專利名稱：脫硫石膏中半水亞硫酸鈣的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種脫硫石膏中半水亞硫酸鈣的分析方法，特別是低含量的半水亞硫
酸鈣的測定。
背景技術(shù)：
隨著國內(nèi)脫硫石膏在建材行業(yè)中應(yīng)用的加速，人們開始重視脫硫石膏中雜質(zhì)含量 的測定，目前國內(nèi)比較通用的是采用《德國大型電廠經(jīng)營者技術(shù)協(xié)會的說明書》(簡稱VGB) 中的分析方法。VGB半水亞硫酸鈣的分析方法主要存在以下兩個缺點(diǎn)a)當(dāng)脫硫石膏中半 水亞硫酸鈣含量很低時，例如低于5X時，VGB分析方法無法準(zhǔn)確測出其含量；b)VGB分析過 程中使用了具有強(qiáng)氧化性和強(qiáng)腐蝕性的濃硫酸，不利于一般化驗(yàn)員進(jìn)行安全操作及工廠安 全管理。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種脫硫石膏中半水亞硫酸鈣的測定方法，能夠 在脫硫石膏中半水亞硫酸鈣含量很低的情況下準(zhǔn)確地檢測出半水亞硫酸鈣的含量。
為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種脫硫石膏中半水亞硫酸鈣的測定方法包括 如下步驟 步驟1 :將適量待測脫硫石膏裝入石英蒸餾管中，并滴入適量的磷酸，然后將石英 管裝入反應(yīng)器中； 步驟2 :設(shè)定反應(yīng)器加熱溫度為100 200°C ，反應(yīng)時間為6 20min ; 步驟3 :啟動反應(yīng)器，同時通入去除酸性氣體的凈化空氣將產(chǎn)生的二氧化硫排出，
控制凈化空氣流量為50 300ml/min。排出的二氧化硫用雙氧水氧化，生成稀硫酸； 步驟4 :通過堿性溶液滴定稀硫酸，從而確定脫硫石膏中半水亞硫酸鈣的含量。 優(yōu)選地，所述堿性溶液為氫氧化鈉。 優(yōu)選地，所述反應(yīng)器可以采用蒸餾儀。 本發(fā)明通過反應(yīng)器的穩(wěn)定控制，同時利用沸點(diǎn)比較高的磷酸分解脫硫石膏中的半 水亞硫酸鈣并生成二氧化硫，并通入去除酸性氣體的凈化空氣將產(chǎn)生的二氧化硫排出，再 利用雙氧水將生成的二氧化硫氧化生成稀硫酸，最后再通過堿性溶液(例如氫氧化鈉)進(jìn)
行酸堿滴定，并通過ra計來控制滴定終點(diǎn)，從而可以準(zhǔn)確地測定脫硫石膏中半水亞硫酸鈣
低于5%時的含量。另外，本發(fā)明避免了使用具有強(qiáng)氧化性和強(qiáng)腐蝕性的濃硫酸，大大方便 了 一般化驗(yàn)員進(jìn)行安全操作及工廠安全管理。
具體實(shí)施例
實(shí)施例1 本發(fā)明的具體操作步驟舉例如下 稱取0. 1 lg左右的脫硫石膏樣品(半水亞硫酸鈣的理論含量為0. 06564% )置于石英蒸餾管內(nèi)，往石英管內(nèi)滴加3 10ml的分析純級以上磷酸，然后將石英蒸餾管裝 入溫控反應(yīng)器(例如，可以是蒸餾儀)，并將凈化空氣裝置(主要目的是去除空氣中的酸 性氣體，避免產(chǎn)生偏差)連接石英蒸餾管進(jìn)口，反應(yīng)器出口管插入盛有20 50ml的1 : 1 比例的雙氧水的吸收器。檢查管路的氣密性，啟動反應(yīng)器，控制反應(yīng)器表上溫度為100 20(TC，反應(yīng)時間為6 20min，凈化空氣流量為50 300ml/min。待反應(yīng)完全后，用標(biāo)定好
的o. oi o. in的氫氧化鈉溶液滴定反應(yīng)產(chǎn)物，通過ra計控制ra值為7. o時為滴定終點(diǎn)。
最后用消耗的氫氧化鈉溶液體積數(shù)來確定脫硫石膏中半水亞硫酸鈣的含量。 通過上述步驟檢測出來的脫硫石膏樣品的半水亞硫酸鈣的含量為0. 06694，與理
論值的絕對偏差為+0. 0013，相對偏差為+1. 97%，因此檢測結(jié)果非常精確。 實(shí)施例2 本發(fā)明的具體操作步驟舉例如下 稱取O. 1 lg左右的脫硫石膏樣品(半水亞硫酸鈣的理論含量為0. 10860% )置 于石英蒸餾管內(nèi)，往石英管內(nèi)滴加3 10ml的分析純級以上磷酸，然后將石英蒸餾管裝入 溫控反應(yīng)器，并將凈化空氣裝置(主要目的是去除空氣中的酸性氣體，避免產(chǎn)生偏差)連接 石英蒸餾管進(jìn)口，反應(yīng)器出口管插入盛有20 50ml的l : 1比例的雙氧水的吸收器。檢查 管路的氣密性，啟動反應(yīng)器，控制反應(yīng)器表上溫度為100 20(TC，反應(yīng)時間為6 20min， 凈化空氣流量為50 300ml/min。待反應(yīng)完全后，用標(biāo)定好的0. 01 0. 1N的氫氧化鈉溶 液滴定反應(yīng)產(chǎn)物，通過ra計控制ra值為7. 0時為滴定終點(diǎn)。最后用消耗的氫氧化鈉溶液 體積數(shù)來確定脫硫石膏中半水亞硫酸鈣的含量。通過上述步驟檢測出來的脫硫石膏樣品的半水亞硫酸鈣的含量為0. 10949，與理 論值的絕對偏差為+0. 00088，相對偏差為+0. 81%，因此檢測結(jié)果非常精確。
實(shí)施例3 本發(fā)明的具體操作步驟舉例如下 稱取O. 1 lg左右的脫硫石膏樣品(半水亞硫酸鈣的理論含量為0. 23990% )置 于石英蒸餾管內(nèi)，往石英管內(nèi)滴加3 10ml的分析純級以上磷酸，然后將石英蒸餾管裝入 溫控反應(yīng)器，并將凈化空氣裝置(主要目的是去除空氣中的酸性氣體，避免產(chǎn)生偏差)連接 石英蒸餾管進(jìn)口，反應(yīng)器出口管插入盛有20 50ml的l : 1比例的雙氧水的吸收器。檢查 管路的氣密性，啟動反應(yīng)器，控制反應(yīng)器表上溫度為100 20(TC，反應(yīng)時間為6 20min， 凈化空氣流量為50 300ml/min。待反應(yīng)完全后，用標(biāo)定好的0. 01 0. 1N的氫氧化鈉溶 液滴定反應(yīng)產(chǎn)物，通過ra計控制ra值為7. 0時為滴定終點(diǎn)。最后用消耗的氫氧化鈉溶液 體積數(shù)來確定脫硫石膏中半水亞硫酸鈣的含量。 通過上述步驟檢測出來的脫硫石膏樣品的半水亞硫酸鈣的含量為0. 24190，與理 論值的絕對偏差為+0. 00200，相對偏差為+0. 83%，因此檢測結(jié)果非常精確。
實(shí)施例4 本發(fā)明的具體操作步驟舉例如下 稱取O. 1 lg左右的脫硫石膏樣品(半水亞硫酸鈣的理論含量為0. 67650% )置 于石英蒸餾管內(nèi)，往石英管內(nèi)滴加3 10ml的分析純級以上磷酸，然后將石英蒸餾管裝入 溫控反應(yīng)器，并將凈化空氣裝置(主要目的是去除空氣中的酸性氣體，避免產(chǎn)生偏差)連接 石英蒸餾管進(jìn)口，反應(yīng)器出口管插入盛有20 50ml的l : 1比例的雙氧水的吸收器。檢查管路的氣密性，啟動反應(yīng)器，控制反應(yīng)器表上溫度為100 20(TC，反應(yīng)時間為6 20min， 凈化空氣流量為50 300ml/min。待反應(yīng)完全后，用標(biāo)定好的0. 01 0. 1N的氫氧化鈉溶 液滴定反應(yīng)產(chǎn)物，通過ra計控制ra值為7. 0時為滴定終點(diǎn)。最后用消耗的氫氧化鈉溶液 體積數(shù)來確定脫硫石膏中半水亞硫酸鈣的含量。 通過上述步驟檢測出來的脫硫石膏樣品的半水亞硫酸鈣的含量為0. 66977，與理
論值的絕對偏差為-0. 00673，相對偏差為-0. 99%，因此檢測結(jié)果非常精確。 本發(fā)明利用反應(yīng)器控制的穩(wěn)定性，在適宜的分解溫度條件下，用沸點(diǎn)比較高的磷
酸分解脫硫石膏中的半水亞硫酸鈣，再通以適宜的凈化空氣，將產(chǎn)生的二氧化硫排出，排出
來的二氧化硫用雙氧水氧化，生成稀硫酸(最后通過用氫氧化鈉溶液滴定稀硫酸來確定脫
硫石膏中半水亞硫酸鈣的含量，特別是低含量的半水亞硫酸鈣的測定)，因此避免了使用具
有強(qiáng)氧化性和強(qiáng)腐蝕性的濃硫酸，大大方便了一般化驗(yàn)員進(jìn)行安全操作及工廠安全管理。
此外，由于最后通過氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定，因此本發(fā)明利用了反應(yīng)器控制穩(wěn)定的特點(diǎn)，并
綜合運(yùn)用了蒸餾_雙氧水吸收的分析原理，從而實(shí)現(xiàn)了分析過程控制穩(wěn)定，分析結(jié)果比較
準(zhǔn)確測試目標(biāo)。
權(quán)利要求
一種脫硫石膏中半水亞硫酸鈣的測定方法，其特征在于，包括如下步驟步驟1將待測脫硫石膏裝入石英蒸餾管中，滴入適量的磷酸，再將石英管裝入溫控反應(yīng)器，并加熱到100～200℃，反應(yīng)生成二氧化硫，反應(yīng)時間為6～20min；步驟2通以適量的去除酸性氣體的凈化空氣將產(chǎn)生的二氧化硫排出，排出的二氧化硫用雙氧水氧化，生成稀硫酸；步驟3通過堿性溶液滴定稀硫酸，從而確定脫硫石膏中半水亞硫酸鈣的含量。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿性溶液為氫氧化鈉。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溫控反應(yīng)器可以是蒸餾儀。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種脫硫石膏中半水亞硫酸鈣的測定方法，包括如下步驟步驟1將適量待測脫硫石膏裝入石英蒸餾管中，并滴入適量的磷酸，然后將石英管裝入溫控反應(yīng)器；步驟2設(shè)定反應(yīng)器加熱溫度為100～200℃，反應(yīng)時間為6～20min；步驟3啟動反應(yīng)器，同時通入去除酸性氣體的凈化空氣將產(chǎn)生的二氧化硫排出，控制凈化空氣流量為50～300ml/min。排出的二氧化硫用雙氧水氧化，生成稀硫酸；步驟4通過堿性溶液滴定稀硫酸，從而確定脫硫石膏中半水亞硫酸鈣的含量。本發(fā)明可以準(zhǔn)確地測定脫硫石膏中低含量的半水亞硫酸鈣。
文檔編號G01N31/16GK101750465SQ20081024026
公開日2010年6月23日 申請日期2008年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月18日
發(fā)明者馮菊蓮, 周夢文, 楊青, 陳紅霞 申請人:北新集團(tuán)建材股份有限公司