專利名稱：Cvi/cvd工藝尾氣處理方法與設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學氣相沉積/化學氣相滲透(Chemical Vapor Deposition/ChemicalVapor Infiltration，簡稱CVD/CVI)工藝尾氣處理方法，包括尾氣處理的設(shè)備與工藝。適用于CVD/CVI制備連續(xù)纖維增韌陶瓷基復合材料、防氧化涂層及各種薄膜材料過程中尾氣的處理，也適用于其它真空設(shè)備的尾氣處理。
CVD/CVI工藝過程中的進氣包括H2、Ar和金屬有機硅烷，因而尾氣的組份包括未分解的金屬有機硅烷、反應(yīng)產(chǎn)物HCl、分解產(chǎn)物焦油、沉積產(chǎn)物粒子、載氣H2和稀釋氣Ar。未分解的金屬有機硅烷和反應(yīng)產(chǎn)物HCl遇空氣中的水將產(chǎn)生腐蝕性極強的鹽酸氣，因而不能直接排入大氣。焦油在機械泵中沉淀嚴重影響抽氣速率的穩(wěn)定性，應(yīng)該在前級排除。H2是易燃易暴氣體，應(yīng)該及時排向戶外。由于添加硅烷時硅烷極易揮發(fā)產(chǎn)生鹽酸氣，CVD/CVI過程結(jié)束后裝取試樣時，爐內(nèi)殘留的硅烷和HCl會直接排入大氣造成環(huán)境污染。因此CVD/CVI過程之前和之后也存在尾氣處理的問題。
由于CVD/CVI工藝的尾氣成分復雜，腐蝕性極強，因而處理難度很大。目前國內(nèi)還沒有有效的處理方法，國外的CVD/CVI設(shè)備也都不包括尾氣處理裝置。
針對CVD/CVI尾氣成分復雜的特點，本發(fā)明采用三級過濾的復合過濾方法。第一級為油過濾，主要是為了去除沉積產(chǎn)物粒子和分解產(chǎn)物焦油；第二級為固體過濾，主要是為了去除未分解的金屬有機硅烷和HCl氣體；第三級為水過濾，主要是為了進一步去除未分解的金屬有機硅烷和HCl氣體。
油過濾去除粒子和焦油是非常有效的，即使少量進入固體過濾器，也會被完全吸附。固體過濾器中裝填的是活性炭和燒堿(NaOH)，活性炭主要通過吸附去除焦油，也能部分去除HCl氣體，而燒堿則可以與HCl氣體反應(yīng)中和生成鹽和水。HCl氣體對機械泵油具有強烈的腐蝕作用，使機械泵的抽氣速率發(fā)生嚴重衰減。固體過濾器大幅度減少了進入機械泵的HCl氣體流量，因而顯著延緩了機械泵抽氣速率的衰減速度。兩臺機械泵交替使用可以在一臺機械泵抽氣速率下降需要更換泵油時起動另一臺機械泵，從而保證連續(xù)和穩(wěn)定的抽氣速率。采用兩級固體過濾即可以提高過濾效果，又可以方便更換和有效利用固體填料。因為第一級需要更換的次數(shù)顯然高于第二級，更換次數(shù)之比約為3∶1。在機械泵的排氣中仍含有部分HCl氣體，采用第三級水過濾可以完全去除。水過濾包括水環(huán)泵、水箱和氣水分離器，水箱中裝滿NaOH水溶液并能在水環(huán)泵的作用下不斷在水環(huán)泵中循環(huán)。HCl氣體進入水環(huán)泵后與水充分混合，然后進入氣水分離器，分離的H2和Ar通過排氣管道排入大氣，而HCl氣體在混合和分離的過程中與NaOH反應(yīng)生成鹽水溶液，并進入水箱，同時NaOH堿溶液不斷進入水環(huán)泵與真空泵的排氣混合、分離和反應(yīng)。當NaOH水溶液的酸堿度為中性時，證明NaOH已消耗完畢，應(yīng)及時更換NaOH水溶液。經(jīng)過水過濾后HCl氣體被完全去除，排入大氣的只有H2和Ar。
利用水環(huán)泵將金屬有機硅烷抽入鼓泡罐中，可以完全防止CVD/CVI工藝過程之前更換硅烷時硅烷的外逸。水環(huán)泵還可以在CVD/CVI過程結(jié)束后裝取試樣時做為抽煙機，完全避免爐內(nèi)殘留的HCl氣體逸出排入大氣。因此，本發(fā)明對CVD/CVI全過程中產(chǎn)生的污染嚴重的尾氣都能進行有效處理。
綜上所述，本發(fā)明包括如下核心環(huán)節(jié)(1)采用油過濾器去除沉積產(chǎn)物固體粒子和分解產(chǎn)物焦油，可以保證固體過濾器發(fā)揮作用；(2)采用兩級固體過濾器部分去除HCl氣體和去除殘余焦油，可以提高效率和方便更換固體填料；(3)采用兩臺機械泵交替使用和更換泵油的方法，可以克服HCl氣體對機械泵抽氣速率的影響；(4)采用由水環(huán)泵、循環(huán)NaOH溶液和氣水分離器組成的水過濾，可以使尾氣的排放達到環(huán)保標準；(5)利用水環(huán)泵產(chǎn)生的負壓添加硅烷，可以防止硅烷外逸產(chǎn)生的大氣污染；(6)利用水環(huán)泵的抽氣功能，可以消除爐內(nèi)殘留HCl氣體逸出對大氣的污染。
本發(fā)明的優(yōu)點是(1)采用多級復合處理工藝，使CVD/CVI工藝的尾氣排放達到環(huán)保標準；(2)處理設(shè)備同時還可以對更換硅烷和爐內(nèi)殘留的HCl氣體進行處理，充分發(fā)揮處理設(shè)備的效能；(3)處理設(shè)備性能穩(wěn)定，無需經(jīng)常進行維修和更換，可以滿足CVD/CVI工藝周期長的要求；(4)處理設(shè)備安全可靠，操作簡單，維修和更換方便；(5)處理設(shè)備的成本低廉，輔助材料價格便宜，而處理效率卻很高。
附圖
給出了本發(fā)明設(shè)備的結(jié)構(gòu)原理圖，圖中1-爐腔、2-油過濾器、3-一級固體過濾器、4-二級固體過濾器、5-蝶閥、6-1#機械泵、7-1#調(diào)節(jié)閥、8-2#機械泵、9-水環(huán)泵、10-氣水分離器、11-循環(huán)水箱、12-放水閥、13-下水管、14-上水管、15-上水閥、16-尾氣排放口、17-2#調(diào)節(jié)閥、18-3#調(diào)節(jié)閥、19-硅烷桶、20-H2和Ar氣源、21-硅烷鼓泡罐、22-4#調(diào)節(jié)閥、23-進氣口、24-集氣罩。
下面，結(jié)合附圖對本發(fā)明的實施作進一步的描述。
CVD/CVI過程中的尾氣處理啟動水環(huán)泵(9)，1#調(diào)節(jié)閥(7)放在最大位置，打開1#機械泵(6)后緩慢打開蝶閥(5)，開始抽真空。由于機械泵的排氣口只能處于微負壓狀態(tài)，打開2#調(diào)節(jié)閥(17)做為摻氣閥，可以將機械泵的排氣口壓力調(diào)至微負壓狀態(tài)。因此，集氣罩(24)將始終處于抽氣狀態(tài)，這將使任何泄漏的尾氣被及時排出。當達到額定真空度時，1#調(diào)節(jié)閥(7)放在適當位置，增加摻氣閥(17)流量并開始加熱。加熱至指定溫度后打開H2和Ar氣源(20)。H2氣通過鼓泡罐(21)時將硅烷從進氣口(23)帶入爐膛(1)，CVD/CVI過程開始。尾氣經(jīng)過油過濾器(2)后進入第一級和第二級固體過濾器(3，4)，然后經(jīng)過蝶閥(5)進入機械泵。當1#機械泵(6)工作一段時間后，打開2#機械泵(8)，更換1#機械泵油。機械泵排出的尾氣經(jīng)過1#調(diào)節(jié)閥(7)進入水環(huán)泵(9)與堿溶液混合，然后經(jīng)過氣水分離器(10)，最后通過尾氣排放口排出室外。當水箱中(11)的堿溶液成為中性鹽溶液時，打開放水閥(12)將鹽溶液排凈，清洗水箱后關(guān)閉放水閥。打開進水閥(15)將水箱基本裝滿，然后加入一定量的NaOH，靜置10小時后才能啟動水環(huán)泵。正常使用的情況下，機械泵每工作24小時更換泵油一次，一級固體過濾器每工作300小時更換固體填料一次，二級固體過濾器每工作900小時更換填料一次，油過濾器每工作600小時更換油一次，水箱中的堿溶液每工作400小時更換一次。
添加硅烷時的尾氣處理啟動水環(huán)泵(9)，打開3#和4#調(diào)節(jié)閥(18，22)，這時硅烷桶(19)中的硅烷將被緩慢地抽入鼓泡罐(21)。當鼓泡罐中的硅烷體積約占容積的2/3時關(guān)閉3#和4#調(diào)節(jié)閥，添加硅烷結(jié)束。
裝取試樣時的尾氣處理啟動水環(huán)泵(9)，打開2#調(diào)節(jié)閥(17)后打開爐蓋，這時爐內(nèi)殘留的HCl氣體將被抽入水環(huán)泵。當然，裝取試樣時，操作人員必須穿戴防護服。裝取試樣結(jié)束后，關(guān)閉2#調(diào)節(jié)閥。
權(quán)利要求
1.CVD/CVI工藝尾氣處理方法與設(shè)備，其特征在于采用油過濾、固體過濾和水過濾三級復合過濾的方法，對CVD/CVI工藝之前添加硅烷的外逸、工藝過程之中的尾氣和工藝過程之后爐內(nèi)殘留硅烷和HCl氣體進行處理，使尾氣的排放達到環(huán)保標準。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于采用兩級固體過濾器增加過濾效果、方便固體填料的更換和有效利用固體填料，固體填料采用的是NaOH和活性炭混合填料。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于采用兩臺機械泵交替工作和更換泵油的方法減小HCl氣體對機械泵性能的影響，保持連續(xù)和穩(wěn)定的抽氣速率。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于水過濾裝置由水環(huán)泵、氣水分離器和水箱組成，水箱中的NaOH溶液做為工作介質(zhì)不斷在水環(huán)泵中循環(huán)，與HCl氣體充分混合后生成鹽，在氣水分離器中分離后鹽溶液進入水箱，而H2和Ar等無污染氣體排入大氣。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于采用摻氣的方法解決水環(huán)泵高抽氣速率和機械泵排氣口只能處于微負壓的難題，使一臺機械泵工作時另一臺機械泵不至于倒轉(zhuǎn)，泵油不至于被抽出。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于將摻氣口與集氣罩相連，在爐蓋打開時對爐內(nèi)殘留硅烷和HCl氣體進行處理，在CVD/CVI過程中對任何泄漏的硅烷和HCl氣體進行及時處理。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于用水環(huán)泵將硅烷從硅烷桶中抽入鼓泡罐。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于油過濾器、固體過濾器、機械泵和水環(huán)泵組構(gòu)成尾氣處理設(shè)備。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種適用于工業(yè)化生產(chǎn)的CVD/CVI尾氣處理方法與設(shè)備,也可用于其他工業(yè)化真空設(shè)備的尾氣處理;本發(fā)明采用多級復合處理工藝,將油過濾器、固體過濾器、機械泵和水環(huán)泵組裝為尾氣處理設(shè)備,對CVD/CVI工藝過程之前、之中和之后進行全面的尾氣處理,使尾氣的排放達到環(huán)保標準。采用油過濾器去除沉積產(chǎn)物固體粒子和分解產(chǎn)物焦油:采用兩級固體過濾器部分去除HCl氣體和去除殘余焦油;采用兩臺機械泵交替使用和更換泵油;采用由水環(huán)泵、循環(huán)NaOH溶液和氣水分離器組成的水過濾。尾氣處理具有設(shè)備性能穩(wěn)定,安全可靠、操作簡單、維修方便,成本低廉和價格低廉等優(yōu)點。
文檔編號B01D53/34GK1254611SQ9811302
公開日2000年5月31日 申請日期1998年11月24日 優(yōu)先權(quán)日1998年11月24日
發(fā)明者成來飛, 徐永東, 張立同 申請人:西北工業(yè)大學