本發(fā)明涉及一種磁性尖晶石可回收吸附劑，具體涉及一種磁性尖晶石可回收吸附劑及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、銻礦開(kāi)采和選冶過(guò)程中產(chǎn)生的廢礦石、廢渣和生產(chǎn)污水導(dǎo)致了銻和其他重金屬元素的異常釋放，通過(guò)入滲擴(kuò)散、地表徑流等途徑進(jìn)入礦區(qū)土壤造成重金屬污染，威脅地下水環(huán)境安全。在未受污染的環(huán)境介質(zhì)中銻的含量通常低于1μg/l，但人為污染使得銻濃度水平往往超過(guò)了天然水平。在一些銻礦山及其冶煉區(qū)，出現(xiàn)了銻的高背景值及其異常的地球化學(xué)行為，研究發(fā)現(xiàn)廢棄的銻礦區(qū)地下水和地表水中均含有較高濃度的銻，最高可達(dá)9300μg/l，礦區(qū)周?chē)w和土壤也存在不同程度的銻污染。相比土壤環(huán)境和大氣環(huán)境，水環(huán)境中的銻遷移性和持續(xù)性更強(qiáng)。水環(huán)境中的銻可沿程在一定距離內(nèi)累積且無(wú)顯著衰減，遠(yuǎn)距離遷移后進(jìn)一步通過(guò)水土積累和動(dòng)植物富集等過(guò)程對(duì)人體健康構(gòu)成潛在威脅因此，水體銻污染控制與修復(fù)面臨著嚴(yán)格的要求和嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。吸附法因其能適用于重金屬離子的去除，且效率高、成本低、易操作等優(yōu)點(diǎn)，成為目前最理想的除銻方法。

2、尖晶石的分子式為ab2o4，其中a為二價(jià)陽(yáng)離子，b為三價(jià)陽(yáng)離子，由于尖晶石化學(xué)吸附性能和穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，使其在面對(duì)重金屬污染例如sb、zn有一定的用處。但常見(jiàn)的尖晶石例如mnfe2o4、cufe2o4對(duì)sb(ⅲ)的吸附容量也只有229.89mg/l和204.92mg/l，不能完成對(duì)含銻污水的有效去除，制備過(guò)程也相對(duì)復(fù)雜，對(duì)于重復(fù)利用這一功能也幾乎沒(méi)有報(bào)道。因此，水體銻污染控制與修復(fù)面臨著嚴(yán)格的要求和嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)，亟需一種吸附能力強(qiáng)的尖晶石吸附劑彌補(bǔ)應(yīng)對(duì)重金屬污染的空缺。

3、文獻(xiàn)“尖晶石鐵氧體去除水中銻的吸附行為和作用機(jī)理研究”(廣東化工，2023年第24期第50卷)中公開(kāi)了尖晶石鐵氧體的制備方法，為：將5.0mmol?fecl3·6h2o和2.5mmolmn(ac)2·4h2o(或cucl2、zncl2、nicl2)完全溶于40ml乙二醇中，再加入3.6g?naac和1.5g聚乙二醇，完全溶解后倒入50ml高壓反應(yīng)釜中，于200℃下反應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)清洗產(chǎn)物，冷凍干燥后得到相應(yīng)的鐵氧體。但是，此方法反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，所需步驟較為繁瑣。此外，對(duì)于四種尖晶石對(duì)銻的吸附能力，當(dāng)sb(iii)的初始濃度達(dá)到230mg/l，mnfe2o4、znfe2o4、cufe2o4和nife2o4對(duì)sb(iii)的吸附容量達(dá)到最大，分別為196.94、164.30、180.72和145.69mg/g，即吸附容量的大小符合mnfe2o4＞cufe2o4＞znfe2o4＞nife2o4?？梢钥吹剑姆N鐵基尖晶石吸附能力也比較有限，無(wú)法針對(duì)高濃度含銻廢水有效去除。

4、需要說(shuō)明的是，在上述背景技術(shù)部分公開(kāi)的信息僅用于加強(qiáng)對(duì)本公開(kāi)的背景的理解，因此可以包括不構(gòu)成對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員己知的現(xiàn)有技術(shù)的信息。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供一種磁性尖晶石可回收吸附劑及其制備方法和應(yīng)用，解決了現(xiàn)有的鐵基尖晶石吸附能力比較有限的問(wèn)題，本發(fā)明的方法制備的磁性尖晶石可回收吸附劑對(duì)于水中三價(jià)銻吸附能力強(qiáng)，去除速度快，且容易回收。

2、為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種磁性尖晶石可回收吸附劑的制備方法，該方法包含以下步驟：

3、(s1)fecl3水溶液、mncl2水溶液和naoh水溶液充分混合，形成懸濁液；

4、(s2)將步驟(s1)混合所得的懸濁液放入97℃水浴鍋中加熱120min，所得漿液用無(wú)水乙醇和去離子水反復(fù)洗凈，去除殘留的堿性物質(zhì)，得到的顆粒在100℃真空干燥箱中干燥3～5小時(shí)，充分研磨后放入管式爐中，以10℃/min的升溫速率，在300～600℃條件下退火180min獲得femn2o4磁性吸附劑。

5、優(yōu)選地，所述fecl3水溶液的濃度為0.2mol/l；所述mncl2水溶液的濃度為0.4mol/l；所述naoh水溶液的濃度為10.00～4.29mol/l。

6、優(yōu)選地，所述naoh水溶液的濃度為6mol/l。

7、優(yōu)選地，所述退火的溫度為400～600℃。

8、本發(fā)明的第二目的是提供所述的制備方法獲得的磁性尖晶石可回收吸附劑。

9、本發(fā)明的第三目的是提供所述的磁性尖晶石可回收吸附劑在吸附sb3+中的應(yīng)用，在ph為4或者≥7的條件下，所述的磁性尖晶石可回收吸附劑對(duì)sb3+吸附。

10、優(yōu)選地，所述吸附，時(shí)間為5小時(shí)；或/和，所述吸附，在180rpm搖床；或/和，所述吸附，在室溫下進(jìn)行。

11、優(yōu)選地，所述吸附，在ph為4、7、8、9或10條件下進(jìn)行。

12、優(yōu)選地，所述sb3+的初始濃度為460～620mg/l。

13、更優(yōu)選地，所述sb3+的初始濃度為600mg/l。

14、優(yōu)選地，所述的磁性尖晶石可回收吸附劑通過(guò)磁鐵回收，使用去離子水反復(fù)沖洗后烘干，重復(fù)使用。

15、本發(fā)明的磁性尖晶石可回收吸附劑及其制備方法和應(yīng)用，解決了現(xiàn)有的鐵基尖晶石吸附能力比較有限的問(wèn)題，具有以下優(yōu)點(diǎn)：

16、(1)本發(fā)明的制備方法反應(yīng)迅速，操作簡(jiǎn)單，沸水浴2小時(shí)即可反應(yīng)成功，調(diào)控方式容易，烘干后進(jìn)行退火處理3小時(shí)就能得到成品；

17、(2)本發(fā)明的磁性尖晶石可回收吸附劑的吸附能力強(qiáng)，在含銻溶液濃度為600mg/l時(shí)，測(cè)得femn2o4最大吸附容量為2674.49mg/g；

18、(3)本發(fā)明的磁性尖晶石可回收吸附劑的吸附速率快，在20min內(nèi)，femn2o4對(duì)sb(iii)的吸附表現(xiàn)出較快速率，吸附容量可分別達(dá)到吸附平衡容量的99.41％，所有樣品基本在60分鐘達(dá)到平衡，對(duì)sb(iii)達(dá)到吸附平衡時(shí)的吸附量分別為891.31mg/g；

19、(4)本發(fā)明的磁性尖晶石可回收吸附劑的重復(fù)利用性好，有較強(qiáng)的磁性，可以輕易通過(guò)磁鐵回收?；厥蘸笸ㄟ^(guò)2次循環(huán)反應(yīng)后，femn2o4仍然能將600mg/l的sb(iii)和有效去除，第三次依然可以去除溶液中72.89％的sb3+，具有重要的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)意義。

技術(shù)特征：

1.一種磁性尖晶石可回收吸附劑的制備方法，其特征在于，該方法包含以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述fecl3水溶液的濃度為0.2mol/l；所述mncl2水溶液的濃度為0.4mol/l；所述naoh水溶液的濃度為4.29～10.00mol/l。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述退火的溫度為400～600℃。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法獲得的磁性尖晶石可回收吸附劑。

5.如權(quán)利要求4所述的磁性尖晶石可回收吸附劑在吸附sb3+中的應(yīng)用，其特征在于，在ph為4或者≥7的條件下，所述的磁性尖晶石可回收吸附劑對(duì)sb3+吸附。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于，所述吸附，時(shí)間為5小時(shí)；

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于，所述吸附，在ph為4、7、8、9或10條件下進(jìn)行。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于，所述sb3+的初始濃度為460～620mg/l。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于，所述sb3+的初始濃度為600mg/l。

10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于，所述的磁性尖晶石可回收吸附劑通過(guò)磁鐵回收，使用去離子水反復(fù)沖洗后烘干，重復(fù)使用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種磁性尖晶石可回收吸附劑及其制備方法和應(yīng)用，該方法包含以下步驟：(S1)FeCl<subgt;3</subgt;水溶液、MnCl<subgt;2</subgt;水溶液和NaOH水溶液充分混合，形成懸濁液；(S2)將步驟(S1)混合所得的懸濁液放入97℃水浴鍋中加熱120min，所得漿液用無(wú)水乙醇和去離子水反復(fù)洗凈，去除殘留的堿性物質(zhì)，得到的顆粒在100℃真空干燥箱中干燥3～5小時(shí)，充分研磨后放入管式爐中，以10℃/min的升溫速率，在300～600℃條件下退火180min獲得FeMn<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;磁性吸附劑。本發(fā)明的磁性尖晶石可回收吸附劑的吸附能力強(qiáng)，在含銻溶液濃度為600mg/L時(shí)，測(cè)得FeMn<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;最大吸附容量為2674.49mg/g。

技術(shù)研發(fā)人員：吳燦,萬(wàn)毅
受保護(hù)的技術(shù)使用者：成都理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19