專利名稱:提高諧振式超薄懸臂梁傳感器靈敏度的表面應(yīng)力敏感方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種提高諧振式超薄懸臂梁傳感器靈敏度的的表面應(yīng)力敏感 方法。更確切地說是懸臂梁表面吸附的目標(biāo)分子之間的相互作用在懸臂梁上 產(chǎn)生了表面應(yīng)力,引起來懸臂梁傳感器諧振頻率漂移,通過對諧振頻率的監(jiān) 測就可以實(shí)現(xiàn)對痕量的目標(biāo)分子的檢觀U。本發(fā)明屬于微納機(jī)電傳感技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
諧振式懸臂梁傳感器由于其結(jié)構(gòu)簡單、便于集成、對力和質(zhì)量具有極高 的靈敏度等優(yōu)點(diǎn),近年來在環(huán)境監(jiān)測和生化痕量檢測方面等領(lǐng)域得到了廣泛 的應(yīng)用。
在一定諧振模態(tài)下,懸臂梁的有效質(zhì)量和彈性系數(shù)發(fā)生變化會導(dǎo)致諧振
頻率的變化。早在1995年,T.Thundat在"Detection of mercury vapor using resonating microcantilevers" (Applied Physics Letter, 66(1995)1695-1697) —文
中就指出當(dāng)諧振式微機(jī)械懸臂梁在檢測待測物質(zhì)時,其諧振頻率會受到彈 性系數(shù)變化z^:和吸附質(zhì)量z1附兩種因素的影響。目前,在大多數(shù)的諧振式微 納機(jī)械懸臂梁傳感器的應(yīng)用過程中,都是將質(zhì)量增大引起的諧振頻率降低視 為準(zhǔn)確信號,通過吸附質(zhì)量dm引起諧振頻率變化來進(jìn)行生化痕量檢測;而
將吸附引起的彈性系數(shù)增大引起諧振頻率上升視為干擾影響,予以忽略或者 抑制。例如,2000年Cornell大學(xué)H. G Craighead等人在"Mechanical resonant immunospecific biological detector" (Applied Physics Letter, 77[3](2000)450-452) 一文中,用PECVD(等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相淀積)制備了 100^mx20^imx0.32nm 的Si3N4懸臂梁,在其前端涂覆0157:H7抗體后,可以選擇性吸附細(xì) 胞,在空氣中對單個五.co/Z細(xì)胞進(jìn)行檢測。2004年,Purdure大學(xué)的R.Bashir 等人在"Single virus particle mass detection using microresonators with nanoscale thickness"—文中用SOI(絕緣體上的硅)硅片制作了尺寸為3.6^mX 1.7|umX 0.03^m的單晶硅懸臂梁,諧振頻率約1.2MHz,在空氣中檢測到了一個天花 病毒。
4由此可見,在質(zhì)量敏感機(jī)制下,隨著微細(xì)加工技術(shù)的迅速發(fā)展,諧振式 懸臂梁通過尺寸的日益縮減可以實(shí)現(xiàn)對單個生物細(xì)胞的探測。然而,這種敏 感方式對于化學(xué)氣體的探測并不十分理想。這是由于化學(xué)分子的質(zhì)量同生物 細(xì)胞相比要小很多,懸臂梁上通過特異性結(jié)合吸附上的化學(xué)分子產(chǎn)生的附加 質(zhì)量太輕,不足以引起懸臂梁傳感器的諧振頻率發(fā)生明顯的漂移,所以很難 被探測到。為了實(shí)現(xiàn)對化學(xué)氣體分子的檢測,人們試圖通過繼續(xù)縮小懸臂梁 的尺寸來提高懸臂梁傳感器的質(zhì)量檢測靈敏度,但是這種方法并不現(xiàn)實(shí)一 方面,生化檢測需要一定的表面積來進(jìn)行特異性反應(yīng)吸附足夠質(zhì)量的目標(biāo)分 子;另一方面,為了最終實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場的便攜式應(yīng)用, 一定的驅(qū)動和檢測元件需 要被制作在懸臂梁上,這也要求懸臂梁的尺寸不能無限制的縮小。因此,進(jìn) 一步提高諧振式懸臂梁傳感器的靈敏度,實(shí)現(xiàn)對化學(xué)氣體分子的檢測,需要 另辟蹊徑。
能否提出一種既靈敏度高又不受待測的目標(biāo)分子質(zhì)量大小限制的檢測方 法,是解決諧振式微納懸臂梁傳感器對于生化氣體檢測問題的根本所在,也 正是本發(fā)明所要解決的關(guān)鍵技術(shù)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種提高諧振式超薄懸臂梁靈敏度的表面應(yīng)力敏 感的方法,以解決諧振式微納懸臂梁用于生化的痕量檢測。具體地說,本 發(fā)明是針對厚度在500納米以下的超薄微納懸臂梁傳感器,提出一種優(yōu)于傳 統(tǒng)質(zhì)量吸附敏感的高靈敏度敏感檢測方法。
本發(fā)明提供的提高諧振式超薄懸臂梁傳感器的表面應(yīng)力敏感方法是基于 以下3方面的考慮
(1) .當(dāng)懸臂梁的厚度在500納米以下很薄量級,懸臂梁的各項(xiàng)性能受其 表面效應(yīng)的影響比較大;此時懸臂梁的表面效應(yīng)占主導(dǎo)地位,懸臂梁傳感器 利用表面應(yīng)力敏感方式進(jìn)行生化痕量測試,會有更優(yōu)的靈敏度特性;
(2) .懸臂梁傳感器對目標(biāo)分子在其上產(chǎn)生的表面應(yīng)力進(jìn)行敏感探測是基 于表面應(yīng)力的產(chǎn)生會改變了懸臂梁的彈性系數(shù),從而導(dǎo)致諧振頻率發(fā)生變化;
(3) .懸臂梁傳感器工作在諧振模態(tài)下,依據(jù)懸臂梁在一定諧振模態(tài)下的 諧振頻率的漂移情況來探測其上表面應(yīng)力的變化。
在超薄的諧振式懸臂梁的上、下表面上均自組裝生長一層能夠進(jìn)行選擇特異性識別的單分子敏感膜,當(dāng)敏感分子與待檢測的目標(biāo)分子特異性結(jié)合后, 目標(biāo)分子之間的相互作用會在懸臂梁的上、下表面上產(chǎn)生足夠大的表面應(yīng)力, 上、下表面應(yīng)力的共同作用導(dǎo)致懸臂梁的彈性系數(shù)發(fā)生變化,由于懸臂梁的 彈性系數(shù)變化,引起了其固有諧振頻率的明顯漂移,通過測量諧振頻率的變 化即可實(shí)現(xiàn)對生化痕量氣體的檢測。同傳統(tǒng)的利用質(zhì)量吸附方法進(jìn)行敏感測 試相比,利用這種表面應(yīng)力敏感的方法進(jìn)行生化痕量測試,可以使懸臂梁傳 感器的檢測靈敏度提高一個數(shù)量級;這是由于當(dāng)懸臂梁的厚度下降到了納米 量級,懸臂梁的表面效應(yīng)對器件性能的影響將會占主導(dǎo)地位,這樣一來,由 于表面吸附引起的彈性系數(shù)變化^C對于諧振頻率的影響會遠(yuǎn)大于吸附質(zhì)量 Zlw對其的影響,具體分析如下
一方面,質(zhì)量敏感機(jī)制下,諧振式懸臂梁傳感器的質(zhì)量靈敏度可以表示
為
△/。
, 1 "/o (1)
△附/ iS" 2 w w
其中,/。是懸臂梁的諧振頻率,附f為懸臂梁的有效質(zhì)量;f、 6、 /分別 為懸臂梁的厚度、寬度和長度;5=6/是懸臂梁的表面積,zlmAS代表懸臂梁 表面單位面積上的吸附質(zhì)量,對于一定結(jié)構(gòu)的懸臂梁傳感器來說,它是一個 常數(shù);由于/ /-2^ , d/p,我們可以推導(dǎo)出
^■od'V"2 (2) A附"
這里£為懸臂梁的楊氏模量,戶為懸臂梁的密度,通過上式可以看出, 懸臂梁諧振器的質(zhì)量靈敏度與其厚度沒有關(guān)系。可見,將懸臂梁的厚度減薄 到納米量級對于改善懸臂梁傳感器的質(zhì)量靈敏度沒有任何幫助。
另一方面,對于懸臂梁結(jié)構(gòu)而言,當(dāng)一定的吸附物附著于懸臂梁的表面 時,上、下表面應(yīng)力共同作用將會使懸臂梁在軸向上產(chǎn)生一定的拉伸或壓縮, 相應(yīng)地懸臂梁中性面上即會產(chǎn)生一定的軸向張力或壓力,從而使得懸臂梁的 彈性系數(shù)發(fā)生變化。通過理論分析,表面應(yīng)力的大小與其引起懸臂梁諧振頻率 的漂移(4A)之間的關(guān)系可以表示為
針對表面吸附引起的表面應(yīng)力G,懸臂梁傳感器的頻率變化靈敏度可以
6表示為
AA/ K士廠2(五p)—1/2 (4)
其中,當(dāng)懸臂梁上的表面應(yīng)力表現(xiàn)為壓應(yīng)力時,頻率變化為正號;而當(dāng) 懸臂梁上的表面應(yīng)力表現(xiàn)為拉應(yīng)力時,頻率變化為負(fù)號。由此可以看出,懸 臂梁傳感器的表面應(yīng)力靈敏度不同于質(zhì)量靈敏度,其大小與懸臂梁厚度的平 方成反比。
通過比較可以看出質(zhì)量敏感機(jī)制下,懸臂梁傳感器的質(zhì)量靈敏度與厚 度無關(guān);而表面應(yīng)力敏感機(jī)制下,懸臂梁傳感器的表面應(yīng)力靈敏度與厚度的 平方成反比。這就意味著,減薄懸臂梁的厚度雖然對于懸臂梁傳感器的質(zhì)量 靈敏度沒有任何作用,卻能有效提高懸臂梁傳感器對于表面應(yīng)力的敏感程度。 這個結(jié)論不難理解,在一個超薄的硅懸臂梁結(jié)構(gòu)中,位于其表面的硅原子數(shù) 量相對較多,甚至于可以同其體內(nèi)的硅原子數(shù)目相比,因此, 一些重要的性 能難免會受其表面效應(yīng)的影響。另外,通過比較還可以看出,懸臂梁傳感器 的質(zhì)量靈敏度與其楊氏模量成正比,而懸臂梁傳感器的應(yīng)力靈敏度與其楊氏 模量的大小成反比。當(dāng)懸臂梁的厚度減小到納米量級的時候,由于納米效應(yīng) 其楊氏模量的大小將會隨之明顯下降,這對于表面應(yīng)力敏感機(jī)制下的傳感器 提高其應(yīng)力靈敏度來說是一個有利條件。因此,可以認(rèn)為,厚度在納米量級 的的懸臂梁傳感器,利用表面應(yīng)力敏感方法來進(jìn)行敏感測試,會具有更優(yōu)的 靈敏特性。
由此可見,本發(fā)明的其特征在于懸臂梁工作在諧振模態(tài)下,包括彎曲諧 振模態(tài)和扭轉(zhuǎn)諧振模態(tài)。
所述的懸臂梁的表面材料是硅和氧化硅,但是并不局限與此,可以是其 他氧化物或者半導(dǎo)體材料。
所述的自組裝單分子敏感膜(SAM)的特征在于
(1) . S顏是一種熱力學(xué)性能穩(wěn)定和能量最低的有序膜;
(2) .結(jié)構(gòu)緊密且表面結(jié)構(gòu)均勻穩(wěn)定
(3) .制備簡單,且與懸臂梁結(jié)構(gòu)的表面材料有很好的相容性
(4) .分子末端功能基團(tuán)(如一CH3 、 一COOH和一OH等)相對容易改變,
選擇性好。綜上所述,本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)是
(1) .利用表面應(yīng)力敏感的方法,通過減薄懸臂梁傳感器的厚度就可以進(jìn)一步 提高其檢測靈敏度。
(2) .懸臂梁的厚度在納米量級時,同傳統(tǒng)的質(zhì)量吸附敏感方式相比,這種敏 感方法決有更高的靈敏度特性。
(3) 不受待測分子的質(zhì)量大小限制,既可以用于質(zhì)量相對較大的生物細(xì)胞分子 的測試,也可用于分子質(zhì)量較小的化學(xué)氣體的檢測。
圖1本發(fā)明中使用的扭轉(zhuǎn)模態(tài)諧振式硅納機(jī)械懸臂梁傳感器的具體結(jié)構(gòu) 示意圖。
圖2.本發(fā)明中使用的扭轉(zhuǎn)模態(tài)諧振式懸臂梁質(zhì)量傳感器在Ti膜去掉前 后的諧振幅頻曲線及其頻率漂移情況。
圖3.采用本發(fā)明進(jìn)行測試的三甲胺氣體在懸臂梁上的響應(yīng)機(jī)制示意圖,
3-l為未吸附,3-2為吸附后。
圖4采用本發(fā)明進(jìn)行測試的扭轉(zhuǎn)模態(tài)懸臂梁傳感器在大氣環(huán)境下和四甲 基氫氧化銨(TMAH)蒸汽環(huán)境下的諧振幅頻曲線及其頻率漂移情況。
圖5.本發(fā)明中采用的一階扭轉(zhuǎn)模態(tài)超薄硅微機(jī)械壓阻懸臂梁傳感器的制 作工藝流程。
圖6.本發(fā)明中采用的一階扭轉(zhuǎn)模態(tài)超薄硅微機(jī)械壓阻懸臂梁諧振器的電 鏡圖片。
圖中a^—正應(yīng)力 CT^ —剪切應(yīng)力
B—恒定磁場 z'—驅(qū)動電流
具體實(shí)施例方式
下面通過具體實(shí)例進(jìn)一步闡述本發(fā)明提出的超薄懸臂梁傳感器的表面應(yīng) 力敏感方法的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步,但本發(fā)明決非僅限于實(shí)施例。
以一個厚度約為95納米的一階扭轉(zhuǎn)模態(tài)硅懸臂梁傳感器為例,其平面 俯視圖及具體尺寸如圖l所示,通過對三甲胺氣體和氨氣進(jìn)行敏感實(shí)驗(yàn),并 與傳統(tǒng)的質(zhì)量吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果對比,詳細(xì)說明這種表面應(yīng)力敏感方法的原理和
效果。這類納懸臂梁傳感器的基本工作原理如下懸臂梁在一定驅(qū)動力作用
下會發(fā)生扭轉(zhuǎn)振動,當(dāng)驅(qū)動力的頻率與懸臂梁一階扭轉(zhuǎn)模態(tài)的諧振頻率相時,懸臂梁將會發(fā)生一階扭轉(zhuǎn)模態(tài)的諧振,敏感壓阻將梁上的剪切應(yīng)力變化
轉(zhuǎn)換成電信號進(jìn)行輸出,通過后面接口電路的信號處理就可在網(wǎng)絡(luò)分析儀上
得到該懸臂梁的振幅諧振曲線。通過吸附前后諧振頻率漂移情況的對比,就
可以實(shí)現(xiàn)對目標(biāo)分子的檢測。
為了比較效果,我們首先設(shè)計了一個簡單的質(zhì)量敏感實(shí)驗(yàn)最初,我們
在制作懸臂梁傳感器的驅(qū)動線圈(Cr/Au)的同時,在其上(如圖1中所標(biāo)注
的位置)蒸發(fā)了 15nm厚的鈦膜,利用上述檢測方法,即可以測出有鈦膜吸附
的懸臂梁傳感器的諧振頻率曲線;當(dāng)驅(qū)動線圈上的Ti膜用加熱的雙氧水去除
后,可將懸臂梁看作是無質(zhì)量吸附的傳感器再進(jìn)行測試,并與先前的測試結(jié)
果進(jìn)行比較。通過比較發(fā)現(xiàn)懸臂梁傳感器的諧振頻率增加了 4.12KHz,具體
的測試結(jié)果如圖2所示。蒸發(fā)在懸臂梁上的Ti膜的質(zhì)量約有114pg,而Ti
膜去除后該懸臂梁傳感器的諧振頻率從33.525KHz增加到37.65KHz,由此
通過簡單計算可得到該傳感器的實(shí)際質(zhì)量靈敏度約為&、^^36.1Hz/pg 。
A附
在進(jìn)行表面應(yīng)力敏感實(shí)驗(yàn)中,為了獲得致密有序的SAM,納懸臂梁的表 面必須保持清潔,因此,在修飾之前需要將懸臂梁傳感器放入雙氧水中加熱 煮沸,以便去除懸臂梁表面吸附的雜質(zhì)和氧化物,大約5min后取出并立即放 入丙酮溶液中清洗數(shù)遍,在室溫下晾干備用。通過諧振特性的測量,記錄該 微納懸臂梁傳感器的諧振頻率作為參考。SAM在微納懸臂梁表面的自組裝生 長過程為把懸臂梁浸在濃度為1% (體積百分比)的羧乙基三羥基硅二鈉 鹽溶液,同時在反應(yīng)液中加入1% (體積百分比)的冰醋酸溶液作為催化劑, 使溶液的PH值保持在6 — 7之間, 一般通過大于30分鐘的自組裝反應(yīng)后,將 器件取出,并用丙酮清洗數(shù)次以去除上面的殘?jiān)缓笤?0°C的烘箱中放置 5分鐘左右,即可完成對傳感器的懸臂梁上、下表面的單分子敏感膜的組裝。 所述的溶液、催化劑以及使用的濃度依具體組裝的SAM不同而不同。自此傳 感器便可以對對應(yīng)的化學(xué)氣體進(jìn)行特異性敏感檢測。表面修飾后再次對微納 懸臂梁傳感器的諧振特性進(jìn)行測試,記錄該納懸臂梁傳感器的諧振頻率作為 參考。
本實(shí)施例檢測的目標(biāo)分子是三甲胺(N(CH3)3)氣體, 一種魚新鮮程度的 標(biāo)記分子,器件在經(jīng)過上述表面修飾過后,在懸臂梁的Si02表面和Si表面 通過Si—O鍵自組裝了末端為羧基的硅垸化單層分子膜,該單層分子膜對其能夠進(jìn)行特異性吸附,具體的響應(yīng)機(jī)制如圖3所示。
在實(shí)際的檢測中,將四甲基氫氧化銨(TMAH)粉末裝入廣口瓶中,測
量室溫條件下在瓶口處揮發(fā)出的三甲胺的痕量濃度,其反應(yīng)的方程式為 N (CH3) 4OH——N(CH3)3+CH3OH (5)
三甲胺氣體濃度經(jīng)商用標(biāo)準(zhǔn)傳感器標(biāo)定,結(jié)果為6 — 7ppm。測試過程中,當(dāng) 表面功能化的器件插進(jìn)瓶內(nèi),懸臂梁的諧振頻率迅速增加并在30秒內(nèi)得到穩(wěn) 定,反應(yīng)前后具體的測試結(jié)果如圖4所示。由此可見,對于濃度為6-7ppm 的三甲胺氣體,該懸臂梁傳感器的頻率響應(yīng)曲線明顯地向右漂移了 4.10kHz。 在較低的濃度范圍內(nèi),待測氣體的濃度與懸臂梁頻率漂移之間的關(guān)系基本上 可以認(rèn)為是線性的,因此,根據(jù)頻率信號的噪聲水平,氣休檢測的濃度分辨 率可達(dá)到O.lppm以下。
為了同質(zhì)量吸附實(shí)驗(yàn)的測試結(jié)果進(jìn)行比較,首先,需要對表面應(yīng)力機(jī)制 下懸臂梁的質(zhì)量靈敏度進(jìn)行估算。通過利用Materials Studio V3.1軟件進(jìn)行模 擬,得到每個三甲胺分子在懸臂梁上平均占有0.2011012的面積。在此,假定 在懸臂梁的Si和Si02表面上的羥基-OH的密度足夠大,使得懸臂梁的兩個 表面上全部都能吸附上三甲胺分子;根據(jù)實(shí)驗(yàn)中所選用懸臂梁的具體尺寸, 我們可以理論計算出懸臂梁的兩個表面上最多吸附三甲胺分子的數(shù)量為 4.86xl010,折合成質(zhì)量約為4.77pg;由于反應(yīng)前后懸臂梁傳感器的頻率漂移 了 4.10kHz,通過計算就可以得到表面應(yīng)力敏感機(jī)制下相應(yīng)的質(zhì)量靈敏度約 為860Hz/pg。需要說明的是,現(xiàn)實(shí)情況中懸臂梁上吸附的三甲胺分子數(shù)目將 遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于理論計算中得到的最大值。由此可見,這種特定的分子吸附產(chǎn)生的 表面應(yīng)力增大了懸臂梁傳感器的諧振頻率;同傳統(tǒng)的導(dǎo)致傳感器頻率下降的 質(zhì)量吸附相比,這種敏感方法具有更高的質(zhì)量靈敏度,大小提高了約20倍。
本實(shí)施例所用懸臂梁傳感器的制作工藝流程如圖5所示,并詳述如下
(a) .采用N型S0I(絕緣體上的硅)硅片,將頂層硅氧化減薄至懸臂梁厚度, 熱氧化形成35nm的氧化層作為絕緣層.
(b) .利用光刻膠做掩膜,離子束刻蝕掉未保護(hù)的硅及氧化硅,形成梁結(jié)構(gòu)圖形
(c) .利用光刻膠做掩膜形成壓阻圖形,注入硼離子(50KeV, lel5),并在1000
。C氮?dú)獗Wo(hù)下退火30min,在表層硅中形成濃度為2el9的壓阻。
(d) .第三次光刻,開引線孔,用緩沖氫氟酸漂去引線孔中的氧化硅.(e) .濺射鋁薄膜,光刻膠做掩膜形成鋁導(dǎo)線圖形,鋁腐蝕并合金化,在壓阻處 形成歐姆接觸.
(f) .在硅片上涂光刻膠,光刻顯影,只前烘不后烘,蒸發(fā)金薄膜,采用剝離工 藝形成用于電磁驅(qū)動的金線圈.
(g) .光刻膠做掩膜形成刻蝕窗口 ;禾'J用XeF2刻蝕從正面面掏空梁下面的硅。
(h) .用B0E腐蝕掉SOI中間的氧化層,丙酮浸泡去膠完全釋放梁結(jié)構(gòu)。
根據(jù)上述工藝,最后制得的扭轉(zhuǎn)模態(tài)懸臂梁及其厚度測量的SEM圖片如 圖6所示,需要說明的是對梁的厚度進(jìn)行測量時,懸臂梁與圖像所在平面存在 一個45。的傾角,去掉表面覆蓋的35nm的氧化層,懸臂梁的厚度約為95nm。
權(quán)利要求
1、一種提高諧振式超薄懸臂梁傳感器的表面應(yīng)力敏感方法,其特征在于(1). 懸臂梁傳感器的上、下表面上通過自組裝都生長一層單分子敏感膜,且敏感分子與待測的目標(biāo)分子發(fā)生特異性結(jié)合;(2). 當(dāng)敏感分子與待檢測的目標(biāo)分子特異性結(jié)合后,目標(biāo)分子之間的相互作用能夠在懸臂梁的上下表面產(chǎn)生了表面應(yīng)力;(3). 上下表面應(yīng)力的共同作用導(dǎo)致懸臂梁的彈性系數(shù)發(fā)生變化,從而改變了懸臂梁傳感器的諧振頻率;通過對諧振頻率漂移的監(jiān)測實(shí)現(xiàn)對敏感痕量的目標(biāo)分子的檢測。
2、 按權(quán)利要求1所述的提高諧振式超薄懸臂梁傳感器的表面應(yīng)力敏感方 法,其特征在于所述的懸臂梁傳感器工作在諧振模態(tài)下為彎曲諧振模態(tài)或扭 轉(zhuǎn)諧振模態(tài)。
3、 按權(quán)利要求1所述的提高諧振式超薄懸臂梁傳感器的表面應(yīng)力敏感方 法,其特征在于所述的超薄懸臂梁的厚度為500納米以下的量級。
4、 按權(quán)利要求3所述的提高諧振式超薄懸臂梁傳感器的表面應(yīng)力敏感方 法,其特征在于所述的懸臂梁的厚度為500納米以下的量級時,表面應(yīng)力大 小與懸臂梁厚度的平方成反比。
5、 按權(quán)利要求1所述的提高諧振式超薄懸臂梁傳感器的表面應(yīng)力敏感方 法,其特征在于所述的自組裝單分子敏感膜為(1).單分子敏感膜是一種熱力學(xué)性能穩(wěn)定和能量最低的有序膜; (2). 結(jié)構(gòu)緊密且表面結(jié)構(gòu)均勻穩(wěn)定;(3) .與懸臂梁結(jié)構(gòu)的表面材料有相容性;(4) . -CH3、 -COOH或-OH的分子末端的功能基團(tuán)相對容易改變,選擇性好。
6、 按權(quán)利要求1或5所述的提高諧振式超薄懸臂梁傳感器的表面應(yīng)力敏 感方法,其特征在于自組裝單分子敏感膜的過程是把懸臂梁浸在體積百分 數(shù)濃度為1%的羧乙基三羥基硅二鈉鹽溶液,同時在溶液中加入體積百分?jǐn)?shù) 為1%的冰醋酸溶液作為催化劑,使溶液的ra值保持在6 — 7之間,通過30 分鐘以上的自組裝反應(yīng)后取出,并用丙酮清洗以去除上面的殘?jiān)缓笤?0°C 的烘箱中放置5分鐘,即可完成對傳感器懸臂梁上、下表面單分子敏感膜的 組裝,所述的溶液、催化劑以及使用的濃度依具體組裝的單分子敏感膜而不 同。
7、 按權(quán)利要求6所述的提高諧振式超薄懸臂梁傳感器的表面應(yīng)力敏感方法,其特征在于所述的待測目標(biāo)分子為三甲胺氣體,單分子敏感膜為羥基的硅烷化單分子膜。
8、 按權(quán)利要求1所述的提高諧振式超薄懸臂梁傳感器的表面應(yīng)力敏感方法,其特征在于使懸臂梁傳感器的檢測靈敏度提高一個數(shù)量級。
9、 按權(quán)利要求7所述的提高諧振式超薄懸臂梁傳感器的表面應(yīng)力敏感方法,其特征在于三甲胺氣體的濃度分辨率為O.lppm以下。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提高諧振式超薄懸臂梁傳感器的表面應(yīng)力敏感方法,屬于微機(jī)械傳感技術(shù)領(lǐng)域。具體特征是在超薄的諧振式懸臂梁的上、下表面上均自組裝生長能夠進(jìn)行選擇特異性識別的單分子敏感膜,當(dāng)敏感分子與待檢測的目標(biāo)分子特異性結(jié)合后,目標(biāo)分子之間的相互作用在懸臂梁的表面上產(chǎn)生了表面應(yīng)力,上下表面應(yīng)力的共同作用導(dǎo)致懸臂梁的彈性系數(shù)發(fā)生變化,從而改變了懸臂梁的固有諧振頻率,通過測量諧振頻率的變化即可實(shí)現(xiàn)對目標(biāo)分子的檢測。同傳統(tǒng)的利用質(zhì)量吸附方法進(jìn)行敏感測試相比,利用這種表面應(yīng)力敏感的方法進(jìn)行生化痕量測試,其靈敏度可以提高一個數(shù)量級。本發(fā)明特點(diǎn)是原理簡單、靈敏度高、容易實(shí)現(xiàn)。
文檔編號G01N19/00GK101477029SQ20091004548
公開日2009年7月8日 申請日期2009年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月16日
發(fā)明者夏曉媛, 李昕欣 申請人:中國科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所