專利名稱：聚合物停留時間分布在線測量系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種聚合物停留時間分布在線測量系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
停留時間分布(RTD)反映了所有被加工物料在設(shè)備中的時間歷史。在化學(xué)反應(yīng)工程中，RTD是表征化學(xué)反應(yīng)器性能的一個基本參數(shù)，是確定優(yōu)化摻和，分散和聚合過程條件的一個重要工具。對于反應(yīng)擠出過程來說，反應(yīng)物料的反應(yīng)動力學(xué)和它在擠出機(jī)中的停留時間密切相關(guān)，進(jìn)而影響產(chǎn)品的混合程度、降解程度、化學(xué)反應(yīng)的效率以及最終產(chǎn)品的質(zhì)量。
聚合物停留時間分布的測量分為離線(off-line)方法和在線(on-line)方法測量。離線方法是早期采用的方法。這種方法耗時費(fèi)力、測試點(diǎn)不連續(xù)，得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)量有限、精度低，尤其不利于對RTD曲線的尾區(qū)進(jìn)行詳盡分析。在線方法具有實(shí)時性、連續(xù)性等優(yōu)點(diǎn)，不僅測量快捷，并且可以得到大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)。
近幾年來RTD在線檢測的發(fā)展很快?；诓煌再|(zhì)示蹤劑的多種RTD的在線檢測方法，以及所采用的不同的檢測裝置。它們基于放射性、超聲波反射、光學(xué)反射、導(dǎo)電性、磁性、近紅外吸收等原理，采用MnO2、La2O3、填料、炭黑、TiO2、KNO3、NaNO3、NaCl、鐵粉、有色染料等不同性質(zhì)的示蹤劑。利用示蹤劑的放射性來檢測RTD，主要缺點(diǎn)是存在輻射污染的風(fēng)險，以及對技術(shù)設(shè)備的要求很高。光學(xué)反射法缺點(diǎn)是，螺桿表面也會反射光，這個光信號必須通過數(shù)字處理加以扣除，問題是依據(jù)示蹤劑的濃度不同使反射光強(qiáng)度有不同程度的減少，致使光信號和示蹤劑濃度的關(guān)聯(lián)非常困難。超聲波反射法在超聲波探頭和聚合物熔體之間須設(shè)置一根鋁緩沖棒，檢測用口模結(jié)構(gòu)復(fù)雜。導(dǎo)電性、磁性法、近紅外吸收法須采用特殊性質(zhì)的示蹤劑，易受環(huán)境因素干擾。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的是提供一種聚合物停留時間分布在線測量系統(tǒng)。
聚合物停留時間分布在線測量系統(tǒng)紫外光源依次與耦合器、光纖探頭、微光探測器、放大器、信號處理單元、計算機(jī)相接，紫外光源依次與參比探測器、信號處理單元、計算機(jī)相接。
本實(shí)用新型直接將光纖探頭放入聚合物加工設(shè)備中，直接將光激發(fā)能傳輸?shù)奖患庸さ牧黧w上，再檢測隨后的微光發(fā)射量，實(shí)現(xiàn)聚合物停留時間分布在線測量。用微光測量可采用濾光器，不僅克服了光反射法遇到的困難，消除加工設(shè)備例如雙螺桿擠出機(jī)的螺槽底部及螺棱表面反射光的影響；也便于探測信號的校準(zhǔn)，比紫外分光光度計自校準(zhǔn)性要好。相同條件下通過在線和離線方法測試實(shí)驗(yàn)表明，兩種獨(dú)立的測試方法一致性良好。本實(shí)用新型在線二通道測量系統(tǒng)比圖1所示系統(tǒng)增加一套耦合器、光纖探頭、微光探測器和放大器，還可于聚合物局部停留時間分布的在線測量。


圖1是聚合物停留時間分布在線測量系統(tǒng)示意圖；圖2是本實(shí)用新型光纖探頭結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是本實(shí)用新型在線二通道測量系統(tǒng)示意圖；圖4是本實(shí)用新型的重現(xiàn)性的驗(yàn)證圖；圖5是電壓和示蹤劑濃度的線性關(guān)系圖；圖6是本實(shí)用新型在線系統(tǒng)測量得到的RTD曲線和離線方法得到的比較圖。
具體實(shí)施方式
本實(shí)用新型由參比探測器監(jiān)視紫外光源發(fā)射200～700納米波長的紫外光，紫外光經(jīng)耦合器耦合到石英光纖中；光纖探頭的一部分光纖用于從光源輸送入射光線，照射以0.01～1克，1～10秒間隔地加入示蹤劑的被加工聚合物，被加工聚合物中的示蹤劑受激發(fā)而產(chǎn)生相對應(yīng)的200～700納米波長的微光。示蹤劑采用蒽、萘、或含蒽、萘基的化合物，微光性示蹤劑的優(yōu)點(diǎn)是它的靈敏度很高，只需很少量就能被檢測到，可以減少對體系的干擾；微光性的基團(tuán)也可以接枝到大分子鏈上制成和體系性質(zhì)更為接近的大分子示蹤劑。
激發(fā)產(chǎn)生的微光量與示蹤劑濃度成線性關(guān)系，為此檢測此微光量即可得到停留時間分布。光纖探頭的另一部分光纖將產(chǎn)生的微光傳輸?shù)轿⒐馓綔y器，由微光探測器接收微光信號，再經(jīng)放大器及信號處理單元，由計算機(jī)采樣，并實(shí)時顯示停留時間分布模擬信號隨時間變化曲線圖。
上述紫外光源發(fā)射的紫外光波長為300～600納米，一般為340～360納米。示蹤劑受激發(fā)而產(chǎn)生相對應(yīng)的波長為300～600納米，一般為400～500納米。
例如在雙螺桿擠出機(jī)中采用本實(shí)用新型的測試方法，光纖探頭可裝到擠出機(jī)機(jī)筒的不同位置上進(jìn)行在線測量，理論上說螺桿斷面的任意一點(diǎn)均可測量。擠出機(jī)達(dá)到穩(wěn)定運(yùn)行后開始測試，以定量間隔地加入示蹤劑；用特定波長的紫外光照射被測聚合物，由微光探測器接收在被測聚合物中的示蹤劑發(fā)出的相應(yīng)特定波長的微光，同時由參比探測器監(jiān)視紫外光源。微光信號經(jīng)信號處理單元后，由計算機(jī)通過微機(jī)接口讀取采樣值，實(shí)時記錄RTD實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及進(jìn)行分析處理。
如圖1所示，紫外光源依次與耦合器、光纖探頭、微光探測器、放大器、信號處理單元、計算機(jī)相接，紫外光源依次與參比探測器、信號處理單元、計算機(jī)相接。紫外光源采用高壓汞燈或燦燈等；耦合器用于將紫外光源的紫外光耦合到石英光纖中；微光探測器采用熒光檢測器，用于檢測示蹤劑受激發(fā)而產(chǎn)生微光；放大器采用低噪聲高靈敏度放大器，用于檢測到的微光信號的放大；信號處理單元根據(jù)激發(fā)產(chǎn)生的微光量與示蹤劑濃度成線性關(guān)系，將檢測到的微光量處理得到停留時間分布模擬信號。參比探測器探測紫外光源發(fā)出的紫外光，通過參比電路對光源實(shí)施監(jiān)控。
如圖2所示，光纖探頭依次具有光纖接頭1、濾光器2、散熱器3、石英窗口4?？紤]到熔體高壓和機(jī)筒高溫傳熱的影響，專門設(shè)計了一種翅片式散熱結(jié)構(gòu)，并在傳熱面作隔熱處理，耐高溫達(dá)到310℃。石英窗口的固定結(jié)構(gòu)作了耐高壓設(shè)計，最大耐壓達(dá)到30Mpa以上。
如圖3所示，在線二通道測量系統(tǒng)增加一套耦合器、光纖探頭、微光探測器和放大器，便于聚合物局部停留時間分布的在線測量。由參比探測器監(jiān)視紫外光源發(fā)射特定波長的紫外光，紫外光分為兩路。兩路激發(fā)光分別經(jīng)各自的耦合器、光纖探頭，照射帶有示蹤劑的被加工聚合物，被加工聚合物中的示蹤劑受激發(fā)而產(chǎn)生相應(yīng)特定波長的微光。兩個光纖探頭將各自產(chǎn)生的微光傳輸?shù)轿⒐馓綔y器，由微光探測器接收各自的微光信號，再經(jīng)放大器及信號處理單元，由計算機(jī)采樣，并實(shí)時顯示兩路停留時間分布模擬信號隨時間變化曲線圖，從而可以得到聚合物局部停留時間分布曲線。
聚合物停留時間分布在線測量系統(tǒng)可靠性的評價包括以下三個方面重現(xiàn)性、模擬微光信號(電壓)和熒光示蹤劑濃度的線性關(guān)系、在線方法和離線方法測量得到的RTD函數(shù)的一致性。重現(xiàn)性通過在相同實(shí)驗(yàn)條件下用相同量的示蹤劑做重復(fù)性實(shí)驗(yàn)來評價。圖4為本實(shí)用新型的系統(tǒng)在線測量TSE-35型雙螺桿擠出機(jī)中的停留時間分布(喂料速率10.7kg/h，螺桿轉(zhuǎn)速60rpm)，顯示了三組重復(fù)性實(shí)驗(yàn)的電壓—時間曲線。它們都疊加得很好，表明良好的重現(xiàn)性。
電壓和示蹤劑濃度的線性關(guān)系的驗(yàn)證，是在除示蹤劑量不同其它條件相同的情況下，分別做在線和離線方法(紫外分光光度法)的實(shí)驗(yàn)，并將相同時間點(diǎn)對應(yīng)的在線方法實(shí)驗(yàn)得到的電壓和離線方法實(shí)驗(yàn)得到的示蹤劑濃度進(jìn)行比較。模擬微光信號(電壓)值和示蹤劑濃度成線性比例關(guān)系，歸一化的RTD函數(shù)可根據(jù)下式計算f(ti)=V(ti)Σi=1nV(ti)(ti-ti-1)]]>式中，V(ti)是相應(yīng)于ti時刻的相對電壓值(％)。電壓信號和聚合物中示蹤劑濃度的關(guān)系如圖5所示。由圖5可知，在指定的示蹤劑濃度范圍內(nèi)，兩者成線性比例關(guān)系。
本實(shí)用新型的系統(tǒng)在線測量和采用紫外分光光度計的離線方法得到的TSE-35型雙螺桿擠出機(jī)中的RTD函數(shù)比較如圖6所示，喂料速率10.7kg/h、13.9kg/h，螺桿轉(zhuǎn)速60rpm、90rpm。離線方法是以10s為時間間隔在擠出機(jī)口模處取樣，樣品以甲苯為溶劑配成待測液，由UV751GD紫外/可見分光光度計測定示蹤劑濃度。圖6顯示兩種獨(dú)立的分析方法得到的RTD函數(shù)一致性良好。
聚合物停留時間分布在線測量系統(tǒng)的主要性能指標(biāo)(1)微光探測靈敏度0.01μW；(2)測量穩(wěn)定度優(yōu)于±3％；(3)精度±2％；(4)紫外光源功率5-125W；(5)紫外激發(fā)波長200-700nm；(6)信號拾取裝置耐溫310℃、耐壓30Mpa；(7)環(huán)境要求溫度0～50℃、濕度≤90％R.H；(8)使用電壓AC220±11V、50Hz/60Hz。
權(quán)利要求1.一種聚合物停留時間分布在線測量系統(tǒng)，其特征在于紫外光源依次與耦合器、光纖探頭、微光探測器、放大器、信號處理單元、計算機(jī)相接，紫外光源依次與參比探測器、信號處理單元、計算機(jī)相接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚合物停留時間分布在線測量系統(tǒng)，其特征在于所說紫外光源依次與耦合器、光纖探頭、微光探測器、放大器、信號處理單元相接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種聚合物停留時間分布在線測量系統(tǒng)，其特征在于所說光纖探頭依次具有光纖接頭(1)、濾光器(2)、散熱器(3)、石英窗口(4)。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種聚合物停留時間分布在線測量系統(tǒng)。紫外光源依次與耦合器、光纖探頭、微光探測器、放大器、信號處理單元、計算機(jī)相接，紫外光源依次與參比探測器、信號處理單元、計算機(jī)相接。所說光纖探頭依次具有光纖接頭(1)、濾光器(2)、散熱器(3)、石英窗口(4)。本實(shí)用新型實(shí)現(xiàn)聚合物停留時間分布在線測量，具有實(shí)時性、連續(xù)性、能全面反映停留時間分布細(xì)節(jié)特征等優(yōu)點(diǎn)；還可直接用于局部停留時間分布的測量；用微光測量不僅克服了光反射法遇到的困難，也便于探測信號的校準(zhǔn)，比紫外分光光度計自校準(zhǔn)性要好。
文檔編號G01N21/63GK2706756SQ200420036720
公開日2005年6月29日 申請日期2004年6月17日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月17日
發(fā)明者許忠斌, 馮連芳, 潘建根, 王嘉駿, 顧雪萍, 吳韜 申請人:浙江大學(xué)