專利名稱：高精度全自動光度滴定分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及滴定分析儀器，尤其涉及以顏色變化為終點判斷的光度滴定分析裝置的技術(shù)改進(jìn)。
背景技術(shù)：
目前在國內(nèi)外，滴定分析裝置仍然是物質(zhì)分析測定中的重要手段，其中電導(dǎo)滴定、射頻滴定、庫侖滴定等分析方法，均為選擇各種指示電極插入被測定樣液中，以電極電位或電流信號變化來確定滴定終點，因而易受復(fù)雜樣品組分的干擾和污染，而光度滴定分析裝置消除了指示電極插入滴定樣液中產(chǎn)生的干擾和污染，在減少干擾方面具有優(yōu)越性；但在計量抽取并加入樣品、試劑、助推劑方面，雖然采用蠕動泵、三通閥聯(lián)接成自動采樣器、及自動計量滴定器作為液體傳輸和計量的工具，理論上是可行的，但實際上仍然存在采、注液體體積精確度很難保證的缺點；在排空、清洗滴定池和流路方面多采用電磁閥，但因為電磁閥仍無法消除滴定池及管路內(nèi)表面殘液的滯留，致使分析準(zhǔn)確性受影響；此外，上述結(jié)構(gòu)的主要缺點還在于其在測定樣品的濃度范圍方面、及在線自動分析方面均受到了很大的限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種對樣品、試劑、助推劑的采集、注入精度高，消耗體積計量準(zhǔn)確，測定濃度范圍廣(從常量到微量大幅濃度變化)，并能根據(jù)被測樣液濃度范圍自動調(diào)節(jié)采、注樣量的高精度全自動光度滴定分析儀。
為此，本發(fā)明的技術(shù)方案在于一種高精度全自動光度滴定分析儀，是由自動采樣器、自動計量滴定器、滴定池、及光度檢測器諸單元依續(xù)聯(lián)接組成，而由控制系統(tǒng)分別從上述諸單元采集各類數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)處理后控制分析儀自動進(jìn)行滴定分析、顯示，其特征在于所述的自動采樣器、及自動計量滴定器，是采用電動多通道閥，作為高精度柱塞泵對接進(jìn)液管、注液管的連接裝置及采樣、注樣狀態(tài)的切換裝置。
所述的電動多通道閥為八、或十二通道式的；其閥孔分成三組，其中A組閥孔分別接通樣液槽、試劑槽、助推劑槽，B組閥孔各自接通一只高精度柱塞泵，C組閥孔匯合后接通滴定池進(jìn)樣口，且某對閥孔間串接有中空、或填充富集柱的采樣環(huán)。
所述的控制系統(tǒng)是由單片機及其輸出/輸入外設(shè)所組成，其設(shè)有光度信號對采樣、注樣量的控制環(huán)路，可根據(jù)滴定池中的光度量值控制所述的高精度柱塞泵，實現(xiàn)對樣液、試劑、及助推劑的采集、注入量的調(diào)節(jié)。
所述的滴定池底部設(shè)有進(jìn)樣口、排空口，在進(jìn)樣口與排空口上還聯(lián)接有蠕動泵；滴定池上還附設(shè)有控溫加熱器、光電檢測器、磁力攪拌器。
所述的高精度柱塞泵是由計量步進(jìn)電機驅(qū)動的注射器所構(gòu)成，其采、注樣的計量精度達(dá)0.87μl/步。
本發(fā)明由于采用了由電動多通道閥、及高精度柱塞泵組成的高精度采樣、注樣裝置，其采、注樣精度大大提高乃至達(dá)到微升級，提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度及重現(xiàn)性；單片機以光度信號控制高精度柱塞泵對采樣量、注樣量實施調(diào)節(jié)，實現(xiàn)了大濃度變化的樣液采集的自動化，擴大了溶液分析的濃度范圍，且使針對不同濃度的溶液分析更加精確、可靠；采用蠕動泵代替?zhèn)鹘y(tǒng)的電磁閥來排空、清洗滴定池和流路，消除了殘液積留現(xiàn)象，提高了在線分析的準(zhǔn)確度、及速度；配之以單片機對所有檢測單元的多環(huán)、協(xié)調(diào)控制包括步進(jìn)電機驅(qū)動多通道閥、靈活設(shè)定加熱溫度/時間、蠕動泵自動排空等，實現(xiàn)了全單元、全功能、強協(xié)調(diào)的自動化，使本儀器適合于工業(yè)在線、高速、高精度、大范圍分析測試。
以下結(jié)合附圖對本發(fā)明作出說明。


圖1為本發(fā)明的實施例的結(jié)構(gòu)原理示意圖。
圖2為常量采樣方式時的電動多通道閥采樣狀態(tài)示意圖。
圖3為常量采樣方式時的電動多通道閥注樣狀態(tài)示意圖。
圖4為微量采樣方式時的電動多通道閥采樣狀態(tài)示意圖。
圖5為微量采樣方式時的電動多通道閥注樣狀態(tài)示意圖。
具體實施例方式如圖1所示本發(fā)明的高精度全自動光度滴定分析儀，是由自動采樣器、自動計量滴定器、滴定池、及光度檢測器諸單元依續(xù)聯(lián)接組成，而由單片機5分別從上述諸單元采集各類數(shù)據(jù)(數(shù)據(jù)采集用“來向箭頭”的虛線表示)，數(shù)據(jù)處理后控制分析儀自動進(jìn)行滴定分析(控制關(guān)系用“去向箭頭”的虛線表示)，其中輸出/輸入外設(shè)5-1實現(xiàn)數(shù)據(jù)顯示、及人機交流，其特征在于所述的自動采樣器、及自動計量滴定器，是采用八通道式的電動多通道閥1；其閥孔分成三組，其中A組閥孔分別接通三個分別用以盛樣液、試劑、及助推劑的液槽A1、A2、A3，B組閥孔各自接通一只高精度柱塞泵B1、B2、B3，C組閥孔C1、C2匯合后接通滴定池2進(jìn)樣口3，且某對閥孔C3、C4間串接有采樣環(huán)4。
所述的單片機5設(shè)有光度信號對采、注樣量的控制環(huán)路，可根據(jù)滴定池2中的光度量值6控制所述的高精度柱塞泵B1、B2、B3，調(diào)節(jié)進(jìn)液量、及注液量。
所述的滴定池2底部設(shè)有進(jìn)樣口3、排空口7，在進(jìn)樣口3與排空口7上還聯(lián)接有蠕動泵8、9；滴定池2上還附設(shè)有測溫頭10-0、溫控加熱器10、光電檢測器11、磁力攪拌器12。
所述的高精度柱塞泵B1、B2、B3，是由步進(jìn)電機(未示出)驅(qū)動的不同體積的注射器所構(gòu)成，其采樣及計量滴定精度可達(dá)0.87μl/步。
如圖2所示電動多通道閥1的閥孔流路，是由緊貼且可繞軸相對轉(zhuǎn)動的兩塊閥片定子1-1、及轉(zhuǎn)子1-2(均展開表示)所組成，定子1-1及轉(zhuǎn)子1-2中的實線表示閥片內(nèi)部通路，叉號“×”表示通路封閉(下同)。在定子1-1上，高精度柱塞泵B1、B3所接閥孔順次相鄰，而采樣環(huán)4的C4端所接閥孔又與B3所接閥孔順次相間，高精度柱塞泵B2所接閥孔再與C4端所接閥孔順次相間；在轉(zhuǎn)子1-2上，采樣環(huán)4另端C3所接閥孔與注液流路C1、C2所接閥孔順次相間，進(jìn)液流路A3、A1、A2所接閥孔也順次相間，且C3及注液流路C1、C2所接閥孔又與進(jìn)液流路A3、A1、A2所接閥孔順次相鄰；作常量采樣時，樣液濃度較小，單片機5控制電動多通道閥1的轉(zhuǎn)子1-2轉(zhuǎn)動切換將高精度柱塞泵B1、采樣環(huán)4、及助推劑槽A1空置不用，而使高精度柱塞泵B3、B2分別與進(jìn)液流路A3、A2對接連通，并驅(qū)動步進(jìn)電機(未示出)帶動高精度柱塞泵B3、B2分別對兩槽中的樣液及試劑進(jìn)行計量、抽液。
如圖3所示上述計量、抽液動作完成，轉(zhuǎn)入常量注樣時，單片機5控制電動多通道閥1的轉(zhuǎn)子1-2轉(zhuǎn)動切換使高精度柱塞泵B2與注液流路C2對接連通，使高精度柱塞泵B3與采樣環(huán)4的C3端對接連通，同時采樣環(huán)4的C4端恰與注液流路C1對接連通，并驅(qū)動步進(jìn)電機(未示出)帶動高精度柱塞泵B3、B2分別向滴定池2底部進(jìn)樣口3作計量注液；該動作同時，單片機5控制整個滴定池系統(tǒng)升溫、攪拌、測光，直到光度發(fā)生躍遷達(dá)到滴定終點止；單片機5向輸出/輸入外設(shè)5-1輸出檢測結(jié)果并記錄，然后，單片機5再驅(qū)動進(jìn)樣口3及排空口7處的蠕動泵8、9排空、清洗該池樣液并進(jìn)入下一輪樣品的分析循環(huán)。
如圖4所示本發(fā)明的高精度全自動光度滴定分析儀，作微量采樣時，樣液濃度高，在定子1-1，及在轉(zhuǎn)子1-2上，高精度柱塞泵B1、B2、B3，采樣環(huán)4，進(jìn)液流路A1、A2、A3，注液流路C1、C2所接閥孔關(guān)系均同于常量采樣，但改在A1中盛樣液，A3中盛助推劑液；此時，單片機5控制電動多通道閥1的轉(zhuǎn)子1-2轉(zhuǎn)動切換將高精度柱塞泵B3所接閥孔與助推劑槽A3的進(jìn)液流路對接連通，使高精度柱塞泵B1所接閥孔與采樣環(huán)4的C3端對接連通，采樣環(huán)4的C4端與樣液槽A1進(jìn)液流路對接連通，高精度柱塞泵B2所接閥孔與試劑槽A2的進(jìn)液流路對接連通，并驅(qū)動步進(jìn)電機(未示出)帶動高精度柱塞泵B1、B2、B3分別從A1、A2、A3計量、抽液，直到單片機5確認(rèn)各液的抽取量。
如圖5所示上述計量、抽液動作完成，轉(zhuǎn)入微量注樣時，單片機5控制電動多通道閥1的轉(zhuǎn)子1-2轉(zhuǎn)動切換使高精度柱塞泵B1排除泵中多余樣液，高精度柱塞泵B2所接閥孔與注液流路C2對接連通，B3的所接閥孔與采樣環(huán)4的C3端對接連通，并恰使采樣環(huán)的C4端所接閥孔與注液流路C1對接連通，然后，單片機5驅(qū)動步進(jìn)電機(未示出)帶動高精度柱塞泵B3推出抽蓄其中的助推劑，將采樣環(huán)4中儲存的高濃度樣液稀釋、經(jīng)進(jìn)樣口3注入滴定池2，并分別使高精度柱塞泵B2中的試劑也經(jīng)進(jìn)樣口3向滴定池2內(nèi)作計量注液；同時，單片機5控制整個滴定池2系統(tǒng)升溫、攪拌、測光，如果光度躍遷不明顯或無突躍，單片機5將驅(qū)動高精度柱塞泵B1等調(diào)增樣液抽取及注液量，直到出現(xiàn)合適的光度躍遷，才向輸出/輸入外設(shè)5-1輸出檢測結(jié)果并記錄，繼而進(jìn)入下一輪樣品的分析循環(huán)。
對于溶質(zhì)濃度極低的樣液的分析，只需在所述的采樣環(huán)4中填充富集柱，并按照圖4、圖5類似程序分析即可。
權(quán)利要求
1.一種高精度全自動光度滴定分析儀，是由自動采樣器、自動計量滴定器、滴定池、及光度檢測器諸單元依續(xù)聯(lián)接組成，而由控制系統(tǒng)分別從上述諸單元采集各類數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)處理后控制分析儀自動進(jìn)行滴定分析、顯示，其特征在于所述的自動采樣器、及自動計量滴定器，是采用電動多通道閥，作為高精度柱塞泵對接進(jìn)液管、注液管的連接裝置及采樣、注樣狀態(tài)的切換裝置。
2.如權(quán)利要求1所述的高精度全自動光度滴定分析儀，其特征在于所述的電動多通道閥為八、或十二通道式的；其閥孔分成三組，其中A組閥孔分別接通樣液槽、試劑槽、助推劑槽，B組閥孔各自接通一只高精度柱塞泵，C組閥孔匯合后接通滴定池進(jìn)樣口，且某對閥孔間串接有中空、或填充富集柱的采樣環(huán)。
3.如權(quán)利要求1、2中任一所述的高精度全自動光度滴定分析儀，其特征在于所述的控制系統(tǒng)是由單片機及其輸出/輸入外設(shè)所組成，其設(shè)有光度信號對采樣、注樣量的控制環(huán)路，可根據(jù)滴定池中的光度量值控制所述的高精度柱塞泵，實現(xiàn)對樣液、試劑、及助推劑的采集、注入量的調(diào)節(jié)。
4.如權(quán)利要求3所述的高精度全自動光度滴定分析儀，其特征在于所述的滴定池底部設(shè)有進(jìn)樣口、排空口，在進(jìn)樣口與排空口上還聯(lián)接有蠕動泵；滴定池上還附設(shè)有控溫加熱器、光電檢測器、磁力攪拌器。
5.如權(quán)利要求4所述的高精度全自動光度滴定分析儀，其特征在于所述的高精度柱塞泵是由計量步進(jìn)電機驅(qū)動的注射器所構(gòu)成，其采、注樣的計量精度達(dá)0.87μl/步。
全文摘要
一種高精度全自動光度滴定分析儀,含自動采樣器、自動計量滴定器、滴定池、及光度檢測器諸單元,而由單片機控制系統(tǒng)分別從上述諸單元采集各類數(shù)據(jù),數(shù)據(jù)處理后控制分析儀自動進(jìn)行滴定分析、顯示,其特征在于:自動采樣器、及自動計量滴定器,是用八通道式的電動多通道閥,作為高精度柱塞泵對接進(jìn)液管、注液管的連接裝置及采樣、注樣狀態(tài)的切換裝置,且某對閥孔間串接有采樣環(huán)。單片機可根據(jù)滴定池中的光度量值控制所述的高精度柱塞泵,對采、注樣量進(jìn)行調(diào)節(jié)。滴定池進(jìn)樣口與排空口聯(lián)接有蠕動泵,附設(shè)有控溫加熱器、光電檢測器、磁力攪拌器。高精度柱塞泵采、注樣計量精度達(dá)0.87μl/步。本發(fā)明濃差適應(yīng)寬、測量精度高、自動性好。
文檔編號G01N21/79GK1359005SQ01128689
公開日2002年7月17日 申請日期2001年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月19日
發(fā)明者張磊, 俱曉峰, 鄧耀輝, 孫軍, 付強, 黃海萍, 李曙, 許浩亮, 莫俊喜 申請人:湖南力合科技發(fā)展有限公司