專利名稱：自動控制金屬相圖實驗爐裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型屬于熱分析技術領域，具體涉及到通過繪制一系列組成不同樣品的步 冷曲線，繪制出金屬混合物體系的相圖。
背景技術：
用圖形表示多相平衡體系的狀態(tài)隨濃度、溫度、壓力等變量的改變而發(fā)生變化的 圖稱為相圖。它可以表示出在指定條件下體系存在的相數(shù)和各相的組成，對蒸氣壓較小的 二組分凝聚體系，常以溫度-組成圖來描述。繪制凝聚體系相圖的方法有很多種，熱分析法是一種常用的分析方法。在定壓下 把體系從高溫逐漸冷卻，作溫度隨時間的變化曲線，即步冷曲線。體系若有相變發(fā)生，一般 伴隨有熱效應，則在其步冷曲線上會出現(xiàn)拐點，所以從步冷曲線有無拐點就可以知道體系 有無相變發(fā)生。測定一系列組成不同樣品的步冷曲線，從步冷曲線上找出各相應樣品發(fā)生 相變的溫度，就可繪制出被測體系的相圖。通常采用相圖測定儀來測繪步冷曲線，目前普遍使用的相圖測定儀均主要由樣品 加熱爐、加熱控制器和測溫裝置組成，其缺陷是所測的步冷曲在即使沒有發(fā)生相變的條件 下也常常是一條弧線，使相變點不易觀察，甚至有些相變點觀察不到。所以有必要研制一種 能解決上述問題的相圖儀。
發(fā)明內容本實用新型所要解決的技術問題在于克服上述測定儀器的缺點，提供一種設計合 理、結構簡單、所繪制相圖準確的自動控制金屬相圖實驗爐裝置。解決上述技術問題所采用的技術方案是在箱體內至少設置有1個加熱爐、繼電 器安裝架、直流電壓控制器，箱體外設置有計算機，繼電器安裝架上設置有繼電器，每兩個 繼電器通過導線與一個加熱爐相連，直流電壓控制器通過導線與繼電器和計算機相連。本實用新型的加熱爐為在加熱爐體內的一側設置有外部纏有外加熱電阻絲的外 層加熱管，外層加熱管外設置有風扇罩，外層加熱管內設置有外部纏有內加熱電阻絲的內 層加熱管，內層加熱管內設置有樣品管，樣品管內設內置有A/D轉換器的樣品溫度傳感器， 在外層加熱管的外壁上設內置有A/D轉換器的外層加熱管溫度傳感器，樣品溫度傳感器和 外層加熱管溫度傳感器通過導線與直流電壓控制器相連，外加熱電阻絲通過導線與一個繼 電器相連，內加熱電阻絲通過導線與另一個繼電器相連，繼電器通過導線接電源以及直流 電壓控制器，在加熱爐體內的另一側設置有備用樣品管，加熱爐體的側壁上設置有通過導 線與直流電壓控制器相連的風扇。本實用新型的風扇罩上加工有通風槽a。本實用新型的風扇罩上的通風槽a至少有2道沿軸向排列。本實用新型與現(xiàn)有的相圖實驗裝置相比主要有兩大差別，加熱爐采用了兩層加熱 管結構，樣品管直接插入內層加熱管，外層加熱管使樣品的溫度與爐壁之間始終保持設定的固定溫差。供給散熱風扇的電壓可以根據(jù)樣品的溫度程序調節(jié)，從高溫到低溫逐漸加大 散熱風量。從而使所測的步冷曲在無相變的條件下呈一條直線，對相變更加敏銳，可以得到 更加準確的步冷曲線，所測待測樣品的相變點與理論值的相對誤差小，實驗重復性好，由此 繪制的相圖更加準確。本實用新型具有設計合理、結構簡單等優(yōu)點，可用于繪制金屬和非金 屬體系的相圖。
圖1是本實用新型實施例1的分解結構示意圖。圖2是圖1中加熱爐2的結構示意圖。圖3是實施例1的步冷曲線。圖4是實施例1的相圖。
具體實施方式

以下結合附圖和實施例對本實用新型進一步詳細說明，但本實用新型不限于這些 實施例。實施例1在圖1中，本實施例的自動控制金屬相圖實驗爐裝置由箱體1、加熱爐2、計算機3、 繼電器安裝支架4、繼電器5、直流電壓控制器6聯(lián)接構成。在箱體1內的底部用螺紋緊固聯(lián)接件固定聯(lián)接有4個加熱爐2、繼電器安裝支架 4、直流電壓控制器6，直流電壓控制器6為市場銷售的商品，型號為CS2-RS-R0-R4-N-N-A， 在繼電器安裝支架4上用螺紋緊固聯(lián)接件固定聯(lián)接有8個繼電器5，每兩個繼電器5通過 導線與一個加熱爐2相連，繼電器5用于控制加熱爐2與電源的接通或斷開，繼電器5通過 導線與直流電壓控制器6相連。在箱體1外部設置有計算機3，計算機3通過導線與直流 電壓控制器6相連。計算機3通過直流電壓控制器6控制繼電器5導通或關閉，實現(xiàn)控制 4個加熱爐2的電源接通或斷開。圖2給出了本實施例加熱爐2的結構示意圖，在圖2中，本實施例的加熱爐2由加 熱爐體2-1、外層加熱管2-2、內層加熱管2-3、樣品管2-4、樣品溫度傳感器2-5、內加熱電阻 絲2-6、外層加熱管溫度傳感器2-7、外加熱電阻絲2-8、備用樣品管2-9、風扇2_10、風扇罩 2-11聯(lián)接構成。在加熱爐體2-1內的左側安裝有外層加熱管2-2，外層加熱管2-2內套裝有內層加 熱管2-3，外層加熱管2-2外套裝有風扇罩2-11，風扇罩2-11的軸向均布加工有4道通風 槽a，也可加工6道通風槽a或8道通風槽a，但至少加工2道通風槽a，風扇罩2_11使得流 經(jīng)外層加熱管2-2外部的風均勻分布。內層加熱管2-3內套裝有樣品管2-4，待測的樣品 放置在樣品管2-4內，在樣品管2-4內放置樣品溫度傳感器2-5，樣品溫度傳感器設置有A/ D轉換器。在外層加熱管2-2的外壁上安裝有外層加熱管溫度傳感器2-7，外加熱管溫度傳 感器2-7設置有A/D轉換器，樣品溫度傳感器2-5和外層加熱管溫度傳感器2-7通過導線 與計算機和直流電壓控制器6連接，樣品溫度傳感器2-5所接收到樣品管2-4內樣品的溫 度信號轉換成電信號輸出計算機3，外層加熱管溫度傳感器2-7將所接收到外層加熱管2-2 外壁的溫度信號轉換成電信號輸出計算機3。在內層加熱管2-3的外部纏繞有內加熱電阻 絲2-6，外層加熱管2-2的外部纏繞有外加熱電阻絲2-8，外加熱電阻絲2-8通過導線與一 個繼電器5相連，內加熱電阻絲2-6通過導線與另一個繼電器5相連，繼電器5通過導線與電源以及直流電壓控制器6相連接，直流電壓控制器6通過導線接計算機3，計算機3按照 事先設定的程序進行計算并通過直流電壓控制器6控制繼電器5的導通或斷開，以實現(xiàn)控 制內加熱電阻絲2-6和外加熱電阻絲2-8的電路接通或關閉。在加熱爐體2-1內的右側安裝有備用樣品管2-9，備用樣品管2-9內裝待測樣品。 在加熱爐體2-1的右側壁上用螺紋緊固聯(lián)接件固定聯(lián)接有散熱風扇2-10，散熱風扇2-10通 過導線與直流電壓控制器6相連，由計算機3通過直流電壓控制器6控制散熱風扇2-10的 工作電壓，達到控制風量、調節(jié)樣品降溫速率的目的。實施例2本實施例在箱體1內用螺紋緊固聯(lián)接件固定聯(lián)接有1個加熱爐2、繼電器安裝支架 4上用螺紋緊固聯(lián)接件固定聯(lián)接有2個繼電器5，加熱爐2的零部件以及零部件的聯(lián)接關系 與實施例1相同，其中1個繼電器5與加熱爐2的內加熱電阻絲2-6相連，另一個繼電器5 與外加熱電阻絲2-8相連。其它零部件以及零部件的連接關系與實施例1相同。實施例3本實施例在箱體1內用螺紋緊固聯(lián)接件固定聯(lián)接有8個加熱爐2、繼電器安裝支架 4上用螺紋緊固聯(lián)接件固定聯(lián)接有16個繼電器5，加熱爐2的零部件以及零部件的連接關 系與實施例1相同，其中1個繼電器5與加熱爐2的內加熱電阻絲2-6相連，另一個繼電器 5與外加熱電阻絲2-8相連。其它零部件以及零部件的連接關系與實施例1相同。采用本實用新型繪制相圖的步驟如下1、配制樣品在樣品管2-4中分別配制不同濃度的待測樣品，樣品管2-4的個數(shù)按照待測樣品 的數(shù)量來確定，將裝有待測樣品的樣品管2-4依次插入加熱爐2中。2、測量相變溫度(1)在每一個樣品管2-4內插入樣品溫度傳感器2-5，接通儀器電源，啟動計算機 3實驗程序。(2)設定每個加熱爐2實驗過程中的溫度上限值和溫度下限值、樣品達到溫度上 限時的恒溫時間，以及在實驗過程中外層加熱管2-2外壁與樣品之間始終保持的溫差值， 計算機按照事先設定加熱過程中以及樣品溫度達到溫度上限值時散熱風扇2-10最低送風 量，隨著樣品溫度的下降散熱風扇2-10送風量逐漸加大，當樣品溫度達到溫度下限值時散 熱風扇2-10送風量達到最大。(3)打開相應加熱爐2的開關，內加熱電阻絲2-6的電源接通，對樣品加熱，外加熱 電阻絲2-8的電源會根據(jù)設定的溫差值決定計算機3通過直流電壓控制器6接通或斷開， 即當實際測量的溫差值大于設定的溫差值是電源接通，否則斷開。待被測樣品的溫度達到 設定的溫度上限值時，加熱爐2進入恒溫狀態(tài)，這時當樣品的溫度低于設定的溫度上限值 時，計算機3通過直流電壓控制器6接通內加熱電阻絲2-6的電源接通，否則斷開。樣品加 熱以及恒溫過程，計算機3通過直流電壓控制器6控制散熱風扇2-10的電壓為最低值，這 時給加熱爐2的送風量最小。當加熱爐2的恒溫狀態(tài)達到設定的恒溫時間后，計算機3通 過直流電壓控制器6控制內加熱電阻絲2-6的電源斷開，外加熱電阻絲2-8的電源仍然按 照設定的溫差值決定是否接通或斷開，此時樣品開始降溫，在降溫過程中計算機3通過直 流電壓控制器6控制散熱風扇2-10的電壓開始逐漸增大，當樣品溫度達到溫度下限值時，
5計算機3通過直流電壓控制器6控制散熱風扇2-10的電壓達到最大值。(4)實驗過程中，溫度傳感器將所接收到溫度信號轉換成數(shù)字信號輸出到計算機 3，計算機3按照事先設定的程序進行計算繪制出時間與溫度的變化曲線，即步冷曲線。從步冷曲線上讀出各相應體系發(fā)生相變的溫度，用橫坐標表示混合物中物質的含 量、縱坐標表示出現(xiàn)相變的溫度(即步冷曲線上的拐點或平臺)，橫坐標與縱坐標的交點為 相變點，把不同的相變點用平滑的曲線連接起來，得到混合物的相圖。為了驗證本實用新型的有益效果，發(fā)明人采用本實用新型實施例1制備的自動控 制金屬相圖實驗爐裝置對鉍(Bi)和錫(Sn)的混合物測繪步冷曲線并繪制其金屬相圖的方 法包括下述步驟1、配制樣品在八個樣品管2-4中分別配制Bi的質量百分含量為0%、15%、20%、40%、58%、 70%,85%, 100%的Bi-Sn混合物各150g作為待測樣品，將這八個待測樣品分成兩組，每組 4個待測樣品，經(jīng)過兩輪實驗即可把八個樣品測完。2、測量相變溫度(1)在每一個樣品管2-4內插入溫度傳感器，接通儀器電源，啟動計算機3實驗程序。(2)設定每個加熱爐2實驗過程中的溫度上限值為290°C，溫度下限值為110，恒溫 時間為600秒、溫差值設定為50°C。(3)打開相應加熱爐2的開關，加熱爐2開始加熱。當樣品溫度達到290°C，恒溫 600秒后，樣品溫度開始下降直至110°C，測試完畢。將第2組待測樣品按照與第1組測試測樣品完全相同的步驟進行測試。(4)被測樣品從熔融的高溫狀態(tài)逐漸冷卻時，溫度傳感器將所接收到的溫度信號 轉換成電信號輸出到計算機3，計算機3按照事先設定的程序進行計算繪制出時間與溫度 的變化曲線，即步冷曲線見圖3。由圖3可見，各個組分的步冷曲線拐點和水平線段明顯，且 沒有發(fā)生相變部分的步冷曲線為平滑的直線。對于鉍和錫的純組分體系，降溫過程中當樣 品達到固液兩相平衡時，由于體系自由度為0，樣品溫度不隨時間變化，步冷曲線出現(xiàn)水平 線段，直至樣品完全凝固為止，體系溫度繼續(xù)下降；對于鉍的質量含量分別為15%、20%、 40%的樣品，樣品凝固時首先析出固體錫，由于放出相變潛熱，使體系的溫度下降速率減 慢，在步冷曲線上出現(xiàn)轉折點，當固體鉍也開始析出時，體系進入三相平衡狀態(tài)，自由度為 0，步冷曲線上出現(xiàn)水平線段，直到樣品完全凝固，樣品的溫度才繼續(xù)下降；對于含鉍量分別 為70%、85%的樣品，降溫過程中固體鉍首先析出，由于相變潛熱，體系溫度下降的速率減 慢，步冷曲線出現(xiàn)轉折點，直到固體錫也開始析出，體系進入三相平衡狀態(tài)，步冷曲線上出 現(xiàn)水平線段，直到樣品完全凝固，樣品的溫度才繼續(xù)下降；對于含鉍量為58%的樣品，混合 物在降溫過程中鉍和錫兩種固體同時析出，體系直接進入三相平衡狀態(tài)，此時步冷曲線上 出現(xiàn)水平線段，直到樣品完全凝固，樣品的溫度才繼續(xù)下降。不同鉍質量含量樣品相變點的 溫度見表1。[0046]表1不同鉍質量含量樣品相變點的溫度 由表1可見，鉍的熔點為271. 285°C，理論值為271. 3°C，相對誤差為-0. 055%。;錫 的熔點為231. 947°C，理論值為231. 96°C，相對誤差為-0. 056%。；鉍和錫混合物的低共熔點 為133. 991°C，理論值為134°C，相對誤差為-0. 067%ο從步冷曲線上讀出各相應體系發(fā)生相變的溫度，橫坐標表示混合物中鉍和錫的質 量含量，縱坐標表示出現(xiàn)相變的溫度(即步冷曲線上的拐點和平臺)，把相變點用平滑的曲 線連接起來，得到鉍和錫混合物的相圖，見圖4。由圖4可見，鉍和錫的混合物相圖也屬于部 分互熔固熔體類型，低共熔溫度為133. 991 °C，低共熔物組成為58%。在高于134°C的高溫 區(qū)，鉍和錫的熔液可以混溶，形成液體混合物。在134°C以下的低溫區(qū)，鉍和錫不互溶，形成 兩個固相的混合物。
權利要求一種自動控制金屬相圖實驗爐裝置，其特征在于在箱體(1)內至少設置有1個加熱爐(2)、繼電器安裝架(4)、直流電壓控制器(6)，箱體(1)外設置有計算機(3)，繼電器安裝架(4)上設置有繼電器(5)，每兩個繼電器(5)通過導線與一個加熱爐(2)相連，直流電壓控制器(6)通過導線與繼電器(5)和計算機(3)相連。
2.按照權利要求1所述的自動控制金屬相圖實驗爐裝置，其特征在于所說的加熱爐 (2)為在加熱爐體(2-1)內的一側設置有外部纏有外加熱電阻絲(2-8)的外層加熱管 (2-2)，外層加熱管(2-2)外設置有風扇罩(2-11)，外層加熱管(2-2)內設置有外部纏有 內加熱電阻絲(2-6)的內層加熱管(2-3)，內層加熱管(2-3)內設置有樣品管(2-4)，樣品 管(2-4)內設內置有A/D轉換器的樣品溫度傳感器(2-5)，在外層加熱管(2-2)的外壁上 設內置有A/D轉換器的外層加熱管溫度傳感器(2-7)，樣品溫度傳感器(2-5)和外層加熱 管溫度傳感器(2-7)通過導線與直流電壓控制器(6)相連，外加熱電阻絲(2-8)通過導線 與一個繼電器(5)相連，內加熱電阻絲(2-6)通過導線與另一個繼電器(5)相連，繼電器 (5)通過導線接電源以及直流電壓控制器(6)，在加熱爐體(2-1)內的另一側設置有備用樣 品管(2-9)，加熱爐體(2-1)的側壁上設置有通過導線與直流電壓控制器(6)相連的風扇 (2-10)。
3.按照權利要求2所述的自動控制金屬相圖實驗爐裝置，其特征在于所說的風扇罩 (2-11)上加工有通風槽(a)。
4.按照權利要求3所述的自動控制金屬相圖實驗爐裝置，其特征在于所說的風扇罩 (2-11)上的通風槽(a)至少有2道沿軸向排列。
專利摘要一種自動控制金屬相圖實驗爐裝置，在箱體內至少設1個加熱爐、繼電器安裝架、直流電壓控制器，箱體外設計算機，繼電器安裝架上設繼電器，每兩個繼電器通過導線與一個加熱爐相連，直流電壓控制器通過導線與繼電器和計算機相連。本實用新型與現(xiàn)有的相圖實驗裝置相比，加熱爐采用了兩層加熱管結構，樣品管直接插入內層加熱管，外層加熱管使樣品的溫度與爐壁之間始終保持設定的固定溫差。供給散熱風扇的電壓可以根據(jù)樣品的溫度程序調節(jié)。使所測的步冷曲在無相變的條件下呈一條直線，可得到步冷曲線，所測樣品的相變點與理論值的相對誤差小，實驗重復性好，繪制的相圖準確，具有設計合理、結構簡單等優(yōu)點，可用于繪制金屬和非金屬體系的相圖。
文檔編號G01N25/04GK201666733SQ20092003431
公開日2010年12月8日 申請日期2009年8月24日 優(yōu)先權日2009年8月24日
發(fā)明者李世榮, 李蕾, 杜淼, 白云山, 郭建中 申請人:陜西師范大學