一種石墨烯納米帶的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于碳納米材料制備領(lǐng)域，其公開了一種石墨烯納米帶的制備方法，包括步驟：制備碳納米工作電極，并選用鉛板作為對電極，Hg/Hg2SO4作為參比電極，離子液體作為電解液；將三電極浸泡到電解液中；對工作電壓先施加正向電壓，隨后施加反向電壓，得到石墨烯納米帶與離子液體的混合物；對混合物過濾、清洗、干燥處理，得到石墨烯納米帶。本發(fā)明提供的石墨烯納米帶的制備方法，制備過程簡單，通過控制電壓大小可控制反應速度及產(chǎn)物質(zhì)量，利用離子液體做電解液能有效防止石墨烯納米帶剝離后再次團聚，提高制備效率。
【專利說明】一種石墨烯納米帶的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及碳納米材料制備,尤其涉及一種石墨烯納米帶的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳材料的種類有零維的富勒烯(C60等)，一維的碳納米管、碳納米纖維等，二維的石墨烯，三維的石墨、金剛石等，石墨烯納米帶不僅擁有石墨烯的性能，還具備一些特殊的性能，例如其長徑比比較大，可高達上千倍，在集成電路方面可代替銅導線，進一步提高集成度，亦可對其結(jié)構(gòu)進行改性制備成開關(guān)器件。但目前由于石墨烯納米帶制備過程中尺寸控制困難，產(chǎn)量低，從 而限制了其應用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的問題在于提供一種制備過程簡單、產(chǎn)量高的石墨烯納米帶的制備方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0005]一種石墨烯納米帶的制備方法，包括如下步驟:
[0006]將直徑10~120nm的碳納米管壓制成碳納米壁片作為工作電極，以鉛板作為對電極，Hg/Hg2S04作為參比電極，離子液體作為電解液；
[0007]將所述工作電極、對電極、參比電極放入盛有所述電解液的電解池并完全浸泡在所述電解液中，對工作電極施加0.1~20V的電壓，保持0.1~10小時，然后對所述工作電極施加反向電壓-20~-0.1V，保持0.1~10小時，便得到石墨烯納米帶與離子液體的混合物；
[0008]所述混合物經(jīng)過高速離心機分離未剝離的碳納米管后對混合液過濾，得到的濾渣再經(jīng)過有機溶劑過濾多次，再分別用乙醇、丙酮、去離子水等清洗、過濾，將收集到的濾渣干燥至恒重，得到所述石墨烯納米帶。
[0009]所述石墨烯納米帶的制備方法,優(yōu)選,所述碳納米壁片的規(guī)格為75*40*7mm3。
[0010]所述石墨烯納米帶的制備方法，優(yōu)選，所述離子液體選用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亞胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基_3，5- 二甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺、1，3- 二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺及1，3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺中的至少一種。
[0011]所述石墨烯納米帶的制備方法，優(yōu)選，所述濾渣過濾處理時的有機溶劑為1-甲基-2-吡咯烷酮或N，N- 二甲基甲酰胺。
[0012]所述石墨烯納米帶的制備方法，優(yōu)選，所述濾渣干燥處理是在真空干燥箱里60~100°C下進行。
[0013]本發(fā)明提供的石墨烯納米帶的制備方法，制備過程簡單，通過控制電壓大小可控制反應速度及產(chǎn)物質(zhì)量，利用離子液體做電解液能有效防止石墨烯納米帶剝離后再次團聚，提高制備效率；通過選擇碳納米管直徑及長度，可以控制石墨烯納米帶的直徑分布及長徑比，可靠性高；所需的設(shè)備都是普通的化工設(shè)備，節(jié)約研發(fā)設(shè)備成本，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為實施例1制備的石墨烯納米帶SEM圖。
【具體實施方式】[0015]本發(fā)明提供的石墨烯納米帶的制備方法，其制備過程如下:
[0016]S1、將10~120nm的碳納米管壓制成75*40*7mm3 (約2g)的碳納米壁片作為工作電極，以鉛板作為對電極，Hg/Hg2S04作為參比電極，離子液體作為電解液；
[0017]S2、將工作電極、對電極、參比電極等三電極放入盛有所述電解液的電解池并完全浸泡在電解液中，對工作電極施加0.1~20V的電壓，保持0.1~10小時，然后施加工作電極反向電壓-20~-0.1V，保持0.1~10小時，便得到石墨烯納米帶與離子液體的混合物；
[0018]S3、混合物經(jīng)過高速離心機分離未剝離的碳納米管后對混合液過濾，得到的濾渣再經(jīng)過有機溶劑過濾多次，優(yōu)選3~6次，再分別用乙醇、丙酮、去離子水等清洗、過濾，將收集到的濾渣在真空干燥箱里60~100°C下干燥至恒重可得到石墨烯納米帶。
[0019]所述石墨烯納米帶的制備方法，優(yōu)選，離子液體優(yōu)選為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸(EtMe ImBF4)、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺(EtMe ImN (CF3SO2) 2)、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸(EtMeImCF3SO3)U-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸(EtMeImCF3CO2X 1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳(EtMeImC(CF3SO2)3)U-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亞胺(EtMeIm N(C2F5SO2)2)'1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮(EtMeImN(CN)2)、1-乙基-3，5- 二甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺(l-Et-3, 5-Me2 ImN (CF3SO2) 2)、1，3_ 二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺(I，3-Et2-4-Me ImN (CF3SO2) 2)1，3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺(I，3-Et2-5-MeImN (CF3SO2)2)中的至少一種。
[0020]所述石墨烯納米帶的制備方法，優(yōu)選，濾渣過濾處理時采用的有機溶劑優(yōu)選為:1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)或N，N-二甲基甲酰胺(DMF) ;NMP、DMF能有效去除離子液體。
[0021]本發(fā)明提供的石墨烯納米帶的制備方法，制備過程簡單，通過控制電壓大小可控制反應速度及產(chǎn)物質(zhì)量，利用離子液體做電解液能有效防止石墨烯納米帶剝離后再次團聚，提高制備效率。通過選擇碳納米管直徑及長度，可以控制石墨烯納米帶的直徑分布及長徑比，可靠性高。所需的設(shè)備都是普通的化工設(shè)備，節(jié)約研發(fā)設(shè)備成本，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0022]下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明的較佳實施例作進一步詳細說明。
[0023]實施例1
[0024]1.將直徑為10~20nm的碳納米管壓制成75*40*7mm3 (約2g)的石墨片作為工作電極，以鉛板作為對電極，Hg/Hg2S04作為參比電極，EtMeImBF4作為電解液，將三電極放入電解池并完全浸泡在電解液中，對工作電極施加IOV的電壓，保持0.5小時，然后對工作電極施加反向電壓-10V,保持0.5小時,便得到石墨烯納米帶與EtMeImBF4離子液體的混合物。經(jīng)過高速離心機分離未剝離的碳納米管后對混合液過濾，得到的濾渣再經(jīng)過NMP過濾6次，再分別用乙醇、丙酮、去離子水等清洗、過濾，將收集到的濾渣在真空干燥箱里60°C下干燥至恒重可得到石墨烯納米帶，如圖1所示。
[0025]實施例2~11，采用下列表格I形式，其制備工藝步驟與實施例1相同，而相應的工藝參數(shù)和工藝條件則詳見下表1中。
[0026]
【權(quán)利要求】
1.一種石墨烯納米帶的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 將直徑10~120nm的碳納米管壓制成碳納米壁片作為工作電極，以鉛板作為對電極，Hg/Hg2S04作為參比電極，離子液體作為電解液； 將所述工作電極、對電極、參比電極放入盛有所述電解液的電解池并完全浸泡在所述電解液中，對工作電極施加0.1~20V的電壓，保持0.1~10小時，然后對所述工作電極施加反向電壓-20~-0.1V，保持0.1~10小時，便得到石墨烯納米帶與離子液體的混合物； 所述混合物經(jīng)過高速離心機分離未剝離的碳納米管后對混合液過濾，得到的濾渣再經(jīng)過有機溶劑過濾多次，再分別用乙醇、丙酮、去離子水等清洗、過濾，將收集到的濾渣干燥至恒重，得到所述石墨烯納米帶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯納米帶的制備方法，其特征在于，所述碳納米壁片的規(guī)格為 75*40*7mm3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯納米帶的制備方法，其特征在于，所述離子液體選用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亞胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基_3，5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺、1，3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺及1，3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亞胺中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯納米帶的制備方法，其特征在于，所述濾渣過濾處理時的有機溶劑為1-甲基-2-吡咯烷酮或N，N-二甲基甲酰胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯納米帶的制備方法，其特征在于，所述濾渣干燥處理是在真空干燥箱里60~100°C下進行。
【文檔編號】B82Y30/00GK103833026SQ201210491188
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月27日
【發(fā)明者】周明杰, 吳鳳, 王要兵, 袁新生 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司