方法，包括將X射線源、X射線檢測器和樣品位置處的樣品相對于彼此定位； 從X射線源朝著樣品發(fā)射X射線束； 使用二維X射線檢測器檢測與樣品交互作用后的射束；該方法包括處理來自二維檢測器的輸入并基于來自二維檢測器的輸入以及X射線源、X射線檢測器和樣品的相對位置來輸出關(guān)于樣品的信息；其中，成像系統(tǒng)被布置為在實現(xiàn)樣品上的角色散X射線衍射的X射線衍射模式，即XRD 模式中操作，使用X射線檢測器測量作為衍射角2 θ函數(shù)的χ射線衍射；并且成像系統(tǒng)被布置為在計算機層析成像模式，即CT模式中操作，使用二維X射線檢測器來測量作為穿過樣品的位置的函數(shù)的樣品吸收。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中，通過Cr、Co、Cu、Mo或Ag靶來廢射X射線。
13.根據(jù)權(quán)利要求11或12所述的方法，包括使用二維光子計數(shù)X射線檢測器來檢測射束ο
14.根據(jù)權(quán)利要求11、12或13所述的方法，包括在CT模式中操作，以通過相對于源和檢測器旋轉(zhuǎn)樣品來捕捉作為穿過樣品的位置的函數(shù)的樣品吸收的多個吸收測量結(jié)果，并組合該多個被測量的吸收測量結(jié)果來產(chǎn)生CT圖像。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，進一步包括將樣品安裝在包括二維X射線檢測器和旋轉(zhuǎn)樣品架的集成單元上，將樣品安裝在檢測器的5cm內(nèi)；以及旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)樣品架上的樣品，以獲得多個吸收測量結(jié)果。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種成像系統(tǒng)及其操作方法。該成像系統(tǒng)組合CT和XRD測量，這兩種測量都測量作為能量函數(shù)的XRD衍射和吸收?？梢允褂脺y角儀2、源4、以及二維檢測器10。實施例使用在5～25keV范圍內(nèi)的相對軟X射線。還描述了集成安將單元，用于將樣品8靠近檢測器10安裝。
文檔編號G01V5/00GK102253065SQ20111007259
公開日2011年11月23日 申請日期2011年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月16日
發(fā)明者G·布拉吉 申請人:帕納科有限公司