一種八面體金剛石的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種八面體金剛石合成方法，其包括以下步驟：（1）制備300目以細(xì)粉末觸媒，粉末觸媒原料Ni、Co、Cu、Mn、V，余量為鐵；將上述原料按公知觸媒制造方法制備得到粉末觸媒；（2）取300目以細(xì)石墨；（3）將粉末觸媒和石墨混合，靜壓后得到顆?；旌狭?；（4）將步驟（3）中得到的顆?；旌狭涎b入模具中，壓制成芯柱；（5）將步驟（4）中得到的芯柱置入真空環(huán)境中，用還原的方法去除氧，然后在氣體的保護(hù)下冷卻到室溫，出爐后真空包裝；（6）將步驟（5）中出爐后的芯柱裝入合成塊中進(jìn)行加熱，并對(duì)其加壓合成。本發(fā)明所得八面體含量達(dá)到了85～95％，金剛石晶形一致、晶形完整、熱沖高。
【專利說明】一種八面體金剛石的合成方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明涉及金剛石合成領(lǐng)域，特別涉及一種八面體金剛石的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金剛石以其優(yōu)異的力學(xué)和物理、化學(xué)性能，被廣泛應(yīng)用于鉆探、石材加工、機(jī)械加工、電子工業(yè)、航天工業(yè)等領(lǐng)域。是現(xiàn)代工業(yè)不可缺少的工程材料。目前，隨著合成技術(shù)的不斷進(jìn)步，人造金剛石單晶的品質(zhì)也越來越高。在金剛石工具使用中，除金剛石結(jié)晶質(zhì)量外，金剛石晶型也是影響工具使用性能的重要因素。然而以往人們只重視金剛石的結(jié)晶質(zhì)量，并對(duì)其進(jìn)行了較為深入的研究，而晶形作為另一重要因素卻沒能引起人們足夠的重視。最新研究表明:金剛石晶形不僅可以反映結(jié)晶質(zhì)量，而且不同的晶型具有不同的特性，從而影響到金剛石工具的使用性能。八面體金剛石:鋒利度較高，自銳性好，硬度較高，適合高精、高效磨削工具等。使用八面體金剛石制造工具，在某些方面具有其他類型金剛石不可比擬的優(yōu)點(diǎn)。
[0003]目前高溫高壓下人工合成金剛石所用的觸媒多為鐵65%_70%、鎳30%_35%合金觸媒，慢降工藝。實(shí)踐證明，采用常規(guī)方法難以有效合成出八面體金剛石，且會(huì)出現(xiàn):合成穩(wěn)定性差、產(chǎn)量低、晶型較差、八面體含量不夠等問題，使得八面體金剛石的合成成本較高且不能規(guī)?；a(chǎn)。因此，研究開發(fā)一種有效合成八面體金剛石的方法是十分必要的。
[0004]本發(fā)明要解決的問題為:現(xiàn)有工藝方法難以有效合成八面體金剛石，合成穩(wěn)定性差、轉(zhuǎn)化率低和晶型含量不夠等問題。
[0005]本發(fā)明的目的是提供一種八面體金剛石合成方法，該方法在滿足金剛石結(jié)晶質(zhì)量的基礎(chǔ)上，可大幅提聞八面體金剛石比例，具有工藝穩(wěn)定、轉(zhuǎn)化率聞、晶型規(guī)則、沖擊指標(biāo)聞等優(yōu)點(diǎn)。
[0006]本發(fā)明所述的八面體金剛石合成方法，是通過粉末觸媒配方設(shè)計(jì)和石墨粉優(yōu)選，利用間接加熱結(jié)構(gòu)以及高溫壓力機(jī)壓力、溫度參數(shù)控制，創(chuàng)造一種八面體金剛石生長(zhǎng)的環(huán)境，使其優(yōu)質(zhì)穩(wěn)定可控生長(zhǎng)，從而實(shí)現(xiàn)八面體金剛石的優(yōu)質(zhì)有效合成。
[0007]本發(fā)明是采取下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
(1)制備300目以細(xì)粉末觸媒，粉末觸媒原料按重量百分比計(jì):Ni:7%?10%，Co:1%?3%，Cu:0.5%?2%，Mn:3%?5%，V:0.01%?0.05%，余量為鐵;將上述原料按公知觸媒制造方法制備得到粉末觸媒；
(2)取300目以細(xì)石墨，石墨的雜質(zhì)重量含量為30PPm以下；
(3)將粉末觸媒和石墨按重量比4?6: 6?4的比例混合均勻，靜壓后破碎成50?70目以細(xì)顆粒，得到顆粒混合料；
(4)將步驟(3)中得到的顆?；旌狭涎b入模具中，制成芯柱，芯柱密度為2.9 g/cm3?3.3g/cm3 ；
(5)將步驟(4)中得到的芯柱置入真空環(huán)境中，在1100°C?1200°C下真空處理14?15小時(shí)，用還原的方法去除氧，然后在保護(hù)氣體下冷卻到室溫，在真空環(huán)境下儲(chǔ)存； (6)將步驟(5)中制得的芯柱裝入合成塊中，對(duì)其進(jìn)行加熱，并采用高溫壓力機(jī)對(duì)其加壓合成，合成過程中的合成溫度為1250°C?1300°C，合成塊腔內(nèi)部壓力為5.0Gpa?5.5Gpa ；
(7)對(duì)高溫壓力機(jī)壓力和溫度工藝進(jìn)行設(shè)定，該工藝采用二次暫停后功率回升的工藝形式:即先設(shè)定高溫壓力機(jī)，再按設(shè)定的工藝參數(shù)進(jìn)行合成；
所述設(shè)定高溫壓力機(jī)包括壓力設(shè)定和功率設(shè)定；其中，壓力設(shè)定如下:將高溫壓力機(jī)的壓力以大于IMpa/s的速度由O加到60Mpa?63Mpa后開始加熱，停止加壓，保持350S?370S，再將壓力在20S內(nèi)，提高到75Mpa?80Mpa，然后在1000S?1020S內(nèi)均速增至85Mpa?90Mpa，保持60s?200s，停止加熱90S?IlOS后卸壓；所述功率設(shè)定如下:高溫壓力機(jī)起始功率為5000W?5500W，起始功率保持330S?350S ;保持結(jié)束后，第一次功率緩升，在500S內(nèi)將功率上調(diào)，上調(diào)幅度為起始功率的3.5%?5%，保持90S?IlOS ;再使功率在500S內(nèi)勻速上調(diào)，上調(diào)幅度為起始功率的2%?3%，保持至高溫壓力機(jī)卸壓；
卸壓完成后合成結(jié)束。
[0008]步驟(2)中的石墨為球形石墨。
[0009]步驟(5)中的保護(hù)氣體為氮?dú)狻?br> [0010]步驟(3)中將粉末觸媒和石墨按重量比4?6: 6?4的比例混合3?5小時(shí)。
[0011]步驟(3)中將均勻混合的粉末觸媒和石墨靜壓后破碎成55?65目以細(xì)顆粒。
[0012]步驟(3)中將均勻混合的粉末觸媒和石墨靜壓后破碎成60目以細(xì)顆粒。
[0013]步驟(4)中芯柱的直徑為:Φ40 mm?Φ58 mm,芯柱的高度為:30 mm?45 mm。
[0014]步驟(5)中芯柱出爐后進(jìn)行真空包裝。
[0015]步驟(7)中第一次功率緩升，在500S內(nèi)將功率上調(diào)，上調(diào)幅度為起始功率的
3.5% ?5%,保持 100S ；
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所具有的優(yōu)點(diǎn)和有益效果
與傳統(tǒng)工藝相比，應(yīng)用該方法可控制金剛石晶型八面體為主，是對(duì)人造金剛石合成工藝的一項(xiàng)革新。
[0016]本發(fā)明通過觸媒配方設(shè)計(jì)，調(diào)整溶媒溫度及觸媒合金的活化能適合八面體金剛石生長(zhǎng)；同時(shí)添加Mn、Cu、V等有益成分，利于八面體金剛石的生長(zhǎng)。
[0017]本發(fā)明方法合成出的八面體金剛石，晶型一致、晶面完整、雜質(zhì)少、熱沖值高且自銳性好。可有效滿足工具把持與耐磨的要求，大幅提高工具的使用效率。
[0018]本發(fā)明方法采用成核后功率回升的方式，有利于晶型向八面體的迅速轉(zhuǎn)化，溫度易于控制，工藝運(yùn)行穩(wěn)定。
[0019]本發(fā)明方法合成的八面體金剛石產(chǎn)品是國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)緊缺的產(chǎn)品，能夠使企業(yè)獲得良好的經(jīng)濟(jì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0020]以下實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明，將有助于對(duì)本發(fā)明工藝及其優(yōu)點(diǎn)做進(jìn)一步的理解。
[0021]實(shí)施例1 (1)制備300目以細(xì)粉末觸媒，粉末觸媒原料按重量百分比計(jì):N1:7%、Co:1%、Cu:
0.5%、Mn:3%，V:0.01%，余量為Fe ;將上述原料按公知觸媒制造方法制備得到粉末觸媒；選擇300目以細(xì)觸媒顆粒備用；
(2)取300目以細(xì)球形石墨，石墨的雜質(zhì)重量含量為30PPm以下；
(3)將粉末觸媒和石墨按重量比4:6的比例混合3小時(shí)，靜壓后破碎成60目以細(xì)顆粒，得到顆粒混合料；
(4)將步驟(3)中得到的顆粒混合料裝入模具中，制成芯柱，芯柱密度為2.9g/cm3;芯柱尺寸為:Φ40 mm *30 mm ；
(5)將步驟(4)中得到的芯柱置入真空環(huán)境中，在1100°C下真空處理14小時(shí)，還原的方法去除氧，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下下冷卻到室溫，在真空環(huán)境下儲(chǔ)存；
(6)將步驟(5)中制得的芯柱裝入合成塊中，對(duì)其進(jìn)行加熱，并采用高溫壓力機(jī)對(duì)其加壓合成；
(7)采用Φ650_缸徑壓機(jī)對(duì)壓力和溫度工藝進(jìn)行調(diào)整，該工藝采用二次暫停后功率回升的工藝形式:即先設(shè)定高溫壓力機(jī)，再按設(shè)定的工藝參數(shù)進(jìn)行合成；
(8)壓力設(shè)定,將高溫壓力機(jī)的壓力以大于IMpa/s的速度由O加到60Mpa后開始加熱，停止加壓，保持350S，再將壓力在20S內(nèi)，提高到75Mpa，然后在1000S內(nèi)均速增至85Mpa，保持到加熱結(jié)束，停熱90S后卸壓，卸壓完成后合成結(jié)束；
(9)功率設(shè)定:高溫壓力機(jī)起始功率為5000W，起始功率保持330S;保持結(jié)束后，第一次功率緩升，在500S內(nèi)將功率上調(diào)，是個(gè)那條幅度為起始功率的3.5%，保持100S ;再使功率在500S內(nèi)勻速上調(diào)，上調(diào)幅度為起始功率的2%，保持至高溫壓力機(jī)卸壓。高溫壓力機(jī)卸壓后合成結(jié)束。
[0022]采用該方法合成的八面體金剛石，晶型完整，含量較高，單產(chǎn)165ct以上，性能如表I所示。
[0023]實(shí)施例2
(1)制備300目以細(xì)粉末觸媒，粉末觸媒原料按重量百分比計(jì):Ni:10%,Co:3%,Cu:2%、Mn:5%，V:0.05%，余量為Fe ;將上述原料按公知觸媒制造方法制備得到粉末觸媒；
(2)取300目以細(xì)球形石墨，石墨的雜質(zhì)重量含量為30PPm以下；
(3)將粉末觸媒和石墨按重量比4:6的比例混合5小時(shí)，靜壓后破碎成60目以細(xì)顆粒，得到顆?；旌狭?；
(4)將步驟(3)中得到的顆?；旌狭涎b入模具中，制成芯柱，芯柱密度為3.3g/cm3 ;芯柱尺寸為:Φ 58 m m *45 m m ；
(5)將步驟(4)中得到的芯柱置入真空環(huán)境中，在1200°C下真空處理15小時(shí)，還原的方法去除氧，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下下冷卻到室溫，在真空環(huán)境下儲(chǔ)存；
(6)將步驟(5)中制得的芯柱裝入合成塊中，對(duì)其進(jìn)行加熱，并采用高溫壓力機(jī)對(duì)其加壓合成；
(7)采用Φ650_缸徑壓機(jī)對(duì)壓力和溫度工藝進(jìn)行調(diào)整，該工藝采用二次暫停后功率回升的工藝形式:即先設(shè)定高溫壓力機(jī)，再按設(shè)定的工藝參數(shù)進(jìn)行合成；
(8)壓力設(shè)定,將高溫壓力機(jī)的壓力以大于IMpa/s的速度由O加到60Mpa后開始加熱，停止加壓，保持370S，再將壓力在20S內(nèi)，提高到80Mpa，然后在1020S內(nèi)均速增至90Mpa，保持到加熱結(jié)束，停熱IlOS后卸壓，卸壓完成后合成結(jié)束；
(9)功率設(shè)定:高溫壓力機(jī)起始功率為5500W，起始功率保持350S ;保持結(jié)束后，第一次功率緩升，在500S內(nèi)將功率上調(diào)，是個(gè)那條幅度為起始功率的5%，保持100S ;再使功率在500S內(nèi)勻速上調(diào)，上調(diào)幅度為起始功率的3%，保持至高溫壓力機(jī)卸壓。高溫壓力機(jī)卸壓后合成結(jié)束。
[0024]采用該方法合成的八面體金剛石，晶型完整，含量較高，單產(chǎn)165ct以上，性能如表I所示。
[0025]實(shí)施例3
(1)制備300目以細(xì)粉末觸媒，粉末觸媒原料按重量百分比計(jì):Ni:8.5%、Co:2%、Cu:1.25%、Mn:4%, V:0.03%，余量為Fe ;將上述原料按公知觸媒制造方法制備得到粉末觸媒；選擇300目以細(xì)觸媒顆粒備用；
(2)取300目以細(xì)球形石墨，石墨的雜質(zhì)重量含量為30PPm以下；
(3)將粉末觸媒和石墨按重量比4:6的比例混合4小時(shí)，靜壓后破碎成60目以細(xì)顆粒，得到顆?；旌狭希?br> (4)將步驟(3)中得到的顆?；旌狭涎b入模具中，制成芯柱，芯柱密度為3.lg/cm3 ;芯柱尺寸為:Φ49 mm *37.5 mm;
(5)將步驟(4)中得到的芯柱置入真空環(huán)境中，在1150°C下真空處理14.5小時(shí)，還原的方法去除氧，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下下冷卻到室溫，在真空環(huán)境下儲(chǔ)存；
(6)將步驟(5)中制得的芯柱裝入合成塊中，對(duì)其進(jìn)行加熱，并采用高溫壓力機(jī)對(duì)其加壓合成；
(7)采用Φ650_缸徑壓機(jī)對(duì)壓力和溫度工藝進(jìn)行調(diào)整，該工藝采用二次暫停后功率回升的工藝形式:即先設(shè)定高溫壓力機(jī)，再按設(shè)定的工藝參數(shù)進(jìn)行合成；
(8)壓力設(shè)定,將高溫壓力機(jī)的壓力以大于IMpa/s的速度由O加到60Mpa后開始加熱，停止加壓，保持360S，再將壓力在20S內(nèi)，提高到77.5Mpa，然后在1010S內(nèi)均速增至87.5Mpa，保持到加熱結(jié)束，停熱100S后卸壓，卸壓完成后合成結(jié)束；
(9)功率設(shè)定:高溫壓力機(jī)起始功率為5250W，起始功率保持340S;保持結(jié)束后，第一次功率緩升，在500S內(nèi)將功率上調(diào)，是個(gè)那條幅度為起始功率的4.25%，保持100S ;再使功率在500S內(nèi)勻速上調(diào)，上調(diào)幅度為起始功率的2.5%，保持至高溫壓力機(jī)卸壓。高溫壓力機(jī)卸壓后合成結(jié)束。
[0026]采用該方法合成的八面體金剛石，晶型完整，含量較高，單產(chǎn)165ct以上，性能如表I所示。
[0027]實(shí)施例4
(I)制備300目以細(xì)粉末觸媒，粉末觸媒原料按重量百分比計(jì):N1:9%、Co:1.5%、Cu:1.5%、Mn:3.5%，V:0.02%，余量為Fe ;將上述原料按公知觸媒制造方法制備得到粉末觸媒；選擇300目以細(xì)觸媒顆粒備用。
[0028](2)取300目以細(xì)球形石墨，石墨的雜質(zhì)重量含量為30PPm以下；
(3)將粉末觸媒和石墨按重量比4:6的比例混合5小時(shí)，靜壓后破碎成60目以細(xì)顆粒，得到顆?；旌狭?；
(4)將步驟(3)中得到的顆?；旌狭涎b入模具中，制成芯柱，芯柱密度為2.9g/cm3 ;芯柱尺寸為:Φ49 mm *40 mm。
[0029](5)將步驟(4)中得到的芯柱置入真空環(huán)境中，在1200°C下真空處理15小時(shí)，還原的方法去除氧，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下下冷卻到室溫，在真空環(huán)境下儲(chǔ)存；
(6)將步驟(5)中制得的芯柱裝入合成塊中，對(duì)其進(jìn)行加熱，并采用高溫壓力機(jī)對(duì)其加壓合成；
(7)采用Φ650_缸徑壓機(jī)對(duì)壓力和溫度工藝進(jìn)行調(diào)整，該工藝采用二次暫停后功率回升的工藝形式:即先設(shè)定高溫壓力機(jī)，再按設(shè)定的工藝參數(shù)進(jìn)行合成；
(8)壓力設(shè)定,將高溫壓力機(jī)的壓力以大于IMpa/s的速度由O加到63Mpa后開始加熱，停止加壓，保持350S，再將壓力在20S內(nèi)，提高到79Mpa，然后在1000S內(nèi)均速增至87Mpa，保持到加熱結(jié)束，停熱100S后卸壓，卸壓完成后合成結(jié)束；
(9)功率設(shè)定:高溫壓力機(jī)起始功率為5000W，起始功率保持350S;保持結(jié)束后，第一次功率緩升，在500S內(nèi)將功率上調(diào)，是個(gè)那條幅度為起始功率的3.5%，保持100S ;再使功率在500S內(nèi)勻速上調(diào)，上調(diào)幅度為起始功率的2%，保持至高溫壓力機(jī)卸壓。高溫壓力機(jī)卸壓后合成結(jié)束。
[0030]采用該方法合成的八面體金剛石，晶型完整，含量較高，單產(chǎn)165ct以上，性能如表I所示。
[0031]實(shí)施例5
(1)制備300目以細(xì)粉末觸媒，粉末觸媒原料按重量百分比計(jì):Ni:8.5%、Co:2%、Cu:1.3%、Mn:3.5%，V:0.02%，余量為Fe ;將上述原料按公知觸媒制造方法制備得到粉末觸媒；選擇300目以細(xì)觸媒顆粒備用；
(2)取300目以細(xì)球形石墨，石墨的雜質(zhì)重量含量為30PPm以下；
(3)將粉末觸媒和石墨按重量比6:4的比例混合5小時(shí)，靜壓后破碎成60目以細(xì)顆粒，得到顆?；旌狭希?br> (4)將步驟(3)中得到的顆?；旌狭涎b入模具中，制成芯柱，芯柱密度為3.3g/cm3;芯柱尺寸為:Φ49 mm *40 mm ；
(5)將步驟(4)中得到的芯柱置入真空環(huán)境中，在1200°C下真空處理15小時(shí)，還原的方法去除氧，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下下冷卻到室溫，在真空環(huán)境下儲(chǔ)存；
(6)將步驟(5)中制得的芯柱裝入合成塊中，對(duì)其進(jìn)行加熱，并采用高溫壓力機(jī)對(duì)其加壓合成；
(7)采用Φ650_缸徑壓機(jī)對(duì)壓力和溫度工藝進(jìn)行調(diào)整，該工藝采用二次暫停后功率回升的工藝形式:即先設(shè)定高溫壓力機(jī)，再按設(shè)定的工藝參數(shù)進(jìn)行合成；
(8)壓力設(shè)定,將高溫壓力機(jī)的壓力以大于IMpa/s的速度由O加到61Mpa后開始加熱，停止加壓，保持370S，再將壓力在20S內(nèi)，提高到76Mpa，然后在1020S內(nèi)均速增至89Mpa，保持到加熱結(jié)束，停熱100S后卸壓，卸壓完成后合成結(jié)束；
(9)功率設(shè)定:高溫壓力機(jī)起始功率為5450W，起始功率保持370S;保持結(jié)束后，第一次功率緩升，在500S內(nèi)將功率上調(diào)，是個(gè)那條幅度為起始功率的4.5%，保持100S ;再使功率在500S內(nèi)勻速上調(diào)，上調(diào)幅度為起始功率的2.5%，保持至高溫壓力機(jī)卸壓。高溫壓力機(jī)卸壓后合成結(jié)束。
[0032]采用該方法合成的八面體金剛石，晶型完整，含量較高，單產(chǎn)165ct以上，性能如表1所示。
[0033]實(shí)施例6
(1)制備300目以細(xì)粉末觸媒，粉末觸媒原料按重量百分比計(jì):Ni:10%, Co:1.5%、Cu:
1.5%、Mn:4%，V:0.04%，余量為Fe ;將上述原料按公知觸媒制造方法制備得到粉末觸媒；選擇300目以細(xì)觸媒顆粒備用；
(2)取300目以細(xì)球形石墨，石墨的雜質(zhì)重量含量為30PPm以下；
(3)將粉末觸媒和石墨按重量比5:5的比例混合4小時(shí)，靜壓后破碎成60目以細(xì)顆粒，得到顆粒混合料；
(4)將步驟(3)中得到的顆?；旌狭涎b入模具中，制成芯柱，芯柱密度為3.3g/cm3 ;芯柱尺寸為:Φ 50 m m *40 m m ；
(5)將步驟(4)中得到的芯柱置入真空環(huán)境中，在1200°C下真空處理15小時(shí)，還原的方法去除氧，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下下冷卻到室溫，在真空環(huán)境下儲(chǔ)存；
(6)將步驟(5)中制得的芯柱裝入合成塊中，對(duì)其進(jìn)行加熱，并采用高溫壓力機(jī)對(duì)其加壓合成；
(7)采用Φ650_缸徑壓機(jī)對(duì)壓力和溫度工藝進(jìn)行調(diào)整，該工藝采用二次暫停后功率回升的工藝形式:即先設(shè)定高溫壓力機(jī)，再按設(shè)定的工藝參數(shù)進(jìn)行合成；
(8)壓力設(shè)定,將高溫壓力機(jī) 的壓力以大于IMpa/s的速度由O加到62Mpa后開始加熱，停止加壓，保持370S，再將壓力在20S內(nèi)，提高到78Mpa，然后在1020S內(nèi)均速增至88Mpa，保持到加熱結(jié)束，停熱100S后卸壓，卸壓完成后合成結(jié)束；
(9)功率設(shè)定:高溫壓力機(jī)起始功率為5380W，起始功率保持370S;保持結(jié)束后，第一次功率緩升，在500S內(nèi)將功率上調(diào)，是個(gè)那條幅度為起始功率的4.5%，保持100S ;再使功率在500S內(nèi)勻速上調(diào)，上調(diào)幅度為起始功率的2.5%，保持至高溫壓力機(jī)卸壓。高溫壓力機(jī)卸壓后合成結(jié)束。
[0034]采用該方法合成的八面體金剛石，晶型完整，含量較高，單產(chǎn)165ct以上，性能如表1所示。
[0035]合成檢測(cè)性能表1
【權(quán)利要求】
1.一種八面體金剛石合成方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: (1)制備300目以細(xì)粉末觸媒，粉末觸媒原料按重量百分比計(jì):Ni:7%?10%，Co:1%?3%，Cu:0.5%?2%，Mn:3%?5%，V:0.01%?0.05%，余量為鐵;將上述原料按公知觸媒制造方法制備得到粉末觸媒； (2)取300目以細(xì)石墨，石墨的雜質(zhì)重量含量為30PPm以下； (3)將粉末觸媒和石墨按重量比4?6: 6?4的比例混合均勻，靜壓后破碎成50?70目以細(xì)顆粒，得到顆?；旌狭?； (4)將步驟(3)中得到的顆?；旌狭涎b入模具中，制成芯柱，芯柱密度為2.9 g/cm3?3.3g/cm3 ； (5)將步驟(4)中得到的芯柱置入真空環(huán)境中，在1100°C?1200°C下真空處理14?15小時(shí)，用還原的方法去除氧，然后在保護(hù)氣體下冷卻到室溫，在真空環(huán)境下儲(chǔ)存； (6)將步驟(5)中制得的芯柱裝入合成塊中，對(duì)其進(jìn)行加熱，并采用高溫壓力機(jī)對(duì)其加壓合成，合成過程中的合成溫度為1250°C?1300°C，合成塊腔內(nèi)部壓力為5.0Gpa?5.5Gpa ； (7)對(duì)高溫壓力機(jī)壓力和溫度工藝進(jìn)行設(shè)定，該工藝采用二次暫停后功率回升的工藝形式:即先設(shè)定高溫壓力機(jī)，再按設(shè)定的工藝參數(shù)進(jìn)行合成； 所述設(shè)定高溫壓力機(jī)包括壓力設(shè)定和功率設(shè)定；其中，壓力設(shè)定如下:將高溫壓力機(jī)的壓力以大于IMpa/s的速度由O加到60Mpa?63Mpa后開始加熱，停止加壓，保持350S?370S，再將壓力在20S內(nèi)，提高到75Mpa?80Mpa，然后在1000S?1020S內(nèi)均速增至85Mpa?90Mpa，保持60s?200s，停止加熱90S?IlOS后卸壓；所述功率設(shè)定如下:高溫壓力機(jī)起始功率為5000W?5500W，起始功率保持330S?350S ;保持結(jié)束后，第一次功率緩升，在500S內(nèi)將功率上調(diào)，上調(diào)幅度為起始功率的3.5%?5%，保持90S?IlOS ;再使功率在500S內(nèi)勻速上調(diào)，上調(diào)幅度為起始功率的2%?3%，保持至高溫壓力機(jī)卸壓； 卸壓完成后合成結(jié)束。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八面體金剛石合成方法，步驟(2)中的石墨為球形石墨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八面體金剛石合成方法，步驟(5)中的保護(hù)氣體為氮?dú)狻?br> 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八面體金剛石合成方法，步驟(3)中將粉末觸媒和石墨按重量比4?6: 6?4的比例混合3?5小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八面體金剛石合成方法，步驟(3)中將均勻混合的粉末觸媒和石墨靜壓后破碎成55?65目以細(xì)顆粒。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的八面體金剛石合成方法，步驟(3)中將均勻混合的粉末觸媒和石墨靜壓后破碎成60目以細(xì)顆粒。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八面體金剛石合成方法，步驟(4)中芯柱的直徑為:Φ40mm?Φ58 mm,芯柱的高度為:30 mm?45 mm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八面體金剛石合成方法，步驟(5)中芯柱出爐后進(jìn)行真空包裝。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八面體金剛石合成方法，步驟(7)中第一次功率緩升，在500S內(nèi)將功率上調(diào)，上調(diào)幅度為起始功率的3.5%?5%，保持100S。
【文檔編號(hào)】B01J3/06GK103566830SQ201310075402
【公開日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2013年3月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月11日
【發(fā)明者】張存升 申請(qǐng)人:河南省力量新材料有限公司