專利名稱：一種升華純化系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及有機(jī)化合物的純化領(lǐng)域，特別是一種升華提純系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
在過去的幾十年期間，有機(jī)電子器件取得了很大的進(jìn)步，比如0LED(有機(jī)電致發(fā)光器件)、0TFT (有機(jī)薄膜晶體管)、0PV (有機(jī)太陽(yáng)能電池)等，其中尤其OLED材料，由于具有自發(fā)旋光性、高對(duì)比、高反應(yīng)速率、廣視角，低耗電、全彩化、制作過程簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，在國(guó)內(nèi)外已經(jīng)被確認(rèn)為可應(yīng)用于下一代的新型平板顯示器技術(shù)，近些年來OLED材料受到了研究界和產(chǎn)業(yè)界的廣泛關(guān)注。自柯達(dá)的鄧青云及Van Slyke針對(duì)OLED材料的開創(chuàng)性工作開始后，OLED材料的應(yīng)用和工業(yè)化取得了很快的進(jìn)步。對(duì)于OLED器件而言，在諸多影響其器件性能的因素中， OLED材料主物質(zhì)的純度是最重要因素之一，因?yàn)樗粌H直接影響著器件的性能，而且還影響其可靠性。實(shí)際上，由于OLED材料純度直接影響著其內(nèi)部電荷(電子和空穴)傳輸能力， 因而純度在有機(jī)電子器件中是考察其性能的最重要的因素之一。目前OLED材料從技術(shù)方向分成兩大類小分子有機(jī)材料和高分子材料。從目前已經(jīng)商業(yè)化的產(chǎn)品來看，大部分的廠家均使用小分子的OLED有機(jī)材料。目前獲得高純度的小分子有機(jī)材料的純化工藝主要有如下幾種，比如分區(qū)熔融法、色譜比較法、原位過濾技術(shù)，及溫度梯度升華分離法等等。在這些方法中，由于大部分有機(jī)小分子物質(zhì)在大氣壓或者低壓下不存在液相狀態(tài)，所以溫度梯度升華技術(shù)是有機(jī)半導(dǎo)體小分子材料的最有用和最常見的一種純化方法。目前國(guó)內(nèi)外眾多的OLED材料研究者和生產(chǎn)廠商均使用這種工藝技術(shù)進(jìn)行有機(jī)小分子OLED高純材料的生產(chǎn)。這種方法的原理主要是設(shè)定一個(gè)溫度梯度，采用逐步升溫的方式來加熱升華管將主物質(zhì)和雜質(zhì)分離從而進(jìn)行提純。其采用的升華系統(tǒng)如圖1所示。升華加熱管7為兩端封閉式， 其一端開設(shè)有真空泵接口 8，另一端可開或不可開進(jìn)氣口 9，升華加熱管7從遠(yuǎn)離真空泵接口 8開始依次分為加熱區(qū)1、采集區(qū)2和雜質(zhì)區(qū)3，預(yù)升華物質(zhì)放置在加熱區(qū)1中，加熱過程中，在惰性氣體氣流存在或不存在的情況下，主物質(zhì)會(huì)富集在采集區(qū)2 (設(shè)定特定溫度的加熱區(qū))附近的管內(nèi)壁，而更多的揮發(fā)性雜質(zhì)會(huì)被輸送沉積在距離主物質(zhì)更遠(yuǎn)的雜質(zhì)區(qū)3，非揮發(fā)性雜質(zhì)則留在盛放未純化舟內(nèi)，取出圓筒10能分別收集升華物質(zhì)和雜質(zhì)。這種純化系統(tǒng)原理簡(jiǎn)單，然而，通常一次加熱升華純化無(wú)法滿足純度的要求，需要將主物質(zhì)進(jìn)行第二次升華甚至更多次的升華來達(dá)到足夠的純度，因此整個(gè)純化過程需要很大量時(shí)間和資源。由此可知，升華分離提純技術(shù)的改進(jìn)對(duì)于獲得高純的材料，從而得到低成本、高效率的有機(jī)電子器件是很迫切的。
發(fā)明內(nèi)容針對(duì)上述領(lǐng)域的不足，本實(shí)用新型提供一種升華純化系統(tǒng)，采用內(nèi)部空間阻擋來改變升華物質(zhì)的運(yùn)行路徑，從而使主物質(zhì)與雜質(zhì)在升華過程中分離更好，升華收率更高。一種升華純化系統(tǒng)，包括一升華加熱管，其特征在于所述升華加熱管的采集區(qū)內(nèi)設(shè)置有一個(gè)或多個(gè)連續(xù)排列的空間阻擋單元，所述空間阻擋單元由一個(gè)空心圓筒和固定其內(nèi)部的帶通孔的板組成，所述空心圓筒緊貼升華加熱管的內(nèi)壁，所述板平面方向與圓筒的軸向方向相交。所述升華加熱管內(nèi)設(shè)置有一個(gè)或多個(gè)連續(xù)排列的空間阻擋單元。所述板為圓板，所述圓板與圓筒的軸向方向垂直。所述圓板位于圓筒內(nèi)中央。所述板為半圓板，所述空間阻擋單元為多個(gè)，且相鄰半圓板相向排列。所述通孔均勻分布在圓板上。本實(shí)用新型將在采集區(qū)設(shè)置空間阻擋單元，空間阻擋單元同空心圓筒和板組成， 空心圓筒緊貼內(nèi)壁，板與軸向相交，使得從加熱區(qū)升華物質(zhì)的通過路徑迂回曲折，被板阻擋后從通孔穿過，從而使得主物質(zhì)與揮發(fā)性雜質(zhì)能更好分離，提高了采集區(qū)主物質(zhì)的純度，同時(shí)由于板的存在，使得真空泵抽走的物質(zhì)量減少，損耗少，收率相對(duì)提高。同理，在采集區(qū)也可以設(shè)置空間阻擋單元，以進(jìn)一步提高上述效果。板與軸相交，可以是不同角度，優(yōu)先垂直方向，則板成為圓板。板還可以是半圓板，優(yōu)選設(shè)置有兩個(gè)空間阻擋單元，這個(gè)半圓板可以設(shè)計(jì)成相向排列，交錯(cuò)并行的。本實(shí)用新型升華后的物質(zhì)為沉積一個(gè)一個(gè)的空間阻擋單元內(nèi)，升華純化結(jié)束，可以取出空間阻擋單元，能非常方便的從空心圓筒的兩端收集主物質(zhì)或是雜質(zhì)。圓筒的長(zhǎng)短，個(gè)數(shù)及圓板上通孔的大小，個(gè)數(shù)可以根據(jù)主物質(zhì)的分離容易來設(shè)計(jì)。通過在傳統(tǒng)的升華加熱管內(nèi)陣列空間阻攔單元，建立了一種新的升華純化系統(tǒng)。 采用這種升華純化系統(tǒng)后，升華產(chǎn)品收率提高10-20%，純度也提高，同時(shí)提高了制備的有機(jī)電致發(fā)光器件的性能，例如降低了大約IV的開啟電壓值，是發(fā)光壽命提高了 1.5倍等。

圖1現(xiàn)有升華純化系統(tǒng)示意圖，圖2本實(shí)施例1升華純化系統(tǒng)示意圖，圖3空間阻擋單元結(jié)構(gòu)示意圖，圖4圖3的A-A向剖視圖，圖5實(shí)施例2空間阻擋單元剖視示意圖，圖中各標(biāo)號(hào)列示如下1-加熱區(qū)，2-采集區(qū)，3-雜質(zhì)區(qū)，4-圓筒，5-通孔，6_圓板，7_升華加熱管，8_真空泵接口，9-進(jìn)氣口，10-空間阻擋單元，11-半圓板，12-升華原物質(zhì)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 一種升華純化系統(tǒng)，包括一升華加熱管7，其特征在于所述升華加熱管7的采集區(qū)2內(nèi)設(shè)置有一個(gè)或多個(gè)連續(xù)排列的空間阻擋單元10，所述空間阻擋單元10由一個(gè)空心圓筒4和固定其內(nèi)部的帶通孔5的板組成，所述空心圓筒4緊貼升華加熱管7的內(nèi)壁，所述板平面方向與圓筒4的軸向方向相交。所述板為圓板6，所述圓板6與圓筒4的軸向方向垂直。從進(jìn)氣口 9通入惰性氣體(不用時(shí)可關(guān)閉)，加熱區(qū)1升華原物質(zhì)12的升華氣體通過路徑迂回曲折，被圓板6阻擋后從通孔5穿過，從而使得主物質(zhì)與揮發(fā)性雜質(zhì)能更好分離， 提高了采集區(qū)2主物質(zhì)的純度，同時(shí)由于圓板6的存在，使得真空泵接口 8抽走的物質(zhì)量減少，損耗少，收率相對(duì)提高。同理，所述升華加熱管7內(nèi)雜質(zhì)區(qū)3也可以設(shè)置有一個(gè)或多個(gè)連續(xù)排列的空間阻擋單元10。這些單元材質(zhì)根據(jù)所升華材料的不同可以采用石英、玻璃或者不銹鋼等。這種多個(gè)陣列的空間阻擋單元一起使用可以促進(jìn)主物質(zhì)與雜質(zhì)的分離。實(shí)施例2空間阻檔單元10中的板為半圓板11，空間阻擋單元10至少兩上，且相鄰半圓板 11相向排列。對(duì)比實(shí)驗(yàn)例為了驗(yàn)證新系統(tǒng)的優(yōu)越性，本實(shí)用新型將它與傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)升華系統(tǒng)進(jìn)行了比較試驗(yàn)，使用常見OLED材料NPB進(jìn)行升華，我們采用IOOcm升華加熱管7，升華原材料位進(jìn)氣口 9大約IOcm處。氬氣流量控制在O-lOsccm，真空度控制在Uxl0-4torr。傳統(tǒng)系統(tǒng)中，純化的材料沉積在升華加熱管的圓筒4內(nèi)壁上，沉積區(qū)域覆蓋整個(gè)采集區(qū)2甚至?xí)碗s質(zhì)區(qū)3產(chǎn)生重疊。比如NPB在傳統(tǒng)系統(tǒng)里，沉積范圍在15cm到 30cm，大部分雜質(zhì)沉積雜質(zhì)區(qū)域但會(huì)延伸到Alq采集區(qū)內(nèi)。在新系統(tǒng)中，NPB的沉積范圍是 5cm-15cm，沉積范圍大大窄于傳統(tǒng)系統(tǒng)。通過對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)率的計(jì)算以及純化后材料的檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，新系統(tǒng)較傳統(tǒng)系統(tǒng)最終純化產(chǎn)率提高10-20%，同時(shí)可以提高相同升華次數(shù)后產(chǎn)品的純度。產(chǎn)率的結(jié)果如表一表1 :10g NPB 一次升華后兩個(gè)系統(tǒng)的收率比較
權(quán)利要求1.一種升華純化系統(tǒng)，包括一升華加熱管，其特征在于所述升華加熱管的采集區(qū)內(nèi)設(shè)置有一個(gè)或多個(gè)連續(xù)排列的空間阻擋單元，所述空間阻擋單元由一個(gè)空心圓筒和固定其內(nèi)部的帶通孔的板組成，所述空心圓筒緊貼升華加熱管的內(nèi)壁，所述板平面方向與圓筒的軸向方向相交。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述升華純化系統(tǒng)，其特征在于所述升華加熱管雜質(zhì)區(qū)內(nèi)設(shè)置有一個(gè)或多個(gè)連續(xù)排列的空間阻擋單元。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述升華純化系統(tǒng)，其特征在于所述板為圓板，所述圓板與圓筒的軸向方向垂直。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述升華純化系統(tǒng)，其特征在于所述圓板位于圓筒內(nèi)中央。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述升華純化系統(tǒng)，其特征在于所述板為半圓板，所述空間阻擋單元為多個(gè)，且相鄰半圓板相向排列。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述升華純化系統(tǒng)，其特征在于所述通孔均勻分布在圓板上。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種升華純化系統(tǒng)，包括一升華加熱管，其特征在于所述升華加熱管的采集區(qū)內(nèi)設(shè)置有一個(gè)或多個(gè)連續(xù)排列的空間阻擋單元，所述空間阻擋單元由一個(gè)空心圓筒和固定其內(nèi)部的帶通孔的板組成，所述空心圓筒緊貼升華加熱管的內(nèi)壁，所述板平面方向與圓筒的軸向方向相交。通過在傳統(tǒng)的升華加熱管內(nèi)陣列空間阻攔單元，建立了一種新的升華純化系統(tǒng)。采用這種升華純化系統(tǒng)后，升華產(chǎn)品收率提高10-20％，純度也提高，同時(shí)提高了制備的有機(jī)電致發(fā)光器件的性能，例如降低了大約1V的開啟電壓值，發(fā)光壽命提高了1.5倍等。
文檔編號(hào)B01D7/00GK202219101SQ20112029599
公開日2012年5月16日 申請(qǐng)日期2011年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月13日
發(fā)明者戴雷, 蔡麗菲 申請(qǐng)人:北京阿格蕾雅科技發(fā)展有限公司, 廣東阿格蕾雅光電材料有限公司