專利名稱：高效干燥劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種高效干燥劑及其制備方法，屬于干燥氣體的固體吸附劑，主要在氣體純化與氣體分析中用作深度脫水。
干燥劑在日常生活、工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究中有廣泛的應(yīng)用，硅膠、無水氯化鈣、濃硫酸等是常用的干燥劑。用于深度脫水的干燥劑有分子篩、無水高氯酸鎂、五氧化二磷等。分子篩為物理吸附型的，能活化再生，但存在共吸附氣體的缺點(diǎn)，吸水容量也較小。五氧化二磷和無水高氯酸鎂有極強(qiáng)的吸水能力。五氧化二磷吸水后，表面會(huì)生成磷酸或偏磷酸，阻止水份進(jìn)一步吸收。它吸水后還會(huì)溶解結(jié)塊、堵塞氣路。通常將五氧化二磷與一定量的載體混合，可較好地克服這一缺點(diǎn)。美國專利US1884558、US2163901，法國專利FR1531678，德國專利DT1946277及中國專利CN86101504都采用多孔結(jié)構(gòu)載體與五氧化二磷混合的方式。由于粉末狀的五氧化二磷吸水能力極強(qiáng)，且具有腐蝕性，它與載體之間只是機(jī)械混合，使用時(shí)必須小心。無水高氯酸鎂是顆粒狀的，無腐蝕性，使用方便，但也存在吸水后溶解收縮，氣阻增大的現(xiàn)象。為解決這一困難，也將它持載在適當(dāng)?shù)妮d體上。適用的載體有高氯酸鋇(英國專利GB303263)浮石(Ind.Eng.Chem，20，656，1928)、蛭石(Talanta，9，65，1962)等。但這些載體比表面積較小，持載能力差。要提高其持載能力，需反復(fù)進(jìn)行抽真空與放大氣的操作。另外，無水高氯酸鎂是強(qiáng)氧化劑，制備干燥劑時(shí)要在真空和200℃以上的溫度下進(jìn)行，一般顯色指示的酸、堿類指示劑不能使用。Smith用高錳酸鉀加入到高氯酸鎂溶液中(Talanta，3，107，1959)作為顯色指示，但高錳酸鉀在常壓下240℃下會(huì)分解，在真空處理含高錳酸鉀的高氯酸鎂干燥劑時(shí)必須降低溫度，勢必降低無水高氯酸鎂的脫水能力。同時(shí)，高錳酸鉀吸水時(shí)的變色靈敏度差，要獲得滿意的顯色指示需較高的含量。
基于現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的在于制備一種主要用于氣體純化與氣體分析用的高效干燥劑。它以珍珠巖為載體，與高氯酸鎂結(jié)合，除保留高氯酸鎂干燥劑的優(yōu)點(diǎn)外，具有脫水能力強(qiáng)，吸水容量大，吸水后不溶解收縮，仍保留顆粒狀，氣阻變化小，容易再生且可加入顯色劑使有明顯的顯色指示能力。
本發(fā)明是一種高效干燥劑，它包含高氯酸鎂，其特征在于以膨脹珍珠巖作為載體，其與高氯酸鎂的重量比為1∶1至1∶5。從吸水效率、吸水容量及吸水后的氣阻變化綜合考慮后決定的最佳比例為1∶2至1∶3。
本發(fā)明還可以添加金屬螯合物作為顯色指示劑，其含量為珍珠巖載體含量的1/1000至5%。作為顯色指示用的金屬離子可以是Ni2+、Fe3+或Mg2+，其相應(yīng)的螯合試劑分別為丁二酮肟、8-羥基喹啉-5-磺酸鈉、3-羥基-4-(2-羥基-5-甲基苯偶氮)-1-萘磺酸。
在添加吸水顯色指示劑后的本發(fā)明的高效變色干燥劑的重量比為珍珠巖∶高氯酸鎂∶金屬螯合物為1∶1∶0.001至1∶5∶0.05。
本發(fā)明還包括上述高效干燥劑的制備方法，包括載體的過篩、烘干，與干燥劑混合、浸漬及脫水，其特征在于a.將膨脹珍珠巖浮選后，烘干、過篩;
b.按配比將高氯酸鎂配制成飽和水溶液，與配比量的珍珠巖載體混合、攪拌至均勻浸漬;
c.在常壓下加熱脫水;
d.在真空爐中真空加熱脫水。
在上述制備方法中，常壓下加熱脫水的最佳條件為溫度150-180℃，脫水時(shí)間3-10小時(shí)，真空加熱脫水的最佳條件是真空度為0.1-10乇，先在溫度150-180℃脫水3-10小時(shí)，然后升溫至210-250℃下處理7-20小時(shí)。
珍珠巖載體過篩后的最佳顆粒度為10-40目。
在制備變色干燥劑時(shí)，可在b步的制備方法中先按配比配制金屬螯合物水溶液，與高氯酸鎂飽和水溶液一起與珍珠巖載體混合、攪拌至載體均勻浸漬。
本發(fā)明的高效干燥劑以多孔性好、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定且價(jià)廉的珍珠巖作載體，擴(kuò)大了高氯酸鎂的比表面積，具有持載能力強(qiáng)、吸水容量大、吸水后仍保持顆粒狀，氣阻變化小，以及載體加工簡單方便，成本低的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明采用金屬螯合物作顯色指示，在干燥劑在干燥狀態(tài)時(shí)，金屬離子與螯合試劑以游離形式存在，在吸水后則形成有顏色指示的金屬螯合物。吸水前后的顏色變化靈敏，且螯合試劑熔點(diǎn)高，在高溫脫水處理時(shí)不揮發(fā)分解，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不影響干燥劑在脫水能力。本發(fā)明的干燥劑吸水后，只要在真空爐中加熱脫水，即可再生。
以下是
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1將膨脹珍珠巖浮選后在120-180℃下烘干、過篩，取其中粒度為20-40目的珍珠巖100克，依次加入100毫升0.5%丁二酮肟水溶液和35毫升5%的氯化鎳水溶液，浸漬均勻后在150-170℃下烘干。另取400克高氯酸鎂溶于150毫升水中，待加熱溶解后，倒入上述含金屬螯合物的珍珠巖中，攪拌均勻，在170℃的烘箱中加熱脫水5-8小時(shí)，然后置入真空爐內(nèi)，在1-10乇真空度，160-180℃下處理7小時(shí)，然后升溫至220-230℃處理15小時(shí)。這樣制得的干燥劑吸水后從黃色轉(zhuǎn)變成紅色。
實(shí)施例220-40目珍珠巖100克，金屬螯合物為150毫升0.2%的8-羥基喹啉-5-磺酸鈉水溶液和50毫升5%氯化鐵溶液，高氯酸鎂300克溶于100毫升水中，其制備方法同實(shí)施例1，這樣制得的干燥劑吸水后從黃色轉(zhuǎn)變成紅色。
實(shí)施例3金屬螯合物為200毫升0.15%的3-羥基-4-(2-羥基-5-甲基苯偶氮)-1-萘磺酸水溶液和50毫升5%氯化鎂水溶液，其余成份與制備方法同實(shí)施例1。這樣制得的干燥劑其吸水后顏色從原來的淺蘭色變?yōu)榧t色。
實(shí)施例4同實(shí)施例1，只是其中不加金螯合物。本實(shí)施例的干燥劑沒有顏色指示。
表1是實(shí)施例1的高效變色干燥劑與商品無水高氯酸鎂(美國Leco公司)的脫水能力比較表。用露點(diǎn)法測量不同氣體通過這二種干燥劑后的尾氣中殘留水份(以露點(diǎn)表示)確定干燥效果。實(shí)驗(yàn)條件為干燥管內(nèi)徑15毫米，干燥劑填充高度100毫米，氣體流速為2升/分。由表可見，本發(fā)明的干燥劑的脫水能力優(yōu)于美國Leco公司的商品無水高氯酸鎂。
對(duì)本發(fā)明的干燥劑也進(jìn)行了吸水容量和氣阻測定。在室溫20℃時(shí)經(jīng)過氯化鈉飽和溶液的空氣(相對(duì)濕度75.5%)以200毫升/分的流速通過填充8.88克高效變色干燥劑的φ20×100毫米的玻璃管，出氣口用同樣的干燥管作指示，待第二根干燥管變色時(shí)即認(rèn)為第一根干燥管已失效，稱量其增重4.14克，即其吸水容量為46.6%，高于同樣方法測得的美國Leco公司的無水高氯酸鎂吸水容量34.0%。氣體阻力以干燥管前部系統(tǒng)中的氣體壓力來表示，它與干燥管內(nèi)徑、干燥劑填充高度、填充的緊密程度及氣體流速等因素有關(guān)。在流速從0.5-2升/分的空氣通過內(nèi)徑20毫米，填充高度80毫米，經(jīng)自然敲擊密實(shí)的干燥管時(shí)，測量干燥管前部的氣體壓力，結(jié)果表明，吸水前的壓力只有0-7乇，吸水后仍保持原有的顆粒狀，在流速為2升/分時(shí)，壓力為11乇。由此可見，本發(fā)明干燥劑的氣阻很小，吸水前后變化也很小。
權(quán)利要求
1.一種高效干燥劑，屬于干燥氣體的固體吸附劑，它包括高氯酸鎂，本發(fā)明的特征在于以膨脹珍珠巖作為載體，膨脹珍珠巖與高氯酸鎂的重量比為1∶1至1∶5。
2.按權(quán)利要求1所述的干燥劑，其特征在于添加金屬螯合物作為顯色指示劑，其含量為珍珠巖載體重量的1/1000至5%。
3.按權(quán)利要求1所述的干燥劑，其特征在于所說的的膨脹珍珠巖與高氯酸鎂的最佳重量比為1∶2至1∶3。
4.按權(quán)利要求2所述的干燥劑，其特征在于所說的金屬螯合物顯色指示劑的金屬離子可以是Ni2+、Fe3+或Mg2+，其相應(yīng)的螯合試劑分別為丁二酮肟、8-羥基喹啉-5-磺酸鈉、3-羥基-4-(2-羥基-5-甲基苯偶氮)-1-萘磺酸。
5.按權(quán)利要求1、2、3或4所述的干燥劑，其特征在于干燥劑各組分的重量比為膨脹珍珠巖∶高氯酸鎂∶金屬螯合物1∶1∶0.001至1∶5∶0.05
6.一種權(quán)利要求1所述的高效干燥劑的制備方法，包括載體的過篩、烘干，與干燥劑混合、浸漬及脫水，其特征在于a.將膨脹珍珠巖浮選后，烘干、過篩;b.按配比將高氯酸鎂配制成飽和水溶液，與配比量的珍珠巖載體混合、攪拌至均勻浸漬;c.在常壓下加熱脫水;d.在真空爐中真空加熱脫水。
7.按權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于b步的制備方法中，還包括先按配比配制金屬螯合物水溶液，與高氯酸鎂飽和水溶液一起與珍珠巖載體混合、攪拌至均勻浸漬。
8.按權(quán)利要求6或7所述的制備方法，其特征在于所說的膨脹珍珠巖過篩的最佳顆粒度為10-40目。
9.按權(quán)利要求6或7所述的制備方法，其中常壓下加熱脫水的最佳條件為溫度150-180℃，脫水時(shí)間3-10小時(shí)，在真空中加熱脫水的最佳條件是真空度為0.1-10乇，在溫度150-180℃下先脫水3-10小時(shí)，然后升溫至210-250℃處理7-20小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明是一種高效干燥劑及其制備方法，屬于干燥氣體的固體吸附劑，它以膨脹珍珠巖為載體，與高氯酸鎂結(jié)合并可加入金屬螯合物作為顯色指示劑，珍珠巖、高氯酸鎂與金屬螯合物的重量比為1∶1∶0.001至1∶5∶0.05，通過混合及常壓和真空中加熱脫水而制得。本發(fā)明的干燥劑具有脫水能力強(qiáng)，吸水容量大、氣阻小，性能穩(wěn)定，顯色變化靈敏，成本低及再生方便的特點(diǎn)，可廣泛在氣體純化及氣體分析中作深度脫水用。
文檔編號(hào)B01D53/28GK1081393SQ92108509
公開日1994年2月2日 申請日期1992年7月20日 優(yōu)先權(quán)日1992年7月20日
發(fā)明者吳立新, 何煥南 申請人:中國科學(xué)院上海冶金研究所