專利名稱：快速測量金屬組成的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于分析化學的技術領域，涉及一種測量整塊金屬組 成的方法。
背景技術：
分析物質組成的方法和設備有多種，對于分析的目標也有多 種，分為元素分析，分子分析等。對于金屬的分析主要有兩個方 面， 一是金屬的結構分析，這可以通過射線衍射等方法分析，還 有一種是通過光譜分析金屬的元素組成，利用不同元素對不同頻 率的光的吸收(發(fā)射)的特性分析金屬中含有不同元素及其含量。 現(xiàn)有技術主要通過激發(fā)金屬，使其原子處于激發(fā)態(tài)發(fā)射出特定頻 率的光譜判斷元素的組成，通過光譜的強弱判斷元素含量的多少， 現(xiàn)有技術已可以將激發(fā)裝置、光譜測量裝置以及數(shù)據(jù)處理裝置聯(lián) 合一體形成一體機，其能夠直接在一體機上得到樣品的最終組成 數(shù)據(jù)，但是其所需樣品為金屬小塊(粉)，將樣品放在器皿中，該 樣品被汽化，分析結束后樣品損毀，其取樣較為復雜，不能在成 品上直接測量，樣品的代表性較差。在金屬鑄造的工藝中，需要 檢測產品的組成是否合格，需要快速測量產品中金屬的組成及其 相關含量，采用現(xiàn)有的射線方法測量通常只能判定為何種金屬， 不能一次得到各種金屬的組成，也不能得到產品各種組成的含量， 而采用現(xiàn)有的普通元素光譜儀其取樣復雜，且對產品造成外傷， 甚至需要破壞產品的結構。發(fā)明內容本發(fā)明的目的是針對上述技術問題提供--種能夠快速和準確測量整塊金屬樣品組成的方法。本發(fā)明的上述技術目的是通過以下技術手段實現(xiàn)的 一種快 速測量金屬組成的方法，該方法包括以下步驟-A、 放置將金屬樣品整塊放在電火花產生孔卩；B、 激發(fā)在密封空間中產生電火花激發(fā)金屬樣品的表面；C、 分析對激發(fā)的金屬蒸汽光譜分析并得到光譜數(shù)據(jù)；對光 譜數(shù)據(jù)分析以確定樣品中金屬種類和含量。金屬樣品可以是直接得到的機械產品，其大小可不同，這些 產品均可直接安裝在電火花產生孔下，但面對電火花產生孔的樣 品部位應該能夠準確反映該樣品的組成，其上面應該保持清潔， 避免銹蝕、氧化層、灰塵或者其它雜物的依附。只有這樣才能保 證被激發(fā)的元素均為樣品金屬的組成元素，同時能夠最大地避免 測量結果的誤差。在上述的快速測量金屬組成的方法中，步驟A中被激發(fā)的金 屬樣品的表面為平整；金屬樣品的表面平整是為了更好地完成激 發(fā)，防止漏氣，增加密封性，確保測量精度。在上述的快速測量金屬組成的方法中，步驟B中所述的密封 空間為氬氣空間。采用氬氣空間，主要是利用氬氣是惰性氣體的 性質，從而防止金屬樣品發(fā)生氧化等化學反應。作為優(yōu)選，所述的氬氣供應純度為99.999%以上。采用高純 度的氬氣可以有效的排除氧氣等具有氧化性的氣體，從而有效的 提高了測量精度。在...匕述的快速測量金屬組成的方法中，步驟B中所述的密閉 空間的真空度應小于150MT，并恒定于某值。為了將密閉空間中的具有氧化的有害氣體充分抽走以及能夠在密閉空間中充入高純 度的氬氣，所以本方法密閉空間的真空度應小于150MT，并恒定于某值，將真空度恒定于某值是為了防止產生大的壓強和防止有 害氣體混入。作為優(yōu)選，步驟B中所述的密閉空間的真空度應小于100MT， 并恒定于某值。在..匕述的快速測量金屬組成的方法中，步驟B中所述的密閉 空間的溫度在29 31"C之間，并恒定于某值。在整個快速測量金屬組成的過程中，室內溫度在20 25匸之 間，并恒定于個值，濕度小于70%。綜上所述，本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下優(yōu)點1、 本發(fā)明采取了直接在樣品表面激發(fā)，無須取樣，直接可以 得到產品的金屬組成，無須破壞產品的結構；2、 本發(fā)明采取了在氬氣的氛圍中激發(fā)產品，其測量精度高， 能夠較好地反映產品中各金屬的比例；3、 本申請人通過實踐調整得到了測量樣品中各金屬含量的較 為理想的溫度、濕度、真空度等，上述測量條件的選取使得本發(fā) 明的測量方法所得之測量數(shù)據(jù)更加準確，穩(wěn)定性好。
具體實施方式
以下是本發(fā)明的具體實施例，在此對本發(fā)明的技術方案作進 一歩的描述，但本發(fā)明并不限于這些實施例。實施例本發(fā)明的一種快速測量金屬組成的方法，其步驟是為取鑄造的銅樣品l只，選取樣品的平整面，將平整面打磨， 磨掉表面的銹蝕層或者其它覆蓋層，讓樣品材質裸露，保證該平 面光滑光潔，杜絕人手觸碰該表面，防止一切雜質附著在該平整 面上，包括灰塵、汗液等。用空調控制實驗室室內溫度，把室溫控制在2(TC并維持恒 定，調整室內濕度應為65%。打開光譜儀的穩(wěn)壓電源開關，使電壓穩(wěn)定在220V，誤差不超過0.001V;打開光譜儀，啟動激發(fā)裝置和加熱裝置，并打開負高壓裝置，使光譜儀的密閉空間處于負高壓狀態(tài)。氬氣供應純度為99.999%， 氣壓表壓力為0.38MP，當氧氣表總壓力到1 1.5MP時，要更換 新的一瓶氬氣，如果不能達到此要求，當氣瓶余壓過低時，氣瓶 里可能會進空氣，從而導致氬氣純度不高。打開與密閉空間相連通的氬氣瓶，向密閉空間內充入氬氣。 激發(fā)樣品空燒10次，排掉空管道內的多余空氣，同時使得樣 品被激發(fā)部分的組成穩(wěn)定。上述預備工作之后就進入分析步驟將待測的樣品金屬塊放 在火花臺上，使樣品的平整面對準激發(fā)孔，且能夠使之密閉，本 實施例采用外加大力固定工裝來固定金屬樣品和火花臺，使得金 屬樣品的平整面和火花臺的激發(fā)孔之間閉合。完全閉合后，進行 激發(fā)，金屬樣品對準激發(fā)孔處的表層金屬被激發(fā)，該層金屬氣化 后進入密閉空間，該汽化后的金屬原子和氬氣混合成一體，光源 發(fā)射光束照射該混合氣體，該混合氣體中的金屬原子吸收光束中 特定頻率的光波，被吸收特定頻率的光波后，光束被光檢測裝置 檢測，分析其被吸收的光波的頻率和該頻率光被吸收的多少，從而得到氣體混合層中金屬原子的種類和濃度，各種金屬原子的濃 度的比值就是它們在金屬樣品中相對組成。通過上述方法即可得 到金屬樣品中各元素的名稱和組成。儀器光室溫度；通常設定在3(TC，實際要求保持在29 3TC 某定值。所述的儀器光室是指儀器內放棱鏡光路的空間，該空間 的溫度通常設定在30"C，實際要求保持在29 31"C某定值。這樣可以保證棱鏡的折射率準確，不會因溫度的變化而發(fā)生偏移。 防止震動，保持實驗室清潔，防止電磁干擾。 開機要等8個小時在進行操作。為了穩(wěn)定工作機的狀態(tài)。 本實施例中的電火花是這樣產生的，高壓火花發(fā)生器的的電源為220V交流電，其經(jīng)過變壓器升壓至1X104V以上，通過扼流線圈向電容器充電。當電容器兩端的充電電壓達到分析間隙的 擊穿電壓時，通過電感向分析間隙放電而產生電火花。本實施例 的樣品就處在分析間隙中。本文中所描述的具體實施例僅僅是對本發(fā)明精神作舉例說 明。本發(fā)明所屬技術領域的技術人員可以對所描述的具體實施例 做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，但并不會偏離 本發(fā)明的精神或者超越所附權利要求書所定義的范圍。
權利要求
1. 一種快速測量金屬組成的方法，該方法包括以下步驟A、放置將金屬樣品整塊放在電火花產生孔下；B、激發(fā)在密封空間中產生電火花激發(fā)金屬樣品的表面；C、分析對激發(fā)的金屬蒸汽光譜分析并得到光譜數(shù)據(jù)；對光譜數(shù)據(jù)分析以確定樣品中金屬種類和含量。
2、 根據(jù)權利要求1所述的快速測量金屬組成的方法，其特征 在于，步驟A中所述的金屬樣品的表面為平整。
3、 根據(jù)權利要求1所述的快速測量金屬組成的方法，其特征 在于，步驟B中所述的密封空間為氬氣空間。
4、 根據(jù)權利要求3所述的快速測量金屬組成的方法，其特征 在于，步驟B中所述的氬氣供應純度為99.999%以上。
5、 根據(jù)權利要求1所述的快速測量金屬組成的方法，其特征 在于，步驟B中所述的密閉空間的真空度應小于150MT,并恒定 于某值。
6、 根據(jù)權利要求5所述的快速測量金屬組成的方法，其特征 在于，步驟B中所述的所述密閉空間的真空度應小于100MT，并 恒定于某值。
7、 根據(jù)權利要求1所述的快速測量金屬組成的方法，其特征 在于，步驟B中所述的所述密閉空間的溫度在29。C 3TC之間， 并恒定于某值。
全文摘要
本發(fā)明屬于分析化學的技術領域，涉及一種測量整塊金屬組成的方法。一種快速測量金屬組成的方法，該方法包括以下步驟A.放置將金屬樣品整塊放在電火花產生孔下；B.激發(fā)在密封空間中產生電火花激發(fā)金屬樣品的表面；C.分析對激發(fā)的金屬蒸汽光譜分析并得到光譜數(shù)據(jù)；對光譜數(shù)據(jù)分析以確定樣品中金屬種類和含量。本發(fā)明采取了直接在樣品表面激發(fā)，無須取樣，直接可以得到產品的金屬組成，無須破壞產品的結構，同時其測量結果準確。
文檔編號G01N21/62GK101294905SQ20081006206
公開日2008年10月29日 申請日期2008年5月22日 優(yōu)先權日2008年5月22日
發(fā)明者卓旦春 申請人:浙江沃爾達銅業(yè)有限公司