專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種農(nóng)用有毒化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度測(cè)定方法，具體說(shuō)，是涉及一種抗倒酯農(nóng)用有毒化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
：隨著全世界普遍關(guān)注食品安全問(wèn)題，農(nóng)產(chǎn)品中有毒有害化學(xué)品的檢測(cè)也被提到了議事日程中來(lái)，但是該類(lèi)物質(zhì)的異構(gòu)體復(fù)雜，降解及分解速度快，給檢測(cè)工作帶來(lái)了困難。如何實(shí)現(xiàn)各實(shí)驗(yàn)室農(nóng)產(chǎn)品中有毒有害化學(xué)品的檢測(cè)結(jié)果的互認(rèn)，關(guān)鍵問(wèn)題是研制高質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，該類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度的測(cè)定成為關(guān)鍵技術(shù)。2006年，曰本"肯定列表制度"涉及了所有農(nóng)產(chǎn)品有毒有害化學(xué)品的管理，抗倒酯作為植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑也在被限之列。為解決好農(nóng)產(chǎn)品中有害化學(xué)品殘留問(wèn)題，有效的辦法是加強(qiáng)源頭控制，使用純度準(zhǔn)確的高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)相關(guān)有毒有害化學(xué)品進(jìn)行嚴(yán)格檢測(cè)?？沟辊セ瘜W(xué)名稱(chēng)為4-環(huán)丙基(羥基)亞甲基-3，5-二氧代環(huán)己烷羧酸乙酯，白色固體，目前被廣泛用作植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑。其結(jié)構(gòu)如下圖所示<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>抗倒酯的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制造商在其提供的10.07.2007/828747證書(shū)中公開(kāi)的抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度分析方法是采用高效液相色譜儀、紫外檢測(cè)器和十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，色譜條件是以50%的0.1%磷酸水溶液和50%的乙腈作為淋洗液，檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm，面積歸一法計(jì)算抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度。該方法存在以下的不足(1)對(duì)磷酸水溶液的配制要求苛刻，只有磷酸在0.1%時(shí)的水溶液才能正常運(yùn)行，當(dāng)磷酸的百分含量稍有改變時(shí)，峰形及出峰時(shí)間就會(huì)發(fā)生很大改變，影響純度分析的結(jié)果；(2)水相和有機(jī)相的比例為50:50,流動(dòng)相的黏度變大，增加了系統(tǒng)的分析壓力；(3)質(zhì)譜技術(shù)正成為當(dāng)前食品安全分析的主流，如磷酸等很難揮發(fā)的流動(dòng)相不允許作為質(zhì)譜檢測(cè)器的淋洗溶液。
發(fā)明內(nèi)容為克服現(xiàn)有技術(shù)中所存在的缺陷，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種能準(zhǔn)確、穩(wěn)定及快速測(cè)定抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度測(cè)定方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下本發(fā)明的抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度測(cè)定方法，是首先配制流動(dòng)相和使用流動(dòng)相配制抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液，然后利用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，帶有紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)試峰面積，最后按面積歸一法計(jì)算純度，其特征在于，所述流動(dòng)相的A相為甲酸水=0.05:100-0.2:100，B相為乙腈或甲醇，A相和B相的比例為80:20-20:80，以上比例均為體積百分比；所述抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液在紫外檢測(cè)器上的吸收值為10003000mAU;所述紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)為275nm。所述進(jìn)樣量為5~50pL。所述流動(dòng)相的流速為0.20.8mL/min。本發(fā)明提供的抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度測(cè)定方法，具有峰呈現(xiàn)性好、分辨率高、重復(fù)性好及操作方便的特點(diǎn)，能夠準(zhǔn)確、穩(wěn)定及快速的測(cè)定抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度，為嚴(yán)格控制農(nóng)產(chǎn)品中的抗倒酯殘留量提供了有效保障。圖l為實(shí)施例l的典型色譜圖；圖2為實(shí)施例2的典型色譜圖；圖3為實(shí)施例3的典型色譜圖。具體實(shí)施例方式本發(fā)明的抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度測(cè)定方法，具體操作如下一、配制流動(dòng)相和抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液1)流動(dòng)相的配制A相:在100mL水中加入5020(HiL的甲酸，經(jīng)充分振搖混勾，靜置10min脫氣泡后待用；按A相B相-80:20~20:80體積百分比例移取A相和B相(B相為乙腈或甲醇)，然后充分振搖混勻，靜置10min脫氣泡后待用。2)抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液配制使用1)中配制好的流動(dòng)相溶解抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使配制的抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液在紫外檢測(cè)器上的吸收值為10003000mAU。所用的水為二次石英蒸餾水，所用的甲酸、乙腈或甲醇均為色譜純級(jí)。二、測(cè)試峰面積利用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，帶有紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)試峰面積，并記錄相應(yīng)的峰面積，測(cè)試條件如下進(jìn)樣量550pL;流動(dòng)相的流速0.2~0.8mL/min;紫外檢測(cè)波長(zhǎng)275nm。三、計(jì)算純度結(jié)果將上述所測(cè)試的純抗倒酯及各雜質(zhì)的峰面積以面積歸一法計(jì)算抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度，計(jì)算公式如下=-^-X100%爿l+爿2+爿3+…p:抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度(％);Al:純抗倒酯的峰面積；A2:雜質(zhì)l的峰面積；A3:雜質(zhì)2的峰面積；…未知雜質(zhì)的峰面積之和。下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，其目的僅在于更好理解本發(fā)明的內(nèi)容而非限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例l1、實(shí)驗(yàn)儀器選用AgilentllOO型高效液相色譜儀，配備真空在線脫氣機(jī)，四元梯度泵，IOOML自動(dòng)進(jìn)樣器，多波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器，柱溫箱，AgilentllOO色譜工作站。2、測(cè)試條件色譜柱zorbaxSBC18;柱溫30。C;流動(dòng)相的流速0.5mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)275nm;流動(dòng)相的A相為甲酸水=0.2:100(V/V),B相為色譜純級(jí)乙腈，A相B相60:40(V/V);利用流動(dòng)相配制抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液，使其在紫外檢測(cè)器上的吸收值為1200mAU;進(jìn)樣量lO)iiL;待儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣，記錄峰面積，按面積歸一法計(jì)算抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度。本實(shí)施例的峰面積數(shù)據(jù)見(jiàn)表l所示，純度結(jié)果為98.8%,其典型色譜圖見(jiàn)圖l所示。表1實(shí)施例1的峰面積數(shù)據(jù)時(shí)間(min)峰面積抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度(％)2.955098.83.462105.9121500實(shí)施例21、實(shí)驗(yàn)儀器同實(shí)施例l所述。2、測(cè)試條件流動(dòng)相的流速0.2mL/min;流動(dòng)相的A相為甲酸水=0.05:100(V/V)，B相為色譜純級(jí)甲醇，A相B相-80:20(V/V);利用流動(dòng)相配制抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液，使其在紫外檢測(cè)器上的吸收值為2500mAU;進(jìn)樣量5pL;其余條件同實(shí)施例l所述。本實(shí)施例的峰面積數(shù)據(jù)見(jiàn)表2所示，按面積歸一法計(jì)算的純度結(jié)果為98.7%,其典型色譜圖見(jiàn)圖2所示。表2實(shí)施例2的峰面積數(shù)據(jù)時(shí)間(min)峰面積抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度(％)3.199798.73.784625.5043263實(shí)施例31、實(shí)驗(yàn)儀器同實(shí)施例l所述。2、測(cè)試條件流動(dòng)相的流速0.8mL/min;流動(dòng)相的A相為甲酸水=0.1:100(V/V)，B相為色譜純級(jí)乙腈，A相B相-20:80(V/V);利用流動(dòng)相配制抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液，使其在紫外檢測(cè)器上的吸收值為1600mAU;進(jìn)樣量50pL;其余條件同實(shí)施例l所述。本實(shí)施例的峰面積數(shù)據(jù)見(jiàn)表3所示，按面積歸一法計(jì)算的純度結(jié)果為98.8%，其典型色譜圖見(jiàn)圖3所示。表3實(shí)施例3的峰面積數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求1.一種抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度測(cè)定方法，是首先配制流動(dòng)相和使用流動(dòng)相配制抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液，然后利用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，帶有紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)試峰面積，最后按面積歸一法計(jì)算純度，其特征在于，所述流動(dòng)相的A相為甲酸∶水＝0.05∶100～0.2∶100，B相為乙腈或甲醇，A相和B相的比例為80∶20～20∶80，以上比例均為體積百分比；所述抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液在紫外檢測(cè)器上的吸收值為1000～3000mAU；所述紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)為275nm。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度測(cè)定方法，其特征在于，所述進(jìn)樣量為5~50pL。3.根據(jù)權(quán)利要求l所述的抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度測(cè)定方法，其特征在于，所述流動(dòng)相的流速為0.2~0.8mL/min。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度測(cè)定方法，該方法是利用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，帶有紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)試峰面積，最后按面積歸一法計(jì)算純度，其中流動(dòng)相的A相為甲酸∶水＝0.05∶100～0.2∶100，B相為乙腈或甲醇，A相和B相的比例為80∶20～20∶80；抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液在紫外檢測(cè)器上的吸收值為1000～3000mAU；紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)為275nm。本發(fā)明提供的抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度測(cè)定方法，具有峰呈現(xiàn)性好、分辨率高、重復(fù)性好及操作方便的特點(diǎn)，能夠準(zhǔn)確、穩(wěn)定及快速的測(cè)定抗倒酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度，為嚴(yán)格控制農(nóng)產(chǎn)品中的抗倒酯殘留量提供了有效保障。文檔編號(hào)G01N30/86GK101303332SQ20081004031公開(kāi)日2008年11月12日申請(qǐng)日期2008年7月8日優(yōu)先權(quán)日2008年7月8日發(fā)明者王東輝,田玉平,郝玉紅申請(qǐng)人:上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院