專利名稱：：一種金鹽的制備方法與設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種化工冶金的方法與設(shè)備，尤其是一種金鹽的制備方法與設(shè)備，適于金鹽制備場所應(yīng)用。二.
背景技術(shù)：
：金鹽主要應(yīng)用于鍍金和電子線路板行業(yè)，其分子式為KAu(CN)2。國內(nèi)外現(xiàn)有金鹽生產(chǎn)技術(shù)主要有雷酸金法、氰化亞金法、隔膜電解法、鼓氧氰化法和控制電位直接合成法五種。第一種雷酸金法是生產(chǎn)金鹽最古老的工藝，其生產(chǎn)流程為金(粉、片)——王水溶解——驅(qū)趕硝酸——稀釋——氨水沉淀——蒸發(fā)趕氨氣一一抽濾洗滌——氰化溶解——過濾去雜質(zhì)一一蒸發(fā)濃縮——冷卻結(jié)晶——離心分離一烘干，該方法技術(shù)成熟，不使用特殊的專用設(shè)備，但存在幾點不足(1)產(chǎn)品純度低，若要達(dá)到金質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%時，就需反反復(fù)復(fù)進(jìn)行多次結(jié)晶；(2)生產(chǎn)周期長；(3)成本高，生產(chǎn)過程中黃金損耗率約0.6%，僅此一項，即相當(dāng)于每克金鹽增加成本0.35元。第二種氰化亞金法可認(rèn)為是雷酸金法的改進(jìn)，其生產(chǎn)流程為金(粉、片)——王水溶解——驅(qū)趕硝酸——稀釋——沉淀——氰化——鹽酸酸化——過濾洗滌——氰化溶解——蒸發(fā)濃縮——冷卻結(jié)晶——離心分離——烘干，由于酸化析出氰化亞金，從而與大部分雜質(zhì)分離，所以該方法制備的產(chǎn)品純度較高，但該方法仍存在氰化亞金析出緩慢、工藝流程長、生產(chǎn)成本高等不足?？傊?，這兩種傳統(tǒng)工藝存在的共同缺點是產(chǎn)品純度低、生產(chǎn)周期長、成本高，難以大規(guī)模生產(chǎn)，不能適應(yīng)市場的需要。第三種隔膜電解法與本發(fā)明較為接近，其又分為陶瓷隔膜電解法和離子交換膜電解法。陶瓷隔膜電解法選擇性差、效率低、難以規(guī)模生產(chǎn)；離子交換膜電解法雖應(yīng)用較為普遍，但該方法目前未能尋找到性能良好的離子交換膜。第四種鼓氧氰化法與第五種控制電位直接臺成法是近年出現(xiàn)的新方法，工藝控制要求都極為嚴(yán)格。用鼓氧氰化法時不需要特殊設(shè)備，產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)于雷'酸金法，但其存在母液合成時間長、金損耗大、直收率低等不足；用控制電位直接臺成法時三.
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種金鹽的制備方法與設(shè)備，它既能提高金鹽產(chǎn)品產(chǎn)量和質(zhì)量，又能減少牛產(chǎn)時間、降低生產(chǎn)成本。為完成此任務(wù)，本發(fā)明采用如下方式進(jìn)行金鹽的制備方法，該方法包括下述順序的工藝步驟與條件a.配液，將分析純KCN稀釋成濃度為1020XKCN溶液，制備二次蒸餾水，備好KOH溶液；b.電解準(zhǔn)備，先將稀釋的KCN溶液加入電解槽金陽極室，二次蒸餾水加入鋼陰極室，再將KOH溶液加入交換膜室，通電使電解槽的電熱夾套升溫至70:8(TC;c.電解，對金陽極板和鋼陰極板通電進(jìn)行電解，控制電流密度150250A/m2，保持電解槽內(nèi)溫度6070°C、PH值913，使金陽極室的陽離子保持、F衡；d.陽極液過濾，當(dāng)金陽極室內(nèi)溶液的金鹽達(dá)到8001000g/l濃度時，取出溶液進(jìn)行過濾；e.結(jié)晶，將過濾后的溶液置于結(jié)晶器內(nèi)進(jìn)行降溫結(jié)晶，降溫速率控制在0.5rc/分鐘；f.過濾分離，將降溫結(jié)晶后的溶液過濾分離出金鹽晶體；g.金鹽洗滌，用蒸餾水洗滌金鹽晶體后過濾，結(jié)晶母液返回電解槽；h.重結(jié)晶，將第一次結(jié)晶過濾分離洗滌得到的金鹽晶體，再加入蒸餾水或重結(jié)晶的洗滌水溶解，進(jìn)行重結(jié)晶；i.過濾洗滌，將重結(jié)晶的金鹽晶體進(jìn)行過濾洗滌，洗滌水返回重結(jié)晶使用；丄烘干，將重結(jié)晶過濾洗滌的金鹽晶體進(jìn)行烘干，即得金鹽產(chǎn)口叫o用于實現(xiàn)所述金鹽制備方法的設(shè)備包括電解槽及其電熱夾套組成，在電解槽內(nèi)設(shè)有金陽極板、陽離子交換膜和不銹鋼陰極板；每兩層陽離子交換膜隔成一間交換膜室；兩間交換膜室包容不銹鋼陰極板構(gòu)成中間的陰極室；兩間交換膜室分別與電解槽壁構(gòu)成左右兩間包容金陽極板的陽極室。其主要反應(yīng)過程陽極Au-e-Au+Au++2KCN-KAu(CN)2+K+，電遷移至陰極室陰極K++H20+e-^K0H十1/2H2卞電解總反應(yīng)Au+2KCN+H20-KAu(CN)2+KOH+1/2H2卞由于雙層膜中間陽離子存在，起著陽離子導(dǎo)電和平衡作用，所以可加大陽極區(qū)的陽離子濃度，大幅度提高陽極區(qū)產(chǎn)量和產(chǎn)品質(zhì)量。本發(fā)明的金鹽的制備設(shè)備進(jìn)一步包括所述的陽離子交換膜為PP陽離子交換膜。所述的陽極室與陰極室各自聯(lián)接一臺恒流泵，以分別控制進(jìn)入陽極室與陰極室的電積液流量?？梢宰鳛楸景l(fā)明設(shè)備的陽離子交換膜是市場易購產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點1.金鹽產(chǎn)量大、純度高。2.結(jié)晶母液、洗滌水循環(huán)使用，生產(chǎn)成本低、周期短。3.工藝容易控制、效率高、適于規(guī)模生產(chǎn)。4.設(shè)備易于裝配、維護(hù)、操作。四.發(fā)明的具體方法和設(shè)備由以下附圖給出。圖1是根據(jù)本發(fā)明提出的一種金鹽的制備方法的工藝流程圖。圖2是根據(jù)本發(fā)明提出的一種金鹽制備的設(shè)備示意圖。附圖中各標(biāo)識表示1.金陽極板2.陽離子交換膜3.不銹鋼陰極板4.電解槽5.陽極室6.交換膜室7.陰極室以下結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。五.具體實施方式如圖1所示，一種金鹽的制備方法，該方法包括下述順序的工藝步驟與條件a.配液，將分析純KCN稀釋成濃度為1020XKCN溶液，制備二次蒸餾水，備好KOH溶液；b.電解準(zhǔn)備，先將稀釋的KCN溶液加入電解槽金陽極室，二次蒸餾水加入鋼陰極室，再將KOH溶液加入交換膜室，通電使電解槽的電熱夾套升溫至7080°C;c.電解，對金陽極板和鋼陰極板通電進(jìn)行電解，控制電流密度150250A/m2，保持電解槽內(nèi)溫度6070°C、PH值913，使金陽極室的陽離子保持f衡；d.陽極液過濾，當(dāng)金陽極室內(nèi)溶液的金鹽達(dá)到8001000g/l濃度時，取出溶液進(jìn)行過濾；e.結(jié)晶，將過濾后的溶液置于結(jié)晶器內(nèi)進(jìn)行降溫結(jié)晶，降溫速率控制在0.5rc/分鐘；f.過濾分離，將降溫結(jié)晶后的溶液過濾分離出金鹽晶體；g.金鹽洗滌，用蒸餾水洗滌金鹽晶體后過濾，結(jié)晶母液返回電解槽；h.重結(jié)晶，將第一次fe晶過濾分離洗滌得到的金鹽晶體，再加入蒸餾水或重結(jié)晶的洗滌水溶解，進(jìn)行重結(jié)晶；i.過濾洗滌，將重結(jié)晶的金鹽晶體進(jìn)行過濾洗滌，洗滌水返回重結(jié)晶使用；j.烘干，將重結(jié)晶過濾洗滌的金鹽晶體進(jìn)行烘干，即得金鹽產(chǎn)品。參照圖2，用于所述金鹽制備方法的設(shè)備，它包括電解槽4及其電熱夾套組成，其特征在于電解槽4內(nèi)設(shè)有金陽極板1、陽離子交換膜2和不銹鋼陰極板3;每兩層陽離子交換膜2隔成一間交換膜室6;兩間交換膜室6包容不銹鋼陰極板3構(gòu)成中間的陰極室7;兩間交換膜室6分別與電解槽4壁構(gòu)成左右兩間包容金陽極板1的陽極室5。所述的陽離子交換膜2為PP陽離子交換膜。所述的陽極室5與陰極室7各自聯(lián)接一臺恒流泵，以分別控制進(jìn)入陽極室5與陰極室7的電積液流量。用本發(fā)明的方法與設(shè)備實施生產(chǎn)了五批次2.66公斤金鹽,每批隨機抽取一個樣品送福建省分析測試中心檢驗，結(jié)果如下項<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>從上表可看出，金鹽產(chǎn)品符合甚至優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)要求。權(quán)利要求1.一種金鹽的制備方法，其特征在于該方法包括下述順序的工藝步驟與條件a.配液，將分析純KCN稀釋成濃度為10～20％KCN溶液，制備二次蒸餾水，備好KOH溶液；b.電解準(zhǔn)備，先將稀釋的KCN溶液加入電解槽金陽極室，二次蒸餾水加入鋼陰極室，再將KOH溶液加入交換膜室，通電使電解槽的電熱夾套升溫至70～80℃；c.電解，對金陽極板和鋼陰極板通電進(jìn)行電解，控制電流密度150～250A/m2，保持電解槽內(nèi)溫度60～70℃、PH值9～13，使金陽極室的陽離子保持平衡；d.陽極液過濾，當(dāng)金陽極室內(nèi)溶液的金鹽達(dá)到800～1000g/l濃度時，取出溶液進(jìn)行過濾；e.結(jié)晶，將過濾后的溶液置于結(jié)晶器內(nèi)進(jìn)行降溫結(jié)晶，降溫速率控制在0.5～1℃/分鐘；f.過濾分離，將降溫結(jié)晶后的溶液過濾分離出金鹽晶體；g.金鹽洗滌，用蒸餾水洗滌金鹽晶體后過濾，結(jié)晶母液返回電解槽；h.重結(jié)晶，將第一次結(jié)晶過濾分離洗滌得到的金鹽晶體，再加入蒸餾水或重結(jié)晶的洗滌水溶解，進(jìn)行重結(jié)晶；i.過濾洗滌，將重結(jié)晶的金鹽晶體進(jìn)行過濾洗滌，洗滌水返回重結(jié)晶使用；j.烘干，將重結(jié)晶過濾洗滌的金鹽晶體進(jìn)行烘干，即得金鹽產(chǎn)品。2.—種用于權(quán)利要求1所述的金鹽制備方法的設(shè)備，它包括電解槽(4〕及其電熱夾套組成，其特征在于電解槽〔4〕內(nèi)設(shè)有金陽極板(1〕、陽離子交換膜(2)和不銹鋼陰極板(3);每兩層陽離子交換膜〔2〕隔成一間交換膜室(6〕；兩間交換膜室(6〕包容不銹鋼陰極板〔3〕構(gòu)成中間的陰極室(7〕；兩間交換膜室(6〕分別與電解槽(4〕壁構(gòu)成左右兩間包容金陽極板〔1〕的陽極室〔5〕。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的設(shè)備，其特征是所述的陽離子交換膜(2〕為PP陽離子交換膜。4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的設(shè)備，其特征是所述的陽極室〔5〕與陰極室〔7〕各自聯(lián)接一臺恒流泵，以分別控制進(jìn)入陽極室(5〕與陰極室〔7〕的電積液流量。全文摘要本發(fā)明涉及一種化工冶金的方法與設(shè)備，尤其是一種金鹽的制備方法與設(shè)備。金鹽的制備方法包括下述工藝步驟配液；電解準(zhǔn)備，將KCN溶液加入電解槽金陽極室，二次蒸餾水加入鋼陰極室，將KOH溶液加入交換膜室，通電升溫；電解；陽極液過濾；結(jié)晶；過濾分離出金鹽晶體；金鹽洗滌，結(jié)晶母液返回電解槽；重結(jié)晶；過濾洗滌，洗滌水返回重結(jié)晶使用；烘干，即金鹽產(chǎn)品。用于所述金鹽制備方法的設(shè)備由電解槽及其電熱夾套組成，電解槽內(nèi)有金陽極板、陽離子交換膜和不銹鋼陰極板交換膜室、陰極室、陽極室。本發(fā)明具有金鹽產(chǎn)量大、純度高、生產(chǎn)成本低、周期短、工藝容易控制、效率高、適于規(guī)模生產(chǎn)、設(shè)備易于裝配、維護(hù)、操作等特點，適于金鹽制備場所應(yīng)用。文檔編號C25B1/00GK101275232SQ20081007105公開日2008年10月1日申請日期2008年5月8日優(yōu)先權(quán)日2008年5月8日發(fā)明者盧建豐,廖占丕,張永鋒,林志堅,簡椿林,董聲雄,黃文沂申請人:紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司