真空升華裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了真空升華裝置，涉及精細化工儀器領域，其特征在于，包括：坩堝、加熱源、真空腔室、材料收集板、控溫裝置、取樣裝置、放氣閥、隔離板，隔離板位于真空腔室之間，通過控制隔離板，將真空腔室隔離成兩部分。本實用新型可準確控制材料收集板的收集溫度，當材料收集板收集滿時，更換材料收集板方便易行，換樣抽真空時間短，極大提高升華提純效率。本實用新型的裝置能對單體通過真空升華而純化，產(chǎn)品收率高，并不存在溶劑污染的問題，造價較低，熱交換效率高，提純周期短，能滿足實際工業(yè)化提純的需要。
【專利說明】真空升華裝置
【技術(shù)領域】
[0001]本實用新型屬于精細化工儀器領域，特別涉及真空升華裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]升華裝置作為一種精細化學工業(yè)中提純產(chǎn)品的必要裝置，可以將化合物粗品得到提純，提高化合物純度，有利于提高化合物應用性質(zhì)。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中用于有機發(fā)光材料升華提純裝置中，裝卸基片麻煩，真空室空間大，抽真空時間長，升華質(zhì)量和產(chǎn)能不高等缺點，工作效率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本實用新型所要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種可以快速收集樣品，減少換材料收集板抽真空時間，提高工作效率的升華提純裝置。
[0005]本實用新型要解決的技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的，真空升華裝置，包括:坩堝、加熱源、真空腔室、材料收集板、控溫裝置、取樣裝置、隔離板、放氣閥，隔離板位于真空腔室之間，通過控制隔離板，將真空腔室隔離成兩部分。
[0006]進一步地，所述取樣裝置為推拉桿或機械手柄夾具裝置。
[0007]進一步地，所述材料收集板與取樣裝置連接，放氣閥與真空腔室連通。
[0008]進一步地，所述控溫裝置位于材料收集板上方，能夠準確控制材料收集板溫度。
[0009]進一步地，所述隔離板為伸縮裝置或推拉裝置或翻轉(zhuǎn)裝置。
[0010]進一步地，所述坩堝不少于兩個。
[0011]進一步地，所述加熱源可設置為不少于兩個，也可設置為一個。
[0012]進一步地，為了節(jié)約成本，減少加熱源的數(shù)量，加熱源為一個，所述裝置包括旋轉(zhuǎn)托盤，將坩堝置于旋轉(zhuǎn)托盤上，通過旋轉(zhuǎn)坩堝或加熱源，將坩堝置于加熱源上方。
[0013]本實用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比產(chǎn)生的有益效果是:
[0014]1.由于設置了隔離板，當材料收集板收集滿時，可用隔離板將真空腔室隔離成兩部分，可以使真空腔室一部分保持很好真空度；再次換材料收集板抽真空時，可以減少抽真空時間，極大提高升華提純效率。
[0015]2.由于材料收集板與取樣裝置連接，可以較為方便的更換材料收集板。
[0016]3.由于材料收集板與控溫裝置緊密連接，可以較為準確控制材料收集板的收集溫度。
[0017]【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1是本實用新型實施例1的拉開隔離板的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0019]圖2是本實用新型實施例1的推入隔離板的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0020]圖3是本實用新型實施例2的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021]圖4是本實用新型實施例3的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0022]圖中，1、控溫裝置，2、材料收集板，3、隔離板，4、真空腔室，5、取掉口，6、坩堝，7、旋轉(zhuǎn)托盤，8、加熱源，9、推拉桿，10、放氣閥。
[0023]具體實施方案
[0024]為了使本實用新型的技術(shù)方案更加清楚明了，以下結(jié)合附圖及實施例對本實用新型進行進一步詳細說明。
[0025]實施例1:
[0026]圖1為本實施例1的拉開隔離板結(jié)構(gòu)示意圖，圖2為推入隔離板的結(jié)構(gòu)示意圖，真空升華裝置，包括:一個坩堝6、一個加熱源8、真空腔室4、材料收集板2、控溫裝置1、推拉桿9、放氣閥10、隔離板3，通過控制隔離板3，將真空腔室4隔離成兩部分。
[0027]材料收集板2與推拉桿9連接，放氣閥10與真空腔室4連通，可按需打開放氣閥10，將材料收集板2取出?？販匮b置I位于材料收集板2上方，可準確控制材料收集板2溫度。
[0028]隔離板3為推拉裝置，位于真空腔室4之間，可通過控制隔離板3，將真空腔室4隔離成室I和室II兩個部分，其中含有材料收集板的室II空間盡可能小。
[0029]上述真空升華裝置的工作過程如下:
[0030]有機化合物置于坩堝6中，其中坩堝6位于加熱源8上方，隔離板2處于拉開狀態(tài)，關閉放氣閥10，此時真空腔室4為一個整體，抽真空,打開加熱源8加熱至升華溫度，當材料收集板2收集滿時，關閉加熱源8，將隔離板2推入真空腔室4中，真空腔室4被隔離成兩部分，打開放氣閥10，此時，向下推動取掉口 5，操縱推拉桿9將材料收集板2推出，取下材料收集板2，收集產(chǎn)品，并更換材料收集板；拉動推拉桿9，使材料收集板位于真空腔室4的正上方，向上推動取掉口 5，關閉放氣閥10，此時室I仍處于真空狀態(tài)，室II處于非真空狀態(tài)，室II的空間較小，打開真空裝置，將室II抽至真空狀態(tài)；此時拉出隔離板2，打開加熱源8，繼續(xù)升華提純，收集于材料收集板上。后續(xù)操作同上屬步驟，直至材料收集完全。
[0031]該裝置設置隔離板，取出和更換材料收集板，通過隔離板將真空腔室隔離成兩個腔室，從而減少抽真空的體積，縮短抽真空的時間，從而提高工作效率。
[0032]實施例2:
[0033]圖3是實施例2的結(jié)構(gòu)示意圖，本實施例與實施例1的不同之處在于:坩堝6為多個，加熱源8與坩堝6的數(shù)量相同，位于坩堝下方；其它與實施例1相同，還包括:真空腔室
4、材料收集板2、控溫裝置1、推拉桿9、隔離板3、放氣閥10，通過控制隔離板3，將真空腔室4隔離成兩部分。
[0034]材料收集板2與推拉桿9連接，放氣閥10與真空腔室4連通，可隨時打開放氣閥10，將材料收集板2取出?？販匮b置I位于材料收集板2上方，可準確控制材料收集板2溫度。
[0035]隔離板3為推拉裝置，位于真空腔室4之間，可通過控制隔離板3，將真空腔室4隔離成室I和室II兩個部分，其中含有材料收集板2的室II空間盡可能小。
[0036]坩堝6為六個，加熱源8為六個。
[0037]上述真空升華裝置的工作過程與實施例1相似，具體如下:
[0038]將有機化合物置于六個坩堝6中，將六個坩堝6分別置于六個加熱源8上方，隔離板3處于抽開狀態(tài),關閉放氣閥10,此時真空腔室4為一個整體,抽真空,將其中一個i甘禍6旋轉(zhuǎn)至加熱源8上方，打開加熱源8加熱至升華溫度，當材料收集板2收集滿時，關閉加熱源8，將隔離板3推入真空腔室4中，真空腔室4被隔離成兩部分，打開放氣閥10，此時，向下推動取掉口 5，操縱推拉桿9將材料收集板2推出，取下材料收集板2，收集產(chǎn)品，并更換材料收集板；拉動推拉桿9，使材料收集板位于真空腔室4的正上方，向上推動取掉口 5，關閉放氣閥10，此時室I仍處于真空狀態(tài)，室II處于非真空狀態(tài)，室II的空間較小，打開真空裝置，將室II抽至真空狀態(tài)；此時拉出隔離板3，打開另外一加熱源，繼續(xù)升華提純，收集于材料收集板上。后續(xù)操作同上屬步驟，直至材料收集完全。
[0039]坩堝盛放的樣品恰好夠一個材料收集板收集滿最佳，該實施方式是在第一個實施方式的基礎上，對加熱方式的改進，因此該實施例與實施例1的技術(shù)效果相同，也能達到縮短抽真空時間、提高工作效率的目的。而實施例中，通過增加坩堝的數(shù)量和加熱源的數(shù)量，將有機物分散成多份，可以達到分批次加熱的效果，減少樣品在真空腔室和隔離板的沉積量，減少樣品損失，同時便于清潔真空腔式。
[0040]實施例3:
[0041]圖4是實施例3的結(jié)構(gòu)示意圖，本實施例與實施例2的不同之處在于加熱源8為一個，包括旋轉(zhuǎn)托盤7 ;其它與實施例2相同，還包括:坩堝6、真空腔室4、材料收集板2、冷卻裝置1、推拉桿9、隔離板3、放氣閥10，通過控制隔離板3，將真空腔室4隔離成兩部分。
[0042]材料收集板2與推拉桿9連接，放氣閥10與真空腔室4連通，可按需打開放氣閥10，將材料收集板2取出?？販匮b置I位于材料收集板2上方，可準確控制材料收集板2溫度。
[0043]隔離板3為推拉裝置，位于真空腔室4之間，可通過控制隔離板3，將真空腔室4隔離成室I和室II兩個部分，其中含有材料收集板2的室II空間盡可能小。
[0044]坩堝6為六個,加熱源8為一個,還包括旋轉(zhuǎn)托盤7，通過旋轉(zhuǎn)坩堝6，將坩堝6置于加熱源8上方。
[0045]上述真空升華裝置的工作過程與實施例2相似，具體如下:
[0046]將有機化合物置于六個蒸發(fā)坩堝6中，將六個坩堝6置于旋轉(zhuǎn)托盤7上，旋轉(zhuǎn)托盤7位于加熱源8上方，隔離板2處于拉開狀態(tài)，關閉放氣閥10，此時真空腔室4為一個整體，抽真空，將其中一個坩堝6旋轉(zhuǎn)至加入源8上方，打開加熱源8加熱至升華溫度，當材料收集板2收集滿時，關閉加熱源8，將隔離板2推入真空腔室4中，真空腔室4被隔離成兩部分，打開放氣閥10，此時，向下推動取掉口 5，操縱推拉桿9將材料收集板2推出，取下材料收集板2，收集產(chǎn)品，并更換材料收集板；拉動推拉桿9，使材料收集板位于真空腔室4的正上方，向上推動取掉口 5，關閉放氣閥10，此時室I仍處于真空狀態(tài)，室II處于非真空狀態(tài)，室II的空間較小，打開真空裝置，將室2抽至真空狀態(tài)；此時拉出隔離板2，旋轉(zhuǎn)下一個坩堝6置于加熱源8上方，打開加熱源8，繼續(xù)升華提純，收集于材料收集板上。后續(xù)操作同上屬步驟，直至材料收集完全。
[0047]該實施方式是在第2個實施方式的基礎上，對加熱方式的進一步改進，該實施方式通過增加一個旋轉(zhuǎn)托盤，減少加熱源，可以達到分批次加熱的效果，減少樣品的損失，便于清潔，降低成本。
[0048]同理，本實施例還可以通過固定坩堝，旋轉(zhuǎn)加熱源，達到本實施例的效果。
[0049]本實用新型不限于所述的實施例，在產(chǎn)生效果相同的任何等效替代和改變都包括在本實用新型的公開范圍之內(nèi)。本領域的普通技術(shù)人員能從本實用新型公開的內(nèi)容直接導出或聯(lián)想到的所有變形，均應屬于本實用新型的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.真空升華裝置，其特征在于，包括:坩堝、加熱源、真空腔室、材料收集板、控溫裝置、取樣裝置、放氣閥、隔離板，隔離板位于真空腔室之間，通過控制隔離板，將真空腔室隔離成兩部分。
2.如權(quán)利要求1所述的真空升華裝置，其特征在于，所述取樣裝置為推拉桿或機械手柄夾具裝置。
3.如權(quán)利要求1所述的真空升華裝置，其特征在于，所述材料收集板與取樣裝置連接，放氣閥與真空腔室連通。
4.如權(quán)利要求1或3所述的真空升華裝置，其特征在于，所述控溫裝置位于材料收集板上方。
5.如權(quán)利要求1所述的真空升華裝置，其特征在于，所述隔離板為伸縮裝置或推拉裝置或翻轉(zhuǎn)裝置。
6.如權(quán)利要求1所述的真空升華裝置，其特征在于，所述坩堝不少于兩個。
7.如權(quán)利要求1所述的真空升華裝置，其特征在于，所述加熱源的數(shù)量和坩堝的數(shù)量相同。
8.如權(quán)利要求1所述的真空升華裝置，其特征在于，所述加熱源為一個。
9.如權(quán)利要求8所述的真空升華裝置，其特征在于，還包括旋轉(zhuǎn)托盤，將坩堝置于旋轉(zhuǎn)托盤上，通過旋轉(zhuǎn)坩堝或加熱源，將坩堝置于加熱源上方。
【文檔編號】B01D7/00GK203803143SQ201420029760
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年1月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月17日
【發(fā)明者】劉屹東, 高濤 申請人:方圓環(huán)球光電技術(shù)鹽城有限公司, 未名光電鹽城有限公司