專利名稱：一種用于解吸和保存微型被動采樣裝置所采集的目標(biāo)物的微量解吸瓶的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于環(huán)境分析化學(xué)領(lǐng)域，涉及到一種用于解吸和保存微型被動采樣器所采 集的分析物的微量解吸瓶。
背景技術(shù)：
本發(fā)明技術(shù)領(lǐng)域的背景和發(fā)展現(xiàn)狀大致如下樣品采集和前處理是環(huán)境水樣中污 染物的分析測定中非常關(guān)鍵的步驟。傳統(tǒng)的方法是到現(xiàn)場采集大體積的水樣(數(shù)百毫升至 數(shù)升)運(yùn)輸回實(shí)驗(yàn)室，進(jìn)行分離富集和測定等操作。對于一些特殊的目標(biāo)物如2-甲基異 茨醇和土腥素等異味物質(zhì)，運(yùn)送過程中需要4°C低溫儲藏，以防止水中微生物代謝生成或降 解，確保樣品能夠代表采樣點(diǎn)的真實(shí)污染狀況?；诒粍硬蓸友b置的被動采樣技術(shù)可以避 免這種繁瑣和高能耗的樣品運(yùn)輸過程。該技術(shù)可在現(xiàn)場將環(huán)境水體中的目標(biāo)化合物直接富 集于被動采樣裝置中，再將富集了目標(biāo)物的被動采樣裝置帶回實(shí)驗(yàn)室，進(jìn)行目標(biāo)物的解吸 和分析測定。但是對于一些揮發(fā)性強(qiáng)和易的分析物，這些富集了目標(biāo)分析物的被動采樣裝 置在運(yùn)輸和儲存過程中仍然需要進(jìn)行低溫和避光保存等繁瑣的操作。盡管近年發(fā)展起來 的基于固相微萃取的微型被動采樣裝置，可以顯著減少采樣器采樣后所需的低溫保存容器 (如液氮罐等)的空間，但液氮罐等低溫容器的運(yùn)輸仍然十分麻煩。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的微量解吸瓶可在室溫下解吸和保存微型采樣裝置所采集的目標(biāo)物，便于 運(yùn)輸，很好地克服了以上缺點(diǎn)。本發(fā)明的微量解吸瓶由內(nèi)插襯管、帶含聚四氟乙烯密封墊瓶蓋的樣品瓶、有機(jī)溶 劑等組成。具體使用操作如下(1)將內(nèi)插襯管置于樣品瓶中，再將一定體積的有機(jī)溶劑盛入內(nèi)插襯管，蓋緊帶聚 四氟乙烯密封墊的樣品瓶蓋，即組裝成微型解吸瓶。(2)在采樣現(xiàn)場待采樣完成后，將微型被動采樣裝置完全浸沒在盛于內(nèi)插襯管中 的有機(jī)溶劑中，蓋緊帶聚四氟乙烯密封墊的樣品瓶蓋；(3)將微量解吸瓶室溫儲存、運(yùn)輸回實(shí)驗(yàn)室。所述樣品瓶為2mL的帶含聚四氟乙烯密封墊的瓶蓋的玻璃瓶。所述樣品瓶為棕色的玻璃瓶。所述有機(jī)溶劑為烷烴、醇類、鹵代烴類。所述內(nèi)插襯管為0. 05-0. 3mL的玻璃內(nèi)插管。具體地，本發(fā)明提供下列內(nèi)容1. 一種用于解吸和保存微型被動采樣器所采集的分析物的微量解吸瓶，其由內(nèi)插 襯管、帶含聚四氟乙烯密封墊的瓶蓋的玻璃瓶組成。2. 1的微量解吸瓶，其中在內(nèi)插襯管中可放置有機(jī)溶劑。
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3. 1或2的微量解吸瓶，其中在內(nèi)插襯管中放置微型被動采樣器。4. 1-3中任一項的微量解吸瓶，其中所述內(nèi)插襯管為0. 05-0. 3mL的玻璃內(nèi)插管。5. 2的微量解吸瓶，其中所述有機(jī)溶劑為烷烴、醇類、鹵代烴類。6. 5的微量解吸瓶，其中所述有機(jī)溶劑為甲醇。7. 1-6中任一項的微量解吸瓶，所述樣品瓶為2mL的帶含聚四氟乙烯密封墊的瓶 蓋的玻璃瓶。8. 1-6中任一項的微量解吸瓶，所述樣品瓶為棕色的玻璃瓶。9. 1的微量解吸瓶，其中所述分析物為揮發(fā)和半揮發(fā)性有機(jī)化合物。10. 1的微量解吸瓶，其中所述分析物為2-甲基異茨醇、土腥素、氯酚類、苯胺或氯 代苯胺。11. 一種使用1-10中任一項的微量解吸瓶的方法，所述方法包括下列步驟(1)將內(nèi)插襯管置于樣品瓶中，再將一定體積的有機(jī)溶劑盛入內(nèi)插襯管，蓋緊帶聚 四氟乙烯密封墊的樣品瓶蓋，即組裝成微型解吸瓶。(2)在采樣現(xiàn)場待采樣完成后，將微型被動采樣裝置完全浸沒在盛于內(nèi)插襯管中 的有機(jī)溶劑中，蓋緊帶聚四氟乙烯密封墊的樣品瓶蓋；(3)將微量解吸瓶室溫儲存、運(yùn)輸回實(shí)驗(yàn)室。12. 11所述的方法，其特征在于，所述樣品瓶為2mL的帶含聚四氟乙烯密封墊的瓶 蓋的玻璃瓶。13. 11所述的方法，其特征在于，所述微量解吸瓶為棕色的樣品瓶。14. 11所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為烷烴、醇類、鹵代烴類。15. 11所述的方法，其特征在于，所述內(nèi)插襯管為容量為0. 05-0. 3mL的玻璃管。本發(fā)明主要有以下優(yōu)點(diǎn)1.集解吸和保存于一體，室溫保存，微型化，方便運(yùn)輸，操作簡單；2.在微型采樣裝置儲存和運(yùn)輸?shù)倪^程中完成目標(biāo)物的解吸過程，節(jié)省時間；3.密封性好，樣品損失少、回收率高；4.適應(yīng)范圍廣，可應(yīng)用的目標(biāo)污染物包括各類揮發(fā)和半揮發(fā)性有機(jī)化合物；5.成本低，本發(fā)明中采用的微量樣品瓶、內(nèi)插襯管和有機(jī)溶劑均為價格便宜的商 品化材料，制作成本低，可供一次性使用。


圖1是微量解吸瓶示意圖。其中，1為微量樣品瓶，2為內(nèi)插襯管，3為有機(jī)溶劑，4為微型被動采樣裝置。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明的微量解吸瓶做進(jìn)一步的詳細(xì)描述，但本發(fā)明不限于 這些實(shí)施例實(shí)施例1如圖1所示，采用本發(fā)明的微量解吸瓶解吸和保存富集于中空纖維微型被動采樣 裝置中的2-甲基異茨醇和土腥素等異味物質(zhì)，具體步驟如下
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中空纖維微型被動采樣裝置的制備將平均分子量為4000的聚丙二醇(PPG 4000)和甲醇以體積比2 1混合制 得PPG/甲醇涂層液備用。首先通過微量注射器將水注入一段長52cm的聚丙烯中空纖維 (PP50/280,內(nèi)徑280 μ m,壁厚50 μ m,孔徑0. 1 μ m)的腔內(nèi)，然后用加熱過的不銹鋼鑷子將 纖維的兩端熱封；其次，將封好的纖維置于PPG/甲醇涂層液中浸漬30min，在纖維膜壁的微 孔中形成液體液膜；然后，將中空纖維取出后，剪開封口，用水沖洗其內(nèi)、外表面，以洗去殘 留在表面的涂層液體。通過這種制作方法制得的液體薄膜中空纖維萃取器，有效長度50cm， 液膜涂層厚度約38 μ m。1.在采樣現(xiàn)場(江蘇太湖)將中空纖維微型被動采樣裝置完全浸沒于太湖湖水 中，1-2小時后采樣完成，將中空纖維微型被動采樣裝置置于盛有IOOyL甲醇的玻璃內(nèi)插 襯管中，使采樣裝置完全浸沒在甲醇中。2.將內(nèi)插襯管置于2mL樣品瓶中，蓋緊帶聚四氟乙烯密封墊的樣品瓶蓋；3.將微量解吸瓶運(yùn)輸回實(shí)驗(yàn)室。本實(shí)施例中，微量解吸瓶運(yùn)輸回實(shí)驗(yàn)室后，將解吸瓶中的甲醇解吸液全部轉(zhuǎn)移到 裝有IOmL水的萃取瓶(25mL)中，將商品PDMS固相微萃取纖維(美國Supelco公司)置于 所述萃取瓶內(nèi)，在室溫下攪拌進(jìn)行頂空固相微萃取40min，再將固相微萃取纖維取出并直接 插入進(jìn)入GC/MS進(jìn)樣口進(jìn)樣分析測定2-甲基異茨醇和土腥素含量，對2-甲基異茨醇和土 腥素的檢測限分別為9ng/L和5ng/L)，滿足實(shí)際分析測定的需求。GC/MS的工作條件如下 載氣高純He (99. 999% )，流速lmL/min ；恒壓120kPa ；進(jìn)樣口溫度225°C;進(jìn)樣方式無分 流進(jìn)樣；溶劑延遲:4min ；程序升溫:100°C (Imin)-10°C/min 280°C-280°C (2min)；傳輸線 溫度280°C ；離子源溫度230°C ；電子能量70eV。鑒定水樣中的未知化合物采用質(zhì)譜全掃描 方式，質(zhì)量范圍為40 350amu。定量測定水樣中異化合物時，采用質(zhì)譜選擇離子方式，特征 離子m/z 95、112分別作為MBI，GSM的定量離子，同時檢測特征離子m/z 135、125分別作為 兩種異味化合物的監(jiān)控離子。
權(quán)利要求
一種用于解吸和保存微型被動采樣器所采集的分析物的微量解吸瓶，其由內(nèi)插襯管、帶含聚四氟乙烯密封墊的瓶蓋的玻璃瓶組成。
2.權(quán)利要求1的微量解吸瓶，其中在內(nèi)插襯管中可放置有機(jī)溶劑。
3.權(quán)利要求1或2的微量解吸瓶，其中在內(nèi)插襯管中放置微型被動采樣器。
4.前述權(quán)利1-3任一項的微量解吸瓶，其中所述內(nèi)插襯管為0.05-0. 3mL的玻璃內(nèi)插管。
5.權(quán)利要求2的微量解吸瓶，其中所述有機(jī)溶劑為烷烴、醇類、鹵代烴類。
6.權(quán)利要求5的微量解吸瓶，其中所述有機(jī)溶劑為甲醇。
7.權(quán)利要求1-6中任一項的微量解吸瓶，所述樣品瓶為2mL的帶含聚四氟乙烯密封墊 的瓶蓋的玻璃瓶。
8.權(quán)利要求1-6中任一項的微量解吸瓶，所述樣品瓶為棕色的玻璃瓶。
9.權(quán)利要求1的微量解吸瓶，其中所述分析物為揮發(fā)和半揮發(fā)性有機(jī)化合物。
10.權(quán)利要求1的微量解吸瓶，其中所述分析物為2-甲基異茨醇、土腥素、氯酚類、苯胺 或氯代苯胺。
11.一種使用權(quán)利要求1-10中任一項的微量解吸瓶的方法，所述方法包括下列步驟(1)將內(nèi)插襯管置于樣品瓶中，再將一定體積的有機(jī)溶劑盛入內(nèi)插襯管，蓋緊帶聚四氟 乙烯密封墊的樣品瓶蓋，即組裝成微型解吸瓶。(2)在采樣現(xiàn)場待采樣完成后，將微型被動采樣裝置完全浸沒在盛于內(nèi)插襯管中的有 機(jī)溶劑中，蓋緊帶聚四氟乙烯密封墊的樣品瓶蓋；(3)將微量解吸瓶室溫儲存、運(yùn)輸回實(shí)驗(yàn)室。
12.按權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述樣品瓶為2mL的帶含聚四氟乙烯密封 墊的瓶蓋的玻璃瓶。
13.按權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述微量解吸瓶為棕色的樣品瓶。
14.按權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為烷烴、醇類、鹵代烴類。
15.按權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述內(nèi)插襯管為容量為0.05-0. 3mL的玻
全文摘要
本發(fā)明屬于環(huán)境分析化學(xué)領(lǐng)域，涉及到一種用于解吸和保存微型被動采樣器所采集的分析物的微量解吸瓶。該微量解吸瓶由0.05-0.3mL的玻璃內(nèi)插襯管、帶含聚四氟乙烯密封墊的瓶蓋的2mL棕色玻璃瓶等組成。使用操作如下在采樣現(xiàn)場待采樣完成后，將微型被動采樣裝置完全浸沒在盛于內(nèi)插襯管中的有機(jī)溶劑中；將內(nèi)插襯管置于樣品瓶中，蓋緊帶聚四氟乙烯密封墊的樣品瓶蓋，即可室溫解吸和保存目標(biāo)物。將微量解吸瓶室溫運(yùn)輸回實(shí)驗(yàn)室后，直接取襯管中的解吸溶液進(jìn)行樣品分析即可。本發(fā)明所用組件為價格便宜的商品化材料，可供一次性使用；密封性好，可用于揮發(fā)和半揮發(fā)性有機(jī)化合物目標(biāo)污染物的解吸與保存；裝置微型化且可室溫使用，方便保存和運(yùn)輸。
文檔編號G01N1/28GK101936834SQ20101023982
公開日2011年1月5日 申請日期2010年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月29日
發(fā)明者馮迎娣, 劉景富 申請人:中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心