一種噴灑式提濃釜濃縮二甲基二烯丙基氯化銨的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種噴灑式提濃釜濃縮二甲基二烯丙基氯化銨的方法，二甲基二烯丙基氯化銨水溶液經(jīng)離心泵進(jìn)行循環(huán)，通過(guò)分布管噴灑到帶有通孔的隔板上，并且通過(guò)隔板將溶液均勻的噴灑下來(lái)，增大了蒸發(fā)面積，最終將二甲基二烯丙基氯化銨溶液濃縮到60％左右。本發(fā)明的有益效果是：將提濃釜加入帶有通孔的隔板后，通過(guò)離心泵將釜內(nèi)的溶液進(jìn)行循環(huán)，可以使溶液均勻的噴灑下來(lái)，大大增加了蒸發(fā)面積，縮短了蒸餾時(shí)間，克服了傳統(tǒng)蒸餾耗時(shí)長(zhǎng)、產(chǎn)品質(zhì)量不高的缺點(diǎn)，避免了長(zhǎng)期在高溫條件下單體溶液的分解和自聚失活。
【專利說(shuō)明】一種噴灑式提濃釜濃縮二甲基二烯丙基氯化銨的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于二甲基二烯丙基氯化銨濃縮【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種二甲基二烯丙基氯化銨的濃縮方法，特別涉及一種噴灑式提濃釜濃縮二甲基二烯丙基氯化銨的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]二甲基二烯丙基氯化銨((ch2 = CH-CH2)2N+(CH3)2C1-)是一種用途廣泛的陽(yáng)離子單體，通過(guò)一步法制備得到的二甲基二烯丙基氯化銨單體溶液中含有大量副產(chǎn)物，如氯化鈉、烯醇、叔胺鹽、季胺鹽等以及未反應(yīng)完全的原料二甲胺和氯丙烯，因此需要對(duì)合成得到的單體溶液進(jìn)行減壓蒸餾來(lái)去除一些低沸點(diǎn)的物質(zhì)和加堿游離釋放出來(lái)的胺類化合物。
[0003]傳統(tǒng)的蒸餾釜，由于物料的蒸發(fā)面積小，導(dǎo)致蒸發(fā)效率不高，往往要通過(guò)較長(zhǎng)時(shí)間的蒸餾才能得到高質(zhì)量的二甲基二烯丙基氯化銨溶液。另外，單體溶液長(zhǎng)時(shí)間處在堿性環(huán)境中，并在高溫條件下蒸餾會(huì)引起副反應(yīng)的發(fā)生一陽(yáng)離子單體DMDAAC的分解和自聚失活。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種能夠增大蒸發(fā)面積、流程短、耗能低、產(chǎn)品質(zhì)量高、投資少、生產(chǎn)成本低的一種噴灑式提濃釜濃縮二甲基二烯丙基氯化銨溶液的方法。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:一種噴灑式提濃釜濃縮二甲基二烯丙基氯化銨的方法，包括以下步驟:
[0006]1)調(diào)節(jié)蒸發(fā)濃縮體系的真空度使其維持在-0.0lMpa以下；
[0007]2)打開(kāi)提濃釜的蒸汽進(jìn)口閥門和蒸汽冷凝水出口閥門，并調(diào)節(jié)壓力使其穩(wěn)定在0.01-0.03MPa，使提濃釜內(nèi)的溫度穩(wěn)定在46°C -70°C ；
[0008]3)低濃度的二甲基二烯丙基氯化銨水溶液經(jīng)過(guò)蒸汽預(yù)熱到46°C，將回流進(jìn)口閥門和回流出口閥門打開(kāi)，通過(guò)離心泵將釜內(nèi)的二甲基二烯丙基氯化銨水溶液進(jìn)行循環(huán)，控制流量在15-20m3/h，讓溶液通過(guò)分布管噴灑到帶有通孔的隔板上，并且通過(guò)隔板將溶液均勻的噴灑下來(lái)，增大了蒸發(fā)的表面積，可以在短時(shí)間內(nèi)將溶液中殘留的氯丙烯及其他的低沸點(diǎn)的雜質(zhì)蒸餾出來(lái)；
[0009]4)加入氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)溶液pH值9-10，并通過(guò)蒸汽將二甲基二烯丙基氯化銨溶液加熱到60-65°C，將回流進(jìn)口閥門和回流出口閥門打開(kāi)，通過(guò)離心泵將釜內(nèi)的二甲基二烯丙基氯化銨水溶液進(jìn)行循環(huán)，控制流量在15-20m3/h，讓溶液通過(guò)分布管噴灑到帶有通孔的隔板上，并且通過(guò)隔板將溶液均勻的噴灑下來(lái)，通過(guò)增大蒸發(fā)面積在短時(shí)間內(nèi)可以將游離釋放出來(lái)的胺類化合物蒸餾出來(lái)；
[0010]5)最后加入水后并通過(guò)蒸汽將溶液加熱到70°C，將回流進(jìn)口閥門和回流出口閥門打開(kāi)，通過(guò)離心泵將釜內(nèi)的二甲基二烯丙基氯化銨水溶液進(jìn)行循環(huán)，控制流量在15-20m3/h，讓溶液通過(guò)分布管噴灑到帶有通孔的隔板上，并且通過(guò)隔板將溶液均勻的噴灑下來(lái)，最終將二甲基二烯丙基氯化銨溶液濃縮到60-65% ；
[0011]6)打開(kāi)底部濃縮液出料閥門，濃縮后的二甲基二烯丙基氯化銨溶液由釜體排出，經(jīng)離心脫鹽后引入收集槽中收集儲(chǔ)存。
[0012]一種濃縮二甲基二烯丙基氯化銨的噴灑式提濃釜，包括釜體，釜體頂部設(shè)有帶有通孔的隔板，釜體頂部通過(guò)回流管路與釜體底部連接，回流管路靠近釜體頂部的一端設(shè)有回流進(jìn)口閥門，回流進(jìn)口閥門與釜體內(nèi)的分布管連通，分布管位于隔板的上方，回流管路靠近釜體底部的一端設(shè)有回流出口閥門，回流出口閥門與回流進(jìn)口閥門之間的回流管路上設(shè)有離心泵，釜體上部設(shè)有加料閥門和蒸汽進(jìn)口閥門，釜體下部設(shè)有蒸汽冷凝水出口閥門，釜體頂部通過(guò)管路連接有冷凝器，釜體底部設(shè)有濃縮液出料閥門，濃縮液出料閥門通過(guò)離心機(jī)與收集槽連接。
[0013]所述分布管徑向設(shè)有多個(gè)噴頭，所述噴頭均朝向分布管的中心方向。
[0014]本發(fā)明具有以下有益效果:本發(fā)明將提濃釜加入帶有通孔的隔板后，通過(guò)離心泵將釜內(nèi)的溶液進(jìn)行循環(huán)，可以使溶液均勻的噴灑下來(lái)，大大增加了蒸發(fā)面積，縮短了蒸餾時(shí)間，噴灑式提濃克服了傳統(tǒng)蒸餾耗時(shí)長(zhǎng)，產(chǎn)品質(zhì)量不高的缺點(diǎn)，避免了長(zhǎng)期在高溫條件下單體溶液的分解和自聚失活，流程短、耗能低、產(chǎn)品質(zhì)量高、投資少、生產(chǎn)成本低。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是本發(fā)明噴灑式提濃釜的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]圖2是本發(fā)明分布管的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]圖3是本發(fā)明隔板的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0018]圖中，1、釜體，2、回流進(jìn)口閥門，3、回流出口閥門，4、濃縮液出料閥門，5、蒸汽進(jìn)口閥門，6、加料閥門，7、隔板，8、蒸汽冷凝水出口閥門，9、離心泵，10、離心機(jī)，11、收集槽，12、回流管路，13、冷凝器，14、通孔，15、分布管，16、噴頭。

【具體實(shí)施方式】
[0019]以下是本發(fā)明的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步描述，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于這些實(shí)施例。凡是不背離本發(fā)明構(gòu)思的改變或等同替代均包括在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0020]如圖1-3所示，一種濃縮二甲基二烯丙基氯化銨的噴灑式提濃釜，包括釜體1，釜體I頂部設(shè)有帶有通孔14的隔板7，釜體I頂部通過(guò)回流管路12與釜體I底部連接，回流管路12靠近釜體I頂部的一端設(shè)有回流進(jìn)口閥門2，回流進(jìn)口閥門2與釜體I內(nèi)的分布管15連通，分布管15位于隔板7的上方，回流管路12靠近釜體I底部的一端設(shè)有回流出口閥門3，回流出口閥門3與回流進(jìn)口閥門2之間的回流管路12上設(shè)有離心泵8，釜體I上部設(shè)有加料閥門6和蒸汽進(jìn)口閥門5，釜體I下部設(shè)有蒸汽冷凝水出口閥門8，釜體I頂部通過(guò)管路連接有冷凝器13，釜體I底部設(shè)有濃縮液出料閥門4，濃縮液出料閥門4通過(guò)離心機(jī)10與收集槽11連接。
[0021]所述分布管15徑向設(shè)有多個(gè)噴頭16,所述噴頭16均朝向分布管15的中心方向。
[0022]一種噴灑式提濃釜濃縮二甲基二烯丙基氯化銨的方法，包括以下步驟:
[0023]I)調(diào)節(jié)蒸發(fā)濃縮體系的真空度使其維持在-0.0lMpa以下；
[0024]2)打開(kāi)提濃釜的蒸汽進(jìn)口閥門5和蒸汽冷凝水出口閥門8，并調(diào)節(jié)壓力使其穩(wěn)定在0.01-0.03MPa，使提濃釜內(nèi)的溫度穩(wěn)定在46°C -70°C ；
[0025]3)低濃度的二甲基二烯丙基氯化銨水溶液經(jīng)過(guò)蒸汽預(yù)熱到46°C，將回流進(jìn)口閥門2和回流出口閥門3打開(kāi)，通過(guò)離心泵9將釜內(nèi)的二甲基二烯丙基氯化銨水溶液進(jìn)行循環(huán)，控制流量在15-20m3/h，讓溶液通過(guò)分布管15噴灑到帶有通孔14的隔板7 (開(kāi)孔率
4-5%)上，并且通過(guò)隔板7將溶液均勻的噴灑下來(lái)，增大了蒸發(fā)的表面積，可以在短時(shí)間內(nèi)將溶液中殘留的氯丙烯及其他的低沸點(diǎn)的雜質(zhì)蒸餾出來(lái)，蒸餾出的物質(zhì)經(jīng)頂部的冷凝器冷凝后回收；
[0026]4)加入氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)溶液pH值9-10，并通過(guò)蒸汽將二甲基二烯丙基氯化銨溶液加熱到60-65°C，將回流進(jìn)口閥門2和回流出口閥門3打開(kāi)，通過(guò)離心泵9將釜內(nèi)的二甲基二烯丙基氯化銨水溶液進(jìn)行循環(huán)，控制流量在15-20m3/h，讓溶液通過(guò)分布管15噴灑到帶有通孔14的隔板7 (開(kāi)孔率4-5% )上，并且通過(guò)隔板7將溶液均勻的噴灑下來(lái)，通過(guò)增大蒸發(fā)面積在短時(shí)間內(nèi)可以將游離釋放出來(lái)的胺類化合物蒸餾出來(lái)，蒸餾出的物質(zhì)經(jīng)頂部的冷凝器冷凝后回收；
[0027]5)最后加入水后并通過(guò)蒸汽將溶液加熱到70°C，將回流進(jìn)口閥門2和回流出口閥門3打開(kāi)，通過(guò)離心泵9將釜內(nèi)的二甲基二烯丙基氯化銨水溶液進(jìn)行循環(huán)，控制流量在15-20m3/h,讓溶液通過(guò)分布管15噴灑到帶有通孔14的隔板7上，并且通過(guò)隔板7將溶液均勻的噴灑下來(lái)，最終將二甲基二烯丙基氯化銨溶液濃縮到60-65% ；
[0028]6)打開(kāi)底部濃縮液出料閥門4，濃縮后的二甲基二烯丙基氯化銨溶液由釜體I排出，經(jīng)離心機(jī)10引入收集槽11中收集儲(chǔ)存。
[0029]本發(fā)明不局限于上述實(shí)施方式，任何人應(yīng)得知在本發(fā)明的啟示下作出的結(jié)構(gòu)變化，凡是與本發(fā)明具有相同或相近的技術(shù)方案，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0030]本發(fā)明未詳細(xì)描述的技術(shù)、形狀、構(gòu)造部分均為公知技術(shù)。
【權(quán)利要求】
1.一種噴灑式提濃釜濃縮二甲基二烯丙基氯化銨的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)調(diào)節(jié)蒸發(fā)濃縮體系的真空度使其維持在-0.0lMpa以下； 2)打開(kāi)提濃釜的蒸汽進(jìn)口閥門和蒸汽冷凝水出口閥門，并調(diào)節(jié)壓力使其穩(wěn)定在0.01-0.03MPa，使提濃釜內(nèi)的溫度穩(wěn)定在46_70°C ； 3)低濃度的二甲基二烯丙基氯化銨水溶液經(jīng)過(guò)蒸汽預(yù)熱到46°C，將回流進(jìn)口閥門和回流出口閥門打開(kāi)，通過(guò)離心泵將釜內(nèi)的二甲基二烯丙基氯化銨水溶液進(jìn)行循環(huán)，控制流量在15-20m3/h，讓溶液通過(guò)分布管噴灑到帶有通孔的隔板上，并且通過(guò)隔板將溶液均勻的噴灑下來(lái)，回收所得的氯丙烯液體； 4)連續(xù)加入氫氧化鈉水溶液保證溶液pH值9-10，并通過(guò)蒸汽將二甲基二烯丙基氯化銨溶液加熱到60-65°C，將回流進(jìn)口閥門和回流出口閥門打開(kāi)，通過(guò)離心泵將釜內(nèi)的二甲基二烯丙基氯化銨水溶液進(jìn)行循環(huán)，控制流量在15_20m3/h，讓溶液通過(guò)分布管噴灑到帶有通孔的隔板上，并且通過(guò)隔板將溶液均勻的噴灑下來(lái)； 5)最后加入水后并通過(guò)蒸汽將溶液加熱到70°C，將回流進(jìn)口閥門和回流出口閥門打開(kāi)，通過(guò)離心泵將釜內(nèi)的二甲基二烯丙基氯化銨水溶液進(jìn)行循環(huán)，控制流量在15-20m3/h，讓溶液通過(guò)分布管噴灑到帶有通孔的隔板上，并且通過(guò)隔板將溶液均勻的噴灑下來(lái)，最終將二甲基二烯丙基氯化銨溶液濃縮到60-65% ； 6)打開(kāi)底部濃縮液出料閥門，濃縮后的二甲基二烯丙基氯化銨溶液由釜體排出，經(jīng)離心脫鹽后弓丨入收集槽中收集儲(chǔ)存。
2.一種濃縮二甲基二烯丙基氯化銨的噴灑式提濃釜，其特征在于，包括釜體，釜體頂部設(shè)有帶有通孔的隔板，釜體頂部通過(guò)回流管路與釜體底部連接，回流管路靠近釜體頂部的一端設(shè)有回流進(jìn)口閥門，回流進(jìn)口閥門與釜體內(nèi)的分布管連通，分布管位于隔板的上方，回流管路靠近釜體底部的一端設(shè)有回流出口閥門，回流出口閥門與回流進(jìn)口閥門之間的回流管路上設(shè)有離心泵，釜體上部設(shè)有加料閥門和蒸汽進(jìn)口閥門，釜體下部設(shè)有蒸汽冷凝水出口閥門，釜體頂部通過(guò)管路連接有冷凝器，釜體底部設(shè)有濃縮液出料閥門，濃縮液出料閥門通過(guò)離心機(jī)與收集槽連接。
3.如權(quán)利要求2所述的濃縮二甲基二烯丙基氯化銨的噴灑式提濃釜，其特征在于，所述分布管徑向設(shè)有多個(gè)噴頭，所述噴頭均朝向分布管的中心方向。
【文檔編號(hào)】B01D3/10GK104262172SQ201410570647
【公開(kāi)日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月23日
【發(fā)明者】劉皓, 陳霞, 張揚(yáng), 李岳軍, 霍永新, 王曰鵬 申請(qǐng)人:山東寶莫生物化工股份有限公司