專利名稱：判定地黃質(zhì)量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥原材料的鑒定方法，具體地就是一種判定地黃質(zhì)量的方法。
背景技術(shù)：
地黃為玄參科植物地黃(Rehmannia glutinosa Libosch)的新鮮或干燥塊根，是一
味常用滋陰中藥，其性寒，味甘、苦；具有清熱生津，養(yǎng)陰，涼血，止血等功效。現(xiàn)代 藥理研究及臨床實(shí)踐表明地黃具有強(qiáng)心、利尿、緩瀉、降血糖、抗真菌、鎮(zhèn)靜、降壓、 降血脂以及改善腦血管血流量等作用。地黃中的主要有效成分是梓醇，具有降血糖、利尿、遲發(fā)性的緩和瀉下等功 能，因此，目前地黃的鑒別多以梓醇作為標(biāo)示性成分。但是梓醇屬于環(huán)稀醚帖苷類結(jié) 構(gòu)，化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，易于破壞研究表明其在酸性和堿性環(huán)境中都極不穩(wěn)定，室溫放 置30分鐘，其含量降低50%以上。加工、炮制的方法也會(huì)影響梓醇的含量，長(zhǎng)期儲(chǔ)存， 若溫度控制不當(dāng)，也會(huì)造成梓醇降解，使含量降低。因此，為了保證藥材的療效，保證 成方制劑的質(zhì)量，常用薄層色譜法對(duì)地黃的質(zhì)量進(jìn)行初步控制。目前，薄層鑒別方法的樣品處理方式，多采用加入甲醇加熱回流的方式。但由 于地黃的成分相當(dāng)復(fù)雜，受其其它成分的影響，使其醇浸出液略偏酸性，如果加上高溫 條件下長(zhǎng)時(shí)間回流，會(huì)導(dǎo)致梓醇大量分解。如果藥材中梓醇的含量較低，在提取過(guò)程中 由于操作原因又會(huì)造成梓醇大量分解或完全分解，從而導(dǎo)致檢不出梓醇，造成誤判。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題，是提供一種簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確地判定地黃質(zhì)量的方 法，該方法應(yīng)具有不需加熱，操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)快速，結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn)。本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題，所采用的技術(shù)方案是—種判定地黃質(zhì)量的方法，按照如下步驟順序進(jìn)行a.樣品溶液制備取地黃樣品藥材粉末，加入甲醇混勻，其中所取樣品地黃 的質(zhì)量與加入甲醇的體積之比最小為Ig IOml;然后進(jìn)行超聲處理，其中超聲頻率 25KHZ、功率300W，超聲時(shí)間30 90min ；過(guò)濾后，棄去殘?jiān)瑢V液于60 80°C水 浴上蒸干，加入足夠量甲醇至完全溶解，作為樣品溶液；b.對(duì)照品溶液制備取梓醇對(duì)照品，加入足夠量甲醇，制成梓醇含量為0.5mg/ ml的甲醇溶液，作為對(duì)照品溶液；C.點(diǎn)樣將樣品溶液和對(duì)照品溶液點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上；d.展開(kāi)將點(diǎn)了樣的硅膠H薄層板放在盛有展開(kāi)劑的展開(kāi)槽中進(jìn)行展開(kāi)；e.檢視向展開(kāi)后的硅膠H薄層板上噴顯色劑茴香醛試液，置于烘箱中在105°C 加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在樣品溶液的色譜中，觀察是否顯現(xiàn)完全相同的棕色斑點(diǎn)，并依 此判斷樣品是否真品地黃，即如果顯現(xiàn)完全相同的棕色斑點(diǎn)，則樣品為真品地黃；若顯現(xiàn)結(jié)果并非完全相同，則樣品為偽品地黃。說(shuō)明①如果加入甲醇的體積太大，所檢測(cè)成分的濃度太小就有肯能檢測(cè)不出梓醇。 因此地黃的質(zhì)量與加入甲醇的體積之比最小為Ig IOml最為合理。②由于地黃粘性大，超聲時(shí)間太短會(huì)導(dǎo)致提取不完全；又由于梓醇不穩(wěn)定在超 聲過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生少量熱，時(shí)間太長(zhǎng)可能造成梓醇分解，本發(fā)明就失去了意義。因此超聲 時(shí)間限定為30 90min，此區(qū)間內(nèi)保證提取效果良好。超聲頻率25KHZ、功率300W， 是實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的性能參數(shù)。③濾液于60 80°C條件下水浴上蒸干，該溫度范圍內(nèi)能夠保證快速的情況下能 在最低溫度將溶劑蒸干，即可以實(shí)現(xiàn)試驗(yàn)的快速進(jìn)行而梓醇的分解最少。④梓醇的甲醇溶液濃度為0.5mg/ml，此濃變是常規(guī)用量。⑤檢視過(guò)程中將烘箱中溫度控制在105°C，是此類試驗(yàn)的慣用溫度。⑥檢視步驟中所述“完全相同”意指顯現(xiàn)斑點(diǎn)的顏色完全相同。作為本發(fā)明的限定，所述展開(kāi)劑為三氯甲烷、甲醇和水的混合溶液，其中三氯 甲烷甲醇水的混合體積比為12 6 1。為了調(diào)整展開(kāi)劑的極性，選擇上述物質(zhì)以所述的比例配制成展開(kāi)劑，能夠保證
展開(kāi)結(jié)果最佳。本發(fā)明與現(xiàn)有地黃的質(zhì)量的判定方法相比，本質(zhì)區(qū)別在于提取梓醇的工藝不 同。本發(fā)明采用了超聲提取法來(lái)浸提地黃中的梓醇，是利用超聲波的空化作用，破壞植 物藥材的細(xì)胞，使溶劑易于滲入細(xì)胞內(nèi)，同時(shí)超聲波的機(jī)械運(yùn)動(dòng)、乳化、擴(kuò)散、擊碎、 化學(xué)效應(yīng)等也能加速細(xì)胞內(nèi)有效成分的擴(kuò)散、釋放和溶解，促進(jìn)提取的快速進(jìn)行，同時(shí) 可以避免溫度過(guò)高，減少梓醇的分解?？梢?jiàn)，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明該方法有如下特點(diǎn)(1)從地黃樣品中提取梓醇，采用超聲波處理，避免了現(xiàn)有技術(shù)中所存在的因加 熱導(dǎo)致梓醇分解的缺點(diǎn)，保證判定結(jié)果準(zhǔn)確；(2)通過(guò)超聲處理從地黃樣品中提取梓醇，最快僅需30分鐘，無(wú)需長(zhǎng)期加熱回 流，節(jié)省操作時(shí)間，提高檢測(cè)效率，同時(shí)避免由于長(zhǎng)期操作導(dǎo)致梓醇分解而造成誤判；(3)判定準(zhǔn)確準(zhǔn)確判定地黃樣品中有效成分的存在。本發(fā)明可用于判定地黃質(zhì)量，具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。本發(fā)明下面將結(jié)合具體實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 一種判定地黃質(zhì)量的方法該判定方法按照以下步驟順序進(jìn)行al.樣品溶液制備取地黃藥材粉末2g，加入甲醇20ml，混勻；然后超聲處理 30min ；過(guò)濾后將濾液蒸干，加入適量甲醇溶解，作為樣品溶液。bl.對(duì)照品溶液制備取梓醇對(duì)照品，加入甲醇，制成梓醇含量為0.5mg/ml的 溶液，作為對(duì)照品溶液。cl.點(diǎn)樣將樣品溶液和對(duì)照品溶液點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上。
dl.展開(kāi)將點(diǎn)了樣的硅膠H薄層板放在盛有展開(kāi)劑的展開(kāi)槽中進(jìn)行展開(kāi)，展開(kāi) 劑三氯甲烷甲醇水=12 6 1。el.檢視展開(kāi)后的硅膠H薄層板經(jīng)噴顯色劑茴香醛試液，在105°C加熱至斑點(diǎn) 顯色清晰，樣品溶液的色譜中，觀察是否顯現(xiàn)完全相同的棕色斑點(diǎn)，并依此判斷樣品是 否真品地黃，即如果顯現(xiàn)完全相同的棕色斑點(diǎn)，則樣品為真品地黃；若顯現(xiàn)結(jié)果并非 完全相同，則樣品為偽品地黃。實(shí)施例2 —種判定地黃質(zhì)量的方法本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別只在于樣品溶液制備步驟不同，本實(shí)施例是這樣進(jìn) 行的取地黃藥材粉末lg，加入甲醇5ml，混勻；然后超聲處理45min;過(guò)濾后將濾液 蒸干，加入適量甲醇溶解，作為樣品溶液。本實(shí)施例其它步驟與實(shí)施例1同。實(shí)施例3 —種判定地黃質(zhì)量的方法本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別只在于樣品溶液制備步驟不同，本實(shí)施例是這樣進(jìn) 行的取地黃藥材粉末1.5g，加入甲醇6ml，混勻；然后超聲處理eOmin;過(guò)濾后將濾液 蒸干，加入適量甲醇溶解，作為樣品溶液。本實(shí)施例其它步驟與實(shí)施例1同。實(shí)施例4 一種判定地黃質(zhì)量的方法本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別只在于樣品溶液制備步驟不同，本實(shí)施例是這樣進(jìn) 行的取地黃藥材粉末2g，加入甲醇15ml，混勻；然后超聲處理75min;過(guò)濾后將濾液 蒸干，加入適量甲醇溶解，作為樣品溶液。本實(shí)施例其它步驟與實(shí)施例1同。實(shí)施例5 —種判定地黃質(zhì)量的方法本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別只在于樣品溶液制備步驟不同，本實(shí)施例是這樣進(jìn) 行的取地黃藥材粉末3g，加入甲醇20ml，混勻；然后超聲處理90min;過(guò)濾后將濾液 蒸干，加入適量甲醇溶解，作為樣品溶液。本實(shí)施例其它步驟與實(shí)施例1同。
權(quán)利要求
1.一種判定地黃質(zhì)量的方法，其特征在于該方法按照如下步驟順序進(jìn)行a.樣品溶液制備取地黃樣品藥材粉末，加入甲醇混勻，其中所取樣品地黃的質(zhì)量 與加入甲醇的體積之比最小為Ig 10ml；然后進(jìn)行超聲處理，其中超聲頻率25KHZ、功 率300W，超聲時(shí)間30 90min ；過(guò)濾后，棄去殘?jiān)瑢V液于60 80°C水浴上蒸干， 加入足夠量甲醇至完全溶解，作為樣品溶液；b.對(duì)照品溶液制備取梓醇對(duì)照品，加入足夠量甲醇，制成梓醇含量為0.5mg/ml的 甲醇溶液，作為對(duì)照品溶液；C.點(diǎn)樣將樣品溶液和對(duì)照品溶液點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上；d.展開(kāi)將點(diǎn)了樣的硅膠H薄層板放在盛有展開(kāi)劑的展開(kāi)槽中進(jìn)行展開(kāi)；e.檢視向展開(kāi)后的硅膠H薄層板上噴顯色劑茴香醛試液，置于烘箱中在105°C加熱 至斑點(diǎn)顯色清晰，在樣品溶液的色譜中，觀察是否顯現(xiàn)完全相同的棕色斑點(diǎn)，并依此判 斷樣品是否真品地黃，即如果顯現(xiàn)完全相同的棕色斑點(diǎn)，則樣品為真品地黃；若顯現(xiàn) 結(jié)果并非完全相同，則樣品為偽品地黃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的判定地黃質(zhì)量的方法，其特征在于所述展開(kāi)劑為三氯甲 烷、甲醇和水的混合溶液，其中三氯甲烷甲醇水的混合體積比為12 6 1。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種判定地黃質(zhì)量的方法，包括樣品溶液制備、對(duì)照品溶液制備、點(diǎn)樣、展開(kāi)、檢視等步驟，采用了超聲提取法來(lái)浸提地黃中的梓醇，避免了現(xiàn)有技術(shù)中所存在的因加熱導(dǎo)致梓醇分解的缺點(diǎn)，保證判定結(jié)果準(zhǔn)確；最快僅需30分鐘，無(wú)需長(zhǎng)期加熱回流，節(jié)省操作時(shí)間，提高檢測(cè)效率，同時(shí)避免由于長(zhǎng)期操作導(dǎo)致梓醇分解而造成誤判；準(zhǔn)確判定地黃樣品中有效成分的存在。本發(fā)明可用于判定地黃質(zhì)量，具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N30/90GK102023194SQ20101050450
公開(kāi)日2011年4月20日 申請(qǐng)日期2010年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月13日
發(fā)明者劉志輝, 武路剛, 牛志勇, 王志香, 趙素娟, 郭艷玉, 陳淑芳 申請(qǐng)人:河北科星藥業(yè)有限公司