專利名稱：磁性玻碳電極的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電化學(xué)分析領(lǐng)域，涉及一種工作電極，特別涉及一種具有磁性的玻碳工作電極。
背景技術(shù)：
電極是電化學(xué)測(cè)定的重要組成部分，為電化學(xué)反應(yīng)提供了一個(gè)得失電子的場(chǎng)所， 因此，研究電極及電極的制備方法顯得特別重要。玻碳電極具有導(dǎo)電性高，對(duì)化學(xué)藥品的穩(wěn)定性好、氣體無(wú)法通過(guò)電極、純度高，以及電位窗口寬，便宜易得等優(yōu)點(diǎn)。與另外一種重要的碳電極——碳糊電極相比，玻碳電極的主要優(yōu)點(diǎn)體現(xiàn)在再生及使用方便等。目前存在的玻碳電極大多不具有磁性，不能吸附磁性微/納米顆粒，且很少見(jiàn)到關(guān)于磁性玻碳電極制作研究的報(bào)導(dǎo)。磁性微/納米顆粒是一種新型的功能性材料，其表面可修飾各種功能團(tuán)，如羧基，氨基，鏈親和素等。通過(guò)這些修飾的功能團(tuán)，生物大分子，如酶、抗原、抗體、DNA、RNA 等，可共價(jià)或非共價(jià)結(jié)合到磁性微納米顆粒表面。將磁性微/納米顆粒的分離富集功能與電化學(xué)檢測(cè)技術(shù)相結(jié)合是當(dāng)前分析化學(xué)研究熱點(diǎn)之一，因?yàn)樗梢酝瑫r(shí)實(shí)現(xiàn)分析對(duì)象的分離、富集和檢測(cè)，故能有效提高檢測(cè)靈敏度、大大縮短分析時(shí)間，并能充分發(fā)揮電化學(xué)檢測(cè)技術(shù)高效、快速、靈敏度高、所需樣品量少、選擇性佳的優(yōu)點(diǎn)。現(xiàn)有的磁性電化學(xué)檢測(cè)技術(shù)的實(shí)施方式主要有兩種一種是在工作電極的上方或者下方放置一塊永磁鐵來(lái)吸附磁性微/納米顆粒于檢測(cè)表面；另一種是制作磁性工作電極來(lái)吸附磁性微/納米顆粒于檢測(cè)表面。前者為非一體化設(shè)計(jì)，磁鐵與工作電極是分開(kāi)的，操作不便；若采用一次性電極，則存在價(jià)格昂貴等缺陷。后者將磁鐵和工作電極合為一體制成磁性工作電極，操作簡(jiǎn)單方便。但是，目前文獻(xiàn)報(bào)道的磁性工作電極主要限于磁性碳糊工作電極(Chen等，2007 ；見(jiàn)附圖4A ； Pividori等，2006 ；見(jiàn)附圖4B)，且尚未見(jiàn)有商業(yè)化產(chǎn)品；其主要原因在于現(xiàn)有報(bào)道的磁性電極制作方法較為復(fù)雜以及磁鐵的高阻抗特性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種磁性玻碳工作電極，該電極不僅具有磁性，且電極檢測(cè)表面的中心磁力強(qiáng)于周邊磁力，磁性強(qiáng)度穩(wěn)定，能吸附磁性微/納米材料顆粒于檢測(cè)表面。此外，該電極磁力大小適中，電極再生處理方便、耐用。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案如下所述一種磁性玻碳工作電極，其包括一段中空?qǐng)A柱形惰性絕緣塑料管，所述的空心圓柱形惰性絕緣塑料管為聚四氟乙烯管，其內(nèi)裝有圓柱形的中空磁鐵棒(優(yōu)選為銣鐵硼永磁鐵)，所述的聚四氟乙烯管的一端封裝有電極基體材料玻碳，一個(gè)彈簧頂針連接器(優(yōu)選該彈簧頂針連接器的材質(zhì)為銅，具有良好的導(dǎo)電性能)的頂端穿過(guò)中空磁鐵棒的中心，將彈簧頂針連接器和磁鐵棒與所述的聚四氟乙烯管組裝成一個(gè)整體，所述彈簧頂針連接器通過(guò)其頂端的彈簧頂針與所述的電極基體材料玻碳連接，另一端與外電路相連。
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作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述的磁鐵棒的圓心直徑小于2mm。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于本發(fā)明具有磁性，能夠穩(wěn)定的吸附磁性微/納米顆粒于檢測(cè)表面，實(shí)現(xiàn)分析對(duì)象的分離、富集和電化學(xué)檢測(cè)；磁場(chǎng)強(qiáng)度中心強(qiáng)于四周，且磁場(chǎng)強(qiáng)度穩(wěn)定； 制作成本低，使用方便。


圖1 本發(fā)明的磁性玻碳電極的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2 本發(fā)明的磁性玻碳電極的分解示意圖。圖3 現(xiàn)有技術(shù)的玻碳工作電極與本發(fā)明的磁性玻碳電極的結(jié)構(gòu)對(duì)比示意圖。圖 3A是現(xiàn)有技術(shù)的玻碳工作電極，圖:3B是本發(fā)明的磁性玻碳電極。圖4 現(xiàn)有的磁性碳糊工作電極的結(jié)構(gòu)示意圖。圖4A是現(xiàn)有的一種磁性碳糊工作電極；圖4B是現(xiàn)有的另一種磁性碳糊工作電極，該電極是通過(guò)一個(gè)導(dǎo)電銅盤實(shí)現(xiàn)電極基體材料碳糊與外電路的連接，且片狀的磁鐵包埋在電極基體材料碳糊當(dāng)中。圖1-4中的編號(hào)定義1-電極基體材料(在本發(fā)明中申請(qǐng)人采用該編號(hào)1，將其定義為電極基體材料玻碳，以示對(duì)現(xiàn)有同類電極基體材料的區(qū)別)；2-導(dǎo)線；3-惰性絕緣塑料管；4-磁鐵；5-導(dǎo)電銅盤。圖5 現(xiàn)有技術(shù)的玻碳工作電極與本發(fā)明的磁性玻碳工作電極對(duì)磁性微/納米顆粒吸附的實(shí)施效果圖。圖5A是現(xiàn)有的玻碳工作電極在同樣試驗(yàn)條件下，顯示該電極檢測(cè)表面玻碳上未見(jiàn)吸附磁性微/納米顆粒；圖5B是本發(fā)明的磁性玻碳工作電極在同樣試驗(yàn)條件下，顯示該電極檢測(cè)表面玻碳上可見(jiàn)吸附的磁性微/納米顆粒。圖6 本發(fā)明的磁性玻碳工作電極的檢測(cè)表面磁通量分布圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1(制備實(shí)施例)由圖1和圖2，申請(qǐng)人設(shè)計(jì)了一種磁性玻碳工作電極，其包括一段中空?qǐng)A柱形惰性絕緣塑料管2，該空心圓柱形惰性絕緣塑料管2優(yōu)選為聚四氟乙烯管，其內(nèi)裝有圓柱形中空磁鐵棒3 (優(yōu)選為銣鐵硼永磁鐵，其圓心直徑小于2mm)，該聚四氟乙烯管2的一端封裝有電極基體材料玻碳1，一個(gè)彈簧頂針連接器4(優(yōu)選該彈簧頂針連接器的材質(zhì)為銅，具有良好的導(dǎo)電性能)的頂端穿過(guò)中空的磁鐵棒3的中心，將彈簧頂針連接器4和磁鐵棒3與所述的聚四氟乙烯管2組裝成一個(gè)整體，所述彈簧頂針連接器4通過(guò)其頂端的彈簧頂針與所述的電極基體材料玻碳1連接，另一端與外電路相連。本發(fā)明的磁性玻碳工作電極，能夠吸附磁性微/納米顆粒于檢測(cè)表面，直接進(jìn)行電化學(xué)檢測(cè)。該磁性電極不僅能夠吸附磁性微/納米顆粒，也可作為普通玻碳工作電極使用。實(shí)施例2 (應(yīng)用實(shí)施例)將本發(fā)明磁性玻碳電極與現(xiàn)有玻碳工作電極分別用來(lái)吸附磁性微/納米顆粒，其效果如圖5所示。圖5B顯示本發(fā)明的磁性微/納米材料可以被吸附在磁性玻碳工作電極表面，而現(xiàn)有的玻碳電極表面未見(jiàn)任何被吸附的磁性微/納米顆粒(見(jiàn)圖5A)。在本發(fā)明的磁性玻碳工作電極的檢測(cè)表面上依次取點(diǎn)，用高斯計(jì)測(cè)定本發(fā)明不同位置的磁通量大小，檢測(cè)結(jié)果如圖6。本發(fā)明的磁性玻碳工作電極的中心磁通量大于周邊的磁通量，因此本發(fā)明的工作電極能夠吸附磁性微/納米顆粒于檢測(cè)表面。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。主要參考文獻(xiàn)UQU S. , Wang J.，Kong J.，Yang P.，Chen G.，2007，Talanta, 71,1096-1102.2、Zacco E.，Pividori Μ. I.，Alegret S.，2006，Anal. Chem.，78，1780—1788.
權(quán)利要求
1.一種磁性玻碳工作電極，其包括一段中空?qǐng)A柱形惰性絕緣塑料管，其特征在于所述的空心圓柱形惰性絕緣塑料管為聚四氟乙烯管(3)，其內(nèi)裝有圓柱形中空磁鐵棒，所述的聚四氟乙烯管C3)的一端封裝有電極基體材料玻碳(1)，一個(gè)彈簧頂針連接器( 的頂端穿過(guò)中空磁鐵棒的中心，將彈簧頂針連接器( 和磁鐵棒(4)與所述的聚四氟乙烯管C3)組裝成一個(gè)整體，所述彈簧頂針連接器( 通過(guò)其頂端的彈簧頂針與所述的電極基體材料玻碳(1)連接，另一端與外電路相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁性玻碳工作電極，其特征在于所述的彈簧頂針連接器的材質(zhì)為銅質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁性玻碳工作電極，其特征在于所述磁鐵棒為銣鐵硼永磁鐵。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的磁性玻碳工作電極，其特征在于所述磁鐵棒的圓心直徑小于2mm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種磁性玻碳工作電極，其包括一段中空?qǐng)A柱形惰性絕緣塑料管，所述的空心圓柱形惰性絕緣塑料管為聚四氟乙烯管，其內(nèi)裝有圓柱形的中空磁鐵棒，所述的聚四氟乙烯管的一端封裝有電極基體材料玻碳，一個(gè)彈簧頂針連接器的頂端穿過(guò)中空的磁鐵棒的中心，將彈簧頂針連接器和磁鐵棒與所述的聚四氟乙烯管組裝成一個(gè)整體，所述彈簧頂針連接器通過(guò)其頂端的彈簧頂針與所述的電極基體材料玻碳連接，另一端與外電路相連。該磁性玻碳電極實(shí)現(xiàn)了磁鐵和電極的一體化設(shè)計(jì)，它不僅具有磁性，且電極檢測(cè)表面的中心磁力強(qiáng)于周邊磁力，能吸附磁性顆粒于檢測(cè)表面，磁場(chǎng)大小適中，電極處理方便。該電極制備方法具有制作成本低，流程簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，具有商業(yè)化前景。
文檔編號(hào)G01N27/30GK102590301SQ20111000654
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2011年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月13日
發(fā)明者張慧婧, 李芳 , 胡涌剛 申請(qǐng)人:華中農(nóng)業(yè)大學(xué)