專利名稱：一種農(nóng)藥殘留的凈化方法及其專用凈化器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥殘留凈化方法及其專用凈化器，農(nóng)藥殘留分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在農(nóng)藥殘留分析過程中，樣品制備是在操作步驟中盡可能將微量待測農(nóng)藥從樣品基質(zhì)中轉(zhuǎn)到提取液中，再凈化處理除去存在的干擾共提物，經(jīng)過前處理的提取液可以直接進樣測定。傳統(tǒng)的樣品制備方法有許多費時費力的手工操作步驟，如搗碎、抽濾、溶劑轉(zhuǎn)移和蒸發(fā)等，使用分液漏斗和柱層析等，不僅方法復(fù)雜，費時間費溶劑，還可能造成系統(tǒng)誤差和偶然誤差。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷，提供一種可以獨立使用的、能夠同時吸附和凈化多類藥物的農(nóng)藥殘留的凈化方法及其凈化器。
本發(fā)明所提供的一種農(nóng)藥殘留凈化器，包括一凈化柱；
所述凈化柱內(nèi)靠近其端部處設(shè)有沿其軸向方向分布的上篩板和下篩板，所述上篩板和下篩板之間填充有吸附填料；
遠離所述填料的所述凈化柱的端部與一圓柱筒體相連接；所述圓柱筒體內(nèi)設(shè)有一活塞，所述活塞可沿所述圓柱筒體的軸向移動；
靠近所述填料的所述凈化柱的端部與一針頭相連接。
上述的農(nóng)藥殘留凈化器，所述上篩板與下篩板均可為網(wǎng)孔結(jié)構(gòu)，從而能夠起過濾和阻隔作用，以防止填料出來，阻止大粒徑物質(zhì)進入，所述網(wǎng)孔結(jié)構(gòu)的孔徑可為1(Γ40μπι。
上述的農(nóng)藥殘留凈化器，所述凈化柱可為圓柱體形；
上述的農(nóng)藥殘留凈化器，所述圓柱筒體與所述活塞組成一注射器，這樣可以將一個注射器與所述凈化柱配合即可得到本發(fā)明的凈化器，使用比較方便。
本發(fā)明還進一步提供了一種農(nóng)藥殘留的凈化方法，包括如下步驟
(I)用溶劑提取待測樣品 中的殘留農(nóng)藥得到提取液；
(2)將所述提取液置于離心管中，利用所述凈化器將所述提取液抽入至所述凈化柱中，然后再將所述提取液推出至所述離心管中，即得到經(jīng)凈化的農(nóng)藥殘留。
上述的凈化方法中，所述方法還包括重復(fù)步驟(2)1次飛次的步驟，以將雜質(zhì)充分去除達到最好的凈化效果。
上述的凈化方法中，所述溶劑可為乙腈、甲酸、乙酸、甲醇和水中至少一種。
上述的凈化方法中，所述溶劑為乙腈時，所述凈化柱內(nèi)的吸附填料可由多壁碳納米管和無水硫酸鎂組成，所述多壁碳納米管與所述無水硫酸鎂的質(zhì)量配比可為1: (5 30)，如1:(7. 5 15)、1:(10 15)、1 :7. 5、1 :10或1:15，所述吸附填料的粒徑可為O.01 μ m 150 μ m。
上述的凈化方法中，所述溶劑為含有體積百分含量為O. 19Γ5%的甲酸和/或乙酸的乙腈溶液時，所述凈化柱內(nèi)的吸附填料可由N-丙基乙二胺和所述無水硫酸鎂組成，所述 N-丙基乙二胺與所述無水硫酸鎂的質(zhì)量配比可為1:(2飛)，如1:3，所述吸附填料的粒徑可為 O. 01 μ m 150 μ m。
上述的凈化方法中，所述溶劑為甲醇時，所述凈化柱內(nèi)的吸附填料可由C18和所述無水硫酸鎂組成，所述C18與所述無水硫酸鎂的質(zhì)量配比可為1:(3 10)，如1:6，所述吸附填料的粒徑可為O. 01 μ m 150 μ m。
上述的凈化方法中，所述溶劑為水時，所述凈化柱內(nèi)的吸附填料可由N-丙基乙二胺和無水硫酸鎂組成，所述N-丙基乙二胺與所述無水硫酸鎂的質(zhì)量配比可為1:(2飛)，如1:3，所述吸附填料的粒徑可為O. 01 μ m 150 μ m。
上述的凈化方法中，所述溶劑為乙腈和水的混合物時，所述凈化柱內(nèi)的吸附填料可由多壁碳納米管、N-丙基乙二胺、石墨化炭黑和無水硫酸鎂組成，所述多壁碳納米管、所述N-丙基乙二胺、所述石墨化炭黑和所述無水硫酸鎂的質(zhì)量配比可為3 5 :1 :(1(Γ40)，如 3 5 1 :30，所述吸附填料的粒徑可為O. 01μπΓ 50μπι。
上述的凈化方法中，所述待測樣品可為蔬菜(如番茄)、水果(如葡萄)、茶葉、中草藥(如金銀花)、果汁(如番茄汁)等食品。
利用本發(fā)明提供的凈化器進行凈化的作用機理是利用吸附填料的吸附作用原理， 對雜質(zhì)充分吸附和保留，分析物被洗脫下來。
本發(fā)明提供的農(nóng)藥殘留凈化器和凈化方法，能夠及時快速地對從食品中提取的待檢液進行凈化，整個操作過程< lmin，而且采用不同的填料配置、不同的提取溶劑可以對多種農(nóng)藥、多種農(nóng)產(chǎn)品提取液進行凈化，凈化效果好，能夠滿足儀器分析要求，因此，本發(fā)明適用范圍廣，操作方便，凈化后檢測結(jié)果準(zhǔn)確。


圖1為本發(fā)明提供的凈化器的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中各部件如下1 注射器、2凈化柱、3上篩板、4下篩板、5吸附填料、6針頭、7離心管。
具體實施方式
下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。
下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。
實施例1、凈化器
如圖1所示，本發(fā)明提供的凈化器包括一個注射器I和一個凈化柱2 ;凈化柱2為一個圓柱體形，在凈化柱2內(nèi)靠近其端部處設(shè)有沿其軸向方向分布的上篩板3和下篩板4， 該上篩板3和下篩板4之間填充有吸附填料5，且上篩板3和下篩板4均具有網(wǎng)孔結(jié)構(gòu)，孔徑為20 μ m,物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，能夠起過濾和阻隔作用；遠離吸附填料5的凈化柱2的一個端部與注射器I密封連接，設(shè)置吸附填料5的凈化柱2的一個端部與針頭6相連接，用于抽取提取液。
上述的凈化器中，上篩板和下篩板的孔徑根據(jù)分析物的不同可在1(Γ40μπι的范圍內(nèi)調(diào)整；吸附填料的組成具體可根據(jù)分析物的不同進行配制。
實施例2、對番茄(蔬菜)中的農(nóng)藥殘留進行分析
利用實施例1提供的凈化器進行分析。
農(nóng)殘藥物類型有機磷類農(nóng)藥(對硫磷、甲基對硫磷、久效磷、馬拉硫磷、水胺硫磷、 丙溴磷、甲基異柳磷、倍硫磷、二嗪磷和殺撲磷);
凈化柱填料配制吸附填料200mg,其中N-丙基乙二胺50mg,無水硫酸鎂150mg, 粒徑為40 100 μ m ；
具體步驟如下
(I)制備上樣液，用IOmL乙腈(含體積百分含量為1%的甲酸)提取番茄中的分析物得到提取液，其中提取液中農(nóng)藥的濃度為O. lmg/L ；
(2)移取ImL提取液于離心管7中，用注射器I將提取液抽入凈化柱2中，然后再推出溶液于離心管7中，反復(fù)操作3次，提取液被充分凈化；
(3)凈化后的提取液通過濾膜進入樣品瓶，進行檢測。
利用本發(fā)明的凈化器進行分析的分析物回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)如表I所示，
表I實施例2中的分析物回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
權(quán)利要求
1.一種農(nóng)藥殘留凈化器，其特征在于所述凈化器包括一凈化柱；所述凈化柱內(nèi)靠近其端部處設(shè)有沿其軸向方向分布的上篩板和下篩板，所述上篩板和下篩板之間填充有吸附填料；遠離所述填料的所述凈化柱的端部與一圓柱筒體相連接；所述圓柱筒體內(nèi)設(shè)有一活塞，所述活塞可沿所述圓柱筒體的軸向移動；靠近所述填料的所述凈化柱的端部與一針頭相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的凈化器，其特征在于所述上篩板與下篩板均為網(wǎng)孔結(jié)構(gòu)；所述網(wǎng)孔結(jié)構(gòu)的孔徑為1(Γ40μπι。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的凈化器，其特征在于所述凈化柱為圓柱體形；所述圓柱筒體與所述活塞組成一注射器。
4.一種農(nóng)藥殘留的凈化方法，包括如下步驟(1)用溶劑提取待測樣品中的殘留農(nóng)藥得到提取液；(2)將所述提取液置于離心管中，利用權(quán)利要求1-4中任一項所述的凈化器將所述提取液抽入至所述凈化柱中，然后再將所述提取液推出至所述離心管中，即得到經(jīng)凈化的農(nóng)藥殘留。
5.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述方法還包括重復(fù)步驟(2)I次 5次的步驟；所述溶劑為乙腈、甲酸、乙酸、甲醇和水中至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述溶劑為乙腈，所述凈化柱內(nèi)的吸附填料由多壁碳納米管和無水硫酸鎂組成，所述吸附填料的粒徑為O. 01 μ πΓ150 μ m。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述溶劑為含有體積百分含量為O.19Γ5% 的甲酸和/或乙酸的乙腈溶液，所述凈化柱內(nèi)的吸附填料由N-丙基乙二胺和無水硫酸鎂組成，所述吸附填料的粒徑為O. 01 μ πΓ 50 μ m。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述溶劑為甲醇，所述凈化柱內(nèi)的吸附填料由C18和無水硫酸鎂組成，所述吸附填料的粒徑為O. 01 μ πΓ 50 μ m。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述溶劑為水，所述凈化柱內(nèi)的吸附填料由N-丙基乙二胺和無水硫酸鎂組成，所述吸附填料的粒徑為O. 01 μ πΓ150 μ m。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述溶劑為乙腈和水的混合物，所述凈化柱內(nèi)的吸附填料由多壁碳納米管、N-丙基乙二胺、石墨化炭黑和無水硫酸鎂組成，所述吸附填料的粒徑可為O. 01 μ m 150 μ m。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種農(nóng)藥殘留的凈化方法及其專用凈化器。所述凈化器包括一凈化柱；凈化柱內(nèi)靠近其端部處設(shè)有沿其軸向方向分布的上篩板和下篩板，上篩板和下篩板之間填充有吸附填料；遠離填料的凈化柱的端部與一圓柱筒體相連接；圓柱筒體內(nèi)設(shè)有活塞，活塞可沿所述圓柱筒體的軸向移動；遠離填料的凈化柱的端部與針頭相連接。本發(fā)明提供的農(nóng)藥殘留凈化方法包括如下步驟(1)用溶劑提取待測樣品中的殘留農(nóng)藥得到提取液；(2)將所述提取液置于離心管中，利用上述的凈化器將提取液抽入至凈化柱中，然后再將提取液推出至所述離心管中，即得到經(jīng)凈化的農(nóng)藥殘留。本發(fā)明提供的農(nóng)藥殘留凈化器和凈化方法，整個操作過程＜1min，采用不同的填料配置、不同的提取溶劑可以對多種農(nóng)藥、多種農(nóng)產(chǎn)品提取液進行凈化，凈化效果好，能夠滿足儀器分析要求。
文檔編號B01D15/08GK103055540SQ20121058688
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月28日
發(fā)明者潘燦平, 趙鵬躍 申請人:中國農(nóng)業(yè)大學(xué)