專利名稱：：一種乳中雙氧水殘留的快速檢測方法及檢測試劑盒的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種乳中摻假成分的檢測方法，特別涉及一種乳中雙氧水殘留的快速檢測方法以及根據(jù)該方法的檢測試劑盒，屬于化學(xué)成份檢測的
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：收購鮮奶時，為使奶保鮮，一些不法商販會在奶中加入雙氧水進(jìn)行摻假，人體攝入過量的雙氧水會導(dǎo)致多方面的危害。然而，目前關(guān)于奶摻假檢測的國標(biāo)方法很有限，不能滿足實(shí)際需求，不能很好的控制摻假奶的入廠。國家標(biāo)準(zhǔn)中現(xiàn)在還沒有關(guān)于乳及乳粉中雙氧水殘留的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。牛奶收購在線質(zhì)量控制需要采用快速便捷、檢測費(fèi)用低，可以進(jìn)行全面檢測的檢測方法。雖然目前市場上有一些雙氧水殘留的檢測方法在應(yīng)用，但大都是檢測費(fèi)用較高的試劑條法或檢驗(yàn)靈敏度較低的化學(xué)顯色法，均不適于牛奶收購在線質(zhì)量控制的廣泛應(yīng)用。如市面上銷售的雙氧水速測試紙價格大約300元每盒(100條)，平均每檢測1個樣品的費(fèi)用為3元，對生產(chǎn)企業(yè)而言，其大大提高了檢測成本，不適于生產(chǎn)企業(yè)的廣泛使用。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種乳中雙氧水殘留的快速檢測方法及檢測試劑盒，其成本低廉、操作方便快速，且現(xiàn)象明顯、靈敏度高，可以進(jìn)行半定量檢測，能夠滿足生產(chǎn)企業(yè)的廣泛需要。本發(fā)明的一種乳中雙氧水殘留的快速檢測方法，包括如下步驟1)取多份空白乳樣，向其中摻入雙氧水，制成含雙氧水的濃度梯度遞增的樣品；2)向該濃度梯度遞增的樣品中按照10:(0.5-5)的比例加入碘化鉀，混勻后，再按照10:(0.2-5)的比例加入淀粉溶液，搖勻后立即觀察顏色變3化；3)根據(jù)顯現(xiàn)的不同顏色將乳樣中的雙氧水含量與顏色相對應(yīng)，制備成比色卡；4)取待測乳樣，加入碘化鉀，混勻后加入淀粉溶液，將顯現(xiàn)的顏色與步驟3)中制備的比色卡比對，得到待測乳樣中雙氧水的含量范圍。上述步驟1)中雙氧水的濃度梯度范圍為質(zhì)量濃度0mg/L-100mg/L。優(yōu)選的，所述雙氧水的濃度梯度為0mg/L，2mg/L，5mg/L，10mg/L，25mg/L，50mg/L。上述淀粉溶液的制備方法為稱取可溶性淀粉l.O克，加入蒸餾水，溶解定容至100ml的容量瓶中。上述待測乳樣中加入碘化鉀的比例為體積與質(zhì)量比10:(0.5-5)。優(yōu)選的，所述待測乳樣為3ml，加入碘化鉀為0.3-0.5g。上述待測乳樣中加入淀粉溶液的比例為10:(0.2-5)。優(yōu)選的，所述待測乳樣為3ml，加入10g/L淀粉溶液3-5滴。根據(jù)本發(fā)明上述方法制備的雙氧水殘留的快速檢測試劑盒，所述比色卡根據(jù)雙氧水含量的不同具有不同色階。上述比色卡的顏色依次為白色、黃色、橘黃色、褐色、藍(lán)紫色、藍(lán)色。所述的乳包括乳制品，且該乳制品包括牛乳、酸乳等。所述的檢測試劑盒包括比色卡、碘化鉀及淀粉溶液。本發(fā)明的乳中雙氧水殘留的快速檢測方法及檢測試劑盒具有如下優(yōu)點(diǎn)1)成本低廉。使用本發(fā)明方法的單個檢樣藥品費(fèi)用具體計(jì)算如下淀粉0.0002元/1個樣；碘化鉀0.1514元/1個樣；共計(jì)0.1516元/1個樣。單個樣品的藥品成本約為0.15元，與市面上銷售的雙氧水速測試紙相比，使用本發(fā)明方法每測試1份樣品，能節(jié)省約2.85元，節(jié)約了95%，可大幅度降低檢測成本，更適合用于牛乳收購在線質(zhì)量監(jiān)控。2)操作方便快捷，檢驗(yàn)時間短。單個樣品的檢驗(yàn)用時約為1分鐘，非?？旖莘奖?。3)檢出限低，為2mg/L。4)為快速半定量檢測方法。根據(jù)顯現(xiàn)的不同顏色半定量快速判斷雙氧水含量范圍。5)檢測現(xiàn)象明顯、檢測靈敏度高。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合具體實(shí)施方案對本發(fā)明的方法做更詳細(xì)的說明。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，下述實(shí)施例均用于對本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍進(jìn)行實(shí)例性的描述，以此概括本發(fā)明的各參數(shù)的相對范圍，因而不能將之理解為對本發(fā)明的一種具體限制。實(shí)施例1一種乳中雙氧水殘留的快速檢測方法，按照如下步驟進(jìn)行檢測1、材料100ml容量瓶、50ml燒杯、18X180試管、10ml刻度吸管、lml刻度吸管、滴頭、稱量勺。2、藥品及試劑碘化鉀(分析純)；10g/L淀粉溶液。3、比色卡的制備a)人為往空白牛乳中摻入不同濃度的雙氧水，制成含有雙氧水含量分別為Omg/L，lmg/L，2mg/L，5mg/L，10mg/L，25mg/L，50mg/L，100mg/L的樣液；b)分別取上述不同梯度的乳樣各3mL于試管中，加碘化鉀1小勺(約0.3—0.5g)，充分搖勻后，再滴入3—5滴10g/L的淀粉溶液，搖勻后觀察顏色變化如表1所示<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>C)對顯色后的樣液選擇反應(yīng)顏色具有代表性的6個點(diǎn)白色、黃色、橘黃色、褐色、藍(lán)紫色、藍(lán)色，及時進(jìn)行拍照，對照片進(jìn)行編輯，加入各個顏色對應(yīng)的雙氧水含量及定性判定結(jié)果。4、樣品測定取待測乳樣3mL于試管中，加碘化鉀l小勺(約0.3-0.5g)，充分搖勻后，再滴入3-5滴10g/L的淀粉溶液，搖勻后觀察顏色變化并與上述步驟3中制備的比色卡進(jìn)行比對；按乳樣顏色變化得到的比對結(jié)果，如表2所示表2<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>人為往正常牛乳中摻入不同濃度的雙氧水，分別按上述的方法檢測，檢測結(jié)果如表3所示表3<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>與用比色卡進(jìn)行顏色比對判斷出的雙氧水含量范圍相吻合。6、方法驗(yàn)證(1)陰性樣品的驗(yàn)證陰性樣品正常牛乳。取陰性樣品分別按上述方法檢測，檢測結(jié)果如表4:表4<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>(2)檢出限驗(yàn)證人為往正常牛乳中摻入不同濃度的雙氧水，分別按上述方法檢測，檢測結(jié)果如表5所示表5<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>本方法檢出限為2mg/L。實(shí)施例2一種乳中雙氧水殘留的快速檢測方法，按照如下步驟進(jìn)行檢測1、材料100ml容量瓶、50ml燒杯、18X180試管、10ml刻度吸管、lml刻度吸管、滴頭、稱量勺。2、藥品及試劑碘化鉀(分析純)；10g/L淀粉溶液。3、比色卡的制備a)人為往空白牛乳中摻入不同濃度的雙氧水，制成含有雙氧水含量分別為0mg/L,2mg/L，5mg/L，10mg/L,25mg/L,50mg/L的樣液；b)分別取上述不同梯度的乳樣各3mL于試管中，加碘化鉀l小勺(約0.15一0.20g)，充分搖勻后，再滴入1滴10g/L的淀粉溶液，搖勻后觀察顏色變化如表6所示表6<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>C)對顯色后的樣液反應(yīng)顏色的6個點(diǎn)白色、黃色、橘黃色、褐色、藍(lán)紫色、藍(lán)色，及時進(jìn)行拍照，對照片進(jìn)行編輯，加入各個顏色對應(yīng)的雙氧水含量及定性判定結(jié)果。4、樣品測定取待測乳樣3mL于試管中，加碘化鉀l小勺(約0.15-0.20g)，充分搖勻后，再滴入1滴10g/L的淀粉溶液，搖勻后觀察顏色變化并與上述步驟3中制備的比色卡進(jìn)行比對；按乳樣顏色變化得到的比對結(jié)果，如表7所示:表7<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>5、檢測結(jié)果人為往正常牛乳中摻入不同濃度的雙氧水，分別按上述的方法檢測，檢測結(jié)果如表8所示表8<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>與用比色卡進(jìn)行顏色比對判斷出的雙氧水含量范圍相吻合。實(shí)施例3一種乳中雙氧水殘留的快速檢測方法，按照如下步驟進(jìn)行檢測1、材料100ml容量瓶、50ml燒杯、18X180試管、10ml刻度吸管、lml刻度吸管、滴頭、稱量勺。2、藥品及試劑碘化鉀(分析純)；10g/L淀粉溶液。3、比色卡的制備a)人為往空白牛乳中摻入不同濃度的雙氧水，制成含有雙氧水含量分別為0mg/L,lmg/L,2mg/L，5mg/L，10mg/L,25mg/L,50mg/L,100mg/L的樣液；b)分別取上述不同梯度的乳樣各3mL于試管中，加碘化鉀1小勺(約1.0一1.5g)，充分搖勻后，再滴入1.5mL的10g/L淀粉溶液，搖勻后觀察顏色變化如表9所示表9<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>C)對顯色后的樣液選擇反應(yīng)顏色具有代表性的6個點(diǎn)白色、黃色、橘黃色、褐色、藍(lán)紫色、藍(lán)色，及時進(jìn)行拍照，對照片進(jìn)行編輯，加入各個顏色對應(yīng)的雙氧水含量及定性判定結(jié)果。4、樣品測定取待測乳樣3mL于試管中，加碘化鉀l小勺(約1.0-1.5g)，充分搖勻后，再滴入1.5mL的10g/L淀粉溶液，搖勻后觀察顏色變化并與上述步驟3中制備的比色卡進(jìn)行比對；按乳樣顏色變化得到的比對結(jié)果，如表10所示表10<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>5、檢測結(jié)果人為往正常牛乳中摻入不同濃度的雙氧水，分別按上述的方法檢測，檢測結(jié)果如表ll所示表11<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>與用比色卡進(jìn)行顏色比對判斷出的雙氧水含量范圍相吻合。實(shí)施例4一種乳中雙氧水殘留的快速檢測試劑盒，按照如下步驟制備該試劑盒中的比色卡1、人為往空白牛乳中摻入不同濃度的雙氧水，制成含有雙氧水含量分別為0mg/L,lmg/L,2mg/L，5mg/L,10mg/L,25mg/L，50mg/L,100mg/L的樣液；2、分別取上述不同梯度的乳樣各3mL于試管中，加碘化鉀l勺(，定量小勺，約0.3-0.5g)，充分搖勻后，再滴入3-5滴10g/L的淀粉溶液，搖勻后觀察顏色變化如表12所示表12<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>3、對顯色后的樣液選擇反應(yīng)顏色具有代表性的6個點(diǎn)白色、黃色、橘黃色、褐色、藍(lán)紫色、藍(lán)色，及時進(jìn)行拍照，對照片進(jìn)行編輯，加入各個顏色對應(yīng)的雙氧水含量及定性判定結(jié)果，得到比色卡。4、上述比色卡、定量小勺、碘化鉀試劑、10g/L淀粉溶液，組成檢測試劑jSl。5、取三個待測牛乳、酸乳樣品每份3mL，使用定量小勺取碘化鉀，加入乳樣中，充分搖勻，滴入3-5滴淀粉溶液，搖勻后觀察顏色，與比色卡比對，得到乳樣中雙氧水含量如表13:表13樣品乳樣顏色半定量判定定性判定牛乳l輕微黃色<2mg/L陰性(-)牛乳2黃色2mg/L陽性(+)牛乳橘黃色5mg/L陽性(+)酸乳白色<2mg/L陰性(-)該試劑盒制備方法簡便，使用試劑量小，便于攜帶，價格低廉，檢測速度快，適用于大量樣品的檢測。使用本發(fā)明的方法和檢測試劑盒檢測單個樣品所需藥品費(fèi)用具體計(jì)算如下淀粉0.0002元/1個樣；碘化鉀0.1514元/l個樣；共計(jì)0.1516元/1個樣。單個樣品的藥品成本約為0.15元，與市面上銷售的雙氧水速測試紙相比，使用本發(fā)明方法每測試1份樣品，能節(jié)省約2.85元，節(jié)約了95%，可大幅度降低檢測成本，更適合用于牛乳收購在線質(zhì)量監(jiān)控。單個樣品的檢驗(yàn)用時約為l分鐘，非常快捷方便。權(quán)利要求1.一種乳中雙氧水殘留的快速檢測方法，其特征在于包括如下步驟1)取多份空白乳樣，向其中摻入雙氧水，制成含雙氧水的濃度梯度遞增的樣品；2)向該濃度梯度遞增的樣品中按照10∶(0.5-5)的比例加入碘化鉀，混勻后，再按照10∶(0.2-5)的比例加入淀粉溶液，搖勻后立即觀察顏色變化；3)根據(jù)顯現(xiàn)的不同顏色將乳樣中的雙氧水含量與顏色相對應(yīng)，制備成比色卡；4)取待測乳樣，加入碘化鉀，混勻后加入淀粉溶液，將顯現(xiàn)的顏色與步驟3)中制備的比色卡比對，得到待測乳樣中雙氧水的含量范圍。2.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述步驟1)中雙氧水的濃度梯度范圍為質(zhì)量濃度0mg/L-100mg/L。3.如權(quán)利要求2所述的檢測方法，其特征在于所述雙氧水的濃度梯度為Omg/L，2mg/L，5mg/L，10mg/L，25mg/L，50mg/L。4.如權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的檢測方法，其特征在于所述的淀粉溶液的制備方法為稱取可溶性淀粉1.0克，加入蒸餾水，溶解定容至100ml的容量瓶中。5.如權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的檢測方法，其特征在于所述待測乳樣中加入碘化鉀的比例為體積與質(zhì)量比10:(0.5-5)。6.如權(quán)利要求5所述的檢測方法，其特征在于所述待測乳樣為3ml，加入碘化鉀為0.3-0.5g。7.如權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的檢測方法，其特征在于所述待測乳樣中加入淀粉溶液的比例為10:(0.2-5)。8.如權(quán)利要求7所述的檢測方法，其特征在于所述待測乳樣為3ml，加入10g/L淀粉溶液3-5滴。9.一種用如權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述方法制備的雙氧水殘留快速檢測試劑盒，其特征在于所述比色卡根據(jù)雙氧水含量的不同具有不同色階。10.—種用如權(quán)利要求9所述的檢測試劑盒，其特征在于所述比色卡的顏色依次為白色、黃色、橘黃色、褐色、藍(lán)紫色、藍(lán)色。全文摘要本發(fā)明涉及一種檢測方法，特別涉及一種乳中雙氧水殘留的快速檢測方法及檢測試劑盒。屬于化學(xué)成份檢測的
技術(shù)領(lǐng)域：
。一種乳中雙氧水殘留快速檢測方法，按照如下步驟進(jìn)行檢測向乳樣中加入一定的碘化鉀和淀粉，根據(jù)乳樣的顏色變化，判定乳樣中是否殘留有雙氧水及雙氧水的含量。本發(fā)明同時提供了根據(jù)上述方法制得的檢測試劑盒。此法的優(yōu)點(diǎn)為成本低廉，操作方便快捷，檢驗(yàn)時間短，檢出限為2mg/L，是一種快速半定量檢測方法。文檔編號G01N21/77GK101329280SQ20081013481公開日2008年12月24日申請日期2008年7月31日優(yōu)先權(quán)日2008年7月31日發(fā)明者劉衛(wèi)星,梅李,王丹慧,娃高申請人:內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)(集團(tuán))股份有限公司