一種用于金屬材料氣體雜質(zhì)分析的金屬熔融用石墨坩堝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型屬于金屬材料氣體雜質(zhì)分析裝置【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種用于金屬材料氣體雜質(zhì)分析的金屬熔融用石墨坩堝。所述石墨坩堝有三種類(lèi)型，分別為：①內(nèi)側(cè)面具有斜度的石墨坩堝、②等高嵌套式石墨坩堝、③非等高嵌套式石墨坩堝；所述等高嵌套式石墨坩堝和非等高嵌套式石墨坩堝中，內(nèi)坩堝嵌套在套坩堝中，其中所述等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝嵌入后頂端與套坩堝等高，所述非等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝嵌入后頂端高于套坩堝。本實(shí)用新型石墨坩堝尤其適用于氣體雜質(zhì)含量低，樣品及助熔劑重量均小于0.5g的難熔金屬材料中氣體雜質(zhì)的分析，檢測(cè)下限提高2～3倍，分析結(jié)果精密度優(yōu)于傳統(tǒng)方法；比傳統(tǒng)方法節(jié)能10%以上；其套坩堝可重復(fù)多次使用。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種用于金屬材料氣體雜質(zhì)分析的金屬熔融用石墨坩堝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于金屬材料氣體雜質(zhì)分析裝置【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種用于金屬材料氣體雜質(zhì)分析的金屬熔融用石墨坩堝。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬材料中氧、氮、氫氣體元素的分析普遍采用惰性氣體或真空熔融法熔樣，利用添加助熔劑熔融難熔金屬材料。隨著技術(shù)的進(jìn)步，金屬材料中氣體雜質(zhì)含量越來(lái)越低，因此對(duì)分析提出更高的要求。助熔劑本身都含有一定的氧、氮、氫，其添加質(zhì)量越大，對(duì)微量氣體雜質(zhì)的分析結(jié)果干擾越大。實(shí)驗(yàn)表明，大幅降低助熔劑質(zhì)量至通常質(zhì)量的10%-15%，通過(guò)采用專(zhuān)利提出的新型石墨坩堝，可以達(dá)到很好的助熔效果，提高檢測(cè)下限2?3倍。同時(shí)，該坩堝的特殊設(shè)計(jì)使底部電阻增加，提高了熔樣區(qū)域的熱效率，比普通石墨坩堝要求的熔樣功率更低，可有效降低能耗10%以上。
[0003]難熔金屬材料中微量氣體雜質(zhì)分析方法存在主要問(wèn)題:
[0004]難熔金屬材料中氣體雜質(zhì)的分析普遍使用鎳籃作助熔劑，其質(zhì)量一般為I?1.5g，是分析樣品質(zhì)量的10倍以上。經(jīng)過(guò)處理后的鎳籃通常氧含量為4?8 μ g/g，若鎳籃含氧量波動(dòng)范圍為±iyg/g，即使鎳籃質(zhì)量完全一致，其含氧量的變化會(huì)產(chǎn)生±1?1.5μ g氧釋放量的波動(dòng)，按照分析樣品質(zhì)量0.1g計(jì)算，鎳籃中氧釋放量相當(dāng)于樣品含氧量±10?15 μ g/g產(chǎn)生的效果。鎳籃含氧量波動(dòng)范圍越大，分析結(jié)果誤差越大。助熔劑鎳籃中氮、氫含量較低，但對(duì)分析結(jié)果也有一定影響。
[0005]由鎳與常用難熔金屬二元相圖可知，當(dāng)鎳重量含量不低于50%時(shí),鎳錸、鎳錯(cuò)合金熔點(diǎn)不高于1700°c，其它合金熔點(diǎn)均不高于1600°c，分析中使用的熔融爐都能完全滿(mǎn)足該溫度要求。因此為了減小助熔劑的影響，實(shí)驗(yàn)選擇0.1?0.5g質(zhì)量的鎳囊或鎳箔做助熔齊U，樣品質(zhì)量約等于或小于助熔劑質(zhì)量。通常使用的石墨坩堝為圓柱形，普遍為內(nèi)徑10?12mm。助熔劑質(zhì)量減小后，落入坩堝要么平鋪成極薄的一層，要么靠坩堝壁聚積，從而造成無(wú)法與樣品充分接觸熔融，氣體釋放不完全，分析數(shù)據(jù)平行性差，結(jié)果不準(zhǔn)確。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，本實(shí)用新型提供了一種用于金屬材料氣體雜質(zhì)分析的金屬熔融用石墨纟甘禍。
[0007]—種用于金屬材料氣體雜質(zhì)分析的金屬熔融用石墨坩堝，所述石墨坩堝有三種類(lèi)型，分別為:①內(nèi)側(cè)面具有斜度的石墨纟甘禍、②等聞嵌套式石墨纟甘禍、③非等聞嵌套式石墨坩堝；所述等高嵌套式石墨坩堝和非等高嵌套式石墨坩堝中，內(nèi)坩堝嵌套設(shè)置在套坩堝之中，其中所述等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝嵌入后頂端與套坩堝等高，所述非等高嵌套式石墨樹(shù)禍的內(nèi)樹(shù)禍嵌入后頂端聞?dòng)谔讟?shù)禍。
[0008]所述內(nèi)側(cè)面具有斜度的石墨坩堝的上端內(nèi)徑大于其底部?jī)?nèi)徑；其內(nèi)側(cè)面傾斜度整體或局部不小于60°。[0009]所述內(nèi)側(cè)面具有斜度的石墨樹(shù)禍的底部?jī)?nèi)徑為I?5mm。
[0010]所述等高嵌套式石墨坩堝和非等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝的上端內(nèi)徑大于其底部?jī)?nèi)徑；所述內(nèi)坩堝的內(nèi)側(cè)面傾斜度整體或局部不小于60°。
[0011]所述等高嵌套式石墨坩堝和非等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝的底部?jī)?nèi)徑為I?5mm ο
[0012]所述等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝和套坩堝的底部接觸面均為平面，所述套坩堝的內(nèi)徑大于所述內(nèi)坩堝的底部外徑。
[0013]所述等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝的底部厚度不小于2mm。
[0014]所述非等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝和套坩堝的底部接觸面均為平面，所述套坩堝的內(nèi)徑大于所述內(nèi)坩堝的底部外徑。
[0015]所述非等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝的底部厚度不小于2mm。
[0016]本實(shí)用新型的有益效果為:
[0017]本實(shí)用新型石墨坩堝內(nèi)側(cè)一定的傾斜度可保證助熔劑落入后不會(huì)掛壁或靠坩堝壁聚積；石墨坩堝采用較小的底面積可保證小量助熔劑熔融后產(chǎn)生一定的厚度，有利于助熔劑與樣品的充分接觸熔融；利用嵌套式石墨坩堝可增加底部接觸電阻，使底部落樣區(qū)域溫度更高；當(dāng)嵌套后內(nèi)坩堝高于套坩堝，且內(nèi)坩堝底部壁厚小于上端壁厚時(shí)，電流不經(jīng)分流全部加載到內(nèi)坩堝，底部電阻遠(yuǎn)大于上部電阻，由此產(chǎn)生最佳的局部高溫，同時(shí)達(dá)到更好的節(jié)能效果；內(nèi)坩堝和套坩堝底部保證一定的厚度可有效防止接觸部分因局部高溫產(chǎn)生石墨粉化，套坩堝可重復(fù)多次使用。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1為本實(shí)用新型內(nèi)側(cè)面具有斜度的石墨坩堝結(jié)構(gòu)示意圖；
[0019]圖2為本實(shí)用新型等高嵌套式石墨坩堝結(jié)構(gòu)示意圖；
[0020]圖3為本實(shí)用新型非等高嵌套式石墨坩堝結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021]圖中標(biāo)號(hào):1_內(nèi)坩堝；2-套坩堝。
【具體實(shí)施方式】
[0022]本實(shí)用新型提供了一種用于金屬材料氣體雜質(zhì)分析的金屬熔融用石墨坩堝，下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0023]一種用于金屬材料氣體雜質(zhì)分析的金屬熔融用石墨坩堝，所述石墨坩堝有三種類(lèi)型，分別為:①內(nèi)側(cè)面具有斜度的石墨纟甘禍、②等聞嵌套式石墨纟甘禍、③非等聞嵌套式石墨坩堝；所述等高嵌套式石墨坩堝和非等高嵌套式石墨坩堝中，內(nèi)坩堝I嵌套設(shè)置在套坩堝2之中，其中所述等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝I嵌入后頂端與套坩堝2等高，所述非等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝I嵌入后頂端高于套坩堝2。
[0024]所述內(nèi)側(cè)面具有斜度的石墨坩堝的上端內(nèi)徑大于其底部?jī)?nèi)徑；其內(nèi)側(cè)面傾斜度整體或局部不小于60°。
[0025]所述內(nèi)側(cè)面具有斜度的石墨i甘禍的底部?jī)?nèi)徑為I?5mm。
[0026]所述等高嵌套式石墨坩堝和非等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝I的上端內(nèi)徑大于其底部?jī)?nèi)徑；所述內(nèi)坩堝I的內(nèi)側(cè)面傾斜度整體或局部不小于60°。[0027]所述等高嵌套式石墨坩堝和非等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝I的底部?jī)?nèi)徑為I~5mm ο
[0028]所述等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝I和套坩堝2的底部接觸面均為平面，所述套坩堝2的內(nèi)徑大于所述內(nèi)坩堝I的底部外徑。
[0029]所述等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝I的底部厚度不小于2mm。
[0030]所述非等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝I和套坩堝2的底部接觸面均為平面，所述套坩堝2的內(nèi)徑大于所述內(nèi)坩堝I的底部外徑。
[0031]所述非等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝I的底部厚度不小于2mm。
[0032]采用LECO公司的氧氮分析儀和氫分析儀(該設(shè)備使用惰性氣體脈沖熔融法)，使用本實(shí)用新型提出的新型石墨坩堝且選擇助熔劑、樣品重量均約為0.15g進(jìn)行空白連續(xù)測(cè)定及難熔金屬樣品分析，并與傳統(tǒng)方法結(jié)果比較(見(jiàn)表1、表2)。結(jié)果表明，改進(jìn)后的方法比傳統(tǒng)方法檢測(cè)下限提高2~3倍；檢測(cè)結(jié)果精密度優(yōu)于傳統(tǒng)方法。
[0033]此外，實(shí)驗(yàn)表明，采用本實(shí)用新型設(shè)計(jì)的新型嵌套式石墨坩堝，在獲得同等氣體釋放效果的情況下，分析功率可降低500~1000W，實(shí)現(xiàn)節(jié)能10%以上。
[0034]表1.檢測(cè)限及檢測(cè)下限比較數(shù)據(jù)表(助熔劑計(jì)算質(zhì)量按Ig計(jì))
【權(quán)利要求】
1.一種用于金屬材料氣體雜質(zhì)分析的金屬熔融用石墨坩堝，其特征在于，所述石墨坩禍有二種類(lèi)型，分別為:①內(nèi)側(cè)面具有斜度的石墨纟甘禍、②等聞嵌套式石墨纟甘禍、③非等聞嵌套式石墨坩堝；所述等高嵌套式石墨坩堝和非等高嵌套式石墨坩堝中，內(nèi)坩堝(I)嵌套設(shè)置在套坩堝(2)之中，其中所述等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝(I)嵌入后頂端與套坩堝(2)等聞，所述非等聞嵌套式石墨樹(shù)禍的內(nèi)樹(shù)禍(I)嵌入后頂端聞?dòng)谔讟?shù)禍(2)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于金屬材料氣體雜質(zhì)分析的金屬熔融用石墨坩堝，其特征在于:所述內(nèi)側(cè)面具有斜度的石墨坩堝的上端內(nèi)徑大于其底部?jī)?nèi)徑；其內(nèi)側(cè)面傾斜度整體或局部不小于60°。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種用于金屬材料氣體雜質(zhì)分析的金屬熔融用石墨坩堝，其特征在于:所述內(nèi)側(cè)面具有斜度的石墨坩堝的底部?jī)?nèi)徑為I?5mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于金屬材料氣體雜質(zhì)分析的金屬熔融用石墨坩堝，其特征在于:所述等高嵌套式石墨坩堝和非等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝(I)的上端內(nèi)徑大于其底部?jī)?nèi)徑；所述內(nèi)坩堝(I)的內(nèi)側(cè)面傾斜度整體或局部不小于60°。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種用于金屬材料氣體雜質(zhì)分析的金屬熔融用石墨坩堝，其特征在于:所述等高嵌套式石墨坩堝和非等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝(I)的底部?jī)?nèi)徑為I?5mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于金屬材料氣體雜質(zhì)分析的金屬熔融用石墨坩堝，其特征在于:所述等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝(I)和套坩堝(2)的底部接觸面均為平面，所述套坩堝(2)的內(nèi)徑大于所述內(nèi)坩堝(I)的底部外徑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的一種用于金屬材料氣體雜質(zhì)分析的金屬熔融用石墨坩堝，其特征在于:所述等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝(I)的底部厚度不小于2mm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于金屬材料氣體雜質(zhì)分析的金屬熔融用石墨坩堝，其特征在于:所述非等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝(I)和套坩堝(2)的底部接觸面均為平面，所述套坩堝(2)的內(nèi)徑大于所述內(nèi)坩堝(I)的底部外徑。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的一種用于金屬材料氣體雜質(zhì)分析的金屬熔融用石墨坩堝，其特征在于:所述非等高嵌套式石墨坩堝的內(nèi)坩堝(I)的底部厚度不小于2mm。
【文檔編號(hào)】B01L3/04GK203635232SQ201320792793
【公開(kāi)日】2014年6月11日 申請(qǐng)日期:2013年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月4日
【發(fā)明者】韓維儒, 周海收, 陳然, 李繼東, 潘元海, 王長(zhǎng)華, 墨淑敏 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院