專利名稱：：一種超級鐵精礦及其制備方法
技術領域：
：本發(fā)明屬于礦物加工
技術領域：
，涉及一種超級鐵精礦的制備方法，尤其涉及一種由低品位鐵礦石經過選礦得到的鐵精礦粉制備超級鐵精礦的方法，主要應用于生產磁性材料、化工、環(huán)保、保鮮、醫(yī)藥、催化劑等領域。
背景技術：
：超級鐵精礦是指總鐵含量TFe超過70%,Si02含量小于2。/。的鐵精礦，主要應用于生產直接還原鐵、生產海綿鐵球團直接軋制鋼材、制取粉末冶金用鐵粉、生產磁性材料、合成氨催化劑等。在不同的應用領域還可作為日趨緊張的軋鋼鐵鱗和價格昂貴的氧化鐵紅應用。由于其結構的特殊性具有比鐵鱗和氧化鐵紅更好的應用效果，而且其應用范圍可以超出鐵鱗和氧化鐵紅之外。生產超級鐵精礦一般是以鐵礦石選礦得到的鐵精礦為原料進行的，只有極富的礦石(如巴西的赤鐵礦含SiO僅0.5%左右)可直接提取超級鐵精礦。根據(jù)精礦中脈石礦物的種類、嵌布粒度及其與鐵礦物的共生關系主要有浮選、磁選、電選、細篩和重選等方法。國外對超級鐵精礦的研究開發(fā)始于20世紀60年代，前蘇聯(lián)、加拿大、美國、挪威等國先后進行了研究工作，并實現(xiàn)了一定規(guī)模的生產，生產出的超級鐵精礦鐵品位達到72%,二氧化硅含量小于0.5%。由于超級鐵精礦含鐵量接近于純礦物的理論值，利用常規(guī)的選礦法直接生產有一定的難度。中國大約在20世紀60年代就開始研發(fā)和應用超級鐵精礦生產磁性材料，隨著超級鐵精礦應用領域的不斷拓寬，中國對超級鐵精礦的需求增大，生產超級鐵精礦的廠家也不斷增加，規(guī)模也不斷擴大，生產能力由最初的兩三千噸發(fā)展到幾萬噸。中國的南芬鐵礦、齊大山鐵礦、歪頭山鐵礦等已先后成功地生產出超級鐵精礦。近年來，隨著超級鐵精礦應用領域的拓寬，對超級鐵精礦總鐵含量要求更高，對二氧化硅含量的限制更為苛刻。不同的應用領域對超級鐵精礦的質量要求不同。對于用于直接還原生產海綿鐵和直接還原型材，要求Fe304的含量達到98%，Si02含量不超過l。/。；對于生產永磁材料、化工、環(huán)保、保鮮等領域，要求Fe304的含量達到99.5%，Si02含量不超過0.5%;對于應用于軟磁材料和醫(yī)藥行業(yè)，則要求Fe304的含量達到99.9%，Si02含量不超過0.03%。采用一般的選礦工藝僅可以提供適用于直接還原生產海綿鐵和型材應用的超級鐵精礦，而對于應用于其他領域的超級鐵精礦需要采用特殊的方法進行生產。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的提供一種由低品位鐵礦石經過選礦得到的鐵精礦制備超級鐵精礦的方法。本發(fā)明制備超級鐵精礦的方法，包括以下工藝步驟①弱磁選將TFe^64y。的鐵精礦通過一次磨細至顆粒不大于325目，顆粒占90%以上；再在磁選柱中進行23次弱磁選，得精礦l。磁選柱的磁場強度為8100kA/m，上升水流速度為0.5~10cm/s。磁選柱選出的精礦l，品位達到69%以上。弱磁選的尾礦經沉降、濃縮后并入原鐵精礦中礦繼續(xù)磨細。②一次化學浸出將磁選柱選出精礦1在水熱加壓條件下，采用燒堿溶液進行化學浸出除硅。化學浸出液為燒堿、磷酸三鈉及三乙醇胺的混合水溶液，且化學浸出液中燒堿的質量濃度為10~60%，磷酸三鈉的質量濃度為0.5~10%，三乙醇胺的質量濃度為0.2~4%;浸出過程的液固比為1:1-10:1,溫度為200~300°C，壓力為0.410MPa，浸出時間為18小時。浸出完成后，經沉降、過濾、水洗滌至pHS9，得精礦2。濾液循環(huán)回浸出過程重復使用，并根據(jù)分離過程中母液的損失量補加原浸取液，使浸出液中燒堿的濃度保持在10~60%。直至浸出液中的氫氧化鈉濃度不足10%，排出存放或用鹽酸或硫酸酸化回收白炭黑。洗水可用于配制浸取液。③二次化學浸出將一次浸出得到的精礦2再用質量濃度為5~38.2%的氫氟酸在密封的內襯聚四氟乙烯的反應罐中進行常溫浸取除硅。浸取過程液固比為1:11:6，浸取時間為0.5~4小時。浸取完畢后進行固液分離，固體經水洗至近中性，干燥得到超級鐵精礦。二次化學浸出的浸出液也可以是在一次浸出完畢后分離出的母液中直接加入質量濃度為5~38.2%的氫氟酸，而且維持浸取過程中的液固比為1:3。浸取完畢后固液分離的液體返回循環(huán)使用；洗水用石灰乳中和后排放；用1%的氫氧化鈉稀溶液吸收浸取過程排出的氣體，回收氟硅酸鈉。本發(fā)明制備的超級鐵精礦產品，TFe^72%，SiO《0.15%，產品附加值高，主要應用于生產磁性材料、化工、環(huán)保、保鮮、醫(yī)藥、催化劑等領域。本發(fā)明制備超級鐵精礦的工藝簡單，操作方便，適合大規(guī)模工業(yè)生產；設備投資小，成本相對低，產品附加值高，具有廣闊的應用前景；制備過程中的浸取液可得到循環(huán)使用，僅有很少量的廢物排放，并可回收白炭黑、氟硅酸鈉作為有用的化工產品。具體實施方式實施例l鐵精礦來自青海某選礦廠，礦石屬鞍山市沉積變質磁鐵石英巖。礦物組成簡單，主要為磁鐵礦、石英和方解石。鐵精礦的粒度為小于200目，顆粒占68.3%，多元素化學分析和鐵物相分析結果為表l。表1鐵精礦多元素分析結果(w/W)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>將上述鐵精礦球磨至不大于325目的顆粒，而且顆粒占90%以上；然后將此磨細鐵精礦在小型脈沖振動磁場磁選柱上進行一次弱磁選，磁場強度為8kA/m，上升水流速度為2cm/s;所得精礦進行二次弱磁選，磁場強度為20kA/m，上升水流速度為4cm/s。兩次尾礦經合并沉降、濃縮并入原鐵精粉球磨；二次磁選柱選出的精礦l,品位達到69.63%，Si02含量為2.46。/。，CaO含量為0.04%。以磁選柱選出精礦1為原料進行一次水熱加壓化學浸出化學浸出液為燒堿、磷酸三鈉及三乙醇胺的混合水溶液，化學浸出液中燒堿的質量濃度為40%，磷酸三鈉的質量濃度為3.5%，三乙醇胺的質量濃度為2%，浸出過程液固比為1:3，溫度為23(TC，壓力為4MPa，浸出時間為5小時。浸出完成后，經沉降、過濾、用水洗滌5次(pHS9)，得精礦2，品位達到71.96%,Si02含量為0.18%，CaO含量為0.04%。將精礦2再用質量濃度為20%的氫氟酸在密封的內襯聚四氟乙烯的反應罐中進行常溫二次浸取，浸取過程液固比為1:3，浸取時間為4小時，浸取完畢后進行固液分離，固體經水洗至近中性、干燥得到超級鐵精礦。所得超級鐵精礦的品位達到72.06%，SiO2含量為0.12。/。，CaO含量為0.040/。。實施例2原料及磁選柱弱磁選過程同實施例1。以磁選柱選出精礦1為原料進行一次水熱加壓化學浸出，化學浸出液為實施例1中的濾液，加入少量原始浸出液(其中氫氧化鈉的濃度為40%、添加劑磷酸三鈉濃度為3.5%，三乙醇胺濃度為2%)，使浸出過程中液固比維持在1:3左右，在溫度為23(TC，壓力為4MPa下浸出5小時；浸出完成后，經沉降、過濾、用水洗滌5次(pHS9)，得精礦2。精礦2的品位達到71.91%,Si02含量為0.18%，CaO含量為0.05%。精礦2再用濃度為20%的氫氟酸在密封的內襯聚四氟乙烯的反應罐中進行常溫二次浸取，浸取過程液固比為1:3，浸取時間為4小時，浸取完畢后進行固液分離，固體經水洗至近中性、干燥得到超級鐵精礦；所得超級鐵精礦的品位達到72.07%，Si02含量為0.12%，CaO含量為0.05%。實施例3原料、磁選柱磁選及一次化學浸出過程同實施例l。將精礦2用一次浸出完畢固液分離出的母液補加少量原始的20%的氫氟酸，使浸取過程中液固比維持在1:3，在密封的內襯聚四氟乙烯的反應罐中進行常溫二次浸取，浸取時間為4小時，浸取完畢后進行固液分離，固體經水洗至近中性、干燥得到超級鐵精礦；所得超級鐵精礦的品位達到72.06%，Si02含量為0.12%，CaO含量為0.04%。權利要求1、一種超級鐵精礦的制備方法，包括以下工藝步驟①弱磁選將TFe≥64％的鐵精礦通過一次磨細至顆粒不大于325目，顆粒占90％以上；再在磁選柱中進行2～3次弱磁選，得精礦1；磁選柱的磁場強度為8～100kA/m，上升水流速度為0.5～10cm/s；②一次化學浸出將磁選柱選出的精礦1在水熱加壓條件下，采用燒堿溶液進行化學浸出除硅；化學浸出液為燒堿、磷酸三鈉及三乙醇胺的混合水溶液，且化學浸出液中燒堿的質量濃度為10～60％，磷酸三鈉的質量濃度為0.510％，三乙醇胺的質量濃度為0.2～4％；浸出過程的液固比為1:1～10:1，溫度為200～300℃，壓力為0.4～10MPa，浸出時間為1～8小時；浸出完成后，經沉降、過濾、水洗滌至pH≤9，得精礦2；③二次化學浸出除硅將一次浸出得到的精礦2再用濃度為5～38.2％的氫氟酸在密封的內襯聚四氟乙烯的反應罐中進行常溫浸取，浸取過程的液固比為1:1～1:6，浸取時間為0.5～4小時，浸取完畢后經固液分離，固體經水洗至近中性，干燥得到超級鐵精礦。2、如權利要求1所述制備超級鐵精礦的方法，其特征在于所述弱磁選的尾礦經沉降、濃縮后并入原鐵精礦中礦繼續(xù)磨細。3、如權利要求1所述制備超級鐵精礦的方法，其特征在于所述一次化學浸出的濾液循環(huán)回浸出過程重復使用，并根據(jù)分離過程中母液的損失量補加原浸出液，使浸出液中燒堿的濃度保持在1060%。4、如權利要求1所述制備超級鐵精礦的方法，其特征在于所述二次化學浸出的浸出液為一次浸出完畢后分離出的母液中直接加入質量濃度為5~38.2%的氫氟酸，維持浸取過程中的液固比為1:3。5、如權利要求1所述制備超級鐵精礦的方法，其特征在于所述二次化學浸出后的液體返回循環(huán)使用。6、如權利要求1所述方法制備的超級鐵精礦，TFe^72%，SiO《0.15%。全文摘要本發(fā)明涉及一種超級鐵精礦的制備方法，該方法通過對TFe≥64％的鐵精礦進行超細磨后，先采用磁選柱進行弱磁選，再通過燒堿溶液和氟化氫溶液對磁選后的精礦粉進行兩次化學浸出除硅，最后經分離、水洗，干燥得到超級鐵精礦。本發(fā)明制備的超級鐵精礦TFe≥72％，SiO₂≤0.15％，主要用于生產磁性材料、化工、環(huán)保、保鮮和醫(yī)藥等領域，產品附加值高，具有很廣闊的應用前景。文檔編號B03C1/02GK101376922SQ20081023163公開日2009年3月4日申請日期2008年9月25日優(yōu)先權日2008年9月25日發(fā)明者劉美英,張光輝,祁米香,龍光明申請人:中國科學院青海鹽湖研究所