一種在線氣體配制方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種在線氣體配制方法，二路以上的原料氣通過氣體管路分別經(jīng)氣體阻尼管限流后再于同一容器或管道相互接觸混合；所述氣體阻尼管為氣體導管；二路以上的原料氣在混合前均通過氣體阻尼管限流；氣體阻尼管前端連接原料氣，原料氣在氣體阻尼管后端輸出至用于進行氣體混合的同一容器或管道中。通過改變氣體阻尼管的長度和內徑調節(jié)氣體體積流量，實現(xiàn)原料氣不同混合比例的混合。方法簡單快速、準確性高、成本低、普適性強，氣體的混合比例范圍大，可用于多組分標準氣體的在線配制，也適用于原料氣的單次高倍數(shù)稀釋。
【專利說明】一種在線氣體配制方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及氣體配制方法，具體地說是一種在線氣體配制方法。

【背景技術】
[0002]隨著我國經(jīng)濟及科學技術的快速發(fā)展，化工、石油、冶金、環(huán)保、能源、安全等部門的科學研究對各種高純氣、標準氣、混合氣等特種氣體的需求數(shù)量及種類大大增加，質量要求也日益提高。因此開發(fā)一種簡單而又準確的氣體配制方法顯得尤為重要。
[0003]標準氣體配制方法分為靜態(tài)法和動態(tài)法，靜態(tài)法又分為重量法和壓力法，重量法根據(jù)計算先將一定量的高濃度樣品氣載入氣瓶或者氣體容器，再充入稀釋氣體，并應用高載荷精密天平稱量裝入鋼瓶中的各氣體組分質量，根據(jù)各組分的質量比，計算出鋼瓶中各組分氣的濃度。這種方法可能需要多次充入氣體并稱量才能配制到所需濃度，操作過程復雜，效率低。壓力法則根據(jù)測定各組分的氣壓，按指定濃度進行配氣。根據(jù)需要可分別使用波爾銅管式壓力計、油壓力計、麥克列奧真空計等。這種方法的特點是，只需要壓力計，沒有壓縮機也可以配制。然而，充填時容易產(chǎn)生壓縮熱，且混合不勻，對指定濃度準確充填很困難。靜態(tài)法由于需要人工將高濃度氣體進行轉移，轉移過程中會造成樣品組分損失而導致所配制的標準氣體濃度不準確。
[0004]動態(tài)法由于不需要人工取氣，避免了操作過程中樣品組分的損失，非常適合在線配制氣體。最常用的動態(tài)法為鋼瓶在線配制法，將原料氣分別經(jīng)過質量流量計或者其他流量控制器接入混合腔，通過調節(jié)不同的流量得到不同配制比例的標準氣體。此法需要精確控制氣體流量，而由于氣體流量控制器在極低的流速范圍無法準確輸出設定的流量，超高流量輸出一方面受氣體初始氣壓限制，一方面也存在安全隱患。因此此法的配制比例范圍受限，一般在10000倍以下。當需要較高配制比例時，需要進行多次逐級配制，操作繁瑣，且增加了配氣的不準確度。


【發(fā)明內容】

[0005]針對以上問題本發(fā)明提供一種在線氣體配制方法，該方法具有裝置簡單，操作方便的優(yōu)點；氣體配制過程中無樣品損失；不需要精確的流量控制裝置，使成本大幅度降低?？捎糜诙喾N混合標氣的配制；也可用于高濃度標準氣體的高倍數(shù)稀釋。
[0006]該方法的技術方案:二路以上的原料氣通過氣體管路分別經(jīng)氣體阻尼管限流后再于同一容器或管道相互接觸混合；所述氣體阻尼管為氣體導管；
[0007]二路以上的原料氣在混合前均通過氣體阻尼管限流；氣體阻尼管前端連接原料氣，原料氣在氣體阻尼管后端輸出至用于進行氣體混合的同一容器或管道中。
[0008]根據(jù)下述公式調整混合容器或混合管道中任意二路原料氣的體積混合比例:
[0009]當任意二路原料氣的氣體阻尼管前端絕對氣壓不相同或完全相同時，通過確定氣體阻尼管前端和后端絕對氣壓，并改變氣體阻尼管的長度和內徑，調節(jié)氣體體積流量比；任意二路原料氣的體積流量比與氣體阻尼管前后端絕對氣壓、氣體粘度系數(shù)、氣體阻尼管長度和內徑的關系滿足以下公式:&/&= ((V4)4 ( μ 2/μ i) (h/Li) (P2inl-P2out)/ (P2in2-P2out)；
[0010]其中:
[0011]F1； F2分別為原料氣路1，2的氣體流量(mL/min)；
[0012]屯，d2分別為原料氣路1，2的氣體阻尼管內徑(mm)；
[0013]L1； L2分別為原料氣路1，2的氣體阻尼管長度(m)；
[0014]μ 1； μ2分別為原料氣路1，2的氣體粘度系數(shù)(μ Pa.s);
[0015]Pinl，Pin2分別為原料氣路1，2的氣體阻尼管前端絕對氣壓(kPa)；
[0016]Pout為氣體阻尼管后端混合容器或混合管道中的絕對氣壓(kPa)。
[0017]當二路以上原料氣的氣體阻尼管前端絕對氣壓相同時，通過改變氣體阻尼管的長度和內徑調節(jié)進入混合容器或混合管道中氣體體積流量比；任意二路原料氣的體積流量比與氣體粘度系數(shù)、氣體阻尼管的長度和內徑的關系滿足以下公式#作2=(屯/cU4 ( μ 2/μ P
[0018]氣體管路內徑與氣體阻尼管內徑比例大于等于1.5。
[0019]所述管路和氣體氣體阻尼管為金屬(優(yōu)選不銹鋼、鎳、合金)、塑料(優(yōu)選聚四氟乙烯、偏四氟乙烯、聚醚酮類PEEK等)或石英材質(優(yōu)選外涂聚酰亞胺保護層的熔融石英毛細管)。
[0020]本發(fā)明方法根據(jù)氣體體積流量公式，通過改變影響氣體體積流量的參數(shù)從而對氣體體積流量進行調節(jié)。
[0021]當氣體通過一段氣體阻尼管，其體積流量可由以下公式計算得到:
[0022]F=60000 π d4 (P2in_P20Ut) / (256 μ L Pout) (1)
[0023]F:體積流量(mL/min)
[0024]Pin:氣體阻尼管前端絕對氣壓(kPa)
[0025]Pout:氣體阻尼管后端絕對氣壓(kPa)
[0026]d:氣體阻尼管內徑(mm)
[0027]L:氣體阻尼管長度(m)
[0028]μ:氣體粘度系數(shù)(μ Pa.s)
[0029]當任意二路氣體分別通過氣體阻尼管后混合時，由于兩路氣體混合在同一容器或管道中，因而氣體阻尼管后端的絕對氣壓相等，即相同。根據(jù)公式(1)可推導出，兩路氣體的體積流量比為:
[0030]VF2= HM) 4 ( μ 2/ μ P (L2/Li> (Ρ^-Ρ^) / (匕2孑_)⑵
[0031]其中氣體粘度為物化常數(shù)，當氣體阻尼管前端絕對氣壓不同，即Pinl與Pin2不相等，則可以調節(jié)兩段氣體阻尼管的長度和內徑，使兩路氣體的體積流量比滿足配制要求。當控制兩路氣體阻尼管前端絕對氣壓均相等時，氣體體積流量比可進一步簡化為A/Ff (d/d2) 4 ( μ 2/ μ !> (^/^) (3)。
[0032]本發(fā)明提供的氣體配制方法具有以下優(yōu)點:
[0033](1)方法簡單快速、準確性高、普適性強，只需調節(jié)氣體阻尼管的內徑和長度就能實現(xiàn)體積流量的調節(jié)，因而氣體的配制比例范圍很大，既適用于多組分標準氣體的在線配制，也適用于原料氣的單次高倍數(shù)稀釋，避免逐級稀釋帶來的誤差。
[0034](2)不需要昂貴的質量流量控制器精確控制流量，克服了質量流量控制器適用流量對配制比例的限制，降低了成本。
[0035](3)由于本發(fā)明采用的氣體阻尼管為氣體導管，因此可以在氣體導管外圍配制其它輔助裝置(如控溫裝置)，滿足配制氣體的特別要求。例如，當所配制的原料氣中含有高沸點易吸附組分時，可以氣體阻尼管外部添加溫度控制裝置對其進行加熱保溫，防止組分的吸附損失；當原料氣溫度較高，也可以采用冷卻裝置對氣體阻尼管進行降溫，使其滿足使用溫度的要求。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0036]此處所說明的附圖用來提供對本發(fā)明的進一步理解，構成本申請的一部分，并不構成對本發(fā)明的不當限定，在附圖中:
[0037]圖1是在線氣體配制方法連接示意圖；
[0038]此處1-原料氣，2-氣體阻尼管，3-氣體混合單元。
[0039]圖2是原料氣的高倍數(shù)稀釋方法連接示意圖；
[0040]此處101-空氣原料氣瓶，102-甲烷原料氣瓶，4-壓力表，5-穩(wěn)壓閥，2-氣體阻尼管，301-三通，6-氣體管路，7-氣體采樣袋；
[0041]圖3是工廠管道低碳烴氣體的混合方法連接示意圖；
[0042]此處103-甲烷管道原料氣，104-乙烷管道原料氣，105-丙烷管道原料氣，2_氣體阻尼管，4-壓力表，302-氣體混合腔；
[0043]圖4是易吸附氯苯類和酚類標準氣體配制方法連接示意圖；
[0044]此處106-氮氣發(fā)生器，107-混合標準氣體氣瓶,2~氣體阻尼管,4_壓力表,5_穩(wěn)壓閥，301-三通，6-氣體管路，8-氣瓶，9-電源，10-加熱套，11-溫度控制器，12-溫度傳感器，13-繼電器；
[0045]圖5是高溫原料氣配制常溫混合氣方法連接示意圖；
[0046]此處108-乙烯管道原料氣，109-丙烯管道原料氣，2_氣體阻尼管，301-三通，6-氣體管路，8-氣瓶，9-電源，11-溫度控制器，12-溫度傳感器，13-繼電器，14-制冷片；
[0047]圖6是常壓原料氣的稀釋方法連接示意圖；
[0048]此處110-氦氣氣體采樣袋，111-甲醛標準氣體的氣體采樣袋，2-氣體阻尼管，301-三通，6-氣體管路，15-氣體真空泵，16-吸附管。

【具體實施方式】
[0049]下面結合附圖及具體實施例來說明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實施例以及說明用來解釋本發(fā)明，但并不作為對本發(fā)明的限定。
[0050]實施例1原料氣的高倍數(shù)稀釋
[0051]原料氣為存儲在氣瓶中的甲烷和空氣，氣瓶的初始氣壓均為9MPa，用上述原料氣配制甲燒濃度為5ppm的標氣。
[0052]按所需配制的濃度計算，空氣和甲烷氣路的體積流量比為200000。
[0053]氣體配制方法如下:空氣原料氣瓶101連接帶有壓力表4的穩(wěn)壓閥5，經(jīng)內徑3mm氣體管路再與內徑0.8mm、長度0.5m的不銹鋼氣體阻尼管2連接；甲烷原料氣瓶102連接帶有壓力表4的穩(wěn)壓閥5，經(jīng)內徑3mm氣體管路再與內徑0.05mm、長度為2.54m的外涂聚酰亞胺保護層的石英毛細管氣體阻尼管2連接；兩路氣體阻尼管連接到一個不銹鋼三通301上；三通的另外一端經(jīng)內徑0.8mm、長度0.3m聚四氟乙烯氣體管路6與經(jīng)過抽真空且干燥的氣體采樣袋7連接。該方法連接示意圖見圖2。
[0054]查表獲得此實驗條件下空氣和甲烷的粘度系數(shù)數(shù)據(jù)分別為18.448，11.067 μ Pa.s，根據(jù)公式(3)計算，空氣和甲烷氣路的體積流量比F1:F2=199721，采用氣相色譜儀檢測配制的甲烷氣體，其濃度為檢測值為4.9±0.2ppm，表明該方法配制氣體的準確度較高。
[0055]實施例2工廠管道低碳烴類的混合
[0056]原料氣為甲烷、乙烷、丙烷，均為管道原料氣，輸出絕對氣壓分別為500kPa，400kPa，300kPa，用上述原料氣配制絕對氣壓為200KPa的混合氣體，比例為甲烷:乙烷:丙燒=300:50:1。
[0057]氣體配制方法如下:甲烷管道原料氣103經(jīng)內徑1.6mm氣體管路連接內徑為0.4mm、長度為0.2m的不銹鋼氣體阻尼管2 ;乙烷管道原料氣104經(jīng)內徑1.6mm氣體管路連接內徑為0.4mm、長度為0.8m的不銹鋼尼管2 ;丙烷管道原料氣105經(jīng)內徑3mm氣體管路連接內徑為0.32mm、長度為7.95m的外涂聚酰亞胺保護層的石英毛細管氣體阻尼管2 ;三路氣體阻尼管均接到一個帶有壓力表4的不銹鋼材質氣體混合腔302上。該方法連接示意圖見圖3。
[0058]查表獲得獲得此實驗條件下氣體粘度數(shù)據(jù)，甲烷、乙烷、丙烷的粘度系數(shù)分別為11.067,9.35，8.146 μ Pa.s，根據(jù)公式(2)計算，甲烷、乙烷、丙烷氣路的體積流量比Fi:F2:F3=299.3:50.7:1，滿足配制要求。
[0059]實施例3易吸附氯苯類和酚類標準氣體配制
[0060]原料氣為氮氣發(fā)生器輸出的N2 (輸出絕對氣壓恒定為400kPa)和氣瓶中的500ppm的混合標準氣體(一氯苯、鄰二氯苯、間二氯苯、對鄰二氯苯、1，2，3-三氯苯、1，2，4-三氯苯、1，3，5-三氯苯、苯酚，底氣為氮氣)，初始絕對氣壓為9MPa。用上述原料氣配制5ppm的混合標準氣體(一氯苯、鄰二氯苯、間二氯苯、對鄰二氯苯、1，2，3-三氯苯、1，2，4-三氯苯、1，3，5-三氯苯、苯酚)，底氣為氮氣。
[0061]按所需配制的濃度計算，氮氣和混合標準氣體氣路的體積流量比為100。所要配制的氣體組分沸點均較高，氣體沸點最高的為218.75°C ;且含有易吸附組分苯酚，采用加熱溫度控制裝置將氣體管路以及三通進行加熱保溫到200°C。
[0062]氣體配制方法如下:氮氣發(fā)生器106經(jīng)內徑0.8mm氣體管路與內徑為0.4mm、長度為0.2m的外涂聚酰亞胺保護層的石英毛細管氣體阻尼管2連接；混合標準氣體氣瓶107連接帶有壓力表4的穩(wěn)壓閥5后，經(jīng)內徑0.8mm氣體管路再與內徑為0.25mm、長度為3.05m的石英氣體阻尼管2連接；兩路氣體阻尼管均接到一個不銹鋼三通301上；三通的另外一端經(jīng)內徑為0.4mm、長度為0.2m的外涂聚酰亞胺保護層的石英氣體管路6與內壁有惰性涂層、經(jīng)過抽真空且干燥好的氣瓶8連接。加熱套10均勻纏繞在氣體阻尼管、氣體管路以及三通上；加熱套與電源9以及繼電器13的輸出端串聯(lián)組成閉合電路；溫度傳感器12緊密貼合在氣體導管上，并與溫度控制器11相應的端口連接；溫度控制器11的輸出端連接到繼電器13的輸入端；溫度控制器11的電源輸入端連接到電源9。該方法連接示意圖見圖4。
[0063]由于混合標準氣體的主要成分為氮氣，另外一路原料氣也為氮氣，兩路原料氣的溫度和絕對氣壓均相等，于是可以忽略氣體粘度對體積流量比的影響。根據(jù)公式(3)計算得到氮氣和混合標準氣體氣路的體積流量比F1:F2=99.9。采用氣相色譜分離檢測配制的混合標準氣體樣品，一氯苯、鄰二氯苯、間二氯苯、對鄰二氯苯、1，2，3-三氯苯、1，2，4-三氯苯、1，3，5-三氯苯、苯酚的濃度分別為 4.8±0.1,5.0±0.2,4.6±0.2,5.2±0.2、4.5±0.2,5.3±0.2,4.7±0.2,4.4±0.3ppm，滿足配制要求。
[0064]實施例4高溫原料氣配制常溫混合氣
[0065]原料氣為乙烯、丙烯，均為管道原料氣，輸出氣體絕對氣壓均為600kPa，輸出氣體溫度為100°c。用上述原料氣配制溫度為25°C的混合氣體，比例為乙烯:丙烯=2。
[0066]原料氣溫度為100°C，而我們要求的混合氣體溫度為25°C，因此采用冷卻的溫度控制裝置將原料氣冷卻至25 °C。
[0067]氣體配制方法如下:乙烯管道原料氣108經(jīng)內徑6mm氣體管路與內徑為0.25mm、長度為0.5m不銹鋼氣體阻尼管2連接；丙烯管道原料氣109經(jīng)內徑6mm氣體管路與內徑0.25mm、長度為1.2m不銹鋼氣體阻尼管2連接；2路氣體阻尼管均接到一個不銹鋼三通301上；三通的另外一端經(jīng)內徑為0.4mm、長度為0.2m的不銹鋼氣體管路6與經(jīng)過抽真空且干燥好的氣瓶8連接。制冷片14均勻纏繞在氣體阻尼管、氣體管路以及三通上，制冷片15與電源9以及繼電器13的輸出端串聯(lián)組成閉合電路。溫度傳感器12緊密貼合在氣體導管上，并與溫度控制器11相應的端口連接；溫度控制器11的輸出端連接到繼電器13的輸入端；溫度控制器11的電源輸入端連接到電源9。連接示意圖見圖5。
[0068]查表獲得獲得此實驗條件下氣體粘度數(shù)據(jù)，乙烯、丙烯的粘度系數(shù)分別為10.318，
8.56 μ Pa.s,根據(jù)公式(3)計算，乙烯與丙烯氣路的體積流量Fi:F2=1.99,滿足配制要求。
[0069]實施例5常壓原料氣的稀釋
[0070]原料氣為氣體采樣袋中的氦氣和50ppm的甲醛標準氣體(底氣為氦氣)，絕對氣壓為lOOkPa，用上述原料氣配制lOOppb的甲醛標準氣體。
[0071]按所需配制濃度計算氦氣以及甲醛標準氣體氣路的體積流量比為500。
[0072]氣體配制方法如下:氦氣氣體采樣袋110經(jīng)內徑3_氣體管路與內徑為0.8_、長度為0.2m不銹鋼氣體阻尼管2連接；甲醛標準氣體的氣體采樣袋111經(jīng)內徑3_氣體管路與內徑0.4mm、長度為6.25m不銹鋼氣體阻尼管2連接；兩路氣體阻尼管均接到一個不銹鋼三通301上；三通的另外一端經(jīng)內徑為0.8mm、長度為0.5m不銹鋼氣體管路6與氣體真空泵15入口連接；氣體真空泵15出口經(jīng)內徑為0.8mm、長度為0.5m不銹鋼氣體管路6與吸附管16連接，這樣就實現(xiàn)原料氣的稀釋與采樣富集同時進行。連接示意圖見圖6。
[0073]由于混合標準氣體的主要成分為氦氣，另外一路原料氣也為氦氣，兩路原料氣的溫度和絕對氣壓均相等，于是可以忽略氣體粘度對體積流量比的影響。根據(jù)公式(3)計算，氦氣與甲醛標準氣體氣路的體積流量比匕:F2=500，滿足配制要求。
【權利要求】
1.一種在線氣體配制方法，其特征在于:二路以上的原料氣通過氣體管路分別經(jīng)氣體阻尼管限流后再于同一容器或管道相互接觸混合；所述氣體阻尼管為氣體導管； 二路以上的原料氣在混合前均通過氣體阻尼管限流；氣體阻尼管前端連接原料氣，原料氣在氣體阻尼管后端輸出至用于進行氣體混合的同一容器或管道中。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于: 根據(jù)下述公式調節(jié)混合容器或混合管道中任意二路原料氣的體積混合比例: 當任意二路原料氣的氣體阻尼管前端絕對氣壓不相同或完全相同時，通過確定氣體阻尼管前端和后端絕對氣壓，并改變氣體阻尼管的長度和內徑，調節(jié)氣體體積流量比；任意二路原料氣的體積流量比與氣體阻尼管前后端絕對氣壓、氣體粘度系數(shù)、氣體阻尼管長度和內徑的關系滿足以下公式:
VF2= (Vd2)4 (μ2/μι) (VL1) (P2inl-P2OUt)/ (P2in2-P2OUt)； 其中: F1, F2分別為原料氣路1，2的氣體流量(mL/min)； Cl1, d2分別為原料氣路1，2的氣體阻尼管內徑(mm)； L1, L2分別為原料氣路1，2的氣體阻尼管長度(m)； μ1； μ2分別為原料氣路1，2的氣體粘度系數(shù)(μ Pa.S); Pinl，Pin2分別為原料氣路1，2的氣體阻尼管前端絕對氣壓(kPa)； Prat為氣體阻尼管后端混合容器或混合管道中的絕對氣壓(kPa)。
3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于: 當二路以上原料氣的氣體阻尼管前端絕對氣壓相同時，通過改變氣體阻尼管的長度和內徑調節(jié)進入混合容器或混合管道中氣體體積流量比；任意二路原料氣的體積流量比與氣體粘度系數(shù)、氣體阻尼管的長度和內徑的關系滿足以下公式J1ZiF2= (Ci1M)4 ( μ 2/μ P (VL1X
4.根據(jù)權利要求1、2或3所述的方法，其特征在于:氣體管路內徑與氣體阻尼管內徑比例大于等于1.5。
5.根據(jù)權利要求1、2或3所述的方法，其特征在于:所述管路和氣體阻尼管為金屬(優(yōu)選不銹鋼、鎳、合金)、塑料(優(yōu)選聚四氟乙烯、偏四氟乙烯、聚醚酮類PEEK等)或石英材質(優(yōu)選外涂聚酰亞胺保護層的熔融石英毛細管)。
【文檔編號】B01F3/02GK104248919SQ201310269460
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2013年6月27日 優(yōu)先權日:2013年6月27日
【發(fā)明者】李盛紅, 關亞風, 吳大朋, 段春鳳 申請人:中國科學院大連化學物理研究所