一種制備大孔徑陽(yáng)極氧化鋁模板的裝置制造方法
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)一種制備大孔徑陽(yáng)極氧化鋁模板的裝置，屬于納米材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。本實(shí)用新型所述裝置包括冰水浴槽、正反面電解瓶、陽(yáng)極與其引出線(xiàn)、陰極與其引出線(xiàn)、溫度計(jì)、鋁片夾持套件和磁力攪拌器，反面電解瓶的溶液通道與正面電解瓶的溶液通道通過(guò)鋁片夾持套件鎖死聯(lián)接構(gòu)成一體式電解瓶，鋁片為陽(yáng)極，鉑極為陰極。本實(shí)用新型所述裝置操作簡(jiǎn)單、流程方便、容易觀察且能夠獨(dú)立完成氧化過(guò)程及后續(xù)所有步驟，在一定程度上降低了成本。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種制備大孔徑陽(yáng)極氧化鋁模板的裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種制備大孔徑陽(yáng)極氧化鋁模板的裝置，屬于納米材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]陽(yáng)極氧化鋁模板因具有高度有序的類(lèi)蜂窩狀六邊形納米級(jí)結(jié)構(gòu)和極為穩(wěn)定的物理化學(xué)特性，被廣泛應(yīng)用于納米材料制備、水處理工程、光學(xué)工程、氣體分離技術(shù)和生物濾膜技術(shù)等方面，尤其近年來(lái)因納米材料的獨(dú)特性能使得陽(yáng)極氧化鋁模板的需求得到了飛速的增長(zhǎng)。模板的有序度參量和孔徑參數(shù)都是影響后續(xù)材料產(chǎn)物的直接主導(dǎo)誘因；模板制備裝置及其過(guò)程的可操作性、穩(wěn)定性、便捷性和實(shí)用性更是極大地影響了模板的質(zhì)量、應(yīng)用范圍和程度。
[0003]針對(duì)高度有序的大孔徑陽(yáng)極氧化鋁模板的制備裝置，經(jīng)對(duì)現(xiàn)有的技術(shù)文獻(xiàn)、公開(kāi)專(zhuān)利及現(xiàn)狀調(diào)研檢索可知，由于目前世界上沒(méi)有專(zhuān)門(mén)的企業(yè)在生產(chǎn)陽(yáng)極氧化鋁模板的制備裝置，故現(xiàn)存國(guó)內(nèi)外的陽(yáng)極氧化鋁模板制備裝置多為自行設(shè)計(jì)，它們大多都存在制備過(guò)程繁瑣、不易操作、制備效率和成功率較低及產(chǎn)物實(shí)用性低等問(wèn)題。經(jīng)過(guò)對(duì)趙華在《氧化鋁模板的制備以及溶液法制備氧化鋅納米棒》[碩士學(xué)位論文]東北大學(xué)2004中報(bào)道的制備鋁納米凹坑的實(shí)驗(yàn)裝置，朱靜在《鋁陽(yáng)極氧化多孔膜的制備、表征及應(yīng)用研究》[碩士學(xué)位論文]天津大學(xué)2003中報(bào)道的恒壓直流陽(yáng)極氧化裝置，倪似愚在《模板法制備納米線(xiàn)陣列及磁性能研究》[碩士學(xué)位論文]浙江工業(yè)大學(xué)2003中報(bào)道的電化學(xué)拋光裝置，曾甜在《雙面陽(yáng)極氧化鋁膜制備與表征》[碩士學(xué)位論文]哈爾濱工業(yè)大學(xué)2005中報(bào)道的制備陽(yáng)極氧化鋁模板的裝置，覃東歡在《化學(xué)法合成納米有序結(jié)構(gòu)材料及其磁學(xué)特性研究》[博士學(xué)位論文]蘭州大學(xué)2004中報(bào)道的陽(yáng)極氧化裝置，李東棟在《多孔陽(yáng)極氧化鋁模板的制備及形成機(jī)理研究》[碩士學(xué)位論文]南京理工大學(xué)2000中報(bào)道的制備陽(yáng)極氧化鋁模板的裝置，董艷鋒在《多孔鋁鑲嵌復(fù)合材料的光學(xué)性質(zhì)研究》[碩士學(xué)位論文]曲阜師范大學(xué)2002中報(bào)道的多孔鋁陽(yáng)極氧化實(shí)驗(yàn)裝置，惠戰(zhàn)強(qiáng)在《多孔鋁模板和碳納米管的制備及性質(zhì)研究》[碩士學(xué)位論文]西北大學(xué)2005中報(bào)道的陽(yáng)極氧化實(shí)驗(yàn)裝置，黃伯賢在《納米ZnO在多孔氧化鋁模板內(nèi)的發(fā)光特性的研究》[碩士學(xué)位論文]天津大學(xué)2005中報(bào)道的制備陽(yáng)極氧化鋁模板的裝置，陳健在《多孔陽(yáng)極氧化鋁薄膜的制備、表征和應(yīng)用研究》[碩士學(xué)位論文]中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)2005中報(bào)道的鋁陽(yáng)極氧化裝置，Tae-Yong Kim，Soo-Hwan Jeong在《.Highly ordered anodic alumina nanotempIate with about 14 nmdiameter)) Korean J.Chem.Eng[韓國(guó)慶北國(guó)立大學(xué)化學(xué)工程系]200 8, 25 (3)，609-611 中報(bào)道的制備陽(yáng)極氧化招模板的裝置，A.Belwalkar, E.Grasing, ff.Van Geertruyden等人在((Effect of processing parameters on pore structure and thickness of anodicaluminum oxide (AAO) tubular membranes))Journal of Membrane Science [里海大學(xué)金屬成型研究所(美國(guó))]2008，MEMSC1-8502中報(bào)道的制備陽(yáng)極氧化鋁模板的裝置，Ching-JungYang, Shih-Wei Liang, Pu-ffei Wu等人在《Fabricat1n of Anodic Aluminum Oxide Filmon Large-Area Glass Substrate)) 2007 Electrochemical and Solid-State Letters,10(12):C69-C71[中國(guó)臺(tái)灣省國(guó)立交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院]中報(bào)道的制備陽(yáng)極氧化鋁模板的裝置等13篇文獻(xiàn)進(jìn)行了分析。經(jīng)過(guò)對(duì)天津理工大學(xué)申請(qǐng)公開(kāi)的《孔徑大于500nm的氧化鋁模板的制備方法》專(zhuān)利(200610130328.0)中所述的溶液可循環(huán)的電解槽裝置，廈門(mén)大學(xué)申請(qǐng)公開(kāi)的《多孔氧化鋁模板制備方法及其設(shè)備》專(zhuān)利(200510007195.3)中所述的多孔氧化鋁模板制備裝置，同濟(jì)大學(xué)申請(qǐng)公開(kāi)的《制備有序多孔氧化鋁模板的方法及設(shè)備》專(zhuān)利(200910055449.7)中所述的陽(yáng)極氧化實(shí)驗(yàn)裝置等3個(gè)專(zhuān)利進(jìn)行了分析。不但發(fā)現(xiàn)以上報(bào)道的裝置或多或少都存在上文中提到的幾種缺陷，而且所有裝置皆存在的一個(gè)通病是都只能進(jìn)行鋁片氧化過(guò)程，所得到產(chǎn)物為離實(shí)際應(yīng)用還有一段距離的帶陽(yáng)極氧化鋁模板的鋁片，即其都不具備獨(dú)立完成氧化過(guò)程及后續(xù)所有步驟的能力，這對(duì)于陽(yáng)極氧化鋁模板制備過(guò)程的可操作性、穩(wěn)定性、便捷性和實(shí)用性都會(huì)產(chǎn)生巨大的影響。因此設(shè)計(jì)一種簡(jiǎn)單方便易觀察且能夠獨(dú)立完成氧化過(guò)程及后續(xù)所有步驟的陽(yáng)極氧化鋁模板制備裝置已成為當(dāng)前一項(xiàng)急待解決的課題。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本實(shí)用新型的目的在于解決現(xiàn)有制備陽(yáng)極氧化鋁模板的設(shè)備無(wú)法獨(dú)立完成氧化及后續(xù)所有步驟全套工藝流程的問(wèn)題，提供了一種簡(jiǎn)單方便易觀察且能夠獨(dú)立完成氧化過(guò)程及后續(xù)所有步驟的陽(yáng)極氧化鋁模板制備裝置，該裝置包括穩(wěn)壓直流電源1、正面電解瓶2、反面電解瓶3、高純鋁片4、鋁片夾持套件5、高純鉬電極6、磁力攪拌器7、冰水浴冷卻槽8，正面電解瓶2的溶液通道I 12通過(guò)鋁片夾持套件5與反面電解瓶3的溶液通道II 13鎖死聯(lián)接構(gòu)成一體式電解瓶；高純鋁片4垂直夾持于鋁片夾持套件5中，高純鉬電極6延伸進(jìn)入正面電解瓶2平行正對(duì)于高純鋁片4 ;高純鋁片4及高純鉬電極6通過(guò)導(dǎo)線(xiàn)與穩(wěn)壓直流電源I連接；磁力攪拌器7置于正面電解瓶2底端中央，一體式電解瓶置放于冰水浴冷卻槽8中。
[0005]本實(shí)用新型所述鋁片夾持套件5包含有套頭9、緊固螺栓10、塑料法蘭盤(pán)11，溶液通道I 12和溶液通道II 13上均設(shè)有塑料法蘭盤(pán)11，塑料法蘭盤(pán)11的中間設(shè)有套頭9，高純鋁片4垂直夾持于兩個(gè)套頭9之間，通過(guò)緊固螺栓10將有套頭9、高純鋁片4、塑料法蘭盤(pán)11固定，以達(dá)到高防滲性、高嵌合度的機(jī)械零件組合要求和整體密封性要求。
[0006]本實(shí)用新型所述的正反面電解瓶的材質(zhì)可以為耐酸堿、高透明、有較強(qiáng)機(jī)械強(qiáng)度和絕緣性的有機(jī)玻璃，以保證無(wú)外界反應(yīng)干擾和能實(shí)時(shí)觀察制備全過(guò)程；并將一體式電解瓶置于冰水浴槽中，達(dá)到控溫目的。
[0007]本實(shí)用新型所述的陽(yáng)極夾持在夾持套件上以聯(lián)接正反面電解瓶并將陽(yáng)極引出線(xiàn)的一端接直流電源正極，陽(yáng)極夾持方向?yàn)樨Q直方向。
[0008]本實(shí)用新型所述的陰極要浸入正面電解瓶并將陰極引出線(xiàn)的一端接直流電源負(fù)極，陰極放置方向?yàn)樨Q直方向，與陽(yáng)極平行，以保證電場(chǎng)的均勻性。
[0009]本實(shí)用新型所述的磁力攪拌器配置于正面電解瓶中，通過(guò)攪拌溶液以保證模板正表面整體溫度的一致性。
[0010]本實(shí)用新型所述制備陽(yáng)極氧化鋁模板的裝置用于制備陽(yáng)極氧化鋁模板，具體包括如下步驟:
[0011](I)鋁片預(yù)處理:將鋁片在丙酮溶液中進(jìn)行超聲去脂，用蒸餾水清洗后晾干，在400-600°C下退火l-4h，在體積比1:3-1:4的高氯酸和乙醇的混合液中加上15V-20V電壓進(jìn)行電化學(xué)拋光，以提高鋁片表面平整度；
[0012](2)氧化過(guò)程:以鋁片為陽(yáng)極，鉬極為陰極；在一體式電解瓶中依次完成一次氧化、去除一次氧化層及二次氧化的過(guò)程；
[0013](3)后期處理過(guò)程:在一體式電解瓶中依次完成去除鋁基底和去除阻擋層的過(guò)程。
[0014]本實(shí)用新型步驟(2)中所述的一次氧化過(guò)程為:在正面電解瓶中加入
0.3-0.4mol/L草酸，在反面電解瓶中加入等量蒸餾水，通以35-45V電壓進(jìn)行電解氧化
1.5-2h。
[0015]本實(shí)用新型步驟(2)中所述的去除一次氧化層過(guò)程為:在正面電解瓶中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5°/Γ2%的鉻酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)5°/Γ?Ο%的磷酸的混合酸液，其中，鉻酸和磷酸的體積比為1:1- 1:3，在反面電解瓶中加入等量蒸餾水，以平衡一體式電解瓶中的整體壓強(qiáng)，在60-80°C下進(jìn)行化學(xué)腐蝕1.5-2h。
[0016]本實(shí)用新型步驟(2)中所述的二次氧化過(guò)程為:在正面電解瓶中加入
0.2-0.5mol/L檸檬酸和0.02-0.05mol/L磷酸的混合酸液，其中檸檬酸作為穩(wěn)定劑消除雜質(zhì)離子的影響，混合液中兩者的體積比為檸檬酸:磷酸=1:4-1:7，在反面電解瓶中加等量入蒸餾水，以平衡一體式電解瓶中的整體壓強(qiáng)；通以180-200V電壓進(jìn)行電解氧化
1.5~2.5h。
[0017]本實(shí)用新型步驟(3)中所述的去除鋁基底過(guò)程為:在反面電解瓶中加入飽和氯化銅溶液和質(zhì)量比59Γ15%高氯酸的混合液，其中高氯酸的反應(yīng)速率更快且在反應(yīng)中產(chǎn)生了氣泡能起到攪拌作用使得反應(yīng)更為充分迅速，氯化銅溶液和高氯酸的體積比為10:1-15:1，在正面電解瓶中加入等量蒸餾水，以平衡一體式電解瓶中的整體壓強(qiáng)；進(jìn)行置換反應(yīng)0.5-1.5h，直至陽(yáng)極氧化鋁模板呈透明后停止。
[0018]本實(shí)用新型步驟(3)中所述的去除阻擋層采用在反面電解瓶中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%-10%磷酸溶液，在正面電解瓶中加入等量蒸餾水，以平衡一體式電解瓶中的整體壓強(qiáng)；此過(guò)程是為了將單通模板變成雙通模板，并可通過(guò)對(duì)時(shí)間長(zhǎng)短及溫度高低的控制在一定范圍內(nèi)調(diào)整模板反面的孔徑尺寸大小。
[0019]本實(shí)用新型的有益效果:
[0020](I)本實(shí)用新型所述裝置操作簡(jiǎn)單、流程方便、容易觀察且能夠獨(dú)立完成氧化過(guò)程及后續(xù)所有步驟的陽(yáng)極氧化鋁模板制備裝置，對(duì)于陽(yáng)極氧化鋁模板制備過(guò)程的可操作性、穩(wěn)定性、便捷性和實(shí)用性都得以有了大幅度的實(shí)質(zhì)性提高；而且在一定程度上降低了成本，可以適用于實(shí)驗(yàn)室當(dāng)中自行制備模板等方面；
[0021](2)本實(shí)用新型所述陽(yáng)極氧化鋁模板制備裝置相較國(guó)內(nèi)外大多雙面氧化裝置而言，其可以省去大量的制備流程，例如無(wú)須去除模板反面的一次氧化層才能進(jìn)行后續(xù)步驟的處理等；相較國(guó)內(nèi)外大多單面氧化制備裝置而言，其制備原理更嚴(yán)謹(jǐn)，產(chǎn)品質(zhì)量更好、實(shí)用性更強(qiáng)，制備過(guò)程中所控制條件更準(zhǔn)確完善。
【專(zhuān)利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1為本實(shí)用新型所設(shè)計(jì)的陽(yáng)極氧化鋁模板制備裝置示意圖；
[0023]圖2為本實(shí)用新型所述鋁片夾持套件的俯視圖；
[0024]圖3為本實(shí)用新型所述鋁片夾持套件的三維圖；
[0025]圖4為本實(shí)用新型實(shí)施例1中所得的陽(yáng)極氧化鋁模板正面SEM照片；
[0026]圖5為本實(shí)用新型實(shí)施例1中所得的陽(yáng)極氧化鋁模板反面SEM照片；
[0027]圖6為本實(shí)用新型實(shí)施例2中所得的陽(yáng)極氧化鋁模板正面SEM照片；
[0028]圖7為本實(shí)用新型實(shí)施例2中所得的陽(yáng)極氧化鋁模板反面SEM照片。
[0029]圖1中:1-穩(wěn)壓直流電源，2-正面電解瓶，3-反面電解瓶，4-高純鋁片，5-鋁片夾持套件，6-高純鉬電極，7-磁力攪拌器，8-冰水浴冷卻槽，9-聚四氟乙烯套頭，10-緊固螺栓，11-塑料法蘭盤(pán)，12-溶液通道I，13-溶液通道II。
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施過(guò)程對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本實(shí)用新型的保護(hù)范圍并不限于所述內(nèi)容。
[0031]實(shí)施例1
[0032]本實(shí)施例所述一種制備高度有序的大孔徑陽(yáng)極氧化鋁模板的裝置包括穩(wěn)壓直流電源1、正面電解瓶2、反面電解瓶3、高純鋁片4、鋁片夾持套件5、高純鉬電極6、磁力攪拌器7、冰水浴冷卻槽8，正面電解瓶2的溶液通道I 12通過(guò)鋁片夾持套件5與反面電解瓶3的溶液通道II 13鎖死聯(lián)接構(gòu)成一體式電解瓶；高純鋁片4垂直夾持于鋁片夾持套件5中，高純鉬電極6延伸進(jìn)入正面電解瓶2平行正對(duì)于高純鋁片4 ；高純鋁片4及高純鉬電極6通過(guò)導(dǎo)線(xiàn)與穩(wěn)壓直流電源I連接；磁力攪拌器7置于正面電解瓶2底端中央，一體式電解瓶置放于冰水浴冷卻槽8中，如圖1所示。
[0033]本實(shí)用新型所述鋁片夾持套件5包含有聚四氟乙烯套頭9、緊固螺栓10、塑料法蘭盤(pán)11，溶液通道I 12和溶液通道II 13上均設(shè)有塑料法蘭盤(pán)11,塑料法蘭盤(pán)11的中間設(shè)有套頭9，高純鋁片4垂直夾持于兩個(gè)套頭9之間，以達(dá)到高防滲性、高嵌合度的機(jī)械零件組合要求和整體密封性要求,如圖2?3所示。
[0034]本實(shí)施例所述制備高度有序的大孔徑陽(yáng)極氧化鋁模板的裝置用于制備高度有序的大孔徑陽(yáng)極氧化鋁模板的方法，具體包括以下步驟:
[0035](I)將純度為99.999%的高純鋁片按照裝置尺寸剪裁成相應(yīng)尺寸的鋁片；浸泡在丙酮溶液中進(jìn)行超聲去脂處理，再用蒸餾水清洗后晾干；將經(jīng)過(guò)去脂處理的鋁片在400°C下退火4h ;將經(jīng)過(guò)退火的鋁片放置在體積比1:4的高氯酸和乙醇的混合液中，在18V電壓下進(jìn)行拋光處理；
[0036](2)拋光結(jié)束后將鋁片豎直夾持在夾持套件上并將正反面電解瓶通過(guò)鋁片夾持套件鎖死聯(lián)接構(gòu)成一體式電解瓶；鋁片通過(guò)陽(yáng)極引出線(xiàn)的一端接直流電源正極；將陰極浸入正面電解瓶并將其引出線(xiàn)的一端接直流電源負(fù)極，陰極放置與陽(yáng)極平行；
[0037](3)在正面電解瓶中加入0.3mol/L草酸，在反面電解瓶中加入等量蒸餾水，通以35V電壓進(jìn)行電解氧化1.5h，進(jìn)行一次氧化；
[0038]當(dāng)一次氧化結(jié)束后更換正面電解瓶的溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.8%的鉻酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%的磷酸的混合酸液，其中，鉻酸和磷酸的體積比為1: 1，在反面電解瓶中加入等量蒸餾水，在80°C下進(jìn)行腐蝕1.Sh以完成去除一次氧化層的處理；
[0039]當(dāng)去除一次氧化層結(jié)束后更換正面電解瓶的溶液為0.3mol/L檸檬酸和0.03mol/L的磷酸的混合酸液，混合酸液中兩者的體積比為檸檬酸:磷酸為1:5，反面電解瓶中溶液不變，通以195V電壓進(jìn)行二次氧化2h ;在氧化過(guò)程的三個(gè)階段均要用磁力攪拌器在正面電解瓶中進(jìn)行攪拌；
[0040](4)當(dāng)二次氧化結(jié)束后更換反面電解瓶中的溶液為飽和氯化銅溶液和質(zhì)量比10%高氯酸的混合液，氯化銅溶液和高氯酸的體積比為12:1，在正面電解瓶中加入等量蒸餾水，進(jìn)行置換反應(yīng)lh，進(jìn)行去除鋁基底的處理；
[0041]當(dāng)模板呈透明狀時(shí)表示去除鋁基底過(guò)程已經(jīng)結(jié)束，更換反面電解瓶中溶液為5%磷酸溶液，正面電解瓶中溶液不變，進(jìn)行去除阻擋層的處理以得到雙通的模板；最后經(jīng)過(guò)浸泡、清洗、晾干可得到高度有序的大孔徑陽(yáng)極氧化鋁模板；
[0042]模板制備的全過(guò)程須通過(guò)冰水浴槽與溫度計(jì)進(jìn)行實(shí)時(shí)控溫；對(duì)所得模板的正反面進(jìn)行SEM掃描可得到如圖4和圖5的掃描照片，由圖片可以看出通過(guò)摻雜檸檬酸作為反應(yīng)穩(wěn)定劑使得氧化過(guò)程中未出現(xiàn)鋁片局部區(qū)域優(yōu)先反應(yīng)的情況，模板整體均勻穩(wěn)定生成，在磷酸主導(dǎo)作用下以大電壓得到陣列性和有序度均較好的超大孔徑(500-600nm)雙通模板，且其制備條件及環(huán)境要求均較低。
[0043]實(shí)施例2
[0044]本實(shí)施例所述一種制備高度有序的大孔徑陽(yáng)極氧化鋁模板的裝置包括穩(wěn)壓直流電源1、正面電解瓶2、反面電解瓶3、高純鋁片4、鋁片夾持套件5、高純鉬電極6、磁力攪拌器7、冰水浴冷卻槽8，正面電解瓶2的溶液通道I 12通過(guò)鋁片夾持套件5與反面電解瓶3的溶液通道II 13鎖死聯(lián)接構(gòu)成一體式電解瓶；高純鋁片4垂直夾持于鋁片夾持套件5中，高純鉬電極6延伸進(jìn)入正面電解瓶2平行正對(duì)于高純鋁片4 ；高純鋁片4及高純鉬電極6通過(guò)導(dǎo)線(xiàn)與穩(wěn)壓直流電源I連接；磁力攪拌器7置于正面電解瓶2底端中央，一體式電解瓶置放于冰水浴冷卻槽8中。
[0045]本實(shí)用新型所述正面電解瓶2和反面電解瓶3的材質(zhì)可以為耐酸堿、高透明、有較強(qiáng)機(jī)械強(qiáng)度和絕緣性的有機(jī)玻璃，
[0046]本實(shí)施例所述制備高度有序的大孔徑陽(yáng)極氧化鋁模板的裝置用于制備高度有序的大孔徑陽(yáng)極氧化鋁模板的方法，具體包括以下步驟:
[0047](I)將高純度的鋁片按照裝置尺寸剪裁成相應(yīng)尺寸的鋁片；浸泡在丙酮溶液中進(jìn)行超聲去脂處理，再用蒸餾水清洗后晾干；將經(jīng)過(guò)去脂處理的鋁片在420°C下退火3.5h ;將經(jīng)過(guò)退火的鋁片放置在體積比1:3的高氯酸和乙醇的混合液中，在15V電壓下進(jìn)行拋光處理；
[0048](2)拋光結(jié)束后將鋁片豎直夾持在夾持套件上并將正反面電解瓶通過(guò)鋁片夾持套件鎖死聯(lián)接構(gòu)成一體式電解瓶；鋁片通過(guò)陽(yáng)極引出線(xiàn)的一端接直流電源正極；將陰極浸入正面電解瓶并將其引出線(xiàn)的一端接直流電源負(fù)極，陰極放置與陽(yáng)極平行；
[0049](3)在正面電解瓶中加入0.32mol/L草酸，在反面電解瓶中加入等量蒸餾水，通以38V電壓進(jìn)行電解氧化2h，進(jìn)行一次氧化；
[0050]當(dāng)一次氧化結(jié)束后更換正面電解瓶的溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5%的鉻酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的磷酸的混合酸液，其中，鉻酸和磷酸的體積比為1: 2，在反面電解瓶中加入等量蒸餾水，在65°C下進(jìn)行腐蝕1.5h以完成去除一次氧化層的處理；
[0051]當(dāng)去除一次氧化層結(jié)束后更換正面電解瓶的溶液為0.2mol/L檸檬酸和0.02mol/L的磷酸的混合酸液，混合酸液中兩者的體積比為檸檬酸:磷酸為1:4，反面電解瓶中溶液不變，通以180V電壓進(jìn)行二次氧化1.5h ;在氧化過(guò)程的三個(gè)階段均要用磁力攪拌器在正面電解瓶中進(jìn)行攪拌；
[0052](4)當(dāng)二次氧化結(jié)束后更換反面電解瓶中的溶液為飽和氯化銅溶液和質(zhì)量比5%高氯酸的混合液，氯化銅溶液和高氯酸的體積比為10:1，在正面電解瓶中加入等量蒸餾水，進(jìn)行置換反應(yīng)0.5h，進(jìn)行去除鋁基底的處理；
[0053]當(dāng)模板呈透明狀時(shí)表示去除鋁基底過(guò)程已經(jīng)結(jié)束，更換反面電解瓶中溶液為6%磷酸溶液，正面電解瓶中溶液不變，進(jìn)行去除阻擋層的處理以得到雙通的模板；最后經(jīng)過(guò)浸泡、清洗、晾干可得到高度有序的大孔徑陽(yáng)極氧化鋁模板；
[0054]模板制備的全過(guò)程須通過(guò)冰水浴槽與溫度計(jì)進(jìn)行實(shí)時(shí)控溫；對(duì)所得模板的正反面進(jìn)行SEM掃描可得到如圖6和圖7的掃描照片。由圖片可以看出通過(guò)摻雜檸檬酸作為反應(yīng)穩(wěn)定劑使得氧化過(guò)程中未出現(xiàn)鋁片局部區(qū)域優(yōu)先反應(yīng)的情況，模板整體均勻穩(wěn)定生成，在磷酸主導(dǎo)作用下以大電壓得到陣列性和有序度均較好的超大孔徑(500-600nm)雙通模板，且其制備條件及環(huán)境要求均較低。
【權(quán)利要求】
1.一種制備大孔徑陽(yáng)極氧化鋁模板的裝置，其特征在于:該裝置包括穩(wěn)壓直流電源(I)、正面電解瓶(2)、反面電解瓶(3)、高純鋁片(4)、鋁片夾持套件(5)、高純鉬電極(6)、磁力攪拌器(7)、冰水浴冷卻槽(8)，正面電解瓶(2)的溶液通道I (12)通過(guò)鋁片夾持套件(5)與反面電解瓶(3)的溶液通道II (13)鎖死聯(lián)接構(gòu)成一體式電解瓶；高純鋁片(4)垂直夾持于鋁片夾持套件(5)中，高純鉬電極(6)延伸進(jìn)入正面電解瓶(2)平行正對(duì)于高純鋁片(4);高純鋁片(4)及高純鉬電極(6)通過(guò)導(dǎo)線(xiàn)與穩(wěn)壓直流電源(I)連接；磁力攪拌器(7)置于正面電解瓶(2)底端中央，一體式電解瓶置放于冰水浴冷卻槽(8)中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備大孔徑陽(yáng)極氧化鋁模板的裝置，其特征在于:所述鋁片夾持套件(5 )包含有套頭(9 )、緊固螺栓(10 )、塑料法蘭盤(pán)(11)，溶液通道1(12)和溶液通道II (13)上均設(shè)有塑料法蘭盤(pán)(11)，塑料法蘭盤(pán)(11)的中間設(shè)有套頭(9)，高純鋁片(4)垂直夾持于兩個(gè)套頭(9)之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備大孔徑陽(yáng)極氧化鋁模板的裝置，其特征在于:所述正面電解瓶(2)和反面電解瓶(3)瓶的材質(zhì)為有機(jī)玻璃。
【文檔編號(hào)】C25D11/12GK204058623SQ201420364142
【公開(kāi)日】2014年12月31日 申請(qǐng)日期:2014年7月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月3日
【發(fā)明者】陳清明, 楊盛安, 崔琦, 吳永軍, 張輝 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)