專利名稱：基于后置分光的薄層色譜掃描儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種薄層色譜檢測(cè)儀器，特別是一種基于后置分光的薄層色譜掃描 儀，屬于化學(xué)分析和光電信號(hào)處理領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在化學(xué)分析、醫(yī)藥工業(yè)、食品化學(xué)、環(huán)境化學(xué)、臨床化學(xué)、毒物檢驗(yàn)以及化學(xué)化工等 領(lǐng)域中，對(duì)某種微量物質(zhì)成份的檢測(cè)與鑒定是一項(xiàng)非常必要的工作，其中薄層色譜法或薄 層層析法(Thin Layer Chromatography，簡(jiǎn)稱TLC)被廣為使用。所謂薄層色譜法就是將吸 附劑(例如硅膠或氧化鋁)鋪到平面物體上如玻璃板、塑料片或金屬箔形成一薄層，然后用 溶劑把樣品展開(kāi)和分離的方法，它是一種簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、微量、適用范圍廣的色譜方法。薄層色 譜法主要由三個(gè)步驟組成樣品的點(diǎn)樣、點(diǎn)樣后樣品的展開(kāi)、展開(kāi)后對(duì)樣品的測(cè)量。樣品的 點(diǎn)樣與展開(kāi)已經(jīng)成熟，而展開(kāi)后樣品精確的定量測(cè)量是TLC方法和儀器技術(shù)含量的關(guān)鍵。 薄層掃描儀是薄層色譜普遍采用的定量分析工具(參見(jiàn)圖2和圖3)，但是存在以下缺點(diǎn)(a)、成本高，采用前置單色結(jié)構(gòu)，機(jī)械部件多，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，制作要求高；(b)、精度低，特別是對(duì)于展開(kāi)不夠充分，斑點(diǎn)存在組分交疊時(shí)誤差更大；(C)、數(shù)據(jù)量小，通常只對(duì)幾個(gè)波長(zhǎng)值進(jìn)行檢測(cè)，無(wú)法對(duì)廣泛波長(zhǎng)范圍的信息加以 記錄；(d)、操作復(fù)雜，前置分光光路比較復(fù)雜，調(diào)整困難。除了薄層掃描儀方式外，有人提出了利用平板圖像掃描儀對(duì)薄層板上的樣品進(jìn)行 定量分析測(cè)量。利用平板式圖像掃描儀將染色后的薄層板進(jìn)行掃描，得到數(shù)字圖像后再進(jìn) 行處理。對(duì)平板圖像掃描儀而言，利用線型光源移動(dòng)掃描，其掃描光線分布比較均勻，因而 對(duì)染色后的薄層板處理效果比較好。但是平板圖像掃描儀不能掃描需要特殊光源進(jìn)行成像 的薄層層析板，如熒光照射、紫外線照射等。另外也有人提出采用攝像機(jī)(或照相機(jī))，攝像機(jī)的成像速度快，安裝方便，然而 結(jié)果卻不十分理想。原因是攝像機(jī)成像的正確性受到光照均勻性的制約，成像時(shí)，光源不 定、光圈不定、曝光速度不定也給研究帶來(lái)了困難。有人提出采用數(shù)字圖像處理的手段彌補(bǔ) 缺陷。但和平板掃描一樣，無(wú)法在確定和準(zhǔn)確的波長(zhǎng)上采集到對(duì)應(yīng)的光度值，從定量原理 上，這將直接影響定量的準(zhǔn)確度，因而無(wú)法成為薄層色譜定量的主流方法。從上面的分析可以看出，薄層掃描儀采用的確定和準(zhǔn)確的波長(zhǎng)光度響應(yīng)(即光譜 信號(hào))可以保證定量的準(zhǔn)確度，但是僅有的幾個(gè)波長(zhǎng)數(shù)據(jù)對(duì)于應(yīng)用新的化學(xué)計(jì)量學(xué)算法是 不充分的。采用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法可以更深入的挖掘分析信息，對(duì)于薄板色譜中棘手的分離 不充分、組分線性響應(yīng)不好等問(wèn)題可以得到較好的解決，在計(jì)量學(xué)算法快速發(fā)展的背景下， 需要儀器能提供更充分的數(shù)據(jù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種光路經(jīng)改進(jìn)設(shè)計(jì)后的基于后置分光的薄層色譜掃描儀，以解決現(xiàn)有薄層色譜掃描儀存在的數(shù)據(jù)量小、成本高、精度低的不足之處。本發(fā)明要解決的進(jìn)一步技術(shù)問(wèn)題是使該薄層色譜掃描儀的使用簡(jiǎn)單，易于調(diào)整 光路。解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案是一種基于后置分光的薄層色譜掃描儀，包括光 源、薄層板、狹縫、單色器，在所述的光源輸出的主光路上，依次設(shè)置有直接接收光源輸出的 復(fù)合光的薄層板、狹縫、反射鏡、單色器和陣列感光元件，陣列感光元件的輸出端與數(shù)據(jù)處 理及控制器的輸入端連接。本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案是在所述的光源與薄層板之間的光路上還設(shè)置有傳導(dǎo) 光纖，在薄層板與狹縫之間的光路上設(shè)置有采光光纖。本發(fā)明的又一技術(shù)方案是所述的單色器為光柵，所述的陣列感光元件為 CCD(ChargeCoupled Device，電荷耦合器件)或 PDA(Photodiode Array Detector，光電二 極管陣列檢測(cè)器)。所述的薄層板放置于二維移動(dòng)平臺(tái)上。本發(fā)明的基本原理是當(dāng)被測(cè)樣品在薄層板上展開(kāi)并干燥以后，把該薄層板放置 于二維移動(dòng)平臺(tái)上，按照分析需求的光譜波長(zhǎng)范圍選取照射光源，波長(zhǎng)范圍內(nèi)的復(fù)合光通 過(guò)傳導(dǎo)光纖導(dǎo)至薄層板表面，依據(jù)薄層板性質(zhì)，可選擇反射或者透射，將反射或透射后的光 線再通過(guò)采光光纖傳導(dǎo)至狹縫，經(jīng)過(guò)狹縫規(guī)整、反射鏡反射后，入射至光柵分光，經(jīng)過(guò)后置 分光的光帶投射到陣列感光元件轉(zhuǎn)換為光譜信號(hào)輸出至數(shù)據(jù)處理及控制器中進(jìn)行處理以 薄板空白處信號(hào)積分均值作為背景值，掃描得到的4維信號(hào)，可以表達(dá)為反射率或透過(guò)率， 反射吸光度或透射吸光度，K-M(Kubelka-Munk)函數(shù)值；薄板上每一位置的光譜，可以用作該位置所含物質(zhì)定性或者純度判定，多個(gè)位置 的光譜可用作色譜分離度判定；薄板上每一區(qū)域的光譜積分或累加值，可以用作該區(qū)域包 含物質(zhì)的定量；與單位質(zhì)量物質(zhì)的光譜積分值比較得到的定量結(jié)果是該區(qū)域內(nèi)所包含物質(zhì) 的絕對(duì)量。由于采用了上述結(jié)構(gòu)，本發(fā)明之基于后置分光的薄層色譜掃描儀與現(xiàn)有薄層色譜 掃描儀的相比，具有以下有益效果1、數(shù)據(jù)量大由于本發(fā)明之基于后置分光的薄層色譜掃描儀采用了陣列感光元件進(jìn)行感光，在 同樣時(shí)間內(nèi)，陣列感光比較與單點(diǎn)光電管獲取的信息量要大得多，它可以在幾個(gè)毫秒內(nèi)獲 取薄層板上單個(gè)樣品點(diǎn)2000個(gè)波長(zhǎng)上的光度響應(yīng)值，依據(jù)分辨率設(shè)定和斑點(diǎn)大小，薄層板 掃描完成時(shí)間在2-30分鐘，與傳統(tǒng)薄層掃描儀相當(dāng)，但是數(shù)據(jù)采集量高出三個(gè)數(shù)量級(jí)，因 此，本發(fā)明的數(shù)據(jù)量非常大，克服了現(xiàn)有薄層色譜掃描儀單點(diǎn)感光設(shè)計(jì)的數(shù)據(jù)采集效率低 的缺陷。2、成本低由于本發(fā)明之基于后置分光的薄層色譜掃描儀是在傳統(tǒng)的薄層色譜掃描儀的基 礎(chǔ)上，改進(jìn)了光路設(shè)計(jì)，將前置分光單色的光路系統(tǒng)變更為后置分光的光路系統(tǒng)，即是在光 源輸出的主光路上，依次設(shè)置有直接接收光源輸出的復(fù)合光的薄層板、狹縫、反射鏡、單色 器和陣列感光元件；它取消了波長(zhǎng)轉(zhuǎn)換裝置，降低了儀器結(jié)構(gòu)的復(fù)雜程度，從而也降低了其 制作要求，因此，本發(fā)明的成本比較低。
3、精度高本發(fā)明的基于后置分光的薄層色譜掃描儀不僅保證了掃描波長(zhǎng)確定和準(zhǔn)確，滿足 準(zhǔn)確定量的需求，而且還能給出每個(gè)被掃描點(diǎn)的完整光譜信息，掃描時(shí)間相當(dāng)?shù)那闆r下，信 息量較目前掃描儀高出3個(gè)數(shù)量級(jí)，因此，本發(fā)明的精度比較高。4、使用簡(jiǎn)單，易于調(diào)整光路由于本發(fā)明在光源與薄層板之間的光路上采用傳動(dòng)光纖進(jìn)行導(dǎo)光，在薄層板與狹 縫之間的光路上采用采光光纖進(jìn)行導(dǎo)光，因此，可便于控制光斑大小，固定光纖光路，降低 了光路調(diào)整的難度，其使用比較簡(jiǎn)單。5、本發(fā)明還可以完成樣品的定性和定量分析，同時(shí)由于提供了充足的信息，為新 的化學(xué)計(jì)量學(xué)方法的應(yīng)用提供了必要條件，可以進(jìn)一步挖掘處理信息，解決薄板色譜中常 遇到的分離不充分、線性響應(yīng)不好等難題。此外，由于本發(fā)明之基于后置分光的薄層色譜掃描儀采集的數(shù)據(jù)量比較大，因此， 它具備更強(qiáng)的數(shù)據(jù)獲取能力，儀器分析能力也得到明顯提升，而且由于數(shù)據(jù)獲取能力的支 持，其定量分析精度、定性分析準(zhǔn)確度都很高，同時(shí)具有良好的重現(xiàn)性，對(duì)環(huán)境要求低，使用 方便，易于推廣使用。下面，結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明之基于后置分光的薄層色譜掃描儀的技術(shù)特征 作進(jìn)一步的說(shuō)明。


圖1 本發(fā)明之基于后置分光的薄層色譜掃描儀的光路圖(不含數(shù)據(jù)處理及控制 器)；圖2 現(xiàn)有的單波長(zhǎng)、單光束薄層色譜掃描儀的光路圖；圖3 現(xiàn)有的單波長(zhǎng)、雙光束薄層色譜掃描儀的光路圖；圖 1 中L-光源，F(xiàn)E-傳導(dǎo)光纖，P-薄層板，XY- 二維移動(dòng)平臺(tái)，F(xiàn)C-采光光纖，SL-狹縫， SR-反射鏡，GR-光柵，AP-陣列感光元件；圖 2 中L-光源，SL-狹縫，MC-單色器，P-薄層板，F(xiàn)F- 二級(jí)濾光片，PM-光電檢測(cè)器；圖 3 中L-光源，MC-單色器，SD-光路切分裝置，WMC-楔形補(bǔ)償器；PM-光電檢測(cè)器，P-薄 層板，R-比例調(diào)節(jié)器。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例圖1中公開(kāi)的是一種基于后置分光的薄層色譜掃描儀，它主要包括有光源L、薄層 板P、狹縫SL、單色器，在所述的光源L輸出的主光路上，依次設(shè)置有直接接收光源L輸出的 復(fù)合光的薄層板P、狹縫SL、反射鏡SR、單色器和陣列感光元件AP，陣列感光元件AP的輸出 端與數(shù)據(jù)處理及控制器的輸入端連接；在光源L與薄層板P之間的光路上設(shè)置有傳導(dǎo)光纖 FE,并通過(guò)該傳導(dǎo)光纖FE進(jìn)行導(dǎo)光，在薄層板P與狹縫SL之間的光路上設(shè)置有采光光纖FC,并通過(guò)該采光光纖FC進(jìn)行導(dǎo)光；薄層板P放置于二維移動(dòng)平臺(tái)XY上，單色器采用光柵 GR,陣列感光元件AP為CCD，數(shù)據(jù)處理及控制器為計(jì)算機(jī)。 所述光源L輸出的復(fù)合光通過(guò)傳導(dǎo)光纖FE直接照射到薄層板P，薄層板P放置于 二維移動(dòng)平臺(tái)XY上，移動(dòng)二維移動(dòng)平臺(tái)XY，照射到薄層板P上每點(diǎn)的光經(jīng)透射或反射進(jìn)入 采光光纖FC，經(jīng)過(guò)狹縫SL規(guī)整，投射到反射鏡SR，再投射到光柵GR，光柵分光后，光帶在陣 列感光元AP上轉(zhuǎn)化為系列波長(zhǎng)點(diǎn)上的光度響應(yīng)，即光譜信號(hào)，該光譜信號(hào)被輸入至計(jì)算機(jī) 識(shí)別記錄光譜數(shù)據(jù)。本發(fā)明使用陣列感光元件感光，輸出連續(xù)光譜信號(hào)，實(shí)現(xiàn)薄層板被掃描處的完整 反射或透射光譜的采集，采集到的光譜為4維數(shù)據(jù)，即平面上X向、Y向、光譜各個(gè)波長(zhǎng)上 的光度響應(yīng)值。采集的直接光譜通過(guò)計(jì)算可表達(dá)為反射率或透過(guò)率，反射吸光度或透射吸 光度，K-M(Kubelka-Mimk)函數(shù)值。可以通過(guò)光度響應(yīng)積分實(shí)現(xiàn)薄板上物質(zhì)分布定量，通過(guò) 連續(xù)波長(zhǎng)上的光譜實(shí)現(xiàn)被測(cè)物質(zhì)的定性；通過(guò)完整的光譜比對(duì)，還可以判斷薄層色譜的分 離度和分離點(diǎn)物質(zhì)的純度。作為本實(shí)施例的一種變換，在所述的光源L與薄層板P之間的光路上也可以不采 用傳導(dǎo)光纖FE進(jìn)行導(dǎo)光，在薄層板P與狹縫SL之間的光路上也可以不采用采光光纖FC進(jìn) 行導(dǎo)光，只是其調(diào)整光路的難度會(huì)增加。作為本實(shí)施例的又一種變換，所述的單色器也可以不采用光柵而采用其它分光的 儀器，所述的陣列感光元件也可以不采用CCD而采用PDA或其它陣列感光元件。
作為本實(shí)施例的又一種變換，所述的薄層板P可以也不放置于二維移動(dòng)平臺(tái)XY 上。
權(quán)利要求
一種基于后置分光的薄層色譜掃描儀，包括光源(L)、薄層板(P)、狹縫(SL)、單色器，其特征在于在所述的光源(L)輸出的主光路上，依次設(shè)置有直接接收光源(L)輸出的復(fù)合光的薄層板(P)、狹縫(SL)、反射鏡(SR)、單色器和陣列感光元件(AP)，陣列感光元件(AP)的輸出端與數(shù)據(jù)處理及控制器的輸入端連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于后置分光的薄層色譜掃描儀，其特征在于在所述的光 源(L)與薄層板(P)之間的光路上還設(shè)置有傳導(dǎo)光纖(FE)，在薄層板(P)與狹縫(SL)之間 的光路上設(shè)置有采光光纖(FC)。
3 .
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于后置分光的薄層色譜掃描儀，其特征在于所述的 薄層板(P)放置于二維移動(dòng)平臺(tái)(XY)上。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于后置分光的薄層色譜掃描儀，其特征在于所述的薄層 板(P)放置于二維移動(dòng)平臺(tái)(XY)上。
全文摘要
一種基于后置分光的薄層色譜掃描儀，屬于化學(xué)分析和光電信號(hào)處理領(lǐng)域，該薄層色譜掃描儀在光源輸出的主光路上，依次設(shè)置有薄層板、狹縫、反射鏡、單色器和陣列感光元件，陣列感光元件的輸出端與數(shù)據(jù)處理及控制器連接；光源輸出的復(fù)合光直接照射到薄層板上，經(jīng)薄層板透射或反射的光線依次通過(guò)狹縫規(guī)整、反射鏡反射、單色器分光，分光后的光帶由陣列感光元件轉(zhuǎn)換為系列波長(zhǎng)點(diǎn)上的光度響應(yīng)，該光度響應(yīng)被輸入至數(shù)據(jù)處理及控制器中進(jìn)行處理。本發(fā)明采集的數(shù)據(jù)量較大，具備較強(qiáng)的數(shù)據(jù)獲取能力，儀器分析能力也得到明顯提升，其定量分析精度、定性分析準(zhǔn)確度都很高，同時(shí)具有良好的重現(xiàn)性，對(duì)環(huán)境要求低，而且成本低、使用方便，易于推廣使用。
文檔編號(hào)G01N30/95GK101900715SQ200910302559
公開(kāi)日2010年12月1日 申請(qǐng)日期2009年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月25日
發(fā)明者姚志湘, 宋光均, 粟暉 申請(qǐng)人:姚志湘;廣州標(biāo)旗電子科技有限公司