專利名稱：一種應用于原子力顯微鏡研究的高聚物樣品的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種應用于原子力顯微鏡研究的高聚物樣品的制備方法。
背景技術(shù)：
原子力顯微鏡AFM是1986年研制出來的。AFM是利用一個極尖銳的針尖，曲率半徑1-100nm和樣品間的相互作用力來探測其表面的形貌和物理、化學信息。所用樣品表面必須是平整的薄膜。以往AFM所用高聚物樣品制備有兩種方法一種是旋涂法，考隆、拉塞爾、迪隆等人采用此方法(大分子，1989，22，258)。這種方法首先把高聚物用溶劑溶解成一定濃度的溶液，然后在旋轉(zhuǎn)中沉淀在玻璃基質(zhì)上。此法在制樣時，還有有毒氣體揮發(fā)。二是冷凍切片法，馳川、橋本(大分子，1985，25，589)用這種方法將高聚物在冷凍條件下做超薄切片。另外最新文獻報道泰內(nèi)馬(聚合物，2003，5，12)在研究多相聚丙烯樣品的制備時，也采用了冷凍切片法。但是這兩種方法都手續(xù)繁瑣費時，成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種應用原子力顯微鏡技術(shù)研究高聚物樣品的制備方法。
本發(fā)明在溫度和合適的壓力傳動作用下，得到了平整的薄膜樣品。
本發(fā)明制備樣品的方法采用如附

圖1所示的裝置，將一粒固體原料(2)放在兩片蓋玻片(3)之間，然后將兩片蓋玻片(3)上分別再蓋上二片薄銅片(4)，最后將(2)、(3)、(4)一起放到液壓機(1)已加熱到150-300℃范圍內(nèi)的兩塊模板(5)之間，預熱2分鐘，用手動液壓桿緩慢加壓至0.5-1Mpa，保持30-60秒，最后卸除壓力取出蓋玻片(3)，即得到原子力顯微鏡測試所需的高聚物樣品。所適用的范圍有嵌段共聚物、釜內(nèi)增韌共聚物、共混高分子或加硬質(zhì)填料高分子。
本發(fā)明的方法，制備過程方便、快捷、成本低，無污染，制備出的樣品表面平整，在原子力顯微鏡下觀察可達到比以上二種方法更好的效果。
具體實施例方式
實施例1 取苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物20mg放到(3)中間，將(3)放到(4)中間，然后將(3)、(4)同時放到液壓機(1)已加熱到150℃的兩塊模板之間，緩慢操縱手動液壓桿，使兩塊模板合攏預熱2分鐘，加壓0.8Mpa，保持40秒鐘，卸掉壓力，取出(3)，即得到制備好的樣品。
實施例2 取丙烯釜內(nèi)增韌高聚物樣品15mg，操作過程同一，只是液壓機(1)的加熱模板(5)的溫度為200℃，壓力為0.5Mpa，保持30秒鐘實施例3 加硬質(zhì)填料高聚物20mg，操作過程同一，只是液壓機(1)加熱模板(5)溫度為300℃，壓力為1Mpa。保持時間為1分鐘。
權(quán)利要求
1.一種應用于原子力顯微鏡研究的高聚物樣品的制備方法，其特征在于將一粒固體原料(2)放在兩片蓋玻片(3)之間，然后將兩片蓋玻片(3)上分別再蓋上二片薄銅片(4)，最后將(2)、(3)、(4)一起放到液壓機(1)已加熱到150-300℃范圍內(nèi)的兩塊模板(5)之間，預熱2分鐘，用手動液壓桿緩慢加壓至0.5-1Mpa，保持30-60秒，最后卸除壓力取出蓋玻片(3)，即得到原子力顯微鏡測試所需的高聚物樣品。
2.如權(quán)利要求1所述的應用于原子力顯微鏡研究的高聚物樣品的制備方法，其特征在于所述高聚物為嵌段共聚物、釜內(nèi)增韌共聚物、共混高分子或加硬質(zhì)填料高分子。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種應用于原子力顯微鏡研究的高聚物樣品的制備方法。將一粒固體原料(2)放在兩片蓋玻片(3)之間，然后將兩片蓋玻片(3)上分別再蓋上二片薄銅片(4)，最后將(2)、(3)、(4)一起放到液壓機(1)已加熱到150－300℃范圍內(nèi)的兩塊模板(5)之間，預熱2分鐘，用手動液壓桿緩慢加壓至0.5－1MPa，保持30－60秒，最后卸除壓力取出蓋玻片(3)，即得到原子力顯微鏡測試所需的高聚物樣品。制備過程方便、快捷、成本低，無污染，制備出的樣品表面平整，在原子力顯微鏡下觀察可達到比以上二種方法更好的效果。
文檔編號G01N1/28GK1529146SQ03127178
公開日2004年9月15日 申請日期2003年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月25日
發(fā)明者余賦生, 周華榮, 殷素云 申請人:中國科學院長春應用化學研究所