專利名稱：一種析出相電解分離設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及析出相電解分離設(shè)備，具體為一種實(shí)驗(yàn)室用鋼中析出相精 確定量檢測與分析的電解分離設(shè)備。
技術(shù)背景
析出強(qiáng)化是金屬材料合金設(shè)計(jì)的基本思想之一，通過析出相與基體的相互 作用，可以顯著提高金屬材料的強(qiáng)度。比如，鋼中彌散分布的微細(xì)碳化物析出 相，既可以抑制晶粒粗化，細(xì)化組織，提高鋼的韌塑性，又可以強(qiáng)化鋼的基體， 從而提高鋼的強(qiáng)硬度。在一定條件下，析出相由于熟化而穩(wěn)定性降低，其尺寸 分布和成分均會(huì)發(fā)生變化，導(dǎo)致強(qiáng)化效果減弱，從而影響金屬材料的性能。因 此，無論是在實(shí)驗(yàn)研究過程中，還是實(shí)際生產(chǎn)過程中，往往要求進(jìn)行析出相的 檢測分析。尤其是火力發(fā)電機(jī)組的耐熱鋼部件，由于在高纟顯高壓條件下長期運(yùn) 行，碳化物析出相的顯著變化會(huì)直接影響耐熱鋼的高溫強(qiáng)度(熱強(qiáng)性能)。因此， 為確保發(fā)電機(jī)組的安全運(yùn)行，耐熱鋼中碳化物析出相的檢測分析是火力發(fā)電設(shè) 備金屬材質(zhì)評定的重要項(xiàng)目之一。
析出相電解分離，是從金屬材料中分離出析出相，隨后對其進(jìn)行定性與定 量檢測分析的重要手段?，F(xiàn)有的技術(shù)是在電解槽中對試樣進(jìn)行電解，再從電解 之后的試樣表面舌陬分離出的析出相粉末，隨后進(jìn)行檢測分析。由于電解分離 出的析出相粉末一部分被吸附在電解試樣表面，另一部分則懸浮在電解液中， 所以僅采用刮取的方法難以完全收集電解分離出的析出相粉末，難以做到較為 精確的析出相定量檢測分析。為了收集電解液中懸浮的那部分電解分離出的析 出相粉末，電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中采用膠囊套住電解試樣， 一起放入電解液中電解的 方法。這種方法盡管能夠部分提高大顆粒析出相粉末的收集量，但一些較微細(xì) 顆粒往往被粘附在膠囊上難以分離收集，并且在實(shí)驗(yàn)中難以操作，而且膠囊的 制備較復(fù)雜，這嚴(yán)重降低了實(shí)驗(yàn)效率和可操作性。由此可見，目前的技術(shù)難以 完全收集電解分離出的析出相粉末，以至于影響對析出相的精確檢測分析結(jié)果。實(shí)用新型內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的是提供一種可操作性好、實(shí)驗(yàn)效率高，且粉末收集量多 的析出相電解分離設(shè)備，克服了現(xiàn)有析出相電解分離設(shè)備可操作性差，實(shí)驗(yàn)效 率低，析出相收集量少，分析結(jié)果準(zhǔn)確性差與精度低的缺陷。
本實(shí)用新型的技術(shù)方案為
一種析出相電解分離設(shè)備，該設(shè)備由電解裝置和分離裝置兩部分組成，電 解裝置和分離裝置分別與電源連接；電解裝置設(shè)有直流穩(wěn)壓電源、電解槽、陰
極板，i式樣置放在電解槽中，與直流穩(wěn)壓電源的陽極導(dǎo)通，作為電解槽中的陽
極；陰極板置放在電解槽中，與直流穩(wěn)壓電源的陰極導(dǎo)通，作為電解槽中的陰 極。
所述的析出相電解分離設(shè)備，分離裝置設(shè)有離心機(jī)、超聲波振蕩器和干燥 箱，離心機(jī)、超聲波振蕩器和干燥箱并聯(lián)在三相交流電源上。
所述的析出相電解分離設(shè)備，電解槽為至少一個(gè)；當(dāng)電解槽為兩個(gè)以上時(shí)， 電解槽并聯(lián)在一起，置于同一冷卻槽中。
所述的析出相電解分離設(shè)備，電解槽中的試樣并聯(lián)，電解槽中的陰極板通 過導(dǎo)線彼此相連。
所述的析出相電解分離設(shè)備，電解裝置的直流穩(wěn)壓電源外接三相交流電源。 所述的析出相電解分離設(shè)備，試樣一端通過接線柱被夾具夾持在金屬支架 上，通過導(dǎo)線M金屬支架與直流穩(wěn)壓電源的陽極端。
所述的析出相電解分離設(shè)備，陰極板為環(huán)形陰極板，環(huán)形陰極板環(huán)繞試樣。 本實(shí)用新型的有益效果是
1、 本實(shí)用新型析出相電解分離設(shè)備，能夠較為精確地定量分析金屬材料中 析出相的種類和含量，并且同時(shí)使用多個(gè)并聯(lián)電解槽操作，分別采用小型離心 機(jī)、微型超聲波振蕩器和小型干燥箱收集電解分離出的析出相粉末，既提高了 可操作性和實(shí)驗(yàn)效率，又提升了析出相檢測分析的精度與準(zhǔn)確性。
2、 本實(shí)用新型析出相電解分離設(shè)備，采用并聯(lián)的方法，可同時(shí)對多個(gè)電解 槽進(jìn)行試樣電解操作。
3、 本實(shí)用新型析出相電解分離設(shè)備，多個(gè)并聯(lián)的電解槽放置在同一個(gè)冷卻 槽中，保證同時(shí)電解的多^i式樣的電解參數(shù)保持一致。
4、 本實(shí)用新型析出相電解分離設(shè)備，采用超聲波振蕩器振蕩的方法，使電解出的析出相粉末層從待電解陽極試樣表面完全脫落。
5、 本實(shí)用新型析出相電解分離設(shè)備，采用離心機(jī)產(chǎn)生離心力的方法，使懸 浮在液體中析出相粉末在離心機(jī)離心力的作用下，與液體完全分離。
6、 本實(shí)用新型析出相電解分離設(shè)備，采用干燥箱烘烤的方法，使析出相粉 末決速千燥。


圖1為本實(shí)用新型電解裝置示意圖。
圖中l(wèi)-直流穩(wěn)壓電源；2-金屬支架；3-接線柱；4-冷卻槽；5-電解槽；6-陰極板；7-試樣；8-底座。
圖2為本實(shí)用新型分離裝置示意圖。 圖3為本實(shí)用新型操作流程圖。 具體實(shí)航式
本實(shí)用新型的析出相電解分離設(shè)備，由電解裝置和分離裝置兩部分組成。 其中
如圖1所示，電解裝置主要包括直流穩(wěn)壓電源l、金屬支架2、接線柱3、
冷卻槽4、電角權(quán)5、環(huán)形陰極板6和待電解陽極試樣7等部件。待電解陽極試 樣7通過接線柱3被夾具夾持在金屬支架2上，并采用導(dǎo)線與直流穩(wěn)壓電源1 的陽極相連，試樣7作為陽極置放在電角科曹5的中心。環(huán)形陰極板6環(huán)繞待電 解陽極試樣7，并置放在電解槽5中，M導(dǎo)線彼此相連，環(huán)形陰極板6直接與 直流穩(wěn)壓電源1的陰極導(dǎo)通，成為電解槽中的陰極。多個(gè)并聯(lián)在一起的電解槽5 則置于安放在金屬支架底座8上的同一個(gè)冷卻槽4中。
如圖2所示，分離裝置主要包括離心機(jī)、超聲波振蕩器和Til箱等，小型 離心機(jī)、微型超聲波振蕩器和小型干燥箱則直接并聯(lián)外接在三相交流電源上。 待試樣電解完畢之后，分別采用微型超聲波振蕩器和小型離心機(jī)完全分離出析 出相粉末，并且采用小型干燥箱快速干燥分離出的析出相粉末，以供析出相的 檢測與分析使用。
本實(shí)用新型的操作流程如下
首先，組裝電解裝置，把制備好的圓柱形待電解陽極試樣7與接線柱3連 接，接線柱3通過金屬夾具固定在金屬支架2上，待電解陽極試樣7放入盛滿 電解液的電解槽5中。之后，通過導(dǎo)線i^l金屬支架2與直流穩(wěn)壓電源1的陽極端，并聯(lián)連接多個(gè)電解槽5中的待電解陽極試樣7。環(huán)形陰極板6環(huán)繞待電解 陽極試樣置放在電解槽5中，并且在多個(gè)電解槽5中通過導(dǎo)線并聯(lián)連接，之后 直接與直流穩(wěn)壓電源1的陰極端相連接。并聯(lián)在一起的多個(gè)電解槽5浸放在盛 有冷卻液的冷卻槽4中，冷卻槽4和電解槽5 —并安放在金屬支架2的底座8 之上。電解裝置組裝完成之后，進(jìn)入i辦電解過程，把直流穩(wěn)壓電源1外接三 相交流電源，并打開三相交流電源開關(guān)，調(diào)整輸出電壓、電流參數(shù)電解陽極試 樣。
待試樣7外表面產(chǎn)生出足夠的析出相粉末層時(shí)，關(guān)閉直流穩(wěn)壓電源l，卸下 接線柱3和試樣7， 一并放入盛有酒精的離心管中，隨后把懸浮有析出相電解液 倒入其它空置的離心管中。如圖3所示，試樣電解完成之后，iJA分離環(huán)節(jié)
(1) 把盛有試樣7的離心管放入微型超聲波振蕩器，開啟振蕩器，待析出 相粉末層完全脫落后，取出帶有接線柱3的試樣7。
(2) 把盛有電解液的離心管和盛有酒精的離心管一并放入小型離心機(jī)中， 設(shè)置離心機(jī)參數(shù)，開啟離心^lit行足夠時(shí)間的離心分離，直至析出相不再析出 之后，取出離心管，并且倒出不含析出相的電解液和酒精。
隨后，合并盛有電解液和酒精的離心管中的析出相，采用酒精反復(fù)進(jìn)行清 洗和離心分離，直至完全分離之后，關(guān)閉離心機(jī)電源。
(3) 最后，把完全離心分離出的析出相和少量的酒精混合物連同離心管放 入小型干燥箱中，設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)，開啟干燥箱進(jìn)行烘烤，待完全烘干之后， 取出盛有析出相的離心管，轉(zhuǎn)至析出相檢測分析環(huán)節(jié)。
權(quán)利要求1、一種析出相電解分離設(shè)備，其特征在于該設(shè)備由電解裝置和分離裝置兩部分組成，電解裝置和分離裝置分別與電源連接；電解裝置設(shè)有直流穩(wěn)壓電源、電解槽、陰極板，試樣置放在電解槽中，與直流穩(wěn)壓電源的陽極導(dǎo)通，作為電解槽中的陽極；陰極板置放在電解槽中，與直流穩(wěn)壓電源的陰極導(dǎo)通，作為電解槽中的陰極。
2、 按照權(quán)利要求1所述的析出相電解分離設(shè)備，其特征在于分離裝置設(shè) 有離心機(jī)、超聲波振蕩器和"B喿箱，離心機(jī)、超聲波振蕩器和干燥箱并聯(lián)在三 相交流電源上。
3、 按照權(quán)利要求1所述的析出相電解分離設(shè)備，其特征在于電解槽為至 少一個(gè)；當(dāng)電解槽為兩個(gè)以上時(shí)，電解槽并聯(lián)在一起，置于同一冷卻槽中。
4、 按照權(quán)利要求3所述的析出相電解分離設(shè)備，其特征在于當(dāng)電解槽為 兩個(gè)以上時(shí)，電解槽中的試樣并聯(lián)，電解槽中的陰極feil過導(dǎo)線彼此相連。
5、 按照權(quán)利要求1所述的析出相電解分離設(shè)備，其特征在于電解裝置的 直流穩(wěn)壓電源外接三相交流電源。
6、 按照權(quán)利要求l所述的析出相電解分離設(shè)備，其t寺征在于i式樣一端通 過接線柱被夾具夾持在金屬支架上，通過導(dǎo)線M金屬支架與直流穩(wěn)壓電源的 陽極端。
7、 按照權(quán)利要求l所述的析出相電解分離設(shè)備，其特征在于陰極板為環(huán) 形陰極板，環(huán)形陰極板環(huán)繞i辦。
專利摘要本實(shí)用新型涉及析出相電解分離設(shè)備，具體為一種實(shí)驗(yàn)室用鋼中析出相精確定量檢測與分析的電解分離設(shè)備，克服了現(xiàn)有析出相電解分離設(shè)備可操作性差，實(shí)驗(yàn)效率低，析出相收集量少，分析結(jié)果準(zhǔn)確性差與精度低的缺陷。該設(shè)備包括電解裝置和分離裝置兩部分，電解裝置由金屬支架、冷卻槽、電解槽、待電解試樣、接線柱、直流穩(wěn)壓電源等部件組成；分離裝置主要由小型離心機(jī)、微型超聲波振蕩器和小型干燥箱等部件組成。本實(shí)用新型能夠較為精確地定量分析金屬材料中析出相的種類和含量，并且同時(shí)使用多個(gè)并聯(lián)電解槽，既提高了可操作性和實(shí)驗(yàn)效率，又提升了析出相檢測分析的精度與準(zhǔn)確性。
文檔編號(hào)C25F7/00GK201397265SQ20092001384
公開日2010年2月3日 申請日期2009年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月20日
發(fā)明者夏立軍, 孟慶冰, 李殿中, 羅興宏, 肖納敏, 胡小強(qiáng) 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所