本發(fā)明涉及光催化材料，具體為一種用于光催化降解基于氮化碳復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
1、水污染問題已經(jīng)成為日益嚴(yán)峻的危害人類健康和自然環(huán)境的問題。廢水不僅會(huì)破快水體的美觀、影響人的視覺感受，還會(huì)減少陽光的攝入量，妨礙水生植物的光合作用，對(duì)魚類和藻類等水生生物造成毒害作用，甚至?xí)趨捬醐h(huán)境下形成芳香胺致癌化合物，對(duì)人類健康造成嚴(yán)重危害。目前，染料廢水由于其cod高、色度大、組分復(fù)雜、有機(jī)物和鹽含量高、酸(堿)性大、水質(zhì)水量變化快以及含有大量的致畸致癌物質(zhì)，因而成為目前最難處理的污染物之一，這些廢水如果直接排放，會(huì)造成我國土壤、水源等方面的污染，嚴(yán)重影響生態(tài)環(huán)境。因此，如何降解染料廢水中的污染物，降低廢水的毒性，提高廢水的可生化性引起了廣大關(guān)注。
2、氮化碳光催化材料用于降解染料廢水中的污染物已非常常見，氮仍存在較多問題。氮化碳復(fù)合材料光催化性能較弱、穩(wěn)定性不足等。因此本申請研究制備一種用于光催化降解基于氮化碳復(fù)合材料來解決此問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于提供一種用于光催化降解基于氮化碳復(fù)合材料及其制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
2、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種用于光催化降解基于氮化碳復(fù)合材料的制備方法，制備用于光催化降解基于氮化碳復(fù)合材料的制備方法為：氮化碳制備；氮化碳-硫化鎘制備；用于光催化降解基于氮化碳復(fù)合材料制備。
3、優(yōu)選的，一種用于光催化降解基于氮化碳復(fù)合材料及其制備方法，包括以下具體步驟：
4、(1)將三聚氰胺、尿素和碳酸氫鈉混合并充分研磨，研磨后過200目篩，制得三聚氰胺混合料，將混合料轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，以2～4℃/min升溫至520℃后，保溫3～4h，自然冷卻至室溫后，再次研磨，并分散在三聚氰胺混合料質(zhì)量10倍質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的稀硝酸中，室溫、800～1200rpm下攪拌6～8h，過濾得固體，用超純水洗滌固體至洗液中性，最后至于120℃古風(fēng)干燥箱中烘干12h，制得氮化碳；
5、(2)將十二胺置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜內(nèi)，在50℃下水浴加熱并以800～1200rpm下攪拌10～20min，加入十二胺質(zhì)量0.15～0.2倍的乙酸鎘，繼續(xù)攪拌至完全溶解，繼續(xù)加入十二胺質(zhì)量0.18～0.22倍的硫代乙酰胺和十二胺質(zhì)量0.4～0.5倍的氮化碳，將高壓反應(yīng)釜轉(zhuǎn)移至烘箱中，調(diào)節(jié)溫度為150～180℃，保溫12～15h，冷卻至室溫后，離心得氮化碳-硫化鎘濕料，將氮化碳-硫化鎘濕料洗滌后置于干燥箱中60～80℃，干燥12h，制得氮化碳-硫化鎘；
6、(3)將氮化碳-硫化鎘分散在氮化碳-硫化鎘質(zhì)量10～15倍的巰基環(huán)糊精溶液中，室溫、1200～1500rpm下遮光攪拌48h，加入氮化碳-硫化鎘質(zhì)量5～8倍的丙酮，在7000rpm下離心3～5min，制得氮化碳材料，將氮化碳材料用丙酮洗滌3～5次，置于60～80℃干燥箱中干燥3～5h，制得用于光催化降解基于氮化碳復(fù)合材料。
7、優(yōu)選的，上述步驟(1)中：三聚氰胺、尿素和碳酸氫鈉質(zhì)量比為4：2：1～5：2.5：1。
8、優(yōu)選的，上述步驟(2)中：洗滌時(shí)，將氮化碳-硫化鎘濕料用乙醇和超純水交替洗滌6～8次。
9、優(yōu)選的，上述步驟(3)中：巰基環(huán)糊精溶液制備方法為：將β-巰基環(huán)糊精分散在β-巰基環(huán)糊精質(zhì)量2～3倍的超純水中，20～30khz下超聲分散1～2min，加入β-巰基環(huán)糊精質(zhì)量0.03～0.05倍的甲醇和β-巰基環(huán)糊精質(zhì)量0.03～0.05倍的三氯甲烷，最后用四甲基氫氧化銨調(diào)節(jié)ph至11，制得巰基環(huán)糊精溶液。
10、優(yōu)選的，所述用于光催化降解基于氮化碳復(fù)合材料的制備方法制得的用于光催化降解基于氮化碳復(fù)合材料包括以下重量分?jǐn)?shù)的原料：5～10份氮化碳-硫化鎘，50～150份巰基環(huán)糊精溶液；所述氮化碳-硫化鎘是先用三聚氰胺、尿素和碳酸氫鈉制得氮化碳，再在氮化碳上生成硫化鎘制得。
11、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所達(dá)到的有益效果是：
12、本發(fā)明在制備用于光催化降解基于氮化碳復(fù)合材料時(shí)，先通過在氮化碳前驅(qū)體中添加少量碳酸氫鈉作為輔助劑制備得到氮化碳，再在氮化碳上生成硫化鎘，最后再引入巰基環(huán)糊精；
13、通過在前驅(qū)體三聚氰胺和尿素?zé)峋酆线^程中添加少量碳酸氫鈉作為輔助劑，再將摻雜和雜質(zhì)去除，得到具有內(nèi)結(jié)構(gòu)缺陷的氮化碳；在高溫聚合過程中碳酸氫鈉和三聚氰胺反應(yīng)生成氰酸鈉，并形成鈉摻雜，尿素分解產(chǎn)生的氨氣和二氧化碳則進(jìn)行造孔，去除雜質(zhì)和摻雜后，在氮化碳中形成了位于共軛層內(nèi)的結(jié)構(gòu)缺陷，缺陷結(jié)合形成的孔隙形成通路，這些通路沒有改變氮化碳的能帶結(jié)構(gòu)，使得氮化碳表面積增大，從而增強(qiáng)光催化能力；
14、將硫化鎘修飾在二維平面層狀堆疊結(jié)構(gòu)的氮化碳上，硫化鎘與氮化碳產(chǎn)生的協(xié)同作用，加速光生電子和空穴的快速轉(zhuǎn)移和分離作用，使得硫化鎘與氮化碳互為光催化劑，提高光能的轉(zhuǎn)化效率；利用巰基與鎘元素之間的配位作用，將巰基環(huán)糊精修飾在硫化鎘上，在水溶液中，以環(huán)糊精作為表面配體增強(qiáng)硫化鎘在水中的溶解度和穩(wěn)定性，降低硫化鎘的團(tuán)聚作用，減少氮化碳復(fù)合材料的團(tuán)聚，提高氮化碳復(fù)合材料的穩(wěn)定性。
1.一種用于光催化降解基于氮化碳復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，制備方法為：氮化碳制備；氮化碳-硫化鎘制備；用于光催化降解基于氮化碳復(fù)合材料制備。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于光催化降解基于氮化碳復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于光催化降解基于氮化碳復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，上述步驟(1)中：三聚氰胺、尿素和碳酸氫鈉質(zhì)量比為4：2：1～5：2.5：1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于光催化降解基于氮化碳復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，上述步驟(2)中：洗滌時(shí)，將氮化碳-硫化鎘濕料用乙醇和超純水交替洗滌6～8次。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種用于光催化降解基于氮化碳復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，上述步驟(3)中：巰基環(huán)糊精溶液制備方法為：將β-巰基環(huán)糊精分散在β-巰基環(huán)糊精質(zhì)量2～3倍的超純水中，20～30khz下超聲分散1～2min，加入β-巰基環(huán)糊精質(zhì)量0.03～0.05倍的甲醇和β-巰基環(huán)糊精質(zhì)量0.03～0.05倍的三氯甲烷，最后用四甲基氫氧化銨調(diào)節(jié)ph至11，制得巰基環(huán)糊精溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種用于光催化降解基于氮化碳復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，所述用于光催化降解基于氮化碳復(fù)合材料及其制備方法制得的用于光催化降解基于氮化碳復(fù)合材料包括以下重量分?jǐn)?shù)的原料：5～10份氮化碳-硫化鎘，50～150份巰基環(huán)糊精溶液；所述氮化碳-硫化鎘是先用三聚氰胺、尿素和碳酸氫鈉制得氮化碳，再在氮化碳上生成硫化鎘制得。