專利名稱：一種采用聯(lián)合消解測定海底泥全氮、全磷含量的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于海洋研究和環(huán)境保護技術領域。涉及海水底泥中全氮、全磷含量的分析方法。更具體的說是一種采用聯(lián)合消解測定海底泥全氮、全磷含量的方法。
背景技術：
隨著世界經(jīng)濟高速發(fā)展，人類制造的大量污染物排放到水體中并逐漸在底泥中富集，使底泥受到不同程度的污染。其中氮和磷是水生生態(tài)系統(tǒng)的重要要素，過量輸入會導致水體富營養(yǎng)化，引發(fā)赤潮，而近岸水體中的營養(yǎng)物質(zhì)有很大一部分來源于沉積物與上覆水之間的物質(zhì)交換，沉積物一水界面間的營養(yǎng)元素交換和擴散對上覆水體水質(zhì)(富營養(yǎng)化) 具有重要的影響。海底泥中有機物分解出的營養(yǎng)物質(zhì)在海岸動力因素(波浪、潮流)作用下也會季節(jié)性地擴散到上層水體中使水體發(fā)生富營養(yǎng)化。研究海底泥中的氮和磷含量，對海水富營養(yǎng)化和赤潮的研究具有重要意義。目前，中國尚沒有頒布測定海水底泥全氮、全磷含量的國家標準方法，國內(nèi)外只圍繞污泥全氮、全磷的測定方法進行了大量的研究，主要借用土壤、水質(zhì)中總氮、總磷測定方法，由于海底污泥與土壤的形成機理、條件及組分構(gòu)成等各不相同，在測定海底污泥全氮、全磷時完全按照土壤、水質(zhì)測定方法不恰當。本發(fā)明設計了海水底泥中全氮、全磷的測定方法，并進行了方法驗證，目前，未見有公開的文獻報道。

發(fā)明內(nèi)容
為準確的對海洋環(huán)境進行安全性評價，本發(fā)明建立了一種聯(lián)合消解測定海水底泥中全氮、全磷含量的方法。此方法測定海水底泥的全氮、全磷含量測定準確度高，操作簡便快捷，適用于批量測定，提高工作效率。為實現(xiàn)上述目的本發(fā)明提供了如下的技術方案一種采用聯(lián)合消解測定海水底泥全氮、全磷含量的方法，其特征在于按如下的步驟進行(1)試樣溶液制備稱取過Φ0. 5-lmm篩的風干試樣1. 0g，加硫酸和過氧化氫， 搖勻放置過夜；次日緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷后加數(shù)滴過氧化氫，繼續(xù)加熱直至溶液成無色或灰白色，取下稍冷，加水加熱至沸，取下冷卻，將消煮液無損轉(zhuǎn)移入容量瓶中，力口水定容，靜置澄清或用無磷濾紙過濾，備用；其中試樣硫酸過氧化氫的重量體積比為 1:6-8: 2-4。(2)全氮的測定吸取消煮液50mL于消煮管中，加入40mL氫氧化鈉溶液(40% )， 接收液為25mL含有定氮混合指示劑的硼酸溶液，加熱蒸餾，用0. lmol/L鹽酸標準溶液滴定餾出液，由藍色變?yōu)榉奂t色為終點；(3)工作曲線繪制吸取磷標準溶液0，1. 0,2. 5,5. 0,7. 5，10. 0，15. OmL分別置于50mL容量瓶中，加入與吸取試樣等體積的空白溶液，加水至30mL，加2滴2，4_(2，6_) 二硝基酚指示劑溶液，用6mol/L氫氧化鈉溶液和6mol/L硫酸溶液調(diào)節(jié)溶液剛呈微黃色， 加10. OmL釩鉬酸銨試劑，搖勻，用水定容；此溶液為ImL含磷(P) 0，1. 0，2. 5，5，7. 5，10. 0， 15. Oyg的標準溶液系列；在室溫下放置20min后，在分光光度計波長440nm處用Icm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點，進行比色，讀取吸光度，根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標準曲線或求出直線回歸方程；(4)樣品測定吸取含磷0. 05mg 1. Omg的10. OmL試樣溶液于50mL容量瓶中， 加水至20-30mL，與標準溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸光度；分別用標準品硫酸銨、磷酸二氫鉀作對照實驗，測定其中全氮和全磷含量。本發(fā)明所述的測定方法的步驟(1)中優(yōu)選試樣硫酸過氧化氫的重量體積比為1 8 4。本發(fā)明的測定方法步驟⑴中所述的氮混合指示劑為甲基紅指示劑(lg/L)和溴甲酚綠指示劑(lg/L)體積比1 5。本發(fā)明更加具體的實驗方法如下1、實驗材料1. 1試劑硫酸、30%過氧化氫、2%硼酸、定氮混合指示劑、0. lmol/L鹽酸標準溶 液、釩鉬酸銨試劑、10 %氫氧化鈉、5 %硫酸、50 μ g/mL磷標準溶液、2，4- (2，6_) 二硝基酚指示劑。1. 2標準品硫酸銨、磷酸二氫鉀(優(yōu)級純，天津市光復精細化工研究所)1. 3儀器自動定氮儀、紫外分光光度計。2、實驗方法2.1試樣溶液制備稱取過Φ0. 5mm篩的風干試樣1. 0g，置于IOOmL三角瓶中，加8mL硫酸和2mL過氧化氫，小心搖勻，蓋一彎頸漏斗，放置過夜。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷后加數(shù)滴過氧化氫，輕輕搖動三角瓶，繼續(xù)加熱直至溶液成無色或灰白色(如不易變色可稍冷后分次再加數(shù)滴過氧化氫并分次消煮)，取下稍冷，小心加水至約20mL，加熱至沸。取下冷卻，將消煮液無損轉(zhuǎn)移入IOOmL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙過濾，備用。同時做空白實驗。2. 2樣品測定2. 2. 1全氮的測定吸取消煮液50mL于消煮管中，加入40mL氫氧化鈉溶液。接收液為25mL含有定氮混合指示劑的硼酸溶液。加熱蒸餾，用0. lmol/L鹽酸標準溶液滴定餾出液，由藍色變?yōu)榉奂t色為終點。記錄消耗鹽酸標準溶液的體積。分析結(jié)果的表述
全氮(AO(%)=『WO.OH』xioo
/ηχ(1-Χ0)V-試樣消耗標準溶液的體積(mL)試劑空白消耗標準溶液的體積(mL)；C-標準溶液濃度(mol/L) ；0. 014-標準滴定溶液相當?shù)牡馁|(zhì)量(g)；D-分取倍數(shù)；m-試樣質(zhì)量(g) ；X0-風干試驗的含水量。2. 2. 2全磷的測定2. 2. 2. 1.工作曲線繪制吸取磷標準溶液0，1. 0，2. 5，5. 0，7. 5，10. 0，15. OmL分別置于50mL容量瓶中，加入與吸取試樣等體積的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4-(2，6_) 二硝基酚指示劑溶液，用氫氧化鈉溶液和硫酸溶液調(diào)節(jié)溶液剛呈微黃色，加10. OmL釩鉬酸銨試劑，搖勻，用水定容。此溶液為ImL含磷(P)0，1.0，2. 5，5，7. 5，10. 0，15. Oyg的標準溶液系列。在室溫下放置20min后，在分光光度計波長440nm處用Icm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點， 進行比色，讀取吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標準曲線或求出直線回歸方程。2. 2. 2. 2 樣品測定吸取10. OmL試樣溶液(含磷0. 05mg 1. Omg)于50mL容量瓶中，加水至30左右， 與標準溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。分析結(jié)果的表述
權利要求
1.一種采用聯(lián)合消解測定海水底泥全氮、全磷含量的方法，其特征在于按如下的步驟進行(1)試樣溶液制備稱取過Φ0.5-lmm篩的風干試樣1. Og，加硫酸和過氧化氫，搖勻放置過夜；次日緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷后加數(shù)滴過氧化氫，繼續(xù)加熱直至溶液成無色或灰白色，取下稍冷，加水加熱至沸，取下冷卻，將消煮液無損轉(zhuǎn)移入容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙過濾，備用；其中試樣硫酸過氧化氫的重量體積比為 1:6-8: 2-4。(2)全氮的測定吸取消煮液50mL于消煮管中，加入40mL，40%的氫氧化鈉溶液，接收液為25mL含有定氮混合指示劑的硼酸溶液，加熱蒸餾，用0. lmol/L鹽酸標準溶液滴定餾出液，由藍色變?yōu)榉奂t色為終點；(3)工作曲線繪制吸取磷標準溶液0，1.0，2. 5，5. 0，7. 5，10. 0，15. OmL分別置于50mL 容量瓶中，加入與吸取試樣等體積的空白溶液，加水至30mL，加2滴2，4- (2,6-) 二硝基酚指示劑溶液，用6mol/L氫氧化鈉溶液和6mol/L硫酸溶液調(diào)節(jié)溶液剛呈微黃色，加10. OmL釩鉬酸銨試劑，搖勻，用水定容；此溶液為ImL含磷(P) 0，1. 0，2. 5，5，7. 5，10. 0，15. 0 μ g的標準溶液系列；在室溫下放置20min后，在分光光度計波長440nm處用Icm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點，進行比色，讀取吸光度，根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標準曲線或求出直線回歸方程；(4)樣品測定吸取含磷0.05mg 1. Omg的10. OmL試樣溶液于50mL容量瓶中，加水至20-30mL，與標準溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸光度；分別用標準品硫酸銨、磷酸二氫鉀作對照實驗，測定其中全氮和全磷含量。
2.權利要求1所述的測定方法，其中步驟(1)中試樣硫酸過氧化氫的重量體積比為1 8 4。
3.權利要求1所述的測定方法，其中步驟⑴中所述的氮混合指示劑為lg/L甲基紅指示劑和lg/L溴甲酚綠指示劑的體積比1 5。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種采用聯(lián)合消解測定海水底泥全氮、全磷含量的方法。它是稱取過Φ0.5mm篩的風干試樣1.0g，加8mL硫酸和2mL過氧化氫，小心搖勻，放置過夜。緩慢升溫至硫酸冒煙，稍冷后加數(shù)滴過氧化氫，繼續(xù)加熱直至溶液成無色或灰白色，稍冷，加水，加熱至沸。取下冷卻，將消煮液無損轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙過濾。然后吸取含磷0.05mg～1.0mg的10.0mL試樣溶液于50mL容量瓶中，加水至20-30mL，與標準溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸光度；分別用標準品硫酸銨、磷酸二氫鉀作對照實驗，測定其中全氮和全磷含量。本發(fā)明的測定方法準確度高，操作簡便快捷，適用于批量測定，提高了工作效率。
文檔編號G01N21/79GK102175683SQ201010613078
公開日2011年9月7日 申請日期2010年12月30日 優(yōu)先權日2010年12月30日
發(fā)明者劉燁潼, 孟兆芳, 張強, 張璽, 殷萍, 陳秋生 申請人:天津市農(nóng)業(yè)科學院中心實驗室