專利名稱：：一種對傘花烴的含量測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及醫(yī)藥領(lǐng)域，具體涉及一種對傘花烴的含量測定方法，具體涉及中藥制劑中對傘花烴的含量測定方法。
背景技術(shù)：
：對傘花烴是一種有芳香氣味的無色透明液體，在自然界中分布極廣，一般均以少量存丫卜于多種植物的精油中，如土荊芥油，雜樟油，杜鵑花油，杜香油等。目前對傘花烴的含量測定均采用氣相色譜方法，多選用固定相為含5%苯基的甲基聚硅氧烷的色譜柱，且均為外標(biāo)汰測定，而內(nèi)標(biāo)法測定尚未見報道。荊花胃康膠丸由天津天士力制藥股份有限公司生產(chǎn)，是土荊芥油加入適量精煉植物油制成的膠丸制劑，具有理氣散寒，消熱化瘀功能。由于本品所含的成份多且復(fù)雜，且有的結(jié)構(gòu)及性狀極其相似，原質(zhì)量控制方法采用藥典規(guī)定的經(jīng)典揮發(fā)油測定法測定總揮發(fā)油的含量，不能反映其中有效成份的含量的變化。測定總揮發(fā)油的含量需首先確定其相對密度。然lfU，土荊芥揮發(fā)油中各成分的含量因產(chǎn)地不同，所取部位不同而異，其相對密度也很難確定為固定值；且采用經(jīng)典揮發(fā)油測定法，操作步驟較為繁瑣，時間較長，不利于微量、快速、準(zhǔn)確的定量。因此，有必要建立更先進(jìn)，更有效的方法來控制荊花胃康膠丸的質(zhì)量。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于為了解決上述問題，提供了一種對傘花烴的含量測定方法。為了更有效的控制荊花胃康膠丸的質(zhì)量，本發(fā)明建立氣相色譜方法測定該方中的單體指標(biāo)成分對傘花烴的含量。本發(fā)明首次采用內(nèi)標(biāo)法，并首次選用固定相為含氰丙基苯基的甲^聚硅氧烷的色譜柱。與原經(jīng)典揮發(fā)油測定法測定總揮發(fā)油含量相比較，本發(fā)明操作簡單快速，準(zhǔn)確可靠，靈敏度、精密度和回收率高，重現(xiàn)性好,能更有效控制荊花胃康膠丸原料和制劑的說明質(zhì)量°本發(fā)明通過以下方案予以實(shí)施a.內(nèi)標(biāo)溶液的制備；b.供試品溶液的制備；c.校正因子的測定；d.所得供試品溶液進(jìn)行氣相色譜法測定。其中步驟a中配制的內(nèi)標(biāo)溶液濃度為0.120mg-niL—'，所采用內(nèi)標(biāo)物為苯甲醚；歩驟b中配制的供試品溶液濃度為1~50mgTtiL-';步驟c中校正因子的測定為配制含0.1200^，011^對傘花烴和0.1~2011^*1111/|內(nèi)標(biāo)物的溶液，注入氣相色譜儀，進(jìn)行分析，即得歩驟a、b、c中各種溶液的制備采用低級有機(jī)酸酯類或石油醚為溶劑，其中低級有機(jī)酸酯類包括A酸B酯A為甲、乙、丙或丁，B為甲、乙、丙或??；步驟d中對所得供試品溶液進(jìn)行氣相色譜法測定采用彈性石英毛細(xì)管柱固定相為含5%20%氰丙基的苯基甲基聚硅氧烷；所用載氣為99.999%高純氮；載氣流速為0.33mL'min";進(jìn)樣口溫度為180250°C;檢測器溫度為200300。C;升溫程序?yàn)?(TC至300。C。其中步驟a中配制的內(nèi)標(biāo)溶液濃度優(yōu)選為2m『mL人步驟b中配制的供試品溶液濃度優(yōu)選為7.5mg'mL—';步驟c中校正因子的測定對傘花烴對照品溶液濃度優(yōu)選為0.5mg'ml/1，內(nèi)標(biāo)物溶液濃度優(yōu)選為0.5mg'mL—';步驟a、b、c中各種溶液的制備優(yōu)選乙酸乙酯為溶劑；歩驟d中對所得供試品溶液進(jìn)行氣相色譜法測定采用彈性石英毛細(xì)管柱固定相優(yōu)選含"％械丙基苯基的甲基聚硅氧烷；載氣流速優(yōu)選lmL'min";進(jìn)樣口溫度優(yōu)選2(XTC;檢測器溫度優(yōu)選220。C;升溫程序優(yōu)選為50。C，保持0min，以1.5°C/min升至80°C，保持Omin，再以15°C/min升至200°C，保持5min。本發(fā)明建立氣相色譜方法測定該方中的單體指標(biāo)成分對傘花烴的含量。與原經(jīng)典揮發(fā)油測定法測定總揮發(fā)油含量相比較，本發(fā)明操作簡單快速，準(zhǔn)確可靠，靈敏度、精密度和回收率高，重現(xiàn)性好，能更有效控制荊花胃康膠丸原料和制劑的質(zhì)量。采用本發(fā)明測定供試品中對傘花烴的含量，供試品用量小，操作簡單快速，所得結(jié)果準(zhǔn)確可靠，解決了目前所采用方法中存在的操作繁瑣，耗物耗時等問題。方法學(xué)考察本發(fā)明通過精密度、回收率等指標(biāo)進(jìn)行了方法學(xué)考察。一、儀器、試劑與樣品儀器惠普HP6890氣相色譜儀及FID檢測器；對照品對傘花烴對照品，購自Sigma-Aldrich公司(含量》99.5%)，批號063070/1;試劑乙酸乙酯，色譜純，Merck公司；苯甲醚，化學(xué)純，中國醫(yī)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司；供試樣品土荊芥油；荊花胃康膠丸(由天津天士力制藥股份有限公司提供，批',)051002)。二、色譜條件色譜柱毛細(xì)管柱DB-1701，30mmX0.25mm(I.D.)，0.25(im(Flim);柱流速l.OmL'mirf1;柱溫程序升溫，50'C(保持Omin)，1.5°C/min升至80。C(保持Omin)，15°C/min升至2()()t(保持5min);分流模式15:1;進(jìn)樣口溫度20(TC;檢測器溫度22(TC;進(jìn)樣量l.(HlL。三、方法學(xué)考察1.對照品溶液的制備取對傘花烴對照品適量，精密稱定重量為49.85mg，置于10mL量瓶中，用乙酸乙酯溶解，定容，制成濃度為4.985mg'mL—1的對照品溶液。2.內(nèi)標(biāo)溶液的制備取苯甲醚適量，精密稱定重量為U0.70mg.用乙酸乙酯溶解，定容至50mL,制成濃度為2.214mg'mL—1的內(nèi)標(biāo)溶液。3.供試品溶液的制備取供試品適量，精密稱定，置2mL量瓶中，加入少量乙酸乙酯溶解，再加入0.5mL內(nèi)標(biāo)液，用乙酸乙酯定容，搖勻，即得。4.校正因子測定分別精密量取1.980mg'mL—'的對照品溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各0.5mL，置于2mL量瓶中，加乙酸乙酯定容，搖勻。吸取lpL注入氣相色譜儀，計算校正因子。結(jié)果見表l。表1校正因子測定實(shí)驗(yàn)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>5.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別精密量取濃度為4.985mg'mL"對傘花烴對照品溶液0.05mL，0.2mL，0.3mL，0.5ml.，0.6mL，1.0mL于2mL容量瓶中，加入0.5mL內(nèi)標(biāo)溶液，用乙酸乙酯定容，搖勻，配制成濃度分別為0.125mg.mL"，0.499mg.mL"，0.748mg.mL-1，1.246mg.mL-1，1.496mg'mL-1，2.493mg*mL—'的對照品溶液。分別吸取各對照品溶液l.OpL注入氣相色譜儀分析，記錄峰l化積。以對傘花烴峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比為橫坐標(biāo)，以對傘花烴溶液濃度為縱坐標(biāo)，繪制fe準(zhǔn)曲線，在0.0078嗎0.1558嗎范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為R2=l，標(biāo)準(zhǔn)曲線為〉=0.4347x-0.0035。6.穩(wěn)定性試驗(yàn)分別在第O、1、4、8、12、24h，吸取新制備的同一供試品溶液1.0pL，注入氣相色譜儀分析，計算對傘花烴含量的RSD為0.3%，表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。結(jié)果見表2。表2穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定時間/h含量％RSD/%18.6848.680.388.70128.71248.737.儀器精密度試驗(yàn)取同一對照品溶液，吸取l.OpL注入氣相色譜儀分析，連續(xù)分析6次，計算各峰面積比的RSD為0.3n/。。結(jié)果見表3。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>8.重復(fù)性試驗(yàn)依"供試品溶液制備"項(xiàng)下方法制備供試品溶液6份，各吸取1.(^L注入氣相色譜儀分析，計算對傘花烴含量，測定結(jié)果的RSD為1.5%。重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果見表4。表4重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>9.回收率試驗(yàn)依法配制濃度為1.21mg'mL"的對傘花烴對照品溶液。分別稱取供試品約8.4mg，7.0mg，5.6mg各三份，置于2mg容量瓶中，精密稱定，用少量乙酸乙酯溶解；分別加入對照品溶液0.4mL，0.5mL，0.6mL，加入0.5mL內(nèi)標(biāo)溶液，用乙酸乙酯定容，搖勻，配制成樣品與對照品中對傘花烴濃度比分別為1.5:1，1:1，1:1.5的溶液，各吸取l.OpL注入氣相色譜儀分析，計算對傘花烴含量，計算平均回收率為97.9%，RSD為2.0M?；厥章试囼?yàn)結(jié)果見表5。表5回收率試驗(yàn)結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>四、含量測定分別精密稱取各供試品適量，依"供試品制備"項(xiàng)下方法制備供試品溶液。各吸取1.0|il.，注入氣相色譜儀，每份連續(xù)分析兩次，計算平均含量。含量測定實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6。表6含量測定實(shí)驗(yàn)結(jié)果_^_對傘花烴含量/%土荊芥(晉江)種子揮發(fā)油土荊芥(漳州)種子揮發(fā)油6.91荊花胃康膠丸揮發(fā)油12.48土荊芥干燥全草揮發(fā)油8.69土荊芥無種子全草揮發(fā)油8.61與原質(zhì)量控制方法的比較1方法U取五批不同批號的荊花胃康膠丸，分別依原質(zhì)量控制方法一經(jīng)典揮發(fā)油測定法(中國藥典1990年版一部附錄48頁)測定揮發(fā)油總量。具體歩驟取由天津天士力制藥股份有限公司生產(chǎn)的同一批號(051002)荊花胃康膠丸40粒，置燒瓶中，加水500ml與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測定器與lHl流冷凝管，自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時為止，置屯熱套中緩緩加熱至沸，并保持微沸約5h，至測定器中揮發(fā)油量不再增加，停止加熱，放'ff:片刻，開啟測定器下端的活塞，將水放出，至油層上端到達(dá)刻度0線上端5mm處為止。放置lh以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度O線平齊，讀取揮發(fā)油量，按相對密度0.970計算，即得揮發(fā)油總量，再計算平均每丸總揮發(fā)油含量。1.2取與方法1完全相同的五批不同批號荊花胃康膠丸揮發(fā)油，分別依本發(fā)明測定其中對傘花烴的含量。具體步驟取對傘花烴對照品適量，精密稱定重量為19.80mg，置于10mL量瓶中，川乙酸乙酯溶解，定容，制成濃度為1.980mg'mL"的對照品溶液；取苯甲醚適量，精密稱定審量為110.70mg，用乙酸乙酯溶解，定容至50mL，制成濃度為2.214mg'mL—1的內(nèi)標(biāo)液；分別精密量取對照品溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各0.5mL，置于2mL量瓶中，加乙酸乙酯定容，搖勻。吸取lpL注入氣相色譜儀，計算校正因子。取供試品約15mg，精密稱定，置2mL量瓶中，加入少量乙酸乙酯溶解，再加入0.5mL內(nèi)標(biāo)液，用乙酸乙酯定容，搖勻；吸取1.0nL注入氣相色譜儀分析。GC條件為色譜柱為毛細(xì)管柱DB-1701，30mmX0.25mm(I.D.)，0.25nm(Flini);載氣流速為l.OmL'min—1;升溫程序?yàn)?(TC(保持Omin)，1.5°C/min升至8(TC(保持Omin)，15°C/min升至20(TC(保持5min);分流模式為15:1;進(jìn)樣口溫度為20(TC;檢測器溫度為22()°C。采用內(nèi)標(biāo)法測定對傘花烴含量。2結(jié)果比較<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>3結(jié)論采用本發(fā)明可以精確地測定其指標(biāo)成份對傘花烴的含量，對荊花胃康膠丸進(jìn)行更為有效的質(zhì)量控制。圖l、荊花胃康膠丸成品中對傘花烴含量測定GC色譜圖圖2、荊花胃康膠丸原料中對傘花烴含量測定GC色譜圖圖3、對傘花烴對照品GC色譜圖。具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明的有益效果，該實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而對木發(fā)明并沒有限制。以下各實(shí)施例中，供試品均采用由天津天士力制藥股份有限公司生產(chǎn)的批號為051002的荊花胃康膠丸。實(shí)施例l取對傘花烴對照品適量，精密稱定重量為19.80mg，置于10mL量瓶中，用乙酸乙酯溶解，定容，制成濃度為1.980mg'mL—1的對照品溶液；取苯甲醚適量，精密稱定重量為110.70mg.用乙酸乙酯溶解，定容至50mL，制成濃度為2.214mgTnL—1的內(nèi)標(biāo)液；分別精密量取對照,',"溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各0.5mL，置于2mL量瓶中，加乙酸乙酯定容，搖勻。吸取lpL注入氣相色譜儀，計算校正因子。取供試品約5mg，精密稱定為15.54mg，置2mL量瓶中，加入少";乙酸乙酯溶解，再加入0.5mL內(nèi)標(biāo)液，用乙酸乙酯定容，搖勻；吸取l.OnL注入氣相色i普儀分析。GC條件為色譜柱為毛細(xì)管柱DB-1701，30mmX0.25mm(LD.)，0.25pm(Flim);載'〔流速為！mL'min";升溫程序?yàn)?(TC保持Omin，1.5°C/min升至8(TC保持Omin，15°C/minJl至20(TC保持5min;分流模式為15:1;進(jìn)樣口溫度為20(TC;檢測器溫度為220。C。采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行含量測定，結(jié)果校正因子為0.746，內(nèi)標(biāo)物與臨近峰的分離度為10.3，對傘花烴與臨近峰的分離度為5.4，對傘花烴含量為7.73nig/丸。實(shí)施例2取對傘花烴對照品適量，精密稱定重量為19.80mg，置于10mL量瓶中，用乙酸乙酯溶解，定容，制成濃度為1.980mg-mL"的對照品溶液；取苯甲醚適量，精密稱定重量為U0.70mg.用乙酸乙酯溶解，定容至50mL，制成濃度為2.214mg'mL—1的內(nèi)標(biāo)液；分別精密量取對照品溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各0.5mL，置于2mL量瓶中，加乙酸乙酯定容，搖勻。吸取1^L注入氣相色譜儀，計算校正因子。取供試品約15mg,精密稱定為15.54mg，置2mL量瓶中，加入少'V.:乙酸乙酯溶解，再加入0.5mL內(nèi)標(biāo)液，用乙酸乙酯定容，搖勻；吸取l.OpL注入氣相色譜儀分析。GC條件為色譜柱為毛細(xì)管柱DB-1701，30mmX0.25mm(l.D.)，0.25|am(Flim);載'〔流速為0.5mL.min";升溫程序?yàn)?(TC保持Omin，1.0°C/min升至80。C保持5min，15°C/min升至280。C保持10min;分流模式為15:1;進(jìn)樣口溫度為23(TC;檢測器溫度為30(TC。釆川內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行含量測定，結(jié)果，校正因子為0.746，內(nèi)標(biāo)物與臨近峰的分離度為8.7，對傘花'K，與臨近峰的分離度為4.2，對傘花烴含量為7.68mg/丸。實(shí)施例3取對傘花烴對照品適量，精密稱定重量為19.80mg，置于10mL量瓶中，用乙酸乙酯溶解，定容，制成濃度為1.980mgTnL—1的對照品溶液；取苯甲醚適量，精密稱定重量為H0.70mg.用乙酸乙酯溶解，定容至50mL，制成濃度為2.214mgTtiU1的內(nèi)標(biāo)液；分別精密量取對照"溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各0.5mL，置于2mL量瓶中，加乙酸乙酯定容，搖勻。吸取lpL注入氣相色譜儀，計算校正因子。取供試品約15mg，精密稱定為15.54mg,置2mL量瓶中，加入少W乙酸乙酯溶解，再加入0.5mL內(nèi)標(biāo)液，用乙酸乙酯定容，搖勻；吸取l.OnL注入氣相色譜儀分析。GC條件為色譜柱為毛細(xì)管柱DB-1701，30mmX0.25mm(I.D.),0.25|am(Flim);載'〔流速為2.5mL'min—';升溫程序?yàn)?0。C保持Omin,2.0°C/min升至8(TC保持Omin，15°C/min升至20(TC保持5min;分流模式為15:1;進(jìn)樣口溫度為20(TC;檢測器溫度為22(TC。采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行含量測定，結(jié)果，校正因子為0.746，內(nèi)標(biāo)物與臨近峰的分離度為6.5，對傘花烴'j臨近峰的分離度為3.3，對傘花烴含量為7.70mg/丸。實(shí)施例4取對傘花烴對照品適量，精密稱定重量為19.80mg，置于10mL量瓶中，用乙酸乙酯溶解，定容，制成濃度為1.980mg'mL—'的對照品溶液；取苯甲醚適量，精密稱定重量為110.7()mg.用乙酸乙酯溶解，定容至50mL，制成濃度為2.214mg'mU1的內(nèi)標(biāo)液；分別精密量取對照品溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各0.5mL，置于2mL量瓶中，加乙酸乙酯定容，搖勻。吸取lpL注入氣相色譜儀，計算校正因子。取供試品約15mg，精密稱定為15.54mg，置2mL量瓶中，加入少";.:乙酸乙酯溶解，再加入0.5mL內(nèi)標(biāo)液，用乙酸乙酯定容，搖勻；吸取l.OpL注入氣相色譜儀分析。GC條件為色譜柱為毛細(xì)管柱DB-1701，30mmX0.25mm(I.D.)，0.25|am(Flim);載'〔流速為1.0mL'min—';升溫程序?yàn)?(TC保持Omin，1.5°C/min升至8(TC保持Omin，15。CZniin升至23(TC保持5min;分流模式為15:1;進(jìn)樣口溫度為19(TC;檢測器溫度為25(TC。采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行含量測定，結(jié)果，校正因子為0.746，其中內(nèi)標(biāo)物與臨近峰的分離度為9.4，對傘花烴與臨近峰的分離度為4.8，對傘花烴含量為7.75mg/丸。施例5取對傘花烴對照品適量，精密稱定重量為9.91mg，置于10mL量瓶中，用乙酸乙酯溶解，定容，制成濃度為0.991mg，mL"的對照品溶液；取苯甲醚適量，精密稱定重量為51.20mg,川乙酸乙酯溶解，定容至50mL，制成濃度為1.024mg'mL—1的內(nèi)標(biāo)液；分別精密量取對照品溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各0.5mL，置于2mL量瓶中，加乙酸乙酯定容，搖勻。吸取1^L注入氣相色ifi:儀，計算校正因子。取供試品約7.5mg，精密稱定為6.57mg，置2mL量瓶中，加入少量乙酸乙酯溶解，再加入0.5mL內(nèi)標(biāo)液，用乙酸乙酯定容，搖勻；吸取l.OpL注入氣相色譜儀分析,,GC條件為色譜柱為毛細(xì)管柱DB-1701，30mmX0.25mm(I.D.)，0.25|am(Flim);載氣流速為l.OmLmin1;升溫程序?yàn)?0。C(保持Omin)，1.5°C/min升至80。C(保持Omin),15°C/min升個20(TC(保持5min);分流模式為15:1;進(jìn)樣口溫度為200°C;檢測器溫度為220。C。采用內(nèi)fe法進(jìn)行含量測定，結(jié)果校正因子為0.755;內(nèi)標(biāo)物和對傘花烴與臨近峰的分離度均大于1.5:測得對傘花烴含量為7.37mg/丸。實(shí)施例6吸取實(shí)施例1中配制的對傘花烴對照品溶液0.5mL，置于10mL量瓶中，用乙酸乙酯溶解，定容，制成濃度為0.099mg'mL—1的對照品溶液；吸取實(shí)施例1中配制的內(nèi)標(biāo)液0.5mL，置于10mL量瓶中，用乙酸乙酯溶解，定容，制成濃度為0.111mg.mL-'的對照品溶液；分別精密量取對照品溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各0.5mL，置于2mL量瓶中，加乙酸乙酯定容，搖勻。吸収liaL注入氣相色譜儀，計算校正因子。取供試品約1.5mg，精密稱定為1.61mg，置2mL量瓶中，加入少量乙酸乙酯溶解，再加入0.5mL內(nèi)標(biāo)液，用乙酸乙酯定容，搖勻；吸取1.0)aL';i:入氣相色譜儀分析。GC條件為色譜柱為毛細(xì)管柱DB-1701，30mmX0.25mm(I.D.)，0.25nm(Flim);載氣流速為l.OmL'min-1;升溫程序?yàn)?0。C(保持Omin)，1.5°C/min升至8(TC(保持Omin)，15-C/min升至200。C(保持5min);分流模式為15:1;進(jìn)樣口溫度為20(TC;檢測器溫度為22(TC。采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行含量測定，結(jié)果校正因子為0.756;內(nèi)標(biāo)物和對傘花烴'j臨近峰的分離度均大于1.5;測得對傘花烴含量為7.28mg/丸。實(shí)施例7取對傘花烴對照品適量，精密稱定重量為38.94mg，置于2mL量瓶中，用乙酸乙酯溶解，定容，制成濃度為19.47mg'mL"的對照品溶液；取苯甲醚適量，精密稱定重量為203.4mg.川乙酸乙酯溶解，定容至10mL，制成濃度為20.34mg'mL"的內(nèi)標(biāo)液；分別精密量取對照品溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各0.5mL，置于2mL量瓶中，加乙酸乙酯定容，搖勻。吸取^L注入氣相色^儀，計算校正因子。取供試品約100mg，精密稱定為99.13mg，置2mL量瓶中，加入少梟乙酸乙酯溶解，再加入0.5mL內(nèi)標(biāo)液，用乙酸乙酯定容，搖勻；吸取l.OpL注入氣相色譜儀分析。GC條件為色譜柱為毛細(xì)管柱DB-1701，30mmX0.25mm(I.D.)，0.25nm(Flim);載氣流速為l.OmL'min—1;升溫程序?yàn)?0。C(保持Omin)，1.5°C/min升至80。C(保持Omin)，15°C/mm升至20(TC(保持5min);分流模式為15:1;進(jìn)樣口溫度為200。C;檢測器溫度為220。C。采川內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行含量測定，結(jié)果校正因子為0.760;內(nèi)標(biāo)物和對傘花烴與臨近峰的分離度均人于1.5;測得對傘花烴含量為7.45mg/丸。權(quán)利要求1.一種對傘花烴的含量測定方法，由下述步驟組成a.內(nèi)標(biāo)溶液的制備；b.供試品溶液的制備；c.校正因子的測定；d.所得供試品溶液采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行氣相色譜法測定。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對傘花烴的含量測定，其特征在于步驟a中配制的內(nèi)標(biāo)溶液濃度為0.120mg-mL—、所采用內(nèi)標(biāo)物為苯甲醚。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的荊花胃康膠丸中對傘花烴的含量測定，其特征在于歩驟b中配制的供試品溶液濃度為150mg-mL—'。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對傘花烴的含量測定，其特征在于步驟c中校正因子的測定為W制含0.120mg'mL」對傘花烴和0.120mg'mL—1內(nèi)標(biāo)物的溶液，注入氣相色譜儀，進(jìn)行分析，即得。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對傘花烴的含量測定，其特征在于步驟d中對所得供試品溶液進(jìn)行氣相色譜法測定所用色譜柱為彈性石英毛細(xì)管柱，固定相為含5%20%氰丙基苯基的甲基聚硅氧烷。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對傘花烴的含量測定，其特征在于步驟a中配制的內(nèi)標(biāo)溶液濃度為0.120mg.mL"，所采用內(nèi)標(biāo)物為苯甲醚；步驟b中配制的供試品溶液濃度為l50mg-mL-、步驟c中，配制含0.120mg'ml/1對傘花烴和0.1~20mg'mL—1內(nèi)標(biāo)物的溶液，注入氣相色g儀，進(jìn)行分析；步驟d中對所得供試品溶液進(jìn)行氣相色譜法測定所用色譜柱為彈性石英毛細(xì)管柱，固定相為含5%20%氰丙基苯基的甲基聚硅氧垸。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的對傘花烴的含量測定，其特征在于步驟a、b或c中各種溶液的制備中采用低級有機(jī)酸酯類或石油醚為溶劑。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的荊花胃康膠丸中對傘花烴的含量測定，其特征在于所述的低級有機(jī)酸酯類為乙酸乙酯。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的對傘花烴的含量測定，其特征在于對所得供試品溶液進(jìn)行氣相色if;法測定所用載氣為99.999%的高純氮；載氣流速為0.33mL'min—';進(jìn)樣口溫度為180°C25()。C;檢測器溫度為200。C300。C;升溫程序?yàn)?0。C至30(TC。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的對傘花烴的含量測定，其特征在于對所得供試品溶液進(jìn)行氣相色譜法測定的最佳條件為采用彈性石英毛細(xì)管柱，固定相為含14%氰丙基苯基的甲基聚娃氧'說;載氣流速為lmLmin—';進(jìn)樣口溫度為20(TC;檢測器溫度為22(TC;升溫程序?yàn)?(TC保士.VOmin，1.5。C/min升至8(TC保持0min，15°C/min升至200。C保持5min。全文摘要本發(fā)明公開了一種對傘花烴的含量測定方法，該方法包括內(nèi)標(biāo)溶液的制備，供試品溶液的制備，校正因子的測定，所得供試品溶液利用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行氣相色譜的測定。本發(fā)明所用色譜柱為彈性石英毛細(xì)管柱，固定相為含5％～20％氰丙基的苯基甲基聚硅氧烷。本發(fā)明采用氣相色譜法測定該方中的單體指標(biāo)成分對傘花烴的含量，與目前暫選用的經(jīng)典揮發(fā)油測定法測定總揮發(fā)油含量相比較，本發(fā)明操作簡單快速，準(zhǔn)確可靠，靈敏度，精密度和回收率高，重現(xiàn)性好，采用本發(fā)明能更有效的控制的質(zhì)量。文檔編號G01N30/00GK101183089SQ20061014617公開日2008年5月21日申請日期2006年11月13日優(yōu)先權(quán)日2006年11月13日發(fā)明者于紅梅,兵王,鈞高申請人:天津天士力制藥股份有限公司