專利名稱：基于傾斜旋轉(zhuǎn)基片與模版光刻制備微針陣列的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種微細(xì)加工技術(shù)領(lǐng)域的制造方法，具體地說，涉及的是 一種基于傾斜旋轉(zhuǎn)基片與模版光刻制備微針陣列的方法。
背景技術(shù)：
微針具有充當(dāng)微流體生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用載體的特殊作用， 一方面可以降低采樣 或給藥過程中的疼痛感，另一方面具有微量取樣以及微量、緩釋、精確給藥的優(yōu) 勢，已經(jīng)成為MEMS技術(shù)在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用迫切需要解決的關(guān)鍵技術(shù)之一。微 型針的概念是20世紀(jì)70年代提出來的。但是直到90年代才首次在實(shí)驗(yàn)室得到 驗(yàn)證。初期的微型針是為了解決糖尿病患者每天都需要注射藥物所帶來的痛苦而 研發(fā)。由于傳統(tǒng)的機(jī)械制作方法制作直徑小于300um的針相當(dāng)困難，而微細(xì)加 工技術(shù)可以制作結(jié)構(gòu)復(fù)雜的微米尺度的微針陣列。
經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，Moon等人在The 12th International Conference on Solid State Sensors, Actuators and Microsystems Workshop (第十二界固態(tài)傳感器，執(zhí)行器和微系統(tǒng)國際研討會)(2003年，pl546-1549)上 發(fā)表的名為"Fabrication of microneedle array using inclined LIGA process" (使用傾斜的LIGA曝光制作微針陣列)。用20pm厚的Aii吸收層做掩膜，使用的掩 膜圖形為三角形，在三角形的頂角上有一個(gè)見光的圓孔。曝光共分兩次。第一次 先垂直曝光，第二次傾斜40度曝光。兩次曝光后一次顯影，即可得到微針陣列。 該方法需要LIGA技術(shù)，成本較高，并且所得到結(jié)構(gòu)只能單向傾斜，這就使得該種 微針在使用時(shí)存在各個(gè)方向的力學(xué)特性不一樣的問題。
檢索中還發(fā)現(xiàn)，Seong-o Choi等人在Proc. Solid State Sensors, Actuators and Microsystems Workshop (固態(tài)傳感器，執(zhí)行器和微系統(tǒng)研討會)(2006年) 上名為"3-D PATTERNED MICROSTRUCTURES USING INCLINED UV EXPOSURE AND METAL TRANSFER MICR0M0LDING"("采用傾斜紫外曝光和金屬轉(zhuǎn)移微模的 三維微結(jié)構(gòu)圖形轉(zhuǎn)移")。利用可旋轉(zhuǎn)傾斜紫外光源曝光SU-8膠獲得三維SU-8膠
結(jié)構(gòu)。通過兩次PDMS圖形轉(zhuǎn)移過程得到PDMS結(jié)構(gòu)，然后在PMDS上沉積一層金， 用高表面能的模板和模型接觸去除模型突出結(jié)構(gòu)頂部的金，最后在去除頂部金的 PDMS結(jié)構(gòu)上填充聚合物及紫外固化，通過脫模得到了表面覆蓋金的聚合物微針。 該方法的優(yōu)點(diǎn)是微針傾斜角度可調(diào)，缺點(diǎn)是光源在旋轉(zhuǎn)的同時(shí)要保證準(zhǔn)直度，這 就存在設(shè)備復(fù)雜昂貴，制作成本高的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供了一種基于傾斜旋轉(zhuǎn)基片與模版光 刻制備微針陣列的方法，傾斜角度可調(diào)，不僅可以降低設(shè)備要求成本，而且得到 標(biāo)準(zhǔn)的各個(gè)方向力學(xué)特性均衡的三維微針結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明采用傾斜旋轉(zhuǎn)基片與模版曝光 的方法首先獲得SU-8三維微結(jié)構(gòu)，利用PDMS良好的圖形轉(zhuǎn)移能力以及脫模能力 將PDMS填充到SU-8三維微結(jié)構(gòu)的模具中，脫模后得到PDMS圓錐體微針陣列； 或者在SU-8三維微結(jié)構(gòu)上濺射沉積金屬，以此金屬為種子層電鑄得到圓錐體金 屬微針陣列。
本發(fā)明包括如下具體步驟
第一步，傾斜基片和掩模版，根據(jù)需要傾斜角度可在0到90度間調(diào)整，微 針的頂角是該傾斜角度的兩倍，用紫外光曝光，在曝光時(shí)旋轉(zhuǎn)上述傾斜整體。
第二步，經(jīng)中烘、顯影后得到SU-8圓錐形凹錐結(jié)構(gòu)，也就是SU-8三維微 結(jié)構(gòu)，如所用掩膜直徑為a,玻璃基底和樣品傾斜角度為b，則所得微針的錐高 為(a/2)/tan b。
第三步，在得到的SU-8三維微結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)上，制備PDMS圓錐體微針陣列或 者圓錐體金屬微針陣列；
所述制備PDMS圓錐體微針陣列，具體為把PDMS填充在SU-8圓錐形凹錐 結(jié)構(gòu)上，填充完后將上述整體放在真空箱中除氣泡，氣泡抽除干凈后，將其放在 烘箱中固化，割除邊緣的PDMS，將樣品放置在乙醇中浸泡，脫模后，得到PDMS 圓錐體微針陣列。
所述PDMS由PDMS本體和PDMS固化劑兩部分組成，兩部分的重量比為10: 1， PDMS被填充在SU-8圓錐形凹錐結(jié)構(gòu)上，直徑為3英寸的SU-8膠圓錐形凹錐 結(jié)構(gòu)填充13克左右PDMS。
所述除氣泡，其時(shí)間為1. 5小時(shí)以上。 所述固化，其時(shí)間為40分鐘，溫度為80攝氏度。 所述樣品放置在乙醇中浸泡，其時(shí)間為3分鐘。
所述制備圓錐體金屬微針陣列，具體為在SU-8圓錐形凹錐結(jié)構(gòu)上濺射一 層Cr/Cu作為金屬種子層，在種子層上電鑄Ni制成金屬模具，在發(fā)煙硫酸浸泡 去除SU-8膠后得到圓錐體金屬微針陣列，微針的錐高為(a/2)/tan b。
所述金屬種子層，其厚度為600nm。
所述電鑄Ni，其中Ni的厚度為lmm 。
所述發(fā)煙硫酸，其質(zhì)量濃度為98%。
本發(fā)明利用傾斜旋轉(zhuǎn)曝光制備聚合物以及金屬等材料的微針陣列，微針的 傾斜度決定于傾斜曝光的角度，微針的高度決定于掩模版的圖形尺寸以及傾斜曝 光的角度，微針的底面厚度決定于金屬電鍍的厚度。
本發(fā)明通過傾斜旋轉(zhuǎn)曝光方便地控制微針的傾斜角度，所得到微針錐形好， 各個(gè)方向的力學(xué)特性均衡，并且具有較好的尖端，與皮膚接觸面積小的優(yōu)點(diǎn)。


圖l為本發(fā)明工藝流程圖中(1)為傾斜旋轉(zhuǎn)光刻示意圖，(2)為SU-8圓錐形凹錐結(jié)構(gòu)，(3)為 PDMS圖形轉(zhuǎn)移示意圖，(4)為轉(zhuǎn)移后獲得的微針陣列。 具體實(shí)施例。
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說明本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方 案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保 護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
實(shí)施例1:制備金屬微針陣列
1、 在50(^m厚的經(jīng)清洗烘干玻璃基片上旋涂50(Vm的SU-8 100，然后前 烘固化，并切平。
2、 掩模版(圖形為實(shí)心圓，直徑為300)arn，制作材料為Cr，厚度為300nm) 與基片緊密接觸后置于固定在電機(jī)的轉(zhuǎn)軸上的基板上，基板的傾斜角度為23。， 并以250rad/min的轉(zhuǎn)速按如圖1所示旋轉(zhuǎn)。
3、 用波長365nm，光強(qiáng)為31#/，2紫外光線下傾斜旋轉(zhuǎn)曝光20分鐘。經(jīng)
中烘后顯影(在SU-8膠的顯影液中浸泡17分鐘，可得圖1中(2)所示的SU-8圓 錐形凹錐結(jié)構(gòu))。
4、 在圖1中(2)所示的光刻膠結(jié)構(gòu)上濺射100納米的Cr， 500納米的Cu, 接著以電流密度3mA/cm2電鑄Ni成模具(溶液溫度55攝氏度)。
5、 將樣品放在發(fā)煙硫酸中浸泡去除SU-8膠，即可得到圓錐體的實(shí)心金屬 微針陣列(錐高為350^,底面直徑為300nm)
實(shí)施例2:制備PDMS微針陣列
首先進(jìn)行實(shí)施例1中的步驟1-3，得到SU-8圓錐形凹錐結(jié)構(gòu)，然后再進(jìn)行 以下的操作
1、 在圖1 (2)光刻膠結(jié)構(gòu)上填充PDMS(PDMS本體和PDMS固化劑的重量比 為10: 1)，把PDMS填充在SU-8圓錐形凹錐結(jié)構(gòu)模中(直徑為3英寸的SU-8膠 圓錐形凹錐結(jié)構(gòu)填充13克左右PDMS)。
2、 填充完后整體結(jié)構(gòu)如圖1 (3)所示，將上述整體放在真空箱中除氣泡 1.5小時(shí)以上。
3、 抽除干凈氣泡后，將其放在80攝氏度的烘箱中加熱固化40分鐘。割除 邊緣的PDMS，將其放置在乙醇中浸泡3分鐘。脫模后，得到PDMS微針陣列。
本實(shí)施例制備出的是圓錐形微針傾角為67° ，圓錐形對稱結(jié)構(gòu)確保微針工 作受力時(shí)各個(gè)方向的受力均勻，錐形的尖端截面積約700^im2，與皮膚接觸面積小， 從而引起皮膚的創(chuàng)口小，圓錐形微針的良好錐形，使微針整個(gè)作用過程保持良好 漸進(jìn)與均勻受力狀態(tài)，有利于提高微針應(yīng)用的可靠性與無痛性。
權(quán)利要求
1、一種基于傾斜旋轉(zhuǎn)基片與模版光刻制備微針陣列的方法，其特征在于，包括如下步驟第一步，傾斜基片和掩模版，傾斜角度在0到90度間調(diào)整，微針的頂角是該傾斜角度的兩倍，用紫外光曝光，在曝光時(shí)旋轉(zhuǎn)上述傾斜整體；第二步，經(jīng)中烘、顯影后得到SU-8圓錐形凹錐的SU-8三維微結(jié)構(gòu)；第三步，在得到的SU-8三維微結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)上，制備PDMS圓錐體微針陣列或者圓錐體金屬微針陣列；所述制備PDMS圓錐體微針陣列，具體為把PDMS填充在SU-8圓錐形凹錐結(jié)構(gòu)上，填充完后將上述整體放在真空箱中除氣泡，氣泡抽除干凈后，將其放在烘箱中固化，割除邊緣的PDMS，將樣品放置在乙醇中浸泡，脫模后得到PDMS圓錐體微針陣列；所述制備圓錐體金屬微針陣列，具體為在SU-8圓錐形凹錐結(jié)構(gòu)上濺射一層Cr/Cu作為金屬種子層，在種子層上電鑄Ni制成金屬模具，在發(fā)煙硫酸浸泡去除SU-8膠后得到圓錐體金屬微針陣列。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于傾斜旋轉(zhuǎn)基片與模版光刻制備微針陣列的方 法，其特征是，所述PDMS由PDMS本體和PDMS固化劑兩部分組成，兩部分的重 量比例為10: 1， PDMS被填充在SU-8圓錐形凹錐結(jié)構(gòu)上，直徑為3英寸的SU-8 膠圓錐形凹錐結(jié)構(gòu)填充13克左右PDMS。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于傾斜旋轉(zhuǎn)基片與模版光刻制備微針陣列的方 法，其特征是，所述除氣泡，其時(shí)間為1.5小時(shí)以上。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于傾斜旋轉(zhuǎn)基片與模版光刻制備微針陣列的方 法，其特征是，所述固化，其時(shí)間為40分鐘，溫度為80攝氏度。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于傾斜旋轉(zhuǎn)基片與模版光刻制備微針陣列的方 法，其特征是，所述樣品放置在乙醇中浸泡，其時(shí)間為3分鐘。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于傾斜旋轉(zhuǎn)基片與模版光刻制備微針陣列的方 法，其特征是，所述金屬種子層，其厚度為600nm。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于傾斜旋轉(zhuǎn)基片與模版光刻制備微針陣列的方 法，其特征是，所述電鑄Ni，其中Ni的厚度為lmm 。
8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于傾斜旋轉(zhuǎn)基片與模版光刻制備微針陣列的方 法，其特征是，所述發(fā)煙硫酸，其質(zhì)量濃度為98%。
全文摘要
本發(fā)明涉及的是一種微細(xì)加工技術(shù)領(lǐng)域的基于傾斜旋轉(zhuǎn)基片與模版光刻制備微針陣列的方法。本發(fā)明采用傾斜旋轉(zhuǎn)基片與模版曝光的方法首先獲得SU-8三維微結(jié)構(gòu)，利用PDMS良好的圖形轉(zhuǎn)移能力以及脫模能力將PDMS填充到SU-8三維微結(jié)構(gòu)的模具中，脫模后得到PDMS圓錐體微針陣列；或者在SU-8三維微結(jié)構(gòu)上濺射沉積金屬，以此金屬為種子層電鑄得到圓錐體金屬微針陣列。本發(fā)明傾斜角度可調(diào)，不僅可以降低設(shè)備要求成本，而且得到標(biāo)準(zhǔn)的各個(gè)方向力學(xué)特性均衡的三維微針結(jié)構(gòu)。
文檔編號B81C1/00GK101391744SQ20081020230
公開日2009年3月25日 申請日期2008年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月6日
發(fā)明者軍 朱, 蔣宏民, 翔 陳 申請人:上海交通大學(xué)