專利名稱：：粉體材料電導(dǎo)率測量方法及適用該方法的電導(dǎo)率測量裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及電導(dǎo)率的測量方法及裝置，尤其是可測量受壓狀態(tài)下粉體的電導(dǎo)率的測量方法及裝置。
背景技術(shù)：
：目前，生產(chǎn)實(shí)踐中鋰離子電池的負(fù)極材料基本上都采用碳材料，如人工石墨、天然石墨、乙炔黑、中間相瀝青基碳微球(MCMB)、石油焦、碳纖維、熱解樹脂碳等。鋰離子電池要求其負(fù)極碳材料具有良好的導(dǎo)電性能，制造過程中在選用碳材料時(shí)往往通過測定粉體碳材料的電導(dǎo)率來判斷碳材料的導(dǎo)電性是否符合要求。測量粉體材料電導(dǎo)率的通常作法是將粉體壓制成一個(gè)片狀固體，然后采用四端子法或電橋法測量該片狀固體電阻值，結(jié)合該片狀固體的面積和厚度計(jì)算得到其電導(dǎo)率值。碳材料在電池內(nèi)是處于受壓狀態(tài)的，上述方法測量得到的是粉體壓制成型后的電導(dǎo)率，碳材料料粒在采用上述方法測量時(shí)是處于成型壓力撤銷后的狀態(tài)，與在電池內(nèi)的工作狀態(tài)(碳材料料粒處于受壓狀態(tài))是不同的，在這兩種不同狀態(tài)下材料的導(dǎo)電性也是不一樣的，測量得到的電導(dǎo)率也是不同的。因此上述方法不能直接反應(yīng)碳材料在電池內(nèi)的受壓狀態(tài)下的電導(dǎo)率，采用上述方法不能定量反映碳材料在電池內(nèi)的受壓狀態(tài)下的電導(dǎo)率，所得到的測量結(jié)果只能作為定性判斷材料導(dǎo)電性的參考。而且，石墨等粉體材料可塑性低，成型性能差，壓制成片比較困難。這也會影響采用上述方法測量的順利進(jìn)行和準(zhǔn)確程度。對選材和電池設(shè)計(jì)來說，如何測量工作狀態(tài)下粉體的電導(dǎo)率是利4開人員面臨的一個(gè)重要課題。另外，負(fù)極材料的電導(dǎo)率只是電池體系設(shè)計(jì)時(shí)需要考慮的因素之一，負(fù)極材料的電導(dǎo)率必須與電池的最佳壓實(shí)密度、極片厚度等因素綜合考慮。電池壓實(shí)密度越大，負(fù)極材料的電導(dǎo)率越大。但是，壓實(shí)密度過大對鋰離子的脫嵌過程有負(fù)面影響，對材料克容量發(fā)揮、首次放電效率和循環(huán)性能也是不利的。如果能夠獲得粉體材料的電導(dǎo)率與材料所受壓力的關(guān)系，將為電池最佳壓實(shí)密度的確定提供理論數(shù)據(jù)支持，將粉體材料的電導(dǎo)率與材料所受壓力的關(guān)系和材料克容量發(fā)揮、首次放電效率、循環(huán)性能等因素結(jié)合起來綜合考慮，指導(dǎo)電極材料配方的優(yōu)化和電池體系的整體設(shè)計(jì)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的一個(gè)技術(shù)問題是提供一種可測量受壓狀態(tài)下粉體的電導(dǎo)率的測量方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種粉體材料電導(dǎo)率測量方法，包括以下步驟a、使被測粉體保持柱狀并向該柱狀粉體施加一定的壓力P，至該柱狀粉體保持形狀穩(wěn)定；b、測量此時(shí)該柱狀粉體的長度L、橫截面積S，以及柱狀粉體的電阻值R;C、通過以下公式o二L/(RXS)計(jì)算該柱狀粉體的電導(dǎo)率。采用本發(fā)明方法可以測量受壓狀態(tài)下粉體的電導(dǎo)率。壓力P可根據(jù)電池中材料受到的壓力或設(shè)計(jì)壓力來確定。為了獲得粉體材料的電導(dǎo)率與材料所受壓力的關(guān)系，可以在上述方法的基礎(chǔ)上改變壓力P，測量不同壓力下材料的電導(dǎo)率。作為本發(fā)明方法的改進(jìn)，在步驟C之后進(jìn)行以下步驟d、改變壓力P，在每一壓力值下重復(fù)步驟a、b和c，得到與各壓力P相對應(yīng)的柱狀粉體電導(dǎo)率值o，相應(yīng)地得出柱狀粉體電導(dǎo)率o隨壓力P變化的關(guān)系。壓力的改變可根據(jù)電池中材料可能受到的壓力來確定。在本發(fā)明方法的具體實(shí)現(xiàn)形式中，步驟a可以這樣實(shí)現(xiàn)將被測粉體置于直筒形空腔內(nèi)，從該直筒形空腔的一端或同時(shí)從該直筒形空腔的兩端向被測粉體施加一定的壓力P，至被測粉體保持形狀穩(wěn)定。步驟a中從直筒形空腔的一端或同時(shí)從直筒形空腔的兩端向被測粉體施加一定的壓力P的過程這樣實(shí)現(xiàn)采用兩個(gè)活塞從兩側(cè)將被測粉體封堵在直筒形空腔內(nèi)并使被測粉體保持柱狀，該兩個(gè)活塞中的一個(gè)或兩個(gè)向被測粉體施加一定的壓力P。兩個(gè)活塞為電阻值可知的導(dǎo)電體；步驟b中測量柱狀粉體的電阻值R的過程這樣實(shí)現(xiàn)采用電阻測量儀器，測量時(shí)該電阻測量儀器的兩個(gè)測試端子分別與兩個(gè)活塞各自的遠(yuǎn)離被測粉體的一端接觸，所得電阻數(shù)據(jù)減去兩個(gè)活塞的阻值即得柱狀粉體的電阻值R。兩個(gè)活塞的電阻值可采用四端子法或電橋法測量獲得。作為本發(fā)明方法的改進(jìn)，兩個(gè)活塞中至少一個(gè)上設(shè)有將直筒形空腔與外部空間連通的排氣孔，在活塞向被測粉體施加一定的壓力P時(shí)直筒形空腔內(nèi)的氣體從該排氣孔排出。這樣測得的結(jié)果將更加真實(shí)可靠。排氣孔孔徑的大小可根據(jù)被測粉體的粒徑范圍、成型性能等確定，對于石墨材料，排氣孔孔徑可選為01—2腿。作為本發(fā)明方法進(jìn)一步的改進(jìn)，活塞為導(dǎo)電體；兩個(gè)活塞的材質(zhì)采用銅或金。這樣，活塞本身的電阻值非常微小，可以忽略不計(jì)。作為本發(fā)明方法更進(jìn)一步的改進(jìn)，兩個(gè)活塞各自的遠(yuǎn)離被測粉體的一端為錐形。測試時(shí)電阻測量儀器的兩個(gè)測試端子分別與兩個(gè)活塞的錐形端點(diǎn)接觸，使電阻測量儀器的測試端子與活塞的錐形端點(diǎn)之間保持較小的接觸電阻，進(jìn)一步保證測量精度。本發(fā)明所要解決的另一個(gè)技術(shù)問題是提供一種可測量受壓狀態(tài)下粉體的電導(dǎo)率的測量裝置。為解決該技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種適用上述測量方法的電導(dǎo)率測量裝置，包括帶有直筒形空腔且與被測粉體絕緣的粉體容器、兩個(gè)可將被測粉體封閉在直筒形空腔內(nèi)并使被測粉體保持柱狀的導(dǎo)電活塞、可向兩個(gè)活塞中至少一個(gè)施加定量壓力的加壓裝置、電阻測量儀器。工作時(shí)，被測粉體置于直筒形空腔內(nèi)，兩個(gè)活塞從直筒形空腔的兩端將被測粉體封閉在該直筒形空腔內(nèi)，加壓裝置向兩個(gè)活塞中至少一個(gè)施加定量壓力、活塞向被測粉體施壓，至被測粉體保持形狀穩(wěn)定。測量此時(shí)該柱狀粉體的長度L、橫截面積S，以及所述柱狀粉體的電阻值R;通過以下公式o=L/(RXS)計(jì)算該柱狀粉體的電導(dǎo)率。壓力P可根據(jù)電池中材料受到的壓力或設(shè)計(jì)壓力來確定。還可以改變壓力P，在每一壓力值下重復(fù)上述電導(dǎo)率測量過程，得到與各壓力P相對應(yīng)的柱狀粉體電導(dǎo)率值o，相應(yīng)地得出柱狀粉體電導(dǎo)率o隨壓力P變化的關(guān)系。壓力的改變可根據(jù)電池中材料可能受到的壓力來確定。作為本發(fā)明測量裝置的改進(jìn)，兩個(gè)活塞中至少一個(gè)上設(shè)有將直筒形空腔與外部空間連通的排氣孔，在活塞向被測粉體施加一定的壓力P時(shí)直筒形空腔內(nèi)的氣體從該排氣孔排出。這樣測得的結(jié)果將更加真實(shí)可靠。排氣孔孔徑的大小可根據(jù)被測粉體的粒徑范圍、成型性能等確定，對于石墨材料，排氣孔孔徑可選為①1—2mm。作為本發(fā)明測量裝置進(jìn)一步的改進(jìn)，活塞為導(dǎo)電體；兩個(gè)活塞的材質(zhì)采用銅或金。這樣，活塞本身的電阻值非常微小，可以忽略不計(jì)。作為本發(fā)明測量裝置更進(jìn)一步的改進(jìn)，兩個(gè)活塞各自的遠(yuǎn)離被測粉體的一端為錐形。測試時(shí)電阻測量儀器的兩個(gè)測試端子分別與兩個(gè)活塞的錐形端點(diǎn)接觸，使電阻測量儀器的測試端子與活塞的錐形端點(diǎn)之間保持較小的接觸電阻，進(jìn)一步保證測量精度。采用本發(fā)明粉體材料電導(dǎo)率測量方法和適用該方法的粉體材料電導(dǎo)率測量裝置，可以對受壓狀態(tài)下的被測粉體料粒進(jìn)行電導(dǎo)率測量計(jì)算，測量時(shí)被測粉體所受壓力可根據(jù)被測粉體在工作時(shí)的壓力狀態(tài)進(jìn)行選擇，從而可定量提供被測粉體在工作壓力狀態(tài)下的電導(dǎo)率數(shù)據(jù)；還可以通過改變被測粉體所受壓力值、在每一壓力值下測量被測粉體的電導(dǎo)率，得到被測粉體電導(dǎo)率隨壓力P變化的關(guān)系。對于電池來說，采用本發(fā)明測量方法和測量裝置將有助于電極材料選材、電極材料配方的優(yōu)化和電池體系的整體設(shè)計(jì)。下面通過具體實(shí)施方式并結(jié)合附圖，對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明圖1是本發(fā)明電導(dǎo)率測量裝置一種實(shí)施方式的剖視示意圖；圖2是采用圖1所示電導(dǎo)率測量裝置測得的天然石墨粉體的電導(dǎo)率o與壓力P的關(guān)系曲線；圖3是本發(fā)明電導(dǎo)率測量裝置另一種實(shí)施方式的剖視示意圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例一圖1示出了本發(fā)明電導(dǎo)率測量裝置的一種實(shí)施方式。如圖1所示，該電導(dǎo)率測量裝置包括粉體容器l、上活塞2、下活塞3、壓片機(jī)(即本發(fā)明技術(shù)方案中的加壓裝置，圖1中未示出；加壓范圍可在0-10MPa內(nèi)選擇)、直流電阻儀(即本發(fā)明技術(shù)方案中的電阻測量儀器，圖1中未示出)。粉體容器1內(nèi)設(shè)直筒形空腔，該直筒形空腔的橫截面為圓形；上活塞2和下活塞3的橫截面也為圓形；圖1中，在該直筒形空腔的下方，粉體容器1內(nèi)設(shè)有臺階孔，下活塞3與被測粉體接觸的一端的徑向尺寸與該臺階孔相適配；上活塞2與被測粉體接觸的一端的徑向尺寸與粉體容器1的直筒形空腔相適配，上活塞2上設(shè)有將粉體容器1的直筒形空腔與外部空間連通的排氣孔4，該電導(dǎo)率測量裝置用于測量石墨材料的電導(dǎo)率，排氣孔4的孔徑為01.5mm(可在01—2腿的范圍內(nèi)選擇)。粉體容器1采用絕緣材質(zhì)，其直筒形空腔的內(nèi)徑可選為lOmm至50ram;上活塞2和下活塞3的材質(zhì)為銅。如圖1所示，工作時(shí)，將下活塞3插入粉體容器1下端的臺階孔，并將下活塞3的下端置于壓片機(jī)上，然后向粉體容器1的直筒形空腔加入一定量的天然球形粉體石墨5(D5。為21um，碳含量為99.95%)，再從直筒形空腔的上端塞入上活塞2;壓片機(jī)分別從上下兩個(gè)方向?qū)ι匣钊?和下活塞3施加一定的壓力(壓力值根據(jù)天然球形粉體石墨5在電池中受到的壓力或設(shè)計(jì)壓力來確定，可在0-10MPa內(nèi)選擇)至直筒形空腔內(nèi)的天然球形粉體石墨5長度穩(wěn)定(此時(shí)天然球形粉體石墨5保持穩(wěn)定的圓柱體形狀)，用直流電阻儀測出此時(shí)上活塞2和下活塞3間的電阻，得到電阻值i。銅質(zhì)的上活塞2和下活塞3本身的電阻值非常低，可忽略不計(jì)，電阻值i可以看作為直筒形空腔內(nèi)的天然球形粉體石墨5的電阻值。測量此時(shí)上活塞2伸入直筒形空腔內(nèi)的長度，直筒形空腔內(nèi)的長度減去上活塞2伸入直筒形空腔內(nèi)的長度即為柱狀石墨粉體的長度L，粉體容器1的直筒形空腔的橫截面積為S，通過以下公式o=L/(RXS)計(jì)算石墨粉體的電導(dǎo)率。改變壓片機(jī)施加在上活塞2和下活塞3上的壓力值，按照上述方法測量計(jì)算石墨粉體在不同壓力值下的電導(dǎo)率，被測天然石墨粉體的電導(dǎo)率o隨壓力P變化的關(guān)系如圖2和表一所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>采用本實(shí)施例的電導(dǎo)率測量裝置和測量方法，可順利對石墨等可塑性低、成型性能差、壓片困難的粉體材料進(jìn)行電導(dǎo)率測量，并且可定量測定被測粉體在電池內(nèi)的受壓狀態(tài)下的電導(dǎo)率，為石墨等粉體導(dǎo)電性能的判斷提供直接數(shù)據(jù)。通過改變被測粉體所受壓力值、在每一壓力值下測量被測粉體的電導(dǎo)率，得到被測粉體電導(dǎo)率隨壓力變化的關(guān)系，有助于電極材料選材、電極材料配方的優(yōu)化和電池體系的整體設(shè)計(jì)。本實(shí)施例的電導(dǎo)率測量裝置和測量方法也適用于石墨之外的其它粉體。實(shí)施例二圖3示出了本發(fā)明電導(dǎo)率測量裝置的另一種實(shí)施方式。對比圖1和圖3，該電導(dǎo)率測量裝置與實(shí)施例一的區(qū)別在于上活塞2和下活塞3上各自遠(yuǎn)離被測粉體的一端的形狀為錐形。測試時(shí)直流電阻儀的兩個(gè)測試端子分別與上活塞2和下活塞3各自的錐形端點(diǎn)接觸，使直流電阻儀的測試端子與上活塞2和下活塞3的錐形端點(diǎn)之間保持更小的接觸電阻，進(jìn)一步保證測量精度。以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。權(quán)利要求1、一種粉體材料電導(dǎo)率測量方法，其特征在于包括以下步驟a、使被測粉體保持柱狀并向該柱狀粉體施加一定的壓力P，至該柱狀粉體保持形狀穩(wěn)定；b、測量此時(shí)該柱狀粉體的長度L、橫截面積S，以及所述柱狀粉體的電阻值R；c、通過以下公式σ＝L/(R×S)計(jì)算該柱狀粉體的電導(dǎo)率。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉體材料電導(dǎo)率測量方法，其特征在于在步驟C之后進(jìn)行以下步驟d、改變壓力P，在每一壓力值下重復(fù)步驟a、b和c，得到與各壓力P相對應(yīng)的柱狀粉體電導(dǎo)率值o，相應(yīng)地得出柱狀粉體電導(dǎo)率o隨壓力P變化的關(guān)系。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的粉體材料電導(dǎo)率測量方法，其特征在于步驟a這樣實(shí)現(xiàn)將被測粉體置于直筒形空腔內(nèi)，從該直筒形空腔的一端或同時(shí)從該直筒形空腔的兩端向被測粉體施加一定的壓力p，至被測粉體保持形狀穩(wěn)定。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的粉體材料電導(dǎo)率的關(guān)系測量方法，其特征在于步驟a中從所述直筒形空腔的一端或同時(shí)從所述直筒形空腔的兩端向被測粉體施加一定的壓力P的過程這樣實(shí)現(xiàn)采用兩個(gè)活塞從兩側(cè)將被測粉體封堵在所述直筒形空腔內(nèi)并使被測粉體保持柱狀，該兩個(gè)活塞中的一個(gè)或兩個(gè)向被測粉體施加一定的壓力P。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的粉體材料電導(dǎo)率測量方法，其特征在于兩個(gè)所述活塞為電阻值可知的導(dǎo)電體；步驟b中測量所述柱狀粉體的電阻值R的過程這樣實(shí)現(xiàn)采用電阻測量儀器，測量時(shí)該電阻測量儀器的兩個(gè)測試端子分別與兩個(gè)所述活塞各自的遠(yuǎn)離被測粉體的一端接觸，所得電阻數(shù)據(jù)減去兩個(gè)所述活塞的阻值即得所述柱狀粉體的電阻值R。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的粉體材料電導(dǎo)率測量方法，其特征在于所述兩個(gè)活塞中至少一個(gè)上設(shè)有將所述直筒形空腔與外部空間連通的排氣孔，在所述活塞向被測粉體施加一定的壓力p時(shí)所述直筒形空腔內(nèi)的氣體從該排氣孔排出。7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的粉體材料電導(dǎo)率測量方法，其特征在于所述活塞為導(dǎo)電體；兩個(gè)所述活塞的材質(zhì)采用銅或金。8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的粉體材料電導(dǎo)率測量方法，其特征在于兩個(gè)所述活塞各自的遠(yuǎn)離被測粉體的一端為錐形。9、適用權(quán)利要求l所述測量方法的電導(dǎo)率測量裝置，其特征在于包括帶有直筒形空腔且與被測粉體絕緣的粉體容器、兩個(gè)可將被測粉體封閉在所述直筒形空腔內(nèi)并使被測粉體保持柱狀的導(dǎo)電活塞、可向兩個(gè)所述活塞中至少一個(gè)施加定量壓力的加壓裝置、電阻測量儀器。10、根據(jù)權(quán)利要求9所述的電導(dǎo)率測量裝置，其特征在于所述兩個(gè)活塞中至少一個(gè)上設(shè)有將所述直筒形空腔與外部空間連通的排氣孔，在所述活塞向被測粉體施加一定的壓力P時(shí)所述直筒形空腔內(nèi)的氣體從該排氣孔排出。11、根據(jù)權(quán)利要求IO所述的電導(dǎo)率測量裝置，其特征在于所述活塞為導(dǎo)電體；兩個(gè)所述活塞的材質(zhì)采用銅或金。12、根據(jù)權(quán)利要求ll所述的電導(dǎo)率測量裝置，其特征在于兩個(gè)所述活塞各自的遠(yuǎn)離被測粉體的一端為錐形。全文摘要本發(fā)明提供一種粉體材料電導(dǎo)率測量方法，a.使被測粉體保持柱狀并施加一定的壓力P，至該柱狀粉體保持形狀穩(wěn)定；b.測量柱狀粉體的長度L、橫截面積S、電阻值R；c.通過公式σ＝L/(R×S)計(jì)算粉體電導(dǎo)率。本發(fā)明還提供一種電導(dǎo)率測量裝置，包括粉體容器、兩個(gè)導(dǎo)電活塞、加壓裝置和電阻測量儀器。采用本發(fā)明測量方法和測量裝置，可以對受壓狀態(tài)下的被測粉體料粒進(jìn)行電導(dǎo)率測量計(jì)算，從而可定量提供被測粉體在工作壓力狀態(tài)下的電導(dǎo)率數(shù)據(jù)；通過改變被測粉體所受壓力值、測量被測粉體的電導(dǎo)率，得到被測粉體電導(dǎo)率隨壓力P變化的關(guān)系。本發(fā)明有助于電極材料選材、電極材料配方的優(yōu)化和電池體系的整體設(shè)計(jì)。文檔編號G01N27/02GK101324538SQ20071007503公開日2008年12月17日申請日期2007年6月14日優(yōu)先權(quán)日2007年6月14日發(fā)明者毛煥宇,斌肖,胡領(lǐng)坡,駱兆軍申請人:深圳市比克電池有限公司