專利名稱：：一種測(cè)定卷煙主流煙氣中三醋酸甘油酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種氣相色譜法測(cè)定巻煙主流煙氣中三醋酸甘油酯的方法，特別是實(shí)現(xiàn)測(cè)定巻煙主流煙氣中三醋酸甘油酯的捕集方法和萃取方法。
背景技術(shù)：
：三醋酸甘油酯在煙草加工生產(chǎn)過程中常作為醋纖嘴棒的增塑劑，通過添加三醋酸甘油酯，可以提高醋纖嘴棒的硬度等物理指標(biāo)。巻煙嘴棒中三醋酸甘油酯在巻煙燃吸時(shí)有相當(dāng)大的量直接進(jìn)入主流煙氣，作為煙氣粒相物被劍橋?yàn)V片截留，是焦油主要構(gòu)成之一，通常占到焦油釋放量的5%左右，甚至更多。因此，準(zhǔn)確測(cè)定三醋酸甘油酯在巻煙主流煙氣中的含量，對(duì)于了解巻煙主流煙氣焦油量的構(gòu)成，指導(dǎo)巻煙生產(chǎn)過程中三醋酸甘油酯的合理使ffl和穩(wěn)定巻煙產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義。國內(nèi)尚無氣相色譜法測(cè)定巻煙主流煙氣中三醋酸甘油酯方法的報(bào)道。本發(fā)明公開了展氣相色譜法測(cè)定巻煙主流煙氣中三醋酸甘油酯的方法。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是采用科學(xué)的捕集方法和萃取方法來實(shí)現(xiàn)巻煙主流煙氣中三醋酸甘油酯的準(zhǔn)確測(cè)定。本發(fā)明采取的技術(shù)方案為-1.將巻煙樣品放置于溫度(22±1)'C和相對(duì)濕度(60±2)。/。的環(huán)境中調(diào)節(jié)48h，調(diào)節(jié)后的煙支為測(cè)試樣品。2.在溫度為(22±2)'C和相對(duì)濕度(60±5)%的環(huán)境中及標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件下用吸煙機(jī)抽吸測(cè)試樣品巻煙，用劍橋?yàn)V片捕集巻煙主流煙氣中的三醋酸甘油酯，每種巻煙樣品各抽吸2組，20支/組。3.把捕集好的劍橋?yàn)V片轉(zhuǎn)移到250mL錐形瓶中，加入50mL含有一定量?jī)?nèi)標(biāo)的異丙醇萃取液，振蕩萃取2h。4.用氣相色譜分析異丙醇萃取液中的三醋酸甘油酯含量。5.氣相色譜條件進(jìn)樣量2微升；進(jìn)樣口溫度250"C,壓力(恒壓)110kPa，分流流速15mL/min;柱溫箱ll(TC(lmin)10°C/minl50'C(lmin)30'C/min230。C(6min);檢測(cè)器為FID，溫度為275°C，氫氣流量為35mL/min，空氣流量為350mL/min,尾吹氣流量為30mL/min;色譜柱為PEElite-wax(crossbond-PEG)30mx0.25mmlDx0.25nmdf.具體應(yīng)用例1用異丙醇配制(含有一定量的內(nèi)標(biāo))萃取液，再用萃取液配制6個(gè)濃度梯度的三醋酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用氣相色譜分析上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，按內(nèi)標(biāo)法制作三醋酸甘油酯的工作曲線，得到三醋酸甘油酯的校正方程(見表l)。由表l可見，方程的相關(guān)性良好。表l.三醋酸甘油酯工作曲線繪制結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage3</column></row><table>注E-03表示10—3。具體應(yīng)用例2按上述測(cè)定方法對(duì)某個(gè)牌號(hào)巻煙樣品煙氣中的三醋酸甘油酯進(jìn)行5次平行測(cè)定，結(jié)果(表2)顯示,其RSD均小于1.5M，說明方法的重復(fù)性較好。表2三醋酸甘油酯重復(fù)性測(cè)定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>具體應(yīng)用例3用具體應(yīng)用例2中的樣品巻煙為實(shí)驗(yàn)樣品，并在捕集好的劍橋?yàn)V片中加入一定量的三醋酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述測(cè)定方法測(cè)定其含量，根據(jù)樣品巻煙主流煙氣中的三醋酸甘油酯實(shí)際含量以及加入的標(biāo)樣量分別計(jì)算三醋酸甘油酯的回收率，結(jié)果見表3。由此可見，方法的準(zhǔn)確性較高。表3.三醋酸甘油酯回收率測(cè)定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>權(quán)利要求1.本發(fā)明涉及一種用氣相色譜法測(cè)定卷煙主流煙氣中三醋酸甘油酯的方法。2.根據(jù)權(quán)未||1所述的方法，其特征在于實(shí)現(xiàn)測(cè)定巻煙主流煙氣中三醋酸甘油酯的捕集方法。3.根據(jù)權(quán)禾ljl所述的方法，其特征在于實(shí)現(xiàn)測(cè)定巻煙主流煙氣中三醋酸甘油酯的溶劑萃取方法，涉及到的溶劑有甲醇、乙醇和異丙醇。全文摘要本發(fā)明涉及一種用氣相色譜法測(cè)定卷煙主流煙氣中三醋酸甘油酯的方法，特別是實(shí)現(xiàn)測(cè)定卷煙主流煙氣中三醋酸甘油酯的捕集方法和萃取方法。使用該方法測(cè)定卷煙樣品的CV＜1.5％，回收率在98％～100％之間，所以該方法重復(fù)性好、回收率高，適用于卷煙主流煙氣中三醋酸甘油酯的分析。文檔編號(hào)G01N30/00GK101169398SQ200710169788公開日2008年4月30日申請(qǐng)日期2007年11月20日優(yōu)先權(quán)日2007年11月20日發(fā)明者亞戴,朱立軍申請(qǐng)人:川渝中煙工業(yè)公司