一種乙基香蘭素1,2-丙二醇縮醛的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及香料【技術(shù)領(lǐng)域】，公開了一種乙基香蘭素1,2-丙二醇的制備方法。該制備方法包括以下步驟：將乙基香蘭素和1,2-丙二醇溶于有機溶劑中，在復(fù)合催化劑作用下經(jīng)縮合反應(yīng)制得所述乙基香蘭素1,2-丙二醇縮醛；所述復(fù)合催化劑為醋酐和磷酸的混合物。本發(fā)明的優(yōu)點是改進(jìn)了傳統(tǒng)的合成方法，使用廉價的磷酸和醋酐制成復(fù)合催化劑，反應(yīng)方法簡單，反應(yīng)過程易于控制，反應(yīng)收率高達(dá)98％，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】-種乙基香蘭素1,2-丙二醇縮醛的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及香料【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種乙基香蘭素1，2-丙二醇縮醛的制備 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 香精香料工業(yè)的發(fā)展依賴于持續(xù)不斷發(fā)現(xiàn)的新的優(yōu)質(zhì)香原料。乙基香蘭素 1，2-丙二醇縮醛具有甜香、濃郁香蘭素香味，留香持久，可作為定香劑。1998年美國食用 香料與提取物制造者協(xié)會（FEMA)對外公布了乙基香蘭素丙二醇縮醛的FEMA編號為3838， 并建議在食品中的用量0.08?429mk/kg。乙基香蘭素1，2_丙二醇縮醛的研究在國外已 有文獻(xiàn)報道，例如deresnevich的研究在以苯為溶劑，磺化陽離子為催化劑下合成目標(biāo)產(chǎn) 物，得率為50 %?98 %。而國內(nèi)陳潔肖、羅金岳等人使用SO42VZrO2型固體超強酸催化合成 了產(chǎn)物，但該方法中所使用的催化劑制備成本高，并且強酸性對設(shè)備腐蝕較重，對環(huán)境不友 好，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種乙基香蘭素1，2_丙二醇縮醛的制備方法，該方法以 醋酐和磷酸混合物作為復(fù)合催化劑進(jìn)行催化，整個反應(yīng)過程容易控制，產(chǎn)率高，易實現(xiàn)工業(yè) 化生產(chǎn)。
[0004] 本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：
[0005] -種乙基香蘭素1，2-丙二醇縮醛的制備方法，包括以下步驟：將乙基香蘭素 和1，2-丙二醇溶于有機溶劑中，在復(fù)合催化劑作用下經(jīng)縮合反應(yīng)制得所述乙基香蘭素 1，2-丙二醇縮醛；所述復(fù)合催化劑為醋酐和磷酸的混合物。
[0006] 進(jìn)一步地，所述乙基香蘭素和所述復(fù)合催化劑的質(zhì)量比為1:0. 01?0. 1。
[0007] 進(jìn)一步地，所述乙基香蘭素和所述復(fù)合催化劑的質(zhì)量比為1:0. 03?0. 06。
[0008] 進(jìn)一步地，所述乙基香蘭素和所述1，2-丙二醇的摩爾比為1:1. 2?5. 0。
[0009] 進(jìn)一步地，所述乙基香蘭素和所述1，2-丙二醇的摩爾比為1:1. 2?2. 0。
[0010] 進(jìn)一步地，所述有機溶劑為環(huán)己烷、苯和甲苯中的至少一種，所述縮合反應(yīng)的反應(yīng) 溫度為60?IKTC，所述縮合反應(yīng)的反應(yīng)時間為6?48小時。
[0011] 進(jìn)一步地，所述有機溶劑為甲苯，所述縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為ll〇°C，所述縮合反 應(yīng)的反應(yīng)時間為18?24小時。
[0012] 進(jìn)一步地，所述復(fù)合催化劑的制備包括以下步驟：將摩爾比為1:0. 1?1. 0的醋酐 和磷酸混合，于10?50°C條件下攪拌獲得所述復(fù)合催化劑。
[0013] 進(jìn)一步地，所述醋酐和所述磷酸的摩爾比為1:0. 1?0. 2。
[0014] 進(jìn)一步地，所述攪拌的溫度為30?35°C。
[0015] 本發(fā)明的有益效果在于：以醋酐和磷酸混合物為復(fù)合催化劑提供了乙基香蘭素 1，2-丙二醇縮醛的新的制備方法。該復(fù)合催化劑制備過程非常簡單，只需簡單混合即可，并 且沒有強酸性，不會腐蝕設(shè)備，污染更小。整個制備反應(yīng)過程容易控制，污染小，產(chǎn)品收率高 達(dá)98 %，易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016] 圖1是本發(fā)明實施例1所制備乙基香蘭素1，2-丙二醇縮醛的色譜圖；
[0017] 圖2是本發(fā)明實施例1所制備乙基香蘭素 1，2-丙二醇縮醛的紅外光譜圖；
[0018] 圖3是本發(fā)明實施例1所制備乙基香蘭素1，2-丙二醇縮醛的質(zhì)譜圖。

【具體實施方式】
[0019] 為了使本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié) 合附圖及實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅 用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0020] 本發(fā)明乙基香蘭素1，2-丙二醇縮醛的制備原理如下：
[0021]

【權(quán)利要求】
1. 一種乙基香蘭素1，2-丙二醇縮醛的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將乙基 香蘭素和1，2-丙二醇溶于有機溶劑中，在復(fù)合催化劑作用下經(jīng)縮合反應(yīng)制得所述乙基香 蘭素1，2-丙二醇縮醛；所述復(fù)合催化劑為醋酐和磷酸的混合物。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述乙基香蘭素和所述復(fù)合催化劑的 質(zhì)量比為1:0. 01?0. 1。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述乙基香蘭素和所述復(fù)合催化劑的 質(zhì)量比為1:0. 03?0? 06。
4. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述乙基香蘭素和所述1，2-丙二醇的 摩爾比為1:1. 2?5. 0。
5. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述乙基香蘭素和所述1，2-丙二醇的 摩爾比為1:1. 2?2. 0。
6. 如權(quán)利要求1?5中任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為環(huán)己 烷、苯和甲苯中的至少一種，所述縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為60?110°C，所述縮合反應(yīng)的反應(yīng) 時間為6?48小時。
7. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲苯，所述縮合反應(yīng)的 反應(yīng)溫度為ll〇°C，所述縮合反應(yīng)的反應(yīng)時間為18?24小時。
8. 如權(quán)利要求1?5中任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述復(fù)合催化劑的制備 包括以下步驟：將摩爾比為1:0. 1?1. 〇的醋酐和磷酸混合，于10?50°C條件下攪拌獲得 所述復(fù)合催化劑。
9. 如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述醋酐和所述磷酸的摩爾比為 1:0. 1 ?0? 2。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述攪拌的溫度為30?35°C。
【文檔編號】B01J31/02GK104370875SQ201410499527
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月25日
【發(fā)明者】馬洪亮, 姜興濤, 李銳, 李劍政, 吳奇林, 李慶廷 申請人:深圳波頓香料有限公司