專利名稱：氣體放電檢測器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為一種氣相色譜用檢測器，其涉及一種用于測定混合物組成的氣體放 電檢測器。
背景技術(shù)：
便攜式氣相色譜儀在大氣環(huán)境監(jiān)測、痕量氣體現(xiàn)場檢測等領(lǐng)域有著重要的應(yīng) 用。開發(fā)響應(yīng)速度快、靈敏度高、消耗功耗低的微型檢測器是便攜式色譜系統(tǒng)小 型化的主要途徑，這也是現(xiàn)代氣相色譜檢測器的發(fā)展方向。在各種商品化的氣相 色譜檢測器中，離子化檢測器更適合于做成高靈敏度便攜式氣相色譜，比如現(xiàn)在 應(yīng)用最多的光離子化檢測器。相對于微型熱導(dǎo)檢測器而言，離子化檢測器響應(yīng)速 度快、靈敏度高，而且受溫度影響較小，適于野外工作。最早使用"Ni、 315等放 射源作為電離源的檢測器已經(jīng)基本淘汰，取而代之的是光離子化檢測器和放電離 子化檢測器。但是，光離子化檢測器除了存在光學(xué)窗口容易污染的問題外，由于 其光源波長的限制，不能用于檢測電離電勢高的物質(zhì)。Pitkethly[Ana1. Chem., 1958, 30C8):1309-1314]最早報道了低壓氮氣直流輝光放電色譜檢測器，該檢測器是通 用的高靈敏檢測器，但是它需要真空操作，而且也存在電極污染、損耗的問題。 Wentworth (USP5,317,271)及Kim[Microchimica Acta, 2000, 134:1-7]開發(fā)的大氣 壓放電檢測器避免了真空操作，但其放電電流都在毫安級，電極的壽命較短，而 且樣品濃度大時容易造成放電終止。Wentworth (USP5,394,0卯)和本發(fā)明人
(CN101158669A)公布的脈沖放電氦離子化檢測器雖然屬于通用檢測器，而且 靈敏度高、電極污染小，但是兩者都需要雙路氦氣，增加了系統(tǒng)復(fù)雜性，氦氣消
耗量大，不適于便攜式色譜系統(tǒng)。
另外也有用介質(zhì)阻擋放電[USP5，892,364]來解決電極損耗問題，但是這類裝
置所需的電源復(fù)雜、消耗功耗大。
離子化檢測器需要載氣的電離電勢很高，載氣被電離后產(chǎn)生的高能粒子再去 電離樣品氣體，樣品氣體的電離電勢比載氣電離電勢低才能被電離，引起放電電 流增加。綜上所述，開發(fā)一種適于便攜式色譜系統(tǒng)的快速、靈敏、穩(wěn)定、低功耗的氣 體放電檢測器非常必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服上述現(xiàn)有商品檢測器存在儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜、消耗功 耗大等不足而提出了一種氣體放電檢測器。
本發(fā)明的技術(shù)方案為為了實現(xiàn)以上目的，該檢測器采用很大的限流電阻， 使其放電電流工作在放電暗區(qū)，待測物質(zhì)通過放電區(qū)時不被電離或很少被電離， 而引起放電電流的減小，出負峰。
本發(fā)明的具體技術(shù)方案為 一種氣體放電檢測器，該檢測器由檢測池、高壓 電源、限流電阻和取樣電阻組成；高壓電源的正極通過限流電阻連接到檢測池再 通過取樣電阻回到電源負極；其中檢測池由絕緣池體(1)、管狀陰極(2)和棒狀 陽極(3)組成，棒狀陽極(3)伸入到管狀陰極(2)中，并且保持同軸固定在絕 緣池體(1)內(nèi)壁，管狀陰極(2)同時作為氣體入口，在絕緣池體一側(cè)開有排氣 口 (4)，便于氣體在管狀陰極(2)和棒狀陽極(3)放電后排出；載氣從色譜柱流出 后，經(jīng)由管狀陰極進入檢測池，到達陽極附近時在高壓電作用下發(fā)生放電，取樣 電阻兩端產(chǎn)生恒定電壓，此即檢測器的基線信號；樣品氣在載氣帶動下從色譜柱 流出進入管狀陰極和棒狀陽極間隙并引起放電電流變化，放電電流變化通過取樣 電阻產(chǎn)生輸出電壓信號，通過取樣電阻上電壓變化數(shù)值的大小與樣品濃度存在線 性關(guān)系測得樣品氣濃度。
高壓電源采用直流或脈沖電源， 一般輸出電壓200V-3000V。由于本發(fā)明的放電 電流只有微安級， 一般放電電流范圍為0.1-100 A，優(yōu)選放電電流范圍為 l-2P A，
所以電源功率大于0.3W即可。放電棒狀陽極使用鉑、鉬或鎢等耐高溫、抗腐蝕 的金屬，管狀陰極材料為金、鍍金、鉑、鉬、鎢或不銹鋼。放電的管狀陰極(2) 棒狀陽極(3)保持嚴格的同軸安裝，以形成均勻的電極間距，維持放電的穩(wěn)定 性。棒狀陽極(3)邊緣到達同軸管狀陰極(2)內(nèi)壁距離在O.Ol-lmm;優(yōu)選 0.1-0.5mm。同軸安裝的放電電極通過調(diào)節(jié)棒狀陽極伸入管狀陰極的距離來調(diào)節(jié) 檢測器的性能；棒狀陽極伸入管狀陰極的距離為O.l-lOmm，優(yōu)選0.2-5mm。限流電阻的阻值根據(jù)電極尺寸、間距及載氣種類選取， 一般地選10-500MQ，取樣 電阻取10-100KQ。另外也可以在取樣電阻后串入運算放大器作為緩沖。本發(fā)明
所述的氣體放電檢測器，采用優(yōu)選氮氣作載氣，當然也可以是氦氣、氬氣或者是 氬、氪參雜的氦氣等。
有益效果
1. 采用微安級放電電流，很大程度上減輕了陰極濺射消耗問題,維持檢測器穩(wěn) 定性，延長使用壽命。同時還有利于降低儀器的功耗，適用于便攜式色譜儀。
2. 檢測電路簡單，提高了檢測器可靠性，為色譜系統(tǒng)微型化提供了條件。
3. 僅需一路載氣就能完成分析，氣路系統(tǒng)簡單。


圖l是氣體放電檢測器組成示意圖。
圖2是氣體放電檢測池結(jié)構(gòu)示意圖；其中1-絕緣池體2-管狀陰極3-棒狀陽極 4-氣體出口。
圖3是50ppm的混合氣在氣體放電檢測器上的輸出信號。
具體實施例方式
實施例l:如圖1所示，檢測器由檢測池、高壓電源、限流電阻和取樣電阻 組成；高壓電源的正極通過限流電阻連接到檢測池再通過取樣電阻回到電源負 極；如圖2所示，不繡鋼管作為放電電極陰極(2)，鎢棒作為陽極(3),安裝在 PEEK絕緣材料(1)中，調(diào)節(jié)放電電極間距為0.5mm，棒狀陽極(3)伸入管狀 陰極(2)距離為4mm，氮氣從色譜柱(略)流出后，經(jīng)由管狀陰極(2)進入 檢測池(l)，到達陽極附近時在1000V高壓電作用下發(fā)生放電，放電電流10 A， 50KQ取樣電阻兩端產(chǎn)生恒定電壓，此即檢測器的基線信號。當有樣品從色譜柱 流出并到達陽極附近時，放電電流發(fā)生變化，取樣電阻兩端電壓即發(fā)生相應(yīng)改變， 此即檢測器的輸出信號。GDX-502色譜柱上C02和三種C2烴的色譜圖見圖3。 實施例2:鍍金管作為放電電極陰極(2)，鎢棒作為陽極(3),安裝在高純 氧化鋁陶瓷絕緣材料(1)中，調(diào)節(jié)放電電極間距為0.1mm，棒狀陽極(3)伸入 管狀陰極(2)距離為0.5mm。其他條件如實施例1進行檢測。
權(quán)利要求
1、一種氣體放電檢測器，由檢測池、高壓電源、限流電阻和取樣電阻組成；高壓電源的正極通過限流電阻連接到檢測池再通過取樣電阻回到電源負極；其中檢測池由絕緣池體(1)、管狀陰極(2)和棒狀陽極(3)組成，棒狀陽極(3)伸入到管狀陰極(2)中，并且保持同軸固定在絕緣池體(1)內(nèi)壁，管狀陰極(2)同時作為氣體入口，在絕緣池體一側(cè)開有排氣口(4)，便于氣體在管狀陰極(2)和棒狀陽極(3)放電后排出；樣品氣在載氣帶動下進入管狀陰極和棒狀陽極間隙并引起放電電流變化，放電電流變化通過取樣電阻產(chǎn)生輸出電壓信號，通過取樣電阻上電壓變化數(shù)值的大小與樣品濃度存在線性關(guān)系測得樣品氣濃度。
2. 如權(quán)利要求1所述的氣體放電檢測器，其特征在于高壓電源采用直流或脈沖 電源。
3. 如權(quán)利要求1所述的氣體放電檢測器，其特征在于棒狀陽極(3)邊緣到達同 軸管狀陰極(2)內(nèi)壁距離在0.01-lmm。
4. 如權(quán)利要求3所述的氣體放電檢測器，其特征在于棒狀陽極(3)邊緣到達同 軸管狀陰極(2)內(nèi)壁距離為0.1-0.5mm。
5. 如權(quán)利要求1所述的氣體放電檢測器，其特征在于所述的放電電流范圍為 0.1-100 A。
6. 如權(quán)利要求5所述的氣體放電檢測器，其特征在于所述的放電電流范圍為 l-2Q A。
7. 如權(quán)利要求1所述的氣體放電檢測器，其特征在于棒狀陽極材料為鉑、鉬或 鴇，管狀陰極材料為金、鍍金、鉑、鉬、鎢或不銹鋼。
8. 如權(quán)利要求1所述的氣體放電檢測器，其特征在于載氣為氮氣、氦氣、氬氣 或者是氬、氪摻雜的氦氣。
9. 如權(quán)利要求1所述的氣體放電檢測器，其特征在于同軸安裝的放電電極通過 調(diào)節(jié)棒狀陽極伸入管狀陰極的距離來調(diào)節(jié)檢測器的性能；棒狀陽極伸入管狀陰極 的距離為0.1-10mm。
10. 如權(quán)利要求9所述的氣體放電檢測器，其特征在于棒狀陽極伸入管狀陰極的 距離為0.2-5mm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氣體放電檢測器，該檢測器由檢測池、高壓電源、限流電阻和取樣電阻組成；高壓電源的正極通過限流電阻連接到檢測池再通過取樣電阻回到電源負極；其中檢測池由絕緣池體(1)、管狀陰極(2)和棒狀陽極(3)組成，棒狀陽極(3)伸入到管狀陰極(2)中，并且保持同軸固定在絕緣池體(1)內(nèi)壁，管狀陰極(2)同時作為氣體入口；被檢測組分在載氣帶動下經(jīng)過放電區(qū)時引起放電電流發(fā)生變化，此電流變化通過一個取樣電阻形成輸出電壓信號。由于本發(fā)明的檢測器放電電流只有微安級，電極的濺射損耗和污染問題大大減輕，從而提高了檢測器的穩(wěn)定性，延長了使用壽命。
文檔編號G01N30/64GK101408532SQ200810234508
公開日2009年4月15日 申請日期2008年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月20日
發(fā)明者張廣春, 王天偉, 韓毓旺 申請人:南京工業(yè)大學(xué)