專利名稱：進(jìn)樣裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種進(jìn)樣裝置，可用于氣體或液體樣品的采集和進(jìn)樣。
背景技術(shù)：
自1952年James和Martin提出氣液相色譜法，半個多世紀(jì)來，在氣相色譜分離技 術(shù)的進(jìn)步和其他學(xué)科和技術(shù)的發(fā)展和需求推動下，氣相色譜技術(shù)突飛猛進(jìn)，在石油化工、醫(yī) 藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測、生物化學(xué)等領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用。氣相色譜儀由氣流系統(tǒng)，分離系 統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等多個關(guān)聯(lián)系統(tǒng)有機組成，而上述系統(tǒng)正常穩(wěn)定工作情況下， 樣品采集和進(jìn)樣的穩(wěn)定性就直接影響分析檢測結(jié)果。因此，樣品采集和進(jìn)樣對檢測結(jié)果可 靠性的影響具有不可替代的作用。目前，大量液態(tài)樣品采集和進(jìn)樣主要通過全自動進(jìn)樣裝置和手動進(jìn)樣針實現(xiàn)，而 氣態(tài)樣品主要通過手動進(jìn)樣針定量實現(xiàn)。液態(tài)樣品肉眼可見，保證精度前提下相對容易操 作；而氣態(tài)樣品基本上肉眼不可見，只能通過改善采集進(jìn)樣裝置氣密性和穩(wěn)定性才能保證 測定結(jié)果的科學(xué)可信。因此，高靈敏度和高精度的氣相色譜法對樣品，尤其對氣態(tài)樣品采集 進(jìn)樣裝置提出了更高的氣密和穩(wěn)定要求。當(dāng)前常用的氣體進(jìn)樣裝置(如美國Vici、Agilent，瑞士 Hamilton等)大多能滿足 檢測的精度要求，但是基本上都屬于國外進(jìn)口產(chǎn)品。(1)價格較昂貴(普遍高于RMB 1000/ 支)，而且由于報關(guān)等原因購買周期較長；(2)使用一段時間后容易出現(xiàn)少量采氣鎖死后推 壓漏氣現(xiàn)象，氣密性有待進(jìn)一步提高；(3)目前常用的氣管為玻璃注射器，易碎，而且操作 還比較復(fù)雜；(4)目前常用的進(jìn)樣針頭較粗(外徑0.5mm，內(nèi)徑0.2mm)，使得進(jìn)樣過程中密 封襯墊磨損增大，襯墊壽命減少，短時間測定后就需要更換密封襯墊；(5)進(jìn)樣前用待測氣 體對進(jìn)樣裝置進(jìn)行潤洗過程需要往復(fù)鎖氣和拔插裝置，程序繁瑣，而且對氣樣盛放袋/瓶 的密封膠墊磨損較大。因此，迫切需要在保證測定精度和進(jìn)樣穩(wěn)定的條件下，開發(fā)出價格適中，氣密性較 高，對氣相色譜裝置和儀器配件損耗較小的氣體采集進(jìn)樣裝置。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種進(jìn)樣裝置，價格適中，氣密性較高的進(jìn)樣裝置。所述進(jìn)樣裝置包括注射器、連接閥和中空針頭，注射器端部設(shè)有連接嘴，連接閥包 括第一接頭、第二接頭和可選擇地使第一接頭和第二接頭接通或斷開的旋塞，中空針頭遠(yuǎn) 離針尖一端設(shè)有針頭夾持器，針頭夾持器和注射器連接嘴分別密封連接至第一接頭和第二 接頭上。所述注射器的結(jié)構(gòu)為公知常識，由外套和帶推桿的活塞組成，連接嘴位于外套的 前端。所述連接閥優(yōu)選為塑料連接閥，不僅不易損壞，而且密封性能好。作為本發(fā)明的改進(jìn)，所述連接閥還包括第三接頭，旋塞可選擇地使任意兩個接頭接通或斷開。這種結(jié)構(gòu)的連接閥可商購，如德國布勞恩梅爾松根公司生產(chǎn)的三通(輸液治 理及壓力監(jiān)測旋塞系統(tǒng))。作為本發(fā)明的改進(jìn)，所述第一接頭外側(cè)設(shè)有卡緊裝置，用于固定針頭夾持器。所述 卡緊裝置可以為公知的各種結(jié)構(gòu)，如可以為固定旋鈕，隨著固定旋鈕的旋轉(zhuǎn)，針頭夾持器的 端面可被卡入固定旋鈕內(nèi)側(cè)的凹槽，從而被固定。設(shè)有卡緊裝置可以防止樣品進(jìn)樣速度太 快時帶來的壓力使針頭脫落。作為優(yōu)選方案，所述中空針頭針尖一端的開口位于中空針頭的側(cè)面。優(yōu)選所述中 空針頭為5-6號針頭，所述針頭型號為國家標(biāo)準(zhǔn)。使用本發(fā)明進(jìn)樣前，先將注射器、連接閥和中空針頭從包裝袋和存放管中取出。將 注射器連接嘴插入第二接頭，并旋轉(zhuǎn)擰緊，使密封連接，再將中空針頭平穩(wěn)與連接閥密封連 接，調(diào)節(jié)旋塞使第一接頭和第二接頭接通，緩慢拉推注射器推桿使注射器外套與橡膠活塞 充分磨合，并用蒸餾水測試進(jìn)樣裝置氣密性。安裝檢測完畢后，將推桿推到注射器外套底 部，遠(yuǎn)離高溫區(qū)水平放置以備進(jìn)樣使用。采集樣品時，調(diào)節(jié)旋塞使第一接頭和第二接頭接通，將中空針頭通過密封膠墊插 入待測樣品儲存袋/瓶(控制插入深度，以免針尖穿透氣袋或觸到真空瓶底部，造成氣袋或 針尖損壞)，緩慢拉動推桿到待進(jìn)樣量的1. 1-1. 2倍時(采集標(biāo)準(zhǔn)氣樣時，如果進(jìn)氣壓力較 大，可以通過輕輕旋轉(zhuǎn)旋塞使之與氣流方向成一定夾角以調(diào)節(jié)流速，防止壓力過大對針管 造成損壞)，旋轉(zhuǎn)旋塞使第一接頭和第二接頭斷開，進(jìn)行鎖氣，拔出進(jìn)樣裝置，調(diào)節(jié)旋塞使第 一接頭和第二接頭接通，根據(jù)注射器刻度緩緩?fù)苿油茥U到預(yù)設(shè)進(jìn)樣量，再旋轉(zhuǎn)旋塞使第一 接頭和第二接頭斷開，進(jìn)行鎖氣，準(zhǔn)備進(jìn)樣。進(jìn)樣時，將進(jìn)樣裝置通過針頭刺入密封襯墊垂直插入氣相色譜進(jìn)樣孔2_3cm，一手 握住連接閥，另一只手夾緊注射器外套和扶穩(wěn)推桿頂部(防止連接閥打開后，氣相色譜載 氣在較大壓力下進(jìn)入針管，造成測定誤差和可能的針管損壞)，調(diào)節(jié)旋塞使第一接頭和第二 接頭接通，迅速將推桿下壓至注射器底部，并壓緊推桿(防止載氣和待測氣體在較大柱壓 下回流進(jìn)入注射器，造成測定誤差)，同時快速將進(jìn)樣裝置垂直拔出(整個進(jìn)樣過程，進(jìn)樣 裝置都盡量與氣相色譜進(jìn)樣孔保持垂直，以免折彎針頭，也避免進(jìn)樣過程中載氣通過進(jìn)樣 孔密封襯墊漏氣，造成測定誤差)，完成進(jìn)樣過程。當(dāng)連接閥還包括第三接頭，旋塞可選擇地使任意兩個接頭接通或斷開時，十分有 利于采集樣品之前的潤洗過程。如采集樣品時，調(diào)節(jié)旋塞僅使第一接頭和第二接頭接通，將 中空針頭通過密封膠墊插入待測樣品儲存袋/瓶(控制插入深度，以免針尖穿透氣袋或觸 到真空瓶底部，造成氣袋或針尖損壞)，緩慢拉動推桿到待進(jìn)樣量的1. 1-1. 2倍時(采集標(biāo) 準(zhǔn)氣樣時，如果進(jìn)氣壓力較大，可以通過輕輕旋轉(zhuǎn)旋塞使之與氣流方向成一定夾角以調(diào)節(jié) 流速，防止壓力過大對針管造成損壞)，旋轉(zhuǎn)旋塞僅使第二接頭和第三接頭接通，推動推桿 將注射器中樣品排出，達(dá)到潤洗進(jìn)樣裝置的目的，根據(jù)樣品性質(zhì)和檢測要求設(shè)定潤洗次數(shù)， 并重復(fù)以上操作完成潤洗過程。潤洗結(jié)束后，調(diào)節(jié)旋塞僅使第一接頭和第二接頭接通，緩慢 拉動推桿到待進(jìn)樣量的1. 1-1. 2倍，旋轉(zhuǎn)旋塞使三個接頭互相之間斷開(可以是旋塞上對 應(yīng)于接頭的樣品出口置于夾角為90°的相鄰兩個接頭之間的位置，通常旋塞上的樣品出口 方向與相鄰兩個接頭之間的45°方向重合)，拔出進(jìn)樣裝置，調(diào)節(jié)旋塞僅使第一接頭和第 二接頭接通，根據(jù)注射器刻度緩緩?fù)苿油茥U到預(yù)設(shè)進(jìn)樣量，再旋轉(zhuǎn)旋塞使三個接頭互相之間斷開進(jìn)行鎖氣，最后準(zhǔn)備進(jìn)樣。完成氣體采集和進(jìn)樣后，將進(jìn)樣裝置遠(yuǎn)離高溫區(qū)水平放置以備下次進(jìn)樣使用。本發(fā)明具有以下優(yōu)點1.進(jìn)樣裝置由中空針頭、連接閥和注射器組成，可以通過購買市場上的零部件進(jìn) 行組裝，其中中空針頭的價格為RMB 120-200/支，連接閥(有三個接頭的三通閥)的價格 為RMB10-20/副，注射器的價格為RMB 1_2/支，因此，組裝一套進(jìn)樣裝置需要RMB 131-222， 價格適中，僅為常用進(jìn)口裝置花費的10-20%，大量節(jié)省了購買成本；2.通過連接閥將中空針頭和注射器密封相連，可以保證裝置較好的氣密性，同時 可以通過連接閥控制流速，并且當(dāng)連接閥帶有三個接頭時，在氣體采集的進(jìn)樣裝置潤洗過 程中不必將裝置拔出，完全可以通過連接閥旋塞的旋轉(zhuǎn)順利實現(xiàn)，既提高了樣品采集精度 和效率，又減少了對樣品盛放袋/瓶的密封膠墊磨損；3.注射器可以采用非玻璃產(chǎn)品，如外套采用進(jìn)口高透明醫(yī)用級聚丙烯制造，活塞 采用特制的高彈性、耐低溫橡膠活塞，再噴上進(jìn)口硅油，進(jìn)一步保障裝置氣密性，并且質(zhì)地 較玻璃輕，抗摔能力大幅增強；4.采用側(cè)開孔的中空針頭(外徑0. 25mm,內(nèi)徑0. Ilmm)，可以在保證氣流順暢進(jìn)入 進(jìn)樣孔前提下，減小了進(jìn)樣過程對氣相色譜進(jìn)樣孔密封襯墊的磨損和碎屑的產(chǎn)生。通過以上技術(shù)措施，以及中空針頭、連接閥和注射器的有機連結(jié)，實現(xiàn)了氣體精確 采集和穩(wěn)定進(jìn)樣。經(jīng)過三年的進(jìn)樣驗證(進(jìn)樣量2-3萬個)，裝置各方面表現(xiàn)均較穩(wěn)定。


圖1是本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是圖1中注射器的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是圖1中連接閥的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4是圖1中中空針頭的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式如圖1-4所示，所述進(jìn)樣裝置包括注射器1、連接閥2和中空針頭3。所述注射器1 可商購，由外套4和帶推桿5的活塞6組成，外套4采用進(jìn)口高透明醫(yī)用級聚丙烯制造，活 塞6采用特制的高彈性、耐低溫橡膠活塞，外套4前端設(shè)有連接嘴7。連接閥2為三通閥， 包括第一接頭8、第二接頭9、第三接頭10和可選擇地使其中任意兩個接頭接通或斷開的旋 塞11，旋塞11上設(shè)有三個導(dǎo)向柱14，分別對應(yīng)于旋塞11上的三個樣品出口。因此可以通 過導(dǎo)向柱14指示各接頭的接通或斷開的情況。中空針頭3遠(yuǎn)離針尖一端設(shè)有針頭夾持器 12，針頭夾持器12和注射器連接嘴7分別密封連接至第一接頭8和第二接頭9上。所述第 一接頭8外側(cè)設(shè)有卡緊裝置13，用于固定針頭夾持器12。所述卡緊裝置13為固定旋鈕，隨 著固定旋鈕的旋轉(zhuǎn)，針頭夾持器12的端面可被卡入固定旋鈕內(nèi)側(cè)的凹槽，從而被固定。所 述中空針頭3針尖一端的開口 15位于中空針頭3的側(cè)面。使用本發(fā)明進(jìn)樣前，先將注射器1、連接閥2和中空針頭從包裝袋和存放管中取 出。將注射器連接嘴7插入第二接頭9，并旋轉(zhuǎn)擰緊，使密封連接，再將中空針頭3平穩(wěn)與連 接閥2密封連接，調(diào)節(jié)旋塞11使第一接頭8和第二接頭9接通，緩慢拉推注射器推桿5使注射器外套4與橡膠活塞6充分磨合，并用蒸餾水測試進(jìn)樣裝置氣密性。安裝檢測完畢后， 將推桿5推到注射器外套4底部，遠(yuǎn)離高溫區(qū)水平放置以備進(jìn)樣使用。采集樣品時，調(diào)節(jié)旋塞11僅使第一接頭8和第二接頭9接通，將中空針頭3通過密 封膠墊插入待測樣品儲存袋/瓶(控制插入深度，以免針尖穿透氣袋或觸到真空瓶底部，造 成氣袋或針尖損壞)，緩慢拉動推桿5到待進(jìn)樣量的1. 1-1. 2倍時(采集標(biāo)準(zhǔn)氣樣時，如果 進(jìn)氣壓力較大，可以通過輕輕旋轉(zhuǎn)旋塞11使之與氣流方向成一定夾角以調(diào)節(jié)流速，防止壓 力過大對針管造成損壞)，旋轉(zhuǎn)旋塞11僅使第二接頭9和第三接頭10接通，推動推桿5將 注射器1中樣品排出，達(dá)到潤洗進(jìn)樣裝置的目的，根據(jù)樣品性質(zhì)和檢測要求設(shè)定潤洗次數(shù)， 并重復(fù)以上操作完成潤洗過程。潤洗結(jié)束后，調(diào)節(jié)旋塞11僅使第一接頭8和第二接頭9接 通，緩慢拉動推桿5到待進(jìn)樣量的1. 1-1. 2倍，旋轉(zhuǎn)旋塞11使三個接頭互相之間斷開(使 旋塞上的其中一個導(dǎo)向柱14與第一接頭和第三接頭夾角之間的45°方向重合)，拔出進(jìn)樣 裝置，調(diào)節(jié)旋塞11僅使第一接頭8和第二接頭9接通，根據(jù)注射器1刻度緩緩?fù)苿油茥U5 到預(yù)設(shè)進(jìn)樣量，再旋轉(zhuǎn)旋塞11使三個接頭互相之間斷開進(jìn)行鎖氣，最后準(zhǔn)備進(jìn)樣。進(jìn)樣時，將進(jìn)樣裝置通過中空針頭3刺入密封襯墊垂直插入氣相色譜進(jìn)樣孔 2-3cm，一手握住連接閥，另一只手夾緊注射器外套4和扶穩(wěn)推桿5頂部(防止三通閥打開 后，氣相色譜載氣在較大壓力下進(jìn)入針管，造成測定誤差和可能的針管損壞)，調(diào)節(jié)旋塞11 僅使第一接頭8和第二接頭9接通，迅速將推桿5下壓至注射器1底部，并壓緊推桿5 (防 止載氣和待測氣體在較大柱壓下回流進(jìn)入注射器，造成測定誤差)，同時快速將進(jìn)樣裝置垂 直拔出(整個進(jìn)樣過程，進(jìn)樣裝置都盡量與氣相色譜進(jìn)樣孔保持垂直，以免折彎針頭，也避 免進(jìn)樣過程中載氣通過進(jìn)樣孔密封襯墊漏氣，造成測定誤差)，完成進(jìn)樣過程。表1列出了采用上述進(jìn)樣裝置的測試情況，所測定樣品為中國計量科學(xué)研究院國 家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心研制的％0-Air氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品編號丄擬601095，隊0組分標(biāo)準(zhǔn)值 413ppb)。進(jìn)樣針為國家標(biāo)準(zhǔn)6號針頭，每次進(jìn)樣前潤洗裝置3-5遍。同時采用的美國路易 斯安那Vici進(jìn)樣針(外徑0. 29mm,內(nèi)徑0. 12mm)進(jìn)行比對。通常情況下，多次進(jìn)樣變異系 數(shù)小于2%就符合測定要求，由表1可以看出，所述進(jìn)樣裝置完全滿足測定要求。表 權(quán)利要求
1.一種進(jìn)樣裝置，其特征在于包括注射器、連接閥和中空針頭，注射器端部設(shè)有連接 嘴，連接閥包括第一接頭、第二接頭和可選擇地使第一接頭和第二接頭接通或斷開的旋塞， 中空針頭遠(yuǎn)離針尖一端設(shè)有針頭夾持器，針頭夾持器和注射器連接嘴分別密封連接至第一 接頭和第二接頭上。
2.如權(quán)利要求1所述的進(jìn)樣裝置，其特征在于所述連接閥還包括第三接頭，旋塞可選 擇地使任意兩個接頭接通或斷開。
3.如權(quán)利要求1或2所述的進(jìn)樣裝置，其特征在于所述第一接頭外側(cè)設(shè)有卡緊裝置，用 于固定針頭夾持器。
4.如權(quán)利要求3所述的進(jìn)樣裝置，其特征在于所述卡緊裝置為固定旋鈕，隨著固定旋 鈕的旋轉(zhuǎn)，針頭夾持器的端面可被卡入固定旋鈕內(nèi)側(cè)的凹槽，從而被固定。
5.如權(quán)利要求1或2所述的進(jìn)樣裝置，其特征在于所述中空針頭針尖一端的開口位于 中空針頭的側(cè)面。
6.如權(quán)利要求1或2所述的進(jìn)樣裝置，其特征在于所述連接閥為塑料連接閥。
7.如權(quán)利要求1或2所述的進(jìn)樣裝置，其特征在于所述中空針頭為5-6號針頭。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種價格適中，氣密性較高的進(jìn)樣裝置。所述進(jìn)樣裝置包括注射器、連接閥和中空針頭，注射器端部設(shè)有連接嘴，連接閥包括第一接頭、第二接頭和可選擇地使第一接頭和第二接頭接通或斷開的旋塞，中空針頭遠(yuǎn)離針尖一端設(shè)有針頭夾持器，針頭夾持器和注射器連接嘴分別密封連接至第一接頭和第二接頭上。作為本發(fā)明的改進(jìn)，所述連接閥還包括第三接頭，旋塞可選擇地使任意兩個接頭接通或斷開。本發(fā)明具有以下優(yōu)點1、價格適中；2、氣密性較好，同時可以控制流速，并且當(dāng)連接閥帶有三個接頭時，在氣體采集的進(jìn)樣裝置潤洗過程中不必將裝置拔出，既提高了樣品采集精度和效率，又減少了對樣品盛放袋/瓶的密封膠墊磨損；3、抗摔能力大幅增強。
文檔編號G01N30/16GK102062763SQ201010576150
公開日2011年5月18日 申請日期2010年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月7日
發(fā)明者張佳寶, 黃平 申請人:中國科學(xué)院南京土壤研究所