專利名稱：氣固法制備氯磺化聚乙烯的流化床反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工設(shè)備領(lǐng)域，尤其涉及一種氣固法制備氯磺化聚乙烯的流化床反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
氯磺化聚乙烯是高密度聚乙烯用氯置換和少量磺?；鶊F(tuán)加成后改性的彈性體。其著色、耐油、耐熱、抗氧化、耐候、耐腐蝕性、阻燃、耐磨性能良好，用途廣泛。在電線電纜、防水卷材、汽車工業(yè)等領(lǐng)域目前已得到廣泛應(yīng)用，成為常用的特種橡膠。氣固法是近年來(lái)發(fā)展的一種新的氯磺化聚乙烯生產(chǎn)工藝。與傳統(tǒng)的溶劑稀釋的工 藝相比，該法比較環(huán)保，而且能耗低。同時(shí)，由于體系內(nèi)反應(yīng)溫度控制較困難，反應(yīng)熱不均勻，部分區(qū)域的熱量不易帶走，導(dǎo)致物料相互粘結(jié)，或粘附在反應(yīng)器壁面，產(chǎn)品結(jié)焦、質(zhì)量不穩(wěn)定。在工業(yè)化生產(chǎn)中，人們一直在不斷地研究改進(jìn)這種技術(shù)，改善產(chǎn)品質(zhì)量。例如中國(guó)專利公開CN1167120A提出一種帶有攪拌器的、固態(tài)共混法制備氯磺化聚乙烯。在恒溫、攪拌及反應(yīng)氣體混合的條件下，進(jìn)行氯磺化反應(yīng)。反應(yīng)后，經(jīng)除酸凈化處理，產(chǎn)品進(jìn)行氯和硫含量分析。該法并未對(duì)產(chǎn)品物性做出分析。中國(guó)專利公開CN101759819公布了一種氣固法制備氯磺化聚乙烯的裝置，包括流化床、氣體分布板、攪拌器，在紫外光照射的條件下，經(jīng)循環(huán)反應(yīng)氣體流化的物料進(jìn)行氯磺化反應(yīng)。該裝置紫外燈設(shè)置于反應(yīng)器頂部，對(duì)于流化物料下部的區(qū)域難以充分的光線照射。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種氣固法制備氯磺化聚乙烯的流化床反應(yīng)器，使物料在反應(yīng)器徑向和軸向充分流態(tài)化、反應(yīng)控制更為均勻，并克服目前現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)
一種氣固法制備氯磺化聚乙烯的流化床反應(yīng)器，包括流化床反應(yīng)器主體，所述流化床反應(yīng)器主體包括直筒段和反應(yīng)器擴(kuò)大段，直筒段頂端與反應(yīng)器擴(kuò)大段底端連接，反應(yīng)器擴(kuò)大段內(nèi)直徑大于直筒段的內(nèi)直徑，流化床反應(yīng)器主體的底部設(shè)有氣體預(yù)混室,氣體預(yù)混室內(nèi)壁的底部設(shè)有預(yù)分布器，氣體預(yù)混室和流化床反應(yīng)器主體之間設(shè)有多層氣體分布板，所述直筒段內(nèi)中部設(shè)有由若干玻璃管呈環(huán)形布置形成紫外燈玻璃管組或者在所述直筒段內(nèi)壁沿圓周等距徑向開設(shè)有若干個(gè)孔，所述孔內(nèi)裝入玻璃管，所述玻璃管內(nèi)插有紫外燈。優(yōu)選地，所述玻璃管組通過(guò)剛性絲線連接在流化床反應(yīng)器主體頂部加料口下的固定環(huán)處。進(jìn)一步地，所述氣體分布板的頂面設(shè)有200-300目防漏篩網(wǎng)；多層(可以包括2、層，最多為5層)氣體分布板上環(huán)形或枝條形分布有若干開孔，其中r2層開孔率為為
0.25% 3%，優(yōu)選為0. 5% 5%，更優(yōu)選為1% 3% ;3 4層開孔率為為0. 5% 10%，優(yōu)選為1% 8%，更優(yōu)選為3% 5% ;第5層開孔率為為5% 30%，優(yōu)選為10% 25%，更優(yōu)選為12% 20% ;多層氣體分布板上中心區(qū)域至邊沿區(qū)域的開孔率漸進(jìn)增大。
進(jìn)一步地，所述氣體分布板上靠近邊沿處開設(shè)有4 10個(gè)邊沿孔，所述邊沿孔均平滑焊接有導(dǎo)引管，所述邊沿孔的直徑是氣體分布板上的所述開孔孔徑的6 12倍。本發(fā)明的有益效果為
1)在氣固法氯磺化聚乙烯反應(yīng)過(guò)程中，均布開孔的多層氣體分布板，具有較低的床層，而且在靠近氣體分布板的位置有較高的固體濃度；采用從中心，沿徑向漸進(jìn)增加開孔率的設(shè)計(jì)，更多的氣量不斷穿越床層，并通過(guò)曳力給固體顆粒提供能量，可有效防止固體顆粒的沉降；使流化床層高度上移，較為均勻的分布流化床層內(nèi)部顆粒的固體濃度；
2)同時(shí)，在氣體分布板靠近外沿處，開4-10個(gè)邊沿孔， 并平滑焊接光潔的導(dǎo)引管；水平直管部分的方向，為該點(diǎn)處的切線方向；該進(jìn)氣為床層的水平方向，引入徑向的氣流，改變流化床內(nèi)的流場(chǎng)；有效防止靠近壁面的顆粒粘附在壁面或沉降，消除整個(gè)流化床層的死區(qū)；強(qiáng)化反應(yīng)過(guò)程中的傳質(zhì)，使反應(yīng)區(qū)域內(nèi)的熱量均勻分布，并及時(shí)隨氣流帶走；避免顆粒粘附、沉降導(dǎo)致熱量無(wú)法及時(shí)帶走，溫度升高，產(chǎn)生炭化的黑點(diǎn)雜質(zhì)；
3)采用多層氣體分布板并漸進(jìn)增加開孔率的設(shè)計(jì)，不僅可以保證氯化聚乙烯及反應(yīng)產(chǎn)物氯磺化聚乙烯顆粒均勻流化，其允許壓降，在床層氣體0. 1-0. 6m/S的氣體流速下,可以根據(jù)生產(chǎn)調(diào)節(jié)負(fù)荷；在較高的靜床層高度，仍可通過(guò)較高的氣體流速，通過(guò)更大的流化床層高度，達(dá)到固體顆粒均勻流化；而對(duì)于較低的靜床層高度，可以選擇較低的氣體流速，在更低的流化床層高度，就可實(shí)現(xiàn)固體顆粒均勻流化；
4)本發(fā)明將環(huán)形紫外燈玻璃管組安放在流化床層固體濃度較高的區(qū)域，保證周圍的物料都能充分得到光線的照射，使反應(yīng)均勻發(fā)生，此外，當(dāng)觀察到紫外燈玻璃管組被物料包裹而不能正常照射時(shí)，從加料口緩慢提升取出紫外燈玻璃管組，清理干凈后，再安放回原處。


下面根據(jù)附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。圖I是本發(fā)明實(shí)施例所述的氣固法制備氯磺化聚乙烯的流化床反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意 圖2是圖I中紫外燈玻璃管組的俯視 圖3是圖I中氣體分布板的俯視放大示意圖。圖中
I、流化床反應(yīng)器主體；2、紫外燈玻璃管組；3、氣體預(yù)混室；4、預(yù)分布器；5、多層氣體分布板；6、防漏篩網(wǎng)；7、導(dǎo)引管；8、直筒段；9、反應(yīng)器擴(kuò)大段；10、開孔。
具體實(shí)施例方式如圖1-3所示，本發(fā)明實(shí)施例所述的一種氣固法制備氯磺化聚乙烯的流化床反應(yīng)器，包括流化床反應(yīng)器主體1，所述流化床反應(yīng)器主體I包括直筒段8和反應(yīng)器擴(kuò)大段9，直筒段8頂端與反應(yīng)器擴(kuò)大段9底端連接，反應(yīng)器擴(kuò)大段9內(nèi)直徑大于直筒段8的內(nèi)直徑，流化床反應(yīng)器主體I的底部設(shè)有氣體預(yù)混室3，氣體預(yù)混室3內(nèi)壁的底部設(shè)有預(yù)分布器4，氣體預(yù)混室3和流化床反應(yīng)器主體I之間設(shè)有多層氣體分布板5，所述直筒段8內(nèi)中部設(shè)有由6玻璃管呈環(huán)形布置形成紫外燈玻璃管組2或者在所述直筒段8內(nèi)壁沿圓周等距徑向開設(shè)有6個(gè)孔，所述孔內(nèi)裝入玻璃管，所述玻璃管內(nèi)插有紫外燈。所述玻璃管組2通過(guò)剛性絲線連接在流化床反應(yīng)器主體I頂部加料口下的固定環(huán)處。氣體分布板5的頂面設(shè)有200-300目防漏篩網(wǎng)6，所述多層氣體分布板5可包括5層，其上環(huán)形或枝條形分布有若干開孔10，I 2層開孔率為為0. 25% 3%，優(yōu)選為0. 5% 5%，更優(yōu)選為1% 3% ;3 4層開孔率為為0. 5% 10%，優(yōu)選為1% 8%，更優(yōu)選為3% 5% ;第5層開孔率為為5% 30%，優(yōu)選為10% 25%，更優(yōu)選為129^20% ;且多層氣體分布板5上中心區(qū)域至邊沿區(qū)域的開孔率漸進(jìn)增大，防漏篩網(wǎng)6防止細(xì)顆粒掉入氣體分布板5的開孔10中，造成堵塞；氣體分布板5上靠近邊沿處開設(shè)有4 10個(gè)邊沿孔，所述邊沿孔均平滑焊接有導(dǎo)引管7，導(dǎo)引管7的垂直直管部分高度距分布板0. 2、. 4米，導(dǎo)引管7的水平直管部分的方向?yàn)樵撨呇乜滋幍那芯€方向，所述邊沿孔的直徑是氣體分布板5上的所述開孔10孔徑的9倍。
所述直筒段8直徑Do可在500mnTl200mm，直筒段8高度為2. (T4. Om范圍內(nèi)選擇。紫外燈玻璃管組采用環(huán)形布置，環(huán)形直徑Du/Do=0. 3^0. 4 工作時(shí)，反應(yīng)氣體氯氣和二氧化硫，以及用于調(diào)節(jié)反應(yīng)速率的氮?dú)猓瑥臍怏w預(yù)混室3底部進(jìn)入。經(jīng)氣體預(yù)混室3后，再經(jīng)過(guò)氣體分布板5。氯化聚乙烯顆粒在氣體作用下，在流化床反應(yīng)器主體I呈均勻的流化狀態(tài)。在紫外燈光照射下，產(chǎn)生大量的自由基，進(jìn)行引發(fā)反應(yīng)。實(shí)例I :
選取含水量小于0. 4% (質(zhì)量)的氯化聚乙烯100kg,通過(guò)流化床反應(yīng)器加料口加入到筒體直徑為500mm的流化床反應(yīng)器主體I中。啟動(dòng)風(fēng)機(jī)，將經(jīng)過(guò)凈化處理的空氣作為循環(huán)氣體。調(diào)節(jié)氣體流量，通過(guò)顆粒濃度測(cè)量?jī)x測(cè)試不同床層高度的顆粒濃度；實(shí)驗(yàn)連續(xù)運(yùn)行2小時(shí)；流化床床層高度約I. 7米，顆粒床層流化狀態(tài)良好；顆粒濃度測(cè)量?jī)x顯示，在0. 2-1米的床層高度，徑向顆粒濃度分布為0. 25-0. 35，且呈平緩分布狀態(tài)。在流化狀態(tài)下，從放料口放料、稱重，物料全部放出。反應(yīng)器壁面未見(jiàn)粘附物料；氣體分布板5上的開孔10無(wú)堵塞。實(shí)例2:
選取含水量小于0. 4%的氯化聚乙烯100kg，通過(guò)流化床反應(yīng)器加料口加入到筒體直徑為500mm的流化床反應(yīng)器主體I中。啟動(dòng)風(fēng)機(jī)，將經(jīng)過(guò)凈化處理的空氣作為循環(huán)氣體。并開啟預(yù)熱器，將氣體預(yù)熱到40-45°C。調(diào)節(jié)氣體流量，通過(guò)顆粒濃度測(cè)量?jī)x測(cè)試不同床層高度的顆粒濃度；實(shí)驗(yàn)連續(xù)運(yùn)行2小時(shí)流化床床層高度約I. 7米，顆粒床層流化狀態(tài)良好；顆粒濃度測(cè)量?jī)x顯示，在0. 2-1米的床層高度，徑向顆粒濃度分布為0. 25-0. 35，且呈平緩分布狀態(tài)。在流化狀態(tài)下，從放料口放料、稱重，物料全部放出。反應(yīng)器壁面未見(jiàn)粘附物料；氣體分布板5上的開孔10無(wú)堵塞。實(shí)例3:
選取含水量小于0. 4%的氯化聚乙烯100kg，通過(guò)流化床反應(yīng)器加料口加入到筒體直徑為500mm的流化床反應(yīng)器主體I中。啟動(dòng)風(fēng)機(jī)，通入經(jīng)預(yù)混處理的、一定比例的氯氣、二氧化硫和氮?dú)饣旌衔?。并開啟紫外燈，氯化聚乙烯物料和混合反應(yīng)氣體，在流態(tài)化狀態(tài)下進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)時(shí)間約I小時(shí)。流化床床層高度約I. 5^1. 7米，顆粒床層流化狀態(tài)良好；反應(yīng)器內(nèi)溫度從室溫逐漸升高到47°C ;反應(yīng)結(jié)束后，排氣，并引入空氣凈化處理。
在流化狀態(tài)下，從放料口放料、稱重，反應(yīng)產(chǎn)物幾乎全部放出。物料中未見(jiàn)黑色雜質(zhì)。流化床反應(yīng)器主體I壁面未見(jiàn)粘附物料，多層氣體分布板5上留存僅數(shù)克物料；氣體分布板5上的開孔10無(wú)堵塞。本發(fā)明不局限于上述最佳實(shí)施方式，任何人在本發(fā)明的啟示下都可得出其他各種形式的產(chǎn)品，但不論在其形狀或結(jié)構(gòu)上作任何變化，凡是具有與本申請(qǐng)相同或相近似的技 術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種氣固法制備氯磺化聚乙烯的流化床反應(yīng)器，包括流化床反應(yīng)器主體(1)，所述流化床反應(yīng)器主體(I)包括直筒段(8 )和反應(yīng)器擴(kuò)大段(9 )，直筒段(8 )頂端與反應(yīng)器擴(kuò)大段(9 )底端連接，反應(yīng)器擴(kuò)大段(9 )內(nèi)直徑大于直筒段(8 )的內(nèi)直徑，流化床反應(yīng)器主體(I)的底部設(shè)有氣體預(yù)混室(3 )，氣體預(yù)混室(3 )內(nèi)壁的底部設(shè)有預(yù)分布器(4)，氣體預(yù)混室(3 )和流化床反應(yīng)器主體(I)之間設(shè)有多層氣體分布板(5)，其特征在于所述直筒段(8)內(nèi)中部設(shè)有由若干玻璃管呈環(huán)形布置形成紫外燈玻璃管組(2)或者在所述直筒段(8)內(nèi)壁沿圓周等距徑向開設(shè)有若干個(gè)孔，所述孔內(nèi)裝入玻璃管，所述玻璃管內(nèi)插有紫外燈。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氣固法制備氯磺化聚乙烯的流化床反應(yīng)器，其特征在于所述玻璃管組(2)通過(guò)剛性絲線連接在流化床反應(yīng)器主體(I)頂部加料口下的固定環(huán)處。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氣固法制備氯磺化聚乙烯的流化床反應(yīng)器，其特征在于所述多層氣體分布板(5)的頂面設(shè)有200-300目防漏篩網(wǎng)(6)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氣固法制備氯磺化聚乙烯的流化床反應(yīng)器，其特征在于所述多層氣體分布板(5)上環(huán)形或枝條形分布有若干開孔(10),所述多層氣體分布板(5)上中心區(qū)域至邊沿區(qū)域的開孔率漸進(jìn)增大。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氣固法制備氯磺化聚乙烯的流化床反應(yīng)器，其特征在于所述多層氣體分布板(5)包括2-5層，其中廣2層開孔率為為O. 25°/Γ3%，優(yōu)選為O. 5°/Γ5%，更優(yōu)選為1% 3% ;3 4層開孔率為為O. 5% 10%，優(yōu)選為1% 8%，更優(yōu)選為3% 5% ;第5層開孔率為為5% 30%，優(yōu)選為10% 25%，更優(yōu)選為12% 20%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的氣固法制備氯磺化聚乙烯的流化床反應(yīng)器，其特征在于所述多層氣體分布板(5)上靠近邊沿處開設(shè)有Γ10個(gè)邊沿孔，所述邊沿孔均平滑焊接有導(dǎo)引管(7)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氣固法制備氯磺化聚乙烯的流化床反應(yīng)器，其特征在于所述邊沿孔的直徑是氣體分布板(5)上的所述開孔(10)孔徑的6 12倍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氣固法制備氯磺化聚乙烯的流化床反應(yīng)器，包括流化床反應(yīng)器主體，流化床反應(yīng)器主體包括直筒段和反應(yīng)器擴(kuò)大段，直筒段頂端與反應(yīng)器擴(kuò)大段底端連接，反應(yīng)器擴(kuò)大段內(nèi)直徑大于直筒段的內(nèi)直徑，流化床反應(yīng)器主體的底部設(shè)有氣體預(yù)混室，氣體預(yù)混室內(nèi)壁的底部設(shè)有預(yù)分布器，氣體預(yù)混室和流化床反應(yīng)器主體之間設(shè)有多層氣體分布板，直筒段內(nèi)中部設(shè)有由若干玻璃管呈環(huán)形布置形成紫外燈玻璃管組或者在所述直筒段內(nèi)壁沿圓周等距徑向開設(shè)有若干個(gè)孔，孔內(nèi)裝入玻璃管，玻璃管內(nèi)插有紫外燈。本發(fā)明有益效果有效防止靠近壁面的顆粒粘附在壁面或沉降，消除整個(gè)流化床層的死區(qū)；床層中的反應(yīng)物料獲得充分的紫外光照射，使反應(yīng)更均勻進(jìn)行。
文檔編號(hào)B01J8/24GK102698663SQ201210193279
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月12日
發(fā)明者舒紀(jì)恩 申請(qǐng)人:劉文潮, 舒紀(jì)恩