本發(fā)明涉及一種多組分混合物的分離方法。
背景技術(shù):
多組分混合物由兩種或多于兩種(三種或三種以上)不同的組分組成的混合物,氣態(tài)的混合物常采用吸收操作;液體混合物常采用蒸餾或者萃取操作;而固體混合物常采用結(jié)晶操作。結(jié)晶操作利用各組分在溶劑中的溶解性不同進(jìn)行混合物分離,然而當(dāng)兩種或兩種以上物質(zhì)達(dá)到飽和后,二者將同時結(jié)晶析出無法繼續(xù)分離。因此傳統(tǒng)的結(jié)晶分離操作,受限于熱力學(xué)平衡條件,分離不徹底,收率低,甚至某些溶解性相近的物質(zhì)無法分離。
化工結(jié)晶過程以固液相平衡為熱力學(xué)基礎(chǔ),當(dāng)溶液濃度等于溶質(zhì)的溶解度時,溶液達(dá)到液固相平衡狀態(tài),稱為飽和溶液,此狀態(tài)為穩(wěn)定狀態(tài);當(dāng)溶液濃度高于溶質(zhì)的溶解度時,稱為過飽和溶液,此狀態(tài)偏離該條件下液固相平衡狀態(tài),為不穩(wěn)定狀態(tài);不穩(wěn)態(tài)的過飽和溶液有析出固體降低濃度達(dá)到熱力學(xué)平衡的趨勢。然而,澄清溶液中新固相(晶體)的形成需要克服晶體成核的表面自由能和體積自由能,因此需要過飽和溶液的濃度高于溶解度一定的數(shù)值,使得溶液中的勢能足以克服成核能壘才能形成新的固相。溶液過飽和而欲自發(fā)的產(chǎn)生晶核的極限濃度曲線稱為超溶解度曲線。溶解度平衡曲線與超溶解度曲線之間的區(qū)域為結(jié)晶的介穩(wěn)區(qū)。超溶解度曲線以上,過飽和溶液濃度高,溶液化學(xué)勢足夠大,可以自發(fā)成核形成新的晶體。而超溶解度曲線以下,溶液的化學(xué)勢能不足以克服成核能壘形成固相,所以在超溶解度曲線以下,溶解度曲線以上的介穩(wěn)區(qū)內(nèi)晶體只生長不成核。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的要解決現(xiàn)有多組分混合物的結(jié)晶分離過程中,分離不徹底,溶解性相近的物質(zhì)無法分離的問題,而提供一種多組分混合物膜輔助冷卻結(jié)晶分離方法。
一種多組分混合物膜輔助冷卻結(jié)晶分離方法,具體是按以下步驟完成的:
一、確定多組分混合物中含有物質(zhì)的種類及含量,設(shè)多組分混合物中含有m種物質(zhì),m≥2;
二、確定多組分混合物中各種物質(zhì)在溫度tmin至tmax區(qū)間內(nèi)在溶劑中的溶解度;
三、根據(jù)多組分混合物中各種物質(zhì)在溶劑中tmax下的溶解度,確定當(dāng)多組分混合物的質(zhì)量為mkg時,在溫度為tmax下利用nl溶劑將mkg多組分混合物完全溶解,形成混合液,且所述混合液中至少存在一種物質(zhì)處于飽和狀態(tài);
四、根據(jù)步驟三,當(dāng)多組分混合物的質(zhì)量為mkg,溶劑的使用量為nl時,根據(jù)多組分混合物中各種物質(zhì)在溫度tmin至tmax區(qū)間內(nèi)在溶劑中的溶解度和mkg的多組分混合物中各種物質(zhì)的含量,確定在tmin下多組分混合物中有n種物質(zhì)處于不飽和狀態(tài),n≥0,確定在tmin下多組分混合物中有o種物質(zhì)處于飽和狀態(tài)或過飽和狀態(tài),o≥2,且n+o=m,所述m為多組分混合物中含有物質(zhì)的種類數(shù)量,并確定該o種物質(zhì)對于飽和狀態(tài)時對應(yīng)的溫度t1~to;
五、按照步驟四在tmin下多組分混合物中有o種物質(zhì)處于飽和狀態(tài)或過飽和狀態(tài)準(zhǔn)備o個結(jié)晶器,o個結(jié)晶器之間采用o個管道進(jìn)行連通,且保證每個結(jié)晶器內(nèi)均設(shè)置一條進(jìn)料管道和一條出料管道,在每條管道上設(shè)置一個輸送泵和一個加熱裝置,且管道伸入結(jié)晶器的端部裝有濾膜;
六、先將mkg多組分混合物均分為o份,分別放入o個結(jié)晶器中,然后將nl溶劑均分為o份,分別加入o個結(jié)晶器中,啟動加熱裝置對結(jié)晶器進(jìn)行加熱,同時啟動結(jié)晶器內(nèi)設(shè)置的攪拌器,在溫度為tmax下將結(jié)晶器內(nèi)多組分混合物攪拌至完全溶解;
七、先啟動管道上設(shè)置的加熱裝置,加熱至管道溫度為t管,且1≤(t管-tmax)≤2,然后啟動管道上設(shè)置的輸送泵,通過控制輸送泵保證每個結(jié)晶器進(jìn)料量和出料量相等;
八、在攪拌條件下通過控制加熱裝置將結(jié)晶器內(nèi)溫度t器從tmax逐漸降溫至tmin,同時控制管道上的加熱裝置,保證1≤(t管-t器)≤2,在降溫過程中,當(dāng)溫度t器為t1~to時,確定在溫度為t1~to下結(jié)晶器內(nèi)處于飽和狀態(tài)的物質(zhì),在o個結(jié)晶器中選擇一個放入該物質(zhì)的活化晶種,每個結(jié)晶器只放一種物質(zhì)的活化晶種,當(dāng)溫度降至tmin時,在o個結(jié)晶器中依次得到o種物質(zhì)的晶體,關(guān)閉管道上的加熱裝置和輸送泵,然后關(guān)閉結(jié)晶器內(nèi)設(shè)置的攪拌器及結(jié)晶器的加熱裝置,對o個結(jié)晶器進(jìn)行分別過濾得到o種晶體,合并o個結(jié)晶器過濾得到的濾液,得到第一次分離剩余液體,對o種晶體分別進(jìn)行洗滌和干燥,即從多組分混合物中分離出o種物質(zhì);
九、對第一次分離剩余液體進(jìn)行檢測,確定第一次分離剩余液體含有q種物質(zhì)及q種物質(zhì)的含量;
若q=0,證明已完成多組分混合物的分離;
若q=1,對第一次分離剩余液體在溫度為tmax下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),當(dāng)蒸發(fā)至飽和狀態(tài)時,加入該物質(zhì)的活化晶種,繼續(xù)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至得到固體物質(zhì),即完成多組分混合物的分離;
若2≤q≤m,①、在溫度為tmax下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),得到濃縮液,所述濃縮液中無晶體析出,且濃縮液中至少存在一種物質(zhì)處于飽和狀態(tài);②、根據(jù)多組分混合物中各種物質(zhì)在溫度tmin至tmax區(qū)間內(nèi)在溶劑中的溶解度和第一次分離剩余液體含有q種物質(zhì)及q種物質(zhì)的含量,確定在tmin下步驟①得到的濃縮液中有n′種物質(zhì)處于不飽和狀態(tài),n′≥0,確定在tmin下步驟①得到的濃縮液中有o′種物質(zhì)處于飽和狀態(tài)或過飽和狀態(tài),o′≥2,且n′+o′=q,并確定該o′種物質(zhì)對于飽和狀態(tài)時對應(yīng)的溫度t1′~to′;③、準(zhǔn)備o′個結(jié)晶器,o′個結(jié)晶器之間采用o′個管道進(jìn)行連通,且保證每個結(jié)晶器內(nèi)均設(shè)置一條進(jìn)料管道和一條出料管道,在每條管道上設(shè)置一個輸送泵和一個加熱裝置,且管道伸入結(jié)晶器的端部利用膜進(jìn)行密封;④、啟動加熱裝置對結(jié)晶器進(jìn)行預(yù)熱,將結(jié)晶器內(nèi)溫度加熱至tmax,然后將溫度為tmax的濃縮液加入結(jié)晶器中,啟動結(jié)晶器內(nèi)設(shè)置的攪拌器,在溫度為tmax下對結(jié)晶器內(nèi)濃縮液進(jìn)行攪拌,保證濃縮液無晶體析出;⑤、先啟動管道上設(shè)置的加熱裝置,加熱至管道溫度為t管′,且1≤(t管′-tmax)≤2,然后啟動管道上設(shè)置的輸送泵,通過控制輸送泵保證每個結(jié)晶器進(jìn)料量和出料量相等;⑥、在攪拌條件下通過控制加熱裝置將結(jié)晶器內(nèi)溫度t器′從tmax逐漸降溫至tmin,同時控制管道上的加熱裝置,保證1≤(t管′-t器′)≤2,在降溫過程中,當(dāng)溫度t器′為t1′~to′時,確定在溫度為t1′~to′下結(jié)晶器內(nèi)處于飽和狀態(tài)的物質(zhì),在o′個結(jié)晶器中選擇一個放入該物質(zhì)的活化晶種,每個結(jié)晶器只放一種物質(zhì)的活化晶種,當(dāng)溫度降至tmin時,在o′個結(jié)晶器中依次得到o′種物質(zhì)的晶體,關(guān)閉管道上的加熱裝置和輸送泵,然后關(guān)閉結(jié)晶器內(nèi)設(shè)置的攪拌器及結(jié)晶器的加熱裝置,對o′個結(jié)晶器進(jìn)行分別過濾得到o′種晶體,對o′種晶體分別進(jìn)行洗滌和干燥,即多組分混合物的分離。
本發(fā)明原理:通過在結(jié)晶過程中膜的引入,在阻斷膜兩側(cè)固相傳質(zhì)的同時保證膜兩側(cè)的液相傳質(zhì)。本發(fā)明關(guān)鍵操作是嚴(yán)格控制過飽和度,通過精確的控制降溫速率,維持體系內(nèi)各物質(zhì)的濃度在各自的介穩(wěn)區(qū)以內(nèi),沒有自發(fā)成核現(xiàn)象,實現(xiàn)晶體在膜兩側(cè)的單獨生長,待結(jié)晶實驗完成后,對兩個結(jié)晶器內(nèi)固液混合物分別進(jìn)行過濾干燥,實現(xiàn)混合物的分離。
本發(fā)明優(yōu)點:針對傳統(tǒng)結(jié)晶在兩種物質(zhì)同時達(dá)到溶解飽和后無法繼續(xù)分離的問題,引入膜輔助,使得不同晶體在膜的兩側(cè)分別生長,徹底實現(xiàn)混合物分離;同時也解決了溶解性相近的物質(zhì)無法采用結(jié)晶操作分離的問題。單次收率由物質(zhì)在溶劑體系中的溶解性決定,溶劑循環(huán)使用時,產(chǎn)品收率接近100%,且產(chǎn)品純度高。
附圖說明
圖1是介穩(wěn)區(qū)示意圖,1表示不穩(wěn)區(qū),2表示介穩(wěn)區(qū),3表示穩(wěn)定區(qū);
圖2是膜輔助分離結(jié)晶的裝置結(jié)構(gòu)示意圖,圖中1表示輸送泵,2表示加熱裝置,3表示結(jié)晶器,4表示濾膜,5表示遠(yuǎn)程控制器;
圖3是結(jié)晶器a中分離得到的kno3的sem圖;
圖4是結(jié)晶器b中分離得到的nh4cl的sem圖;
圖5是結(jié)晶器a中分離得到的kno3的xrd圖;
圖6是結(jié)晶器b中分離得到的nh4cl的xrd圖。
具體實施方式
具體實施方式一:本實施方式是一種多組分混合物膜輔助冷卻結(jié)晶分離方法,具體是按以下步驟完成的:
一、確定多組分混合物中含有物質(zhì)的種類及含量,設(shè)多組分混合物中含有m種物質(zhì),m≥2;
二、確定多組分混合物中各種物質(zhì)在溫度tmin至tmax區(qū)間內(nèi)在溶劑中的溶解度;
三、根據(jù)多組分混合物中各種物質(zhì)在溶劑中tmax下的溶解度,確定當(dāng)多組分混合物的質(zhì)量為mkg時,在溫度為tmax下利用nl溶劑將mkg多組分混合物完全溶解,形成混合液,且所述混合液中至少存在一種物質(zhì)處于飽和狀態(tài);
四、根據(jù)步驟三,當(dāng)多組分混合物的質(zhì)量為mkg,溶劑的使用量為nl時,根據(jù)多組分混合物中各種物質(zhì)在溫度tmin至tmax區(qū)間內(nèi)在溶劑中的溶解度和mkg的多組分混合物中各種物質(zhì)的含量,確定在tmin下多組分混合物中有n種物質(zhì)處于不飽和狀態(tài),n≥0,確定在tmin下多組分混合物中有o種物質(zhì)處于飽和狀態(tài)或過飽和狀態(tài),o≥2,且n+o=m,所述m為多組分混合物中含有物質(zhì)的種類數(shù)量,并確定該o種物質(zhì)對于飽和狀態(tài)時對應(yīng)的溫度t1~to;
五、按照步驟四在tmin下多組分混合物中有o種物質(zhì)處于飽和狀態(tài)或過飽和狀態(tài)準(zhǔn)備o個結(jié)晶器,o個結(jié)晶器之間采用o個管道進(jìn)行連通,且保證每個結(jié)晶器內(nèi)均設(shè)置一條進(jìn)料管道和一條出料管道,在每條管道上設(shè)置一個輸送泵和一個加熱裝置,且管道伸入結(jié)晶器的端部裝有濾膜;
六、先將mkg多組分混合物均分為o份,分別放入o個結(jié)晶器中,然后將nl溶劑均分為o份,分別加入o個結(jié)晶器中,啟動加熱裝置對結(jié)晶器進(jìn)行加熱,同時啟動結(jié)晶器內(nèi)設(shè)置的攪拌器,在溫度為tmax下將結(jié)晶器內(nèi)多組分混合物攪拌至完全溶解;
七、先啟動管道上設(shè)置的加熱裝置,加熱至管道溫度為t管,且1≤(t管-tmax)≤2,然后啟動管道上設(shè)置的輸送泵,通過控制輸送泵保證每個結(jié)晶器進(jìn)料量和出料量相等;
八、在攪拌條件下通過控制加熱裝置將結(jié)晶器內(nèi)溫度t器從tmax逐漸降溫至tmin,同時控制管道上的加熱裝置,保證1≤(t管-t器)≤2,在降溫過程中,當(dāng)溫度t器為t1~to時,確定在溫度為t1~to下結(jié)晶器內(nèi)處于飽和狀態(tài)的物質(zhì),在o個結(jié)晶器中選擇一個放入該物質(zhì)的活化晶種,每個結(jié)晶器只放一種物質(zhì)的活化晶種,當(dāng)溫度降至tmin時,在o個結(jié)晶器中依次得到o種物質(zhì)的晶體,關(guān)閉管道上的加熱裝置和輸送泵,然后關(guān)閉結(jié)晶器內(nèi)設(shè)置的攪拌器及結(jié)晶器的加熱裝置,對o個結(jié)晶器進(jìn)行分別過濾得到o種晶體,合并o個結(jié)晶器過濾得到的濾液,得到第一次分離剩余液體,對o種晶體分別進(jìn)行洗滌和干燥,即從多組分混合物中分離出o種物質(zhì);
九、對第一次分離剩余液體進(jìn)行檢測,確定第一次分離剩余液體含有q種物質(zhì)及q種物質(zhì)的含量;
若q=0,證明已完成多組分混合物的分離;
若q=1,對第一次分離剩余液體在溫度為tmax下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),當(dāng)蒸發(fā)至飽和狀態(tài)時,加入該物質(zhì)的活化晶種,繼續(xù)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至得到固體物質(zhì),即完成多組分混合物的分離;
若2≤q≤m,①、在溫度為tmax下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),得到濃縮液,所述濃縮液中無晶體析出,且濃縮液中至少存在一種物質(zhì)處于飽和狀態(tài);②、根據(jù)多組分混合物中各種物質(zhì)在溫度tmin至tmax區(qū)間內(nèi)在溶劑中的溶解度和第一次分離剩余液體含有q種物質(zhì)及q種物質(zhì)的含量,確定在tmin下步驟①得到的濃縮液中有n′種物質(zhì)處于不飽和狀態(tài),n′≥0,確定在tmin下步驟①得到的濃縮液中有o′種物質(zhì)處于飽和狀態(tài)或過飽和狀態(tài),o′≥2,且n′+o′=q,并確定該o′種物質(zhì)對于飽和狀態(tài)時對應(yīng)的溫度t1′~to′;③、準(zhǔn)備o′個結(jié)晶器,o′個結(jié)晶器之間采用o′個管道進(jìn)行連通,且保證每個結(jié)晶器內(nèi)均設(shè)置一條進(jìn)料管道和一條出料管道,在每條管道上設(shè)置一個輸送泵和一個加熱裝置,且管道伸入結(jié)晶器的端部利用膜進(jìn)行密封;④、啟動加熱裝置對結(jié)晶器進(jìn)行預(yù)熱,將結(jié)晶器內(nèi)溫度加熱至tmax,然后將溫度為tmax的濃縮液加入結(jié)晶器中,啟動結(jié)晶器內(nèi)設(shè)置的攪拌器,在溫度為tmax下對結(jié)晶器內(nèi)濃縮液進(jìn)行攪拌,保證濃縮液無晶體析出;⑤、先啟動管道上設(shè)置的加熱裝置,加熱至管道溫度為t管′,且1≤(t管′-tmax)≤2,然后啟動管道上設(shè)置的輸送泵,通過控制輸送泵保證每個結(jié)晶器進(jìn)料量和出料量相等;⑥、在攪拌條件下通過控制加熱裝置將結(jié)晶器內(nèi)溫度t器′從tmax逐漸降溫至tmin,同時控制管道上的加熱裝置,保證1≤(t管′-t器′)≤2,在降溫過程中,當(dāng)溫度t器′為t1′~to′時,確定在溫度為t1′~to′下結(jié)晶器內(nèi)處于飽和狀態(tài)的物質(zhì),在o′個結(jié)晶器中選擇一個放入該物質(zhì)的活化晶種,每個結(jié)晶器只放一種物質(zhì)的活化晶種,當(dāng)溫度降至tmin時,在o′個結(jié)晶器中依次得到o′種物質(zhì)的晶體,關(guān)閉管道上的加熱裝置和輸送泵,然后關(guān)閉結(jié)晶器內(nèi)設(shè)置的攪拌器及結(jié)晶器的加熱裝置,對o′個結(jié)晶器進(jìn)行分別過濾得到o′種晶體,對o′種晶體分別進(jìn)行洗滌和干燥,即多組分混合物的分離。
具體實施方式二:本實施方式與具體實施方式一的不同點是:所述結(jié)晶器內(nèi)攪拌器的攪拌速度為100rpm~300rpm。其他與具體實施方式一相同。
具體實施方式三:本實施方式與具體實施方式一或二之一不同點是:步驟八中在攪拌條件下通過控制加熱裝置將結(jié)晶器內(nèi)溫度t器以降溫速率0.01℃/min~0.1℃/min從tmax逐漸降溫至tmin。其他與具體實施方式一或二相同。
具體實施方式四:本實施方式與具體實施方式一至三之一不同點是:步驟五中所述管道上設(shè)置的輸送泵為蠕動泵,且傳送速率依據(jù)實驗規(guī)模確定,保證物料在結(jié)晶器內(nèi)的停留時間為10~20min。其他與具體實施方式一至三相同。
具體實施方式五:本實施方式與具體實施方式一至四之一不同點是:步驟五中所述管道上設(shè)置的輸送泵每30分鐘改變一次傳送方向。其他與具體實施方式一至四相同。
具體實施方式六:本實施方式與具體實施方式一至五之一不同點是:步驟八種所述活化晶種的粒徑為1μm~5μm,具體是按以下步驟制備的:將晶種加入25℃溶劑浸泡10s~30s,取出后即得到活化晶種,所述溶劑選自去離子水、乙醇、丙酮和乙酸乙酯。其他與具體實施方式一至五相同。
具體實施方式七:本實施方式與具體實施方式一至五之一不同點是:所述溶劑選自去離子水、乙醇、丙酮和乙酸乙酯。其他與具體實施方式一至五相同。
本發(fā)明內(nèi)容不僅限于上述各實施方式的內(nèi)容,其中一個或幾個具體實施方式的組合同樣也可以實現(xiàn)發(fā)明的目的。
實施例1:結(jié)合圖2,一種多組分混合物膜輔助冷卻結(jié)晶分離方法,具體是按以下步驟完成的:
一、確定421.76g多組分混合物中含有物質(zhì)的種類及含量,通過分析可知多組分混合物由kno3和nh4cl組成,通過計算可知,多組分混合物中kno3的質(zhì)量為219.68g,nh4cl的質(zhì)量為202.08g;
二、tmin=5℃,tmax=50℃,在溫度為tmin下kno3和nh4cl的溶解度分別為16.9g和31.2g;在溫度為tmax下kno3和nh4cl的溶解度分別為85.5g和50.4g。
三、根據(jù)多組分混合物中各種物質(zhì)在溶劑中tmax下的溶解度,當(dāng)多組分混合物的質(zhì)量為421.76g,在溫度為tmax下利用600ml去離子水將421.76g多組分混合物完全溶解,形成混合液;
四、根據(jù)步驟三,當(dāng)多組分混合物的質(zhì)量為421.76g,去離子水的使用量為600ml時,根據(jù)多組分混合物中kno3和nh4cl在溫度tmin至tmax區(qū)間內(nèi)在去離子水中的溶解度和421.76g的多組分混合物中kno3和nh4cl的含量,kno3的質(zhì)量為219.68g,nh4cl的質(zhì)量為202.08g,確定在tmin下多組分混合物中有n種物質(zhì)處于不飽和狀態(tài),n=0,確定在tmin下多組分混合物中有o種物質(zhì)處于飽和狀態(tài)或過飽和狀態(tài),o=2,并確定該o種物質(zhì)對于飽和狀態(tài)時對應(yīng)的溫度t1~to;
五、按照步驟四在tmin下多組分混合物中有2種物質(zhì)處于飽和狀態(tài)或過飽和狀態(tài)準(zhǔn)備2個結(jié)晶器,2個結(jié)晶器之間采用2個管道進(jìn)行連通,且保證每個結(jié)晶器內(nèi)均設(shè)置一條進(jìn)料管道和一條出料管道,在每條管道上設(shè)置一個輸送泵和一個加熱裝置,且管道伸入結(jié)晶器的端部裝有濾膜;
六、先將421.76g多組分混合物均分為2份,分別放入2個結(jié)晶器中,然后將600ml去離子水均分為2份,分別加入2個結(jié)晶器中,啟動加熱裝置對結(jié)晶器進(jìn)行加熱,同時啟動結(jié)晶器內(nèi)設(shè)置的攪拌器,在溫度為tmax下將結(jié)晶器內(nèi)多組分混合物攪拌至完全溶解;
七、先啟動管道上設(shè)置的加熱裝置,加熱至管道溫度為t管,且1≤(t管-tmax)≤2,然后啟動管道上設(shè)置的輸送泵,通過控制輸送泵保證每個結(jié)晶器進(jìn)料量和出料量相等;
八、在攪拌條件下通過控制加熱裝置將結(jié)晶器內(nèi)溫度t器從tmax逐漸降溫至tmin,同時控制管道上的加熱裝置,保證1≤(t管-t器)≤2,在降溫過程中,當(dāng)溫度t器為t1~to時,確定在溫度為t1~to下結(jié)晶器內(nèi)處于飽和狀態(tài)的物質(zhì),在2個結(jié)晶器中選擇一個放入該物質(zhì)的活化晶種,每個結(jié)晶器只放一種物質(zhì)的活化晶種,當(dāng)溫度降至tmin時,在2個結(jié)晶器中依次得到2種物質(zhì)的晶體,關(guān)閉管道上的加熱裝置和輸送泵,然后關(guān)閉結(jié)晶器內(nèi)設(shè)置的攪拌器及結(jié)晶器的加熱裝置,對2個結(jié)晶器進(jìn)行分別過濾得到2種晶體,合并2個結(jié)晶器過濾得到的濾液,得到第一次分離剩余液體,對2種晶體分別進(jìn)行洗滌和干燥,即在結(jié)晶器a和結(jié)晶器b中完成從多組分混合物中分離出2種物質(zhì),由于多組分混合物由kno3和nh4cl兩種物質(zhì)組成,因此成多組分混合物的分離。
圖3是結(jié)晶器a中分離得到的kno3的sem圖,圖4是結(jié)晶器b中分離得到的nh4cl的sem圖,通過圖3可以看出,結(jié)晶器a中只有六棱柱的kno3晶體,通過圖4可知看出,結(jié)晶器b中只有立方體狀的nh4cl晶體。
圖5是結(jié)晶器a中分離得到的kno3的xrd圖,圖6是結(jié)晶器b中分離得到的nh4cl的xrd圖,通過圖5可知,結(jié)晶器a中晶體xrd特征峰與kno3的特征峰吻合完好,且無其它衍射峰;通過圖6可知,結(jié)晶器b中晶體xrd特征峰與nh4cl的特征峰吻合完好,且無其它衍射峰。
經(jīng)化學(xué)滴定法測定,結(jié)晶器a中的kno3純度達(dá)99.41%,kno3收率為99.81%,結(jié)晶器b中的nh4cl純度達(dá)98.88%,nh4cl收率為近99.76%。