專(zhuān)利名稱(chēng)：用于直接測(cè)氣體中元素汞的儀器的標(biāo)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于直接測(cè)氣體中元素汞的儀器的標(biāo)定方法，為直接檢測(cè)各種氣體中元素汞的儀器提供一種準(zhǔn)確，無(wú)污染且價(jià)廉的標(biāo)定方法。
背景技術(shù)：
汞是一種在自然界中分布極廣的劇毒性的微量元素，它具有揮發(fā)性和累積性，對(duì)人體和環(huán)境的危害眾所周知，因此對(duì)大氣汞污染和汞控制技術(shù)的研究已經(jīng)引起人們的高度重視，并且取得了一定的進(jìn)展。隨著汞的控制技術(shù)的發(fā)展，隨之也帶動(dòng)了汞的分析技術(shù)的發(fā)展。汞的分析技術(shù)已從過(guò)去的單純測(cè)固體液體發(fā)展到測(cè)氣體。目前對(duì)氣體中汞的檢測(cè)主要采用以吸收液吸收或吸附劑吸附然后再檢測(cè)的方法或被檢氣體直接通入儀器檢測(cè)的方法。前者對(duì)測(cè)汞的儀器要求不嚴(yán)，傳統(tǒng)的測(cè)汞儀器即可滿足要求，后者對(duì)測(cè)汞儀器有一定的要求。由于要求其能夠直接檢測(cè)氣體，因此需要儀器具備連續(xù)測(cè)量模式或半連續(xù)測(cè)量模式，以使得儀器在氣體連續(xù)通入的過(guò)程中能夠連續(xù)或半連續(xù)給出測(cè)量信號(hào)。上述的半連續(xù)測(cè)量模式是指儀器的富集裝置將氣體中的汞定時(shí)富集然后再檢測(cè)，而連續(xù)測(cè)量模式則不需汞富集裝置，而是氣體直接被檢測(cè)。然而無(wú)論哪種測(cè)量模式，其準(zhǔn)確測(cè)量的前提是必須具備準(zhǔn)備可靠的標(biāo)定方法。目前的標(biāo)定方法主要是采用飽和汞蒸汽或汞滲透裝置，但是這兩種方法存在汞蒸汽污染以及汞滲透裝置價(jià)格昂貴的問(wèn)題。因此，為了更好地使測(cè)汞儀器發(fā)揮效用，有必要發(fā)明一種無(wú)污染且價(jià)廉的標(biāo)定方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)直接測(cè)氣體中汞的標(biāo)定存在污染及價(jià)格昂貴問(wèn)題，提供一種價(jià)格低的用于直接測(cè)氣體中元素汞的儀器的標(biāo)定方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種用于直接測(cè)氣體中元素汞的儀器的標(biāo)定方法，該方法包括還原劑，標(biāo)準(zhǔn)汞溶液，氣體流量計(jì)，帶有進(jìn)口和出口的容器，攪拌器，注射器，以及被標(biāo)定儀器。
本發(fā)明具體步驟如下
(1)將汞量為5-50ng的標(biāo)準(zhǔn)汞溶液置于帶有進(jìn)口和出口的容器中，將該容器出口與被標(biāo)定測(cè)汞儀器相連，進(jìn)口與氣體流量計(jì)相連；(2)載氣以50-1000ml/min的流速由氣體流量計(jì)控制流量后通過(guò)容器到達(dá)被標(biāo)定測(cè)汞儀器；(3)待儀器穩(wěn)定后用注射器向容器中注入還原劑，還原劑所需量以能與標(biāo)準(zhǔn)汞溶液過(guò)量反應(yīng)為宜，容器在攪拌器的作用下產(chǎn)生的汞蒸汽由載氣將其帶入被標(biāo)定測(cè)汞儀器，被標(biāo)定測(cè)汞儀器給出信號(hào)值；(4)將汞量為60-90ng的標(biāo)準(zhǔn)汞溶液置于帶有進(jìn)口和出口的容器中，將該容器出口與被標(biāo)定測(cè)汞儀器相連，進(jìn)口與氣體流量計(jì)相連；(5)載氣以50-1000ml/min的流速由氣體流量計(jì)控制流量后通過(guò)容器到達(dá)被標(biāo)定測(cè)汞儀器；(6)待儀器穩(wěn)定后用注射器向容器中注入還原劑，還原劑所需量以能與標(biāo)準(zhǔn)汞溶液過(guò)量反應(yīng)為宜，容器在攪拌器的作用下產(chǎn)生的汞蒸汽由載氣將其帶入被標(biāo)定測(cè)汞儀器，被標(biāo)定測(cè)汞儀器給出信號(hào)值；(7)將汞量為100-150ng的標(biāo)準(zhǔn)汞溶液置于帶有進(jìn)口和出口的容器中，將該容器出口與被標(biāo)定測(cè)汞儀器相連，進(jìn)口與氣體流量計(jì)相連；(8)載氣以50-1000ml/min的流速由氣體流量計(jì)控制流量后通過(guò)容器到達(dá)被標(biāo)定測(cè)汞儀器；(9)待儀器穩(wěn)定后用注射器向容器中注入還原劑，還原劑所需量以能與標(biāo)準(zhǔn)汞溶液過(guò)量反應(yīng)為宜，容器在攪拌器的作用下產(chǎn)生的汞蒸汽由載氣將其帶入被標(biāo)定測(cè)汞儀器，被標(biāo)定測(cè)汞儀器給出信號(hào)值；(10)將汞量為200-300ng的標(biāo)準(zhǔn)汞溶液置于帶有進(jìn)口和出口的容器中，將該容器出口與被標(biāo)定測(cè)汞儀器相連，進(jìn)口與氣體流量計(jì)相連；(11)載氣以50-1000ml/min的流速由氣體流量計(jì)控制流量后通過(guò)容器到達(dá)被標(biāo)定測(cè)汞儀器；(12)待儀器穩(wěn)定后用注射器向容器中注入還原劑，還原劑所需量以能與標(biāo)準(zhǔn)汞溶液過(guò)量反應(yīng)為宜，容器在攪拌器的作用下產(chǎn)生的汞蒸汽由載氣將其帶入被標(biāo)定測(cè)汞儀器，被標(biāo)定測(cè)汞儀器給出信號(hào)值；(13)將汞量為400-600ng的標(biāo)準(zhǔn)汞溶液置于帶有進(jìn)口和出口的容器中，將該容器出口與被標(biāo)定測(cè)汞儀器相連，進(jìn)口與氣體流量計(jì)相連；(14)載氣以50-1000ml/min的流速由氣體流量計(jì)控制流量后通過(guò)容器到達(dá)被標(biāo)定測(cè)汞儀器；(15)待儀器穩(wěn)定后用注射器向容器中注入還原劑，還原劑所需量以能與標(biāo)準(zhǔn)汞溶液過(guò)量反應(yīng)為宜，容器在攪拌器的作用下產(chǎn)生的汞蒸汽由載氣將其帶入被標(biāo)定測(cè)汞儀器，被標(biāo)定測(cè)汞儀器給出信號(hào)值；(16)將上述步驟中得到的被標(biāo)定儀器信號(hào)值與所對(duì)應(yīng)的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中的汞量值分別作為橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)做圖，即可得出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
本發(fā)明所述還原劑為氯化亞錫或硼氫化鉀溶液。
本發(fā)明所述的標(biāo)準(zhǔn)汞溶液為氧化汞，氯化汞以及其它的二價(jià)的汞溶液。
本發(fā)明所述的氣體流量計(jì)為各種可控制氣體流量的質(zhì)量流量計(jì)。
本發(fā)明所述的帶有進(jìn)口和出口的容器為容積合適的帶有進(jìn)口和出口的容器。
本發(fā)明所述的攪拌器為各類(lèi)可通過(guò)攪拌而幫助還原劑和汞標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)的各種裝置。
本發(fā)明所述的注射器為具備定量注射功能的任何裝置。
本發(fā)明所述的載氣為不與元素汞反應(yīng)的氣體，如氮?dú)狻?br> 本發(fā)明所述的測(cè)汞儀器為各類(lèi)具備直接測(cè)氣體中元素汞的原子吸收，原子熒光以及其它類(lèi)型儀器。
采用本發(fā)明的直接測(cè)氣體中元素汞的儀器的標(biāo)定方法，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)直接測(cè)氣體中元素汞的儀器的準(zhǔn)備標(biāo)定。避免了直接用汞蒸汽的污染問(wèn)題，同時(shí)也避免了用昂貴的汞滲透管，為直接測(cè)氣體中元素汞的儀器的標(biāo)定提供了可靠的，無(wú)污染且價(jià)廉的標(biāo)定方法。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1、用標(biāo)準(zhǔn)汞溶液代替汞蒸汽，污染?。?、避免用昂貴的汞滲透管，運(yùn)行費(fèi)用低。


圖1是實(shí)施例1所做出的標(biāo)準(zhǔn)曲線。橫坐標(biāo)代表測(cè)汞儀信號(hào)值；縱坐標(biāo)代表汞量值，單位為10-3ng；R表示線性回歸系數(shù)。
圖2是實(shí)施例2所做出的標(biāo)準(zhǔn)曲線。橫坐標(biāo)代表測(cè)汞儀信號(hào)值；縱坐標(biāo)代表汞量值，單位為10-3ng；R表示線性回歸系數(shù)。
圖3是實(shí)施例3所做出的標(biāo)準(zhǔn)曲線。橫坐標(biāo)代表測(cè)汞儀信號(hào)值；縱坐標(biāo)代表汞量值，單位為10-3ng；R表示線性回歸系數(shù)。
如圖所示，圖1中a點(diǎn)表示汞量為20ng時(shí)測(cè)汞儀信號(hào)值為120502強(qiáng)度；b點(diǎn)表示汞量為60ng時(shí)測(cè)汞儀信號(hào)值為301506強(qiáng)度；c點(diǎn)表示汞量為100ng時(shí)測(cè)汞儀信號(hào)值為531798強(qiáng)度；d點(diǎn)表示汞量為200ng時(shí)測(cè)汞儀信號(hào)值為1000130強(qiáng)度；e點(diǎn)表示汞量為400ng時(shí)測(cè)汞儀信號(hào)值為1999500強(qiáng)度。圖2中f點(diǎn)表示汞量為25ng時(shí)測(cè)汞儀信號(hào)值為150627強(qiáng)度；g點(diǎn)表示汞量為75ng時(shí)測(cè)汞儀信號(hào)值為376882強(qiáng)度；h點(diǎn)表示汞量為125ng時(shí)測(cè)汞儀信號(hào)值為664747強(qiáng)度；i點(diǎn)表示汞量為250ng時(shí)測(cè)汞儀信號(hào)值為1250170強(qiáng)度；j點(diǎn)表示汞量為500ng時(shí)測(cè)汞儀信號(hào)值為2499380強(qiáng)度。圖3中k點(diǎn)表示汞量為30ng時(shí)測(cè)汞儀信號(hào)值為180753強(qiáng)度；l點(diǎn)表示汞量為90ng時(shí)測(cè)汞儀信號(hào)值為462259強(qiáng)度；m點(diǎn)表示汞量為150ng時(shí)測(cè)汞儀信號(hào)值為799697強(qiáng)度；n點(diǎn)表示汞量為300ng時(shí)測(cè)汞儀信號(hào)值為1500200強(qiáng)度；o點(diǎn)表示汞量為600ng時(shí)測(cè)汞儀信號(hào)值為2999250強(qiáng)度。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1氮?dú)庥蓺怏w流量計(jì)控制流速在500ml/min通入帶有進(jìn)口和出口的容器(容器中置有汞量為20ng的氯化汞溶液)后，從容器出口直接通向被標(biāo)定測(cè)汞儀。待被標(biāo)定測(cè)汞儀信號(hào)穩(wěn)定后用注射器向容器進(jìn)口處注入能夠與標(biāo)準(zhǔn)汞溶液過(guò)量反應(yīng)的硼氫化鉀溶液，在攪拌器的作用下硼氫化鉀和氯化汞溶液發(fā)生反應(yīng)，由氮?dú)鈱⒎磻?yīng)生成的汞蒸汽載入被標(biāo)定測(cè)汞儀，被標(biāo)定測(cè)汞儀發(fā)出信號(hào)值為120502強(qiáng)度(代號(hào)為a)。再分別向容器中置入汞量為60ng、100ng、200ng、400ng的氯化汞溶液，進(jìn)行上述過(guò)程，分別得到汞量為60ng、100ng、200ng、400ng的氯化汞溶液下的被標(biāo)定測(cè)汞儀器信號(hào)值為301506強(qiáng)度(代號(hào)為b)、531798強(qiáng)度(代號(hào)為c)、1000130強(qiáng)度(代號(hào)為d)、1999500強(qiáng)度(代號(hào)為e)。將被標(biāo)定測(cè)汞儀信號(hào)值與汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中的汞量值分別作為橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)做圖得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1。
實(shí)施例2二氧化碳由氣體流量計(jì)控制流速在50ml/min通入帶有進(jìn)口和出口的容器(容器中置有汞量為25ng的氯化汞溶液)后，從容器出口直接通向被標(biāo)定測(cè)汞儀。待被標(biāo)定測(cè)汞儀信號(hào)穩(wěn)定后用注射器向容器進(jìn)口處注入能夠與標(biāo)準(zhǔn)汞溶液過(guò)量反應(yīng)的氯化亞錫溶液，在攪拌器的作用下氯化亞錫和氧化汞溶液發(fā)生反應(yīng)，由二氧化碳?xì)鈱⒎磻?yīng)生成的汞蒸汽載入被標(biāo)定測(cè)汞儀，被標(biāo)定測(cè)汞儀發(fā)出信號(hào)值為150627強(qiáng)度(代號(hào)為f)。再分別向容器中置入汞量為75ng、125ng、250ng、500ng的氯化汞溶液，進(jìn)行上述過(guò)程，分別得到汞量為75ng、125ng、250ng、500ng的氯化汞溶液下的被標(biāo)定測(cè)汞儀器信號(hào)值為376882強(qiáng)度(代號(hào)為g)、664747強(qiáng)度(代號(hào)為h)、1250170強(qiáng)度(代號(hào)為i)、2499380強(qiáng)度(代號(hào)為j)。將被標(biāo)定測(cè)汞儀信號(hào)值與汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中的汞量值分別作為橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)做圖得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖2。
實(shí)施例3空氣由氣體流量計(jì)控制流速在1000ml/min通入帶有進(jìn)口和出口的容器(容器中置有汞量為30ng的氧化汞溶液)后，從容器出口直接通向被標(biāo)定測(cè)汞儀。待被標(biāo)定測(cè)汞儀信號(hào)穩(wěn)定后用注射器向容器進(jìn)口處注入能夠與標(biāo)準(zhǔn)汞溶液過(guò)量反應(yīng)的氯化亞錫，在攪拌器的作用下氯化亞錫和氧化汞溶液發(fā)生反應(yīng)，由空氣將反應(yīng)生成的汞蒸汽載入被標(biāo)定測(cè)汞儀，被標(biāo)定測(cè)汞儀發(fā)出信號(hào)值為180753強(qiáng)度(代號(hào)為k)。再分別向容器中置入汞量為90ng、150ng、300ng、600ng的氧化汞溶液，進(jìn)行上述過(guò)程，分別得到汞量為90ng、150ng、300ng、600ng的氧化汞溶液下的被標(biāo)定儀器信號(hào)值為462259強(qiáng)度(代號(hào)為l)、799697強(qiáng)度(代號(hào)為m)、1500200強(qiáng)度(代號(hào)為n)、2999250強(qiáng)度(代號(hào)為o)。將被標(biāo)定測(cè)汞儀信號(hào)值與汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中的汞量值分別作為橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)做圖得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖3。
權(quán)利要求
1.一種用于直接測(cè)氣體中元素汞的儀器的標(biāo)定方法，其特征在于包括如下步驟(1)將汞量為5-50ng的標(biāo)準(zhǔn)汞溶液置于帶有進(jìn)口和出口的容器中，將該容器出口與被標(biāo)定測(cè)汞儀器相連，進(jìn)口與氣體流量計(jì)相連；(2)載氣以50-1000ml/min的流速由氣體流量計(jì)控制流量后通過(guò)容器到達(dá)被標(biāo)定測(cè)汞儀器；(3)待儀器穩(wěn)定后用注射器向容器中注入還原劑，還原劑所需量以能與標(biāo)準(zhǔn)汞溶液過(guò)量反應(yīng)為宜，容器在攪拌器的作用下產(chǎn)生的汞蒸汽由載氣將其帶入被標(biāo)定測(cè)汞儀器，被標(biāo)定測(cè)汞儀器給出信號(hào)值；(4)將汞量為60-90ng的標(biāo)準(zhǔn)汞溶液置于帶有進(jìn)口和出口的容器中，將該容器出口與被標(biāo)定測(cè)汞儀器相連，進(jìn)口與氣體流量計(jì)相連；(5)載氣以50-1000ml/min的流速由氣體流量計(jì)控制流量后通過(guò)容器到達(dá)被標(biāo)定測(cè)汞儀器；(6)待儀器穩(wěn)定后用注射器向容器中注入還原劑，還原劑所需量以能與標(biāo)準(zhǔn)汞溶液過(guò)量反應(yīng)為宜，容器在攪拌器的作用下產(chǎn)生的汞蒸汽由載氣將其帶入被標(biāo)定測(cè)汞儀器，被標(biāo)定測(cè)汞儀器給出信號(hào)值；(7)將汞量為100-150ng的標(biāo)準(zhǔn)汞溶液置于帶有進(jìn)口和出口的容器中，將該容器出口與被標(biāo)定測(cè)汞儀器相連，進(jìn)口與氣體流量計(jì)相連；(8)載氣以50-1000ml/min的流速由氣體流量計(jì)控制流量后通過(guò)容器到達(dá)被標(biāo)定測(cè)汞儀器；(9)待儀器穩(wěn)定后用注射器向容器中注入還原劑，還原劑所需量以能與標(biāo)準(zhǔn)汞溶液過(guò)量反應(yīng)為宜，容器在攪拌器的作用下產(chǎn)生的汞蒸汽由載氣將其帶入被標(biāo)定測(cè)汞儀器，被標(biāo)定測(cè)汞儀器給出信號(hào)值；(10)將汞量為200-300ng的標(biāo)準(zhǔn)汞溶液置于帶有進(jìn)口和出口的容器中，將該容器出口與被標(biāo)定測(cè)汞儀器相連，進(jìn)口與氣體流量計(jì)相連；(11)載氣以50-1000ml/min的流速由氣體流量計(jì)控制流量后通過(guò)容器到達(dá)被標(biāo)定測(cè)汞儀器；(12)待儀器穩(wěn)定后用注射器向容器中注入還原劑，還原劑所需量以能與標(biāo)準(zhǔn)汞溶液過(guò)量反應(yīng)為宜，容器在攪拌器的作用下產(chǎn)生的汞蒸汽由載氣將其帶入被標(biāo)定測(cè)汞儀器，被標(biāo)定測(cè)汞儀器給出信號(hào)值；(13)將汞量為400-600ng的標(biāo)準(zhǔn)汞溶液置于帶有進(jìn)口和出口的容器中，將該容器出口與被標(biāo)定測(cè)汞儀器相連，進(jìn)口與氣體流量計(jì)相連；(14)載氣以50-1000ml/min的流速由氣體流量計(jì)控制流量后通過(guò)容器到達(dá)被標(biāo)定測(cè)汞儀器；(15)待儀器穩(wěn)定后用注射器向容器中注入還原劑，還原劑所需量以能與標(biāo)準(zhǔn)汞溶液過(guò)量反應(yīng)為宜，容器在攪拌器的作用下產(chǎn)生的汞蒸汽由載氣將其帶入被標(biāo)定測(cè)汞儀器，被標(biāo)定測(cè)汞儀器給出信號(hào)值；(16)將上述步驟中得到的被標(biāo)定儀器信號(hào)值與所對(duì)應(yīng)的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中的汞量值分別作為橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)做圖，即可得出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.如權(quán)利要求1所述的一種用于直接測(cè)氣體中元素汞的儀器的標(biāo)定方法，其特征在于所述的還原劑為氯化亞錫或硼氫化鉀溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的一種用于直接測(cè)氣體中元素汞的儀器的標(biāo)定方法，其特征在于所述的標(biāo)準(zhǔn)汞溶液為氧化汞，氯化汞以及二價(jià)的汞溶液。
4.如權(quán)利要求1所述的一種用于直接測(cè)氣體中元素汞的儀器的標(biāo)定方法，其特征在于所述的載氣為不與元素汞反應(yīng)的氣體。
5.如權(quán)利要求1所述的一種用于直接測(cè)氣體中元素汞的儀器的標(biāo)定方法，其特征在于所述的載氣為氮?dú)狻?br> 全文摘要
一種用于直接測(cè)氣體中元素汞的儀器的標(biāo)定方法包括還原劑，汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，氣體流量計(jì)，帶有進(jìn)口和出口的容器，攪拌器，定量注射器，以及可直接測(cè)氣體中元素汞的儀器。采用本發(fā)明的標(biāo)定方法，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)直接檢測(cè)氣體中元素汞的儀器進(jìn)行準(zhǔn)確的標(biāo)定，用標(biāo)準(zhǔn)汞溶液代替汞蒸汽，污染小，避免用昂貴的汞滲透管，運(yùn)行費(fèi)用低。
文檔編號(hào)G01N21/00GK1912615SQ20061004819
公開(kāi)日2007年2月14日 申請(qǐng)日期2006年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月24日
發(fā)明者楊建麗, 劉振宇, 郭少春, 李允梅 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所