專利名稱：一種多通道合并光譜化學分析方法及其儀器的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及儀器分析領域，特別涉及一種光譜類分析方法及儀器。
背景技術(shù)：
目前，光譜類分析儀器被廣泛應用于元素的定量測定。光譜類分析儀器由激發(fā)光源、原子化器以及檢測器三個主要部分組成。原子熒光光譜儀是其中一種常用的光譜類分析儀器。其整個測試過程的基本工作原理是測試樣品中的各元素經(jīng)反應后形成相應的氫化物，與氫氣和載氣混合，進入原子化器實現(xiàn)原子化后，在激發(fā)光源的照射下發(fā)出特定波長原子熒光信號，檢測器收集此熒光信號并根據(jù)此熒光信號強度與元素濃度成正比的特性來獲得元素的濃度數(shù)據(jù)。
按照原子熒光光譜儀通道的數(shù)目，原子熒光光譜儀可以分為單通道原子熒光光譜儀和多通道原子熒光光譜儀。由于具有能夠同時分析多種元素的優(yōu)點，多通道原子熒光光譜儀被廣泛應用于環(huán)保、衛(wèi)生、食品、醫(yī)藥、冶金、地質(zhì)勘探等領域。多通道原子熒光光譜儀之所以區(qū)別于單通道原子熒光光譜儀，可以同時分析多種元素，其基本原理為多通道原子熒光光譜儀配置有數(shù)個通道，在同時測定數(shù)個不同元素時，數(shù)個通道上裝有相應的元素光源燈。在信號發(fā)生器的控制下，在一個測試周期內(nèi)的某一時刻，只有唯一的一只光源燈被激發(fā)。此時原子化器中所產(chǎn)生的一個原子的蒸氣在這個特征光源的輻射之下，即可發(fā)出一個特征熒光信號。由于在原子蒸氣中存在有多個被測元素成分，而每一個被測元素僅僅對自己相對應的特征波長輻射敏感。因此，在一個測試周期內(nèi)，順序點亮的各只光源燈產(chǎn)生出各個被測元素所對應的不同強度的熒光信號，這一序列的熒光信號被光電檢測器檢出并轉(zhuǎn)換成電信號。從光電檢測器輸出的這組混合電信號被分離為代表各個被測元素、不同強度的信號。最終，通過信號處理單元對所輸入信號的采集、轉(zhuǎn)換等數(shù)據(jù)處理，同時得到各個被測元素的濃度結(jié)果。
激發(fā)光源在光譜化學分析方法中具有很重要的作用，它的強度直接影響測試方法的靈敏度，因此光源是光譜類分析儀器的重要組成部分。現(xiàn)有的多通道光譜類分析儀器，在同時分析樣品所含的多種元素時，單個通道對應測定一個元素，各通道間是相互獨立的。這樣，儀器檢測設備的靈敏度受到單個光源強度的限制。
為了增加單個光源的強度，儀器制造商們大大發(fā)展了光源技術(shù)。在原子熒光光譜儀方面，光源從最初的無極放電燈到空心陰極燈，最后發(fā)展到現(xiàn)階段國內(nèi)制造商采用的高強度空心陰極燈。吉林大學出版社出版的由James D.Ingle，Jr.等人編寫的國內(nèi)編譯書籍《光譜化學分析》中對高強度空心陰極燈做了詳細介紹。高強度空心陰極燈比起無極放電燈而言，光源強度得到了很大的提高。目前，采用高強度空心陰極燈光源的原子熒光光譜儀可以檢測元素濃度為10-9～10-12g/ml的樣品。但是隨著人們生活水平的提高和環(huán)保事業(yè)的發(fā)展，海洋、漁業(yè)、農(nóng)業(yè)等部門系統(tǒng)的環(huán)境監(jiān)測，以及與人們密切相關的水質(zhì)、土壤污染、食品、礦泉水、醫(yī)藥、醫(yī)療等行業(yè)對有害有毒元素檢測對儀器的檢出限提出了更高的要求，要求能夠準確地檢測元素濃度為10-10～10-13g/ml的小濃度樣品。對于這種小濃度樣品的測量，現(xiàn)有的高強度空心陰極燈光源儀器的單個光源強度仍顯不足，導致無法測試小濃度樣品或者測試小濃度樣品時準確度和精密度差，不能得到令人滿意的結(jié)果。
光源技術(shù)制約著儀器測試靈敏度的進一步提高，給測試小濃度的樣品帶來困難。目前，在測試小濃度樣品時，通常采取富集等其它化學處理方法以增大待測元素的濃度，使其達到儀器可準確測量的范圍。但是這種化學處理方法步驟繁瑣，費時費力，而且會導致樣品中待測成分的損失，無法保證儀器的測試精密度，從而影響了實驗數(shù)據(jù)的可靠性和準確性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是克服現(xiàn)有光譜類分析技術(shù)不能測試小濃度樣品或者測試小濃度樣品時準確度和精密度差的缺點，提供一種多通道合并光譜化學分析方法。
本發(fā)明的目的之二是提供一種實現(xiàn)上述分析方法的多通道合并光譜類分析儀器。
本發(fā)明目的之一的多通道合并光譜化學分析方法是這樣實現(xiàn)的
本發(fā)明的多通道合并光譜化學分析方法通過使多通道光譜儀中兩個或兩個以上通道的相同光源同時照射被測樣品，等效于將這些相同光源合并成一個光源強度迭加后的光源照射被測樣品，共同測試同一元素，獲得該元素的濃度數(shù)據(jù)。
具體實施時，本發(fā)明所述的多通道合并光譜化學分析方法優(yōu)選多通道合并原子熒光光譜儀化學分析方法。
本發(fā)明目的之二的多通道合并光譜類分析儀器實現(xiàn)方式如下本發(fā)明的實現(xiàn)上述多通道合并光譜化學分析方法的多通道合并光譜類分析儀器的組成包括信號發(fā)生器，用于對每個通道的光源燈的照射順序和照射時間進行控制，使得在不同通道中裝有的相同光源燈的照射時序相同；具體實施中，上述的信號發(fā)生器可以為信號觸發(fā)器。并且可以用一般多通道光譜類分析儀器的信號發(fā)生器稍加調(diào)整即可；多通道激發(fā)光源，具體實施中，上述的多通道激發(fā)光源可以為常規(guī)的多通道激發(fā)光源；原子化器，具體實施中，上述的原子化器可以為常規(guī)的原子化器；光電倍增管，具體實施中，上述的光電倍增管可以為常規(guī)的光電倍增管；常規(guī)放大器；數(shù)據(jù)采集單元，該單元對各通道數(shù)據(jù)進行順序采集，由數(shù)據(jù)采樣保持通用芯片LF1/2/398和模數(shù)轉(zhuǎn)換芯片構(gòu)成；數(shù)據(jù)計算單元，該單元把輸入的被測元素的光強度數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為被測元素的濃度，具體實施中，上述的數(shù)據(jù)計算單元可以為常規(guī)的數(shù)據(jù)計算單元。
其中，儀器各組成部分的功能順序為在信號發(fā)生器的控制下，多通道激發(fā)光源中每個通道的光源燈以預定的時序照射原子化器中所產(chǎn)生的原子蒸氣，產(chǎn)生光信號，經(jīng)由光電倍增管檢測、常規(guī)放大器放大后，再由數(shù)據(jù)采集單元對各通道數(shù)據(jù)進行順序采集，最后經(jīng)數(shù)據(jù)計算單元把輸入的被測元素的光強度數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為被測元素的濃度。
具體實施時，本發(fā)明所述的多通道合并光譜分析儀器優(yōu)選多通道合并原子熒光光譜儀；上述產(chǎn)生的光信號為熒光信號。
由于本發(fā)明上述的方法和結(jié)構(gòu)特點，本發(fā)明具有如下突出的效果1、采用本發(fā)明的合并通道技術(shù)測定小濃度樣品時，兩個或兩個以上通道的相同光源同時照射被測樣品，相當于把多個光源的強度進行了迭加，等效加大了單個光源的輻射強度，這樣大大增大了光源強度，提高了儀器的檢出限。而且因為儀器的電噪聲沒有增加，所以同時提高了信噪比。與單通道技術(shù)相比，相同條件下，檢出限得到了大大的提高，同時能夠確保高精密度。
2、采用本發(fā)明的合并通道技術(shù)測定小濃度樣品時，可以免除富集等其它復雜的化學處理步驟，既節(jié)省了樣品又提高了工作效率。


圖1四通道原子熒光光譜儀結(jié)構(gòu)原理2普通四通道原子熒光光譜儀的各通道陰極燈時序示意3三通道合并的四通道原子熒光光譜儀中各通道陰極燈時序示意4兩組兩通道合并的四通道原子熒光光譜儀中各通道陰極燈時序示意圖具體實施方式
下面，通過實施例并且結(jié)合附圖，進一步說明本發(fā)明的方法和儀器的技術(shù)方案，以及達到的技術(shù)效果。但是本發(fā)明的保護范圍以權(quán)利要求書為準，不受實施例1 使用實現(xiàn)多通道合并光譜化學分析方法的四通道合并原子熒光光譜儀測試樣品中的砷和碲元素；配置系列砷碲混合標準溶液。在附圖1中A、B、C通道上裝入相同的專用砷激發(fā)光源的空心陰極燈，附圖1中D通道裝入專用碲激發(fā)光源的空心陰極燈。通過附圖1中信號發(fā)生器5，控制附圖1中A、B、C、D通道的燈脈沖時序為附圖3所示，即附圖1中A、B、C通道的相同砷激發(fā)光源的空心陰極燈同時照射附圖1中原子化器4，附圖1中D通道的碲激發(fā)光源的空心陰極燈間隔隨后照射附圖1中原子化器4，處于基態(tài)的被分析元素砷和碲原子先后受到特征波長輻射線激發(fā)，分別發(fā)出特定波長原子熒光信號，經(jīng)附圖1中光電倍增管3檢測，附圖1中數(shù)據(jù)采集單元1順序完成采集后，由數(shù)據(jù)計算單元6，得到由元素砷和碲的測試熒光強度轉(zhuǎn)換后的元素砷和碲的濃度。按照儀器檢出限和精密度測定的相關規(guī)定，采用四通道合并原子熒光光譜儀測試上述砷碲混合的系列標準溶液，經(jīng)計算后得出砷和碲檢出限為砷0.006ng/ml、碲0.02ng/ml，精密度為砷0.9％、碲0.9％。
實施例2 使用實現(xiàn)多通道合并光譜化學分析方法的四通道合并原子熒光光譜儀測定樣品中的砷和碲元素；配置系列砷碲混合標準溶液。在附圖1中A、B通道上裝入相同的專用砷激發(fā)光源的空心陰極燈，在附圖1中C、D通道上裝入相同的專用碲激發(fā)光源的空心陰極燈。通過附圖1中信號發(fā)生器5，控制附圖1中A、B、C、D通道的燈脈沖時序為附圖4所示，即附圖1中A、B通道的專用砷激發(fā)光源的空心陰極燈同時照射附圖1中原子化器4，附圖1中C、D通道的專用碲激發(fā)光源的空心陰極燈隨后同時照射附圖1中原子化器4。處于基態(tài)的被分析元素砷和碲原子受到特征波長輻射線激發(fā)，分別發(fā)出特定波長原子熒光信號，經(jīng)附圖1中光電倍增管3檢測，附圖1中數(shù)據(jù)采集單元1順序完成采集后，由附圖1中數(shù)據(jù)計算單元6，得到由元素砷和碲的測試熒光強度轉(zhuǎn)換后的元素砷和碲的濃度。按照儀器檢出限和精密度測定的相關規(guī)定，采用四通道合并原子熒光光譜儀測試上述砷碲混合的系列標準溶液，經(jīng)計算后得出砷和碲檢出限為砷0.012ng/ml、碲0.011ng/ml，精密度為砷0.9％、碲0.9％。
實施例3 使用普通的四通道原子熒光光譜儀測試實施例1樣品中的元素。
配置系列砷碲混合標準溶液。在附圖1中A通道上裝入專用砷激發(fā)光源的空心陰極燈，附圖1中D通道上裝入專用碲激發(fā)光源的空心陰極燈，附圖1中B、C通道上不裝空心陰極燈。通過附圖1中信號發(fā)生器5，控制附圖1中A、B、C、D通道的燈脈沖時序為附圖2所示，即附圖1中A、D通道的專用砷激發(fā)光源的空心陰極燈和專用碲激發(fā)光源的空心陰極燈先后照射附圖1中原子化器4。處于基態(tài)的被分析元素砷和碲原子受到特征波長輻射線激發(fā)，分別發(fā)出特定波長原子熒光信號，經(jīng)附圖1中光電倍增管3檢測，附圖1中數(shù)據(jù)采集單元1順序完成采集后，由數(shù)據(jù)計算單元6，得到由元素砷和碲的測試熒光強度轉(zhuǎn)換后的元素砷和碲的濃度。按照儀器檢出限和精密度測定的相關規(guī)定，普通的四通道原子熒光光譜儀測試上述砷碲混合的系列標準溶液，經(jīng)計算后得出砷和碲檢出限為砷0.02ng/ml、碲0.02ng/ml；精密度為砷0.9％、碲0.9％。
實施例對比結(jié)果見表1。
表1 實施例1、實施例2、實施例3中砷和碲元素的檢出限和精密度對比

由表1可知，采用本發(fā)明的多通道合并光譜化學分析方法在確保高精密度的同時，大大降低了元素的檢出限。
權(quán)利要求
1.一種多通道合并光譜化學分析方法，其特征在于該方法通過使多通道光譜儀中兩個或兩個以上通道的相同光源同時照射被測樣品，等效于將這些相同光源合并成一個光源強度迭加后的光源照射被測樣品，共同測試同一元素，獲得該元素的濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多通道合并光譜化學分析方法，其特征在于所述的多通道光譜儀為多通道原子熒光光譜儀。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多通道合并光譜化學分析方法，其特征在于在2～12通道原子熒光光譜儀的其中2～4通道中裝入相同的被測元素專用的空心陰極燈；通過信號發(fā)生器，控制這2～4通道相同空心陰極的燈脈沖時序相同，即同時照射被測樣品，處于基態(tài)的被分析元素受到特征波長輻射線激發(fā)，發(fā)出特定波長原子熒光信號；上述的特定波長原子熒光信號經(jīng)光電倍增管檢測，常規(guī)放大器放大，數(shù)據(jù)采集單元完成采集后，由數(shù)據(jù)計算單元，得到由被測元素的測試熒光強度轉(zhuǎn)換后的被測元素的濃度。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多通道合并光譜化學分析方法，其特征在于在4～12通道原子熒光光譜儀的其中2個通道中，裝入相同的一種被測元素專用的空心陰極燈，在另2個通道中裝入相同的另一種被測元素專用的空心陰極燈；通過信號發(fā)生器，控制這兩組不同的空心陰極燈以不同的燈脈沖時序，而兩組中相同的空心陰極燈以相同的燈脈沖時序照射被測樣品，處于基態(tài)的兩種被測元素先后受到特征波長輻射線激發(fā)，分別發(fā)出特定波長原子熒光信號；上述的特定波長原子熒光信號經(jīng)光電倍增管檢測，常規(guī)放大器放大，數(shù)據(jù)采集單元順序完成采集后，由數(shù)據(jù)計算單元，得到由兩個被測元素的測試熒光強度轉(zhuǎn)換后的兩種被測元素的濃度。
5.一種實現(xiàn)權(quán)利要求1～4之一所述的多通道合并光譜化學分析方法的多通道合并光譜類分析儀器，其特征在于，該儀器的組成包括信號發(fā)生器，用于對每個通道的光源燈的照射順序和照射時間進行控制，使得在不同通道中裝有的相同光源燈的照射時序相同；多通道激發(fā)光源；原子化器；光電倍增管；常規(guī)放大器；數(shù)據(jù)采集單元，該單元對各通道數(shù)據(jù)進行順序采集；數(shù)據(jù)計算單元，該單元把輸入的被測元素的光強度數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為被測元素的濃度；其中，儀器各組成部分的功能順序為在信號發(fā)生器的控制下，多通道激發(fā)光源中每個通道的光源燈以預定的時序照射原子化器中所產(chǎn)生的原子蒸氣，產(chǎn)生光信號，經(jīng)由光電倍增管檢測、常規(guī)放大器放大后，再由數(shù)據(jù)采集單元對各通道數(shù)據(jù)進行順序采集，最后經(jīng)數(shù)據(jù)計算單元把輸入的被測元素的光強度數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為被測元素的濃度。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的多通道合并光譜類分析儀器，其特征在于所述的信號發(fā)生器為信號觸發(fā)器。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的多通道合并光譜類分析儀器，其特征在于上述的多通道合并光譜類分析儀器為多通道合并原子熒光光譜儀；上述產(chǎn)生的光信號為熒光信號。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種多通道合并光譜化學分析方法以及實現(xiàn)該方法的多通道合并光譜類分析儀器。本發(fā)明的多通道合并光譜化學分析方法通過使多通道光譜儀中兩個或兩個以上通道的相同光源同時照射被測樣品，共同測試同一元素，獲得該元素的濃度數(shù)據(jù)。實現(xiàn)該種方法的多通道合并光譜類分析儀器在測定小濃度樣品時，兩個或兩個以上的相同光源同時照射被測樣品，相當于把多個光源的強度進行了迭加，等效加大了單個光源的輻射強度，這樣大大增大了光源強度，提高了儀器的靈敏度和檢出限，而且操作簡單、方便。本發(fā)明可以應用到原子熒光光譜儀化學分析方法中。
文檔編號G01N21/25GK1858580SQ20051006796
公開日2006年11月8日 申請日期2005年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月30日
發(fā)明者周志恒 申請人:周志恒