專利名稱：鈰鋯鋁基復(fù)合氧化物稀土儲氧材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種稀土儲氧材料及其制備方法，特別涉及一種用于汽車尾氣凈化、有機(jī)廢氣消除和天然氣催化燃燒等廢氣凈化或催化燃燒的鈰鋯鋁基復(fù)合氧化物稀土儲氧材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
減少汽車尾氣污染、保護(hù)大氣環(huán)境質(zhì)量，實(shí)現(xiàn)生態(tài)環(huán)境和社會的可持續(xù)發(fā)展，是目前及未來相當(dāng)長時間內(nèi)我國環(huán)境保護(hù)的重要課題之為減少污染，必須從提高汽油品質(zhì)、改善發(fā)動機(jī)燃燒狀態(tài)和增加尾氣凈化催化效率三方面進(jìn)行突破。到目前為止，使用汽車尾氣凈化催化劑是最有效途徑就是通過三元催化裝置來降低尾氣中HC、CO和NOx三種有毒氣體的含量。三效催化劑主要是由起催化作用的貴金屬活性組分、含CeO2催化助劑(儲氧材料)和用于支撐活性組分的載體組成。而合適的汽車尾氣凈化儲氧涂層材料對貴金屬的分散和穩(wěn)定起到關(guān)鍵作用，同時儲氧涂層材料可以提高高溫條件下催化劑的儲氧能力，擴(kuò)大其空燃比操作窗口，使催化劑在十分苛刻的操作條件下活性有明顯改善。目前商業(yè)上用的含鈰的稀土儲氧材料和具有高比表面積和較強(qiáng)抗熱老化能力的Y -Al2O3是分別制備的。由于CeO2的熱穩(wěn)定性較差，限制了它的使用。因此，在高溫下使用時必須抑制CeO2的燒結(jié)。當(dāng)將CeO2中的鈰離子用其它陽離子部分取代時，可產(chǎn)生結(jié)構(gòu)缺陷，明顯提高其高溫?zé)岱€(wěn)定性。ZrO2添加到CeO2中，可形成CeO2-ZrO2固溶體而改善CeO2的體相特性，利于體相氧原子的遷移和擴(kuò)散，使體相反應(yīng)過程變得活潑，能夠提高CeO2的儲氧能力和高溫穩(wěn)定性。同時，Pr、Nd、Y、Nb、La和Ba等稀土及堿土元素的加入可進(jìn)一步增強(qiáng)儲氧材料的抗高溫老化性，提高其儲氧量。儲氧材料可有效穩(wěn)定活性組分的分散，因此具有大的比表面積、較大的孔體積及合適的孔徑分布，并具有良好的抗高溫老化性能、優(yōu)異的低溫催化性能的鈰鋯基儲氧材料成為新三效催化劑的關(guān)鍵材料。Y -Al2O3的熱穩(wěn)定性、比表面積、孔容、孔徑分布、表面酸性以及NO吸附能力在很大程度上影響催化劑的催化性能。提高Y-Al2O3的高溫?zé)岱€(wěn)定性和表面性能對提高催化劑的活性和使用壽命具有重要意義。研究表明。通過添加稀土、堿土元素等可以提高氧化鋁的高溫?zé)岱€(wěn)定性，抑制氧化鋁由Y相向α相的轉(zhuǎn)變。工業(yè)上目前廣泛使用的是通過稀土元素或過渡金屬元素對擬薄水鋁石進(jìn)行表面改性后經(jīng)焙燒制備具有較強(qiáng)抗熱老化能力的氧化鋁。用鈰鋯基固溶體等稀土材料與氧化鋁相互改性，制備鈰鋯鋁基復(fù)合材料，使其兼具儲氧材料和氧化鋁的共同優(yōu)點(diǎn)，提高儲氧材料及氧化鋁的高溫抗老化能力，是新一代催化涂層的關(guān)鍵技術(shù)。專利號為200510020615.1的發(fā)明專利公開了一種鈰鋯鋁基儲氧材料及其制備方法，其基本組成是由氧化鈰、氧化鋯、氧化鋁和穩(wěn)定劑，穩(wěn)定劑選自氧化鑭、氧化釔及堿土金屬氧化物的至少一種；其制備工藝是(I)按給定的材料組成組分制備硝酸鹽混合溶液及堿性沉淀劑；(2)將制備好的兩種溶液并流導(dǎo)入反應(yīng)容器中進(jìn)行沉淀，沉淀結(jié)束后在90-100°C陳化不小于2h ； (3)陳化后的反應(yīng)料液進(jìn)行固液分離，分離出的固相沉淀物進(jìn)行洗滌、然后與表面活性劑和水配成漿液；(4)漿液通過蒸發(fā)干燥、然后焙燒得鈰鋯鋁基儲氧材料。用上述方法制備的儲氧材料的比表面劑在1000°C焙燒5h后最高可達(dá)110m2/g以上，至少可達(dá)到38m2/g以上；但是，該方法以硝酸鋁為原料，成本較高，同時制備出的儲氧材料孔徑較小、儲氧材料的高溫抗老化性能較差。專利公開號為CN101940921A的發(fā)明專利公開了一種雙層結(jié)構(gòu)儲氧材料及其制備方法，由鈰鋯固溶體與大比表面Y-Al2O3復(fù)合而成，其制備方法是:(I)取硝酸鑭溶液、硝酸鈰溶液、硝酸釔及硝酸鋯溶液，置入容器內(nèi)加入氨水進(jìn)行沉淀得到沉淀物；(2)在步驟(I)的沉淀物中加入氧化鈰質(zhì)量的工業(yè)雙氧水，得到鈰鋯前驅(qū)化合物；(3)將前驅(qū)體與Y-Al2O3質(zhì)量比1:1混合、攪拌均勻得到混合物；(4)將步驟(3)中的混合物經(jīng)洗滌、過濾、加入表面活性劑后，再經(jīng)烘干、焙燒、氣流粉碎，得雙層結(jié)構(gòu)的粉體儲氧材料。上述方法以鈰鋯前驅(qū)體與Y -Al2O3機(jī)械混合，這就導(dǎo)致了氧化鋁與鈰鋯復(fù)合氧化物的混合均勻性及氧化鋁與鈰鋯復(fù)合氧化物的粘結(jié)性較差，影響儲氧材料的催化性能及高溫?zé)岱€(wěn)定劑。專利號為98108256.4的發(fā)明專利公開了一種具有高熱穩(wěn)定性的儲氧材料及其制備該材料的方法，把氧化鈰和至少一種選自氧化鐠、氧化鑭、氧化釔及氧化釹的穩(wěn)定劑高度分散在氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦、二氧化硅或其他氧化物等大表面積載體的比表面上，然后再經(jīng)焙燒而得；其制備方法是把溶解的所述的穩(wěn)定劑的前體物和氧化鈰加到一種事先準(zhǔn)備好的、不斷攪拌著的所選載體物質(zhì)的水分散物中，然后通過加堿，慢慢提高分散物的PH值至8-10，從而使穩(wěn)定劑和氧化鈰沉淀在載體物質(zhì)上。上述方法沒有對載體進(jìn)行表面處理，而載體的顆粒大小、形貌等均影響著包覆的均勻性及涂覆層與載體的粘結(jié)力，影響儲氧材料的催化活性及高溫?zé)岱€(wěn)定性。綜上，現(xiàn)有對于鈰鋯鋁基稀土儲氧材料的研究較少，且鈰鋯與氧化鋁之間的結(jié)合力及高溫抗老化性存在著較大的矛盾，材料的高溫抗老化性較差。因此，特別需要一種鈰鋯鋁基復(fù)合氧化物稀土儲氧材料及其制備方法，已解決上述現(xiàn)有存在的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鈰鋯鋁基復(fù)合氧化物稀土儲氧材料及其制備方法，具有比表面積大、高溫抗老化能力好、儲放氧能力高等特點(diǎn)，適用于汽車尾氣凈化、有機(jī)廢氣消除和天然氣催化燃燒等廢氣凈化或催化燃燒。。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:一方面，本發(fā)明提供一種鈰鋯鋁基復(fù)合氧化物稀土儲氧材料，其特征在于，所述鈰鋯鋁基復(fù)合氧化物稀土儲氧材料是由氧化鈰、氧化鋯、氧化鋁和除鈰以外的其他稀土氧化物組成的復(fù)合氧化物，其重量百分比如下:
氧化鈰:15-65%氧化鋯:12-55%氧化鋁:5-50%除鈰以外其他稀土氧化物:4-10%。在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，所述除鈰以外的其他稀土氧化物選自氧化鑭、氧化釔、氧化鐠和氧化釹中的一種或幾種。另一方面，本發(fā)明提供一種鈰鋯鋁基復(fù)合氧化物稀土儲氧材料的制備方法，其特征在于，它包括如下步驟:(I)鋁溶膠的制備，將氧化鋁原料與水混合，加入硝酸調(diào)節(jié)至pH為2-3，剪切分散，高能球磨，形成透明的鋁溶膠A ;(2)混合金屬鹽溶液的制備，根據(jù)材料組分構(gòu)成，確定氧化鈰、氧化鋯及除鈰以外的其他稀土氧化物的含量，換算成相應(yīng)的硝酸鹽或碳酸鹽的重量含量，然后將硝酸鈰、除鈰以外的其他稀土可溶性硝酸鹽和硝酸鋯溶于水，得混合金屬硝酸鹽溶液B ；(3)活性組分前驅(qū)體的制備，根據(jù)材料的組成，將鋁溶膠A和混合金屬硝酸鹽溶液B混合，得活性組分前驅(qū)體C ；(4)沉淀，在一定溫度下，將堿性沉淀劑加入上述活性組分前驅(qū)體C中，直到沉淀終點(diǎn)，加入化學(xué)計量的雙氧水，保溫一定時間，得沉淀物D ；(5)沉淀物的表面處理，將沉淀物D進(jìn)行脫水、洗滌；將脫水后的沉淀物D與水以質(zhì)量比2: I重新打漿，加入一定量的表面處理劑，剪切分散；(6)焙燒，將經(jīng)過表面處理的沉淀物D在450_800°C下焙燒4_8h，得所述鈰鋯鋁基固溶體稀土儲氧材料。在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，步驟(I)中，所述氧化鋁原料選自大孔Y-Al2O3或孔容彡0.9cm3/g的大孔擬薄水招石。在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，所述氧化鋁與水的混合濁液的固含量為5_10%。在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，步驟(2)中，所述氧化鈰來源選自硝酸鈰或碳酸鈰；所述氧化鋯來源選自碳酸氧鋯；所述除鈰以外的其他稀土可溶性硝酸鹽選自硝酸鑭、硝酸釔、硝酸鐠和硝酸釹中的一種或幾種或硝酸與氧化鑭、氧化釔、氧化鐠和氧化釹反應(yīng)生成相應(yīng)的硝酸鹽溶液。在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，步驟⑷中，所述堿性沉淀劑選自氨水和碳酸氫銨中的一種或幾種；所述沉淀的溫度為60-90°C ;所述沉淀終點(diǎn)為:當(dāng)選用氨水為沉淀劑時，沉淀的終點(diǎn)pH為9，當(dāng)沉淀劑含有碳酸氫銨時，沉淀的終點(diǎn)為6 6.5 ;所述保溫時間為l_3h。在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，步驟(5)中，所述脫水為板框壓濾或離心脫水的常規(guī)脫水方式；所述表面處理劑選自月桂酸、硬脂酸和烯基琥珀酸酐中的一種或幾種，所述表面處理劑的加入量為重量百分比30-50%。本發(fā)明的鈰鋯鋁基復(fù)合氧化物稀土儲氧材料及其制備方法，與現(xiàn)有的產(chǎn)品相比，通過對氧化鋁進(jìn)行表面處理，加強(qiáng)氧化鋁與鈰鋯基復(fù)合氧化物之間的相互作用，并充分地保證氧化鋁與鈰鋯基復(fù)合氧化物之間的均一性；通過對沉淀劑選擇及復(fù)配，控制沉淀終點(diǎn)的，確保了產(chǎn)品的收率 ；通過加入表面處理劑，保證了沉淀物前驅(qū)體在焙燒后的孔徑、孔容較大，提高了材料的高溫抗老化能力，使制備得到的鈰鋯鋁基復(fù)合氧化物儲氧材料，具有儲氧能力高、儲放氧速度快，高溫抗老化能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的。本發(fā)明的特點(diǎn)可參閱本案圖式及以下較好實(shí)施方式的詳細(xì)說明而獲得清楚地了解。


圖1為本發(fā)明的實(shí)施例1制備納米鈰鋯基固溶體稀土儲氧材料的XRD示意圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明。本發(fā)明的鈰鋯鋁基復(fù)合氧化物稀土儲氧材料，所述鈰鋯鋁基復(fù)合氧化物稀土儲氧材料是由氧化鈰、氧化鋯、氧化鋁和除鈰以外的其他稀土氧化物組成的復(fù)合氧化物，其重量百分比如下:氧化鈰:15-65%氧化鋯:12-55%氧化鋁:5-50%
除鈰以外其他稀土氧化物:4-10% ;本發(fā)明的鈰鋯鋁基復(fù)合氧化物稀土儲氧材料的XRD示意圖如圖1所示。在本發(fā)明中，所述除鈰以外的其他稀土氧化物選自氧化鑭、氧化釔、氧化鐠和氧化釹中的一種或幾種。本發(fā)明的鈰鋯鋁基復(fù)合氧化物稀土儲氧材料的制備方法，它包括如下步驟:(1)鋁溶膠的制備，將氧化鋁原料與水混合，加入硝酸調(diào)節(jié)至pH為2-3，剪切分散，高能球磨，形成透明的鋁溶膠A ;(2)混合金屬鹽溶液的制備，根據(jù)材料組分構(gòu)成，確定氧化鈰、氧化鋯及除鈰以外的其他稀土氧化物的含量，換算成相應(yīng)的硝酸鹽或碳酸鹽的重量含量，然后將硝酸鈰、除鈰以外的其他稀土可溶性硝酸鹽和硝酸鋯溶于水，得混合金屬硝酸鹽溶液B ； (3)活性組分前驅(qū)體的制備，根據(jù)材料的組成，將鋁溶膠A和混合金屬硝酸鹽溶液B混合，得活性組分前驅(qū)體C ；(4)沉淀，在一定溫度下，將堿性沉淀劑加入上述活性組分前驅(qū)體C中，直到沉淀終點(diǎn)，加入化學(xué)計量的雙氧水，保溫一定時間，得沉淀物D ；(5)沉淀物的表面處理，將沉淀物D進(jìn)行脫水、洗滌；將脫水后的沉淀物D與水以質(zhì)量比2: I重新打漿，加入一定量的表面處理劑，剪切分散；(6)焙燒，將經(jīng)過表面處理的沉淀物D在450_800°C下焙燒4_8h，得所述鈰鋯鋁基固溶體稀土儲氧材料。在本發(fā)明中，步驟(I)中，所述氧化鋁原料選自大孔￥^1203或孔容>0.9(^3/^的大孔擬薄水鋁石。在本發(fā)明中，所述氧化鋁與水的混合濁液的固含量為5_10%。在本發(fā)明中，步驟(2)中，所述氧化鈰來源選自硝酸鈰或碳酸鈰；所述氧化鋯來源選自碳酸氧鋯；所述除鈰以外的其他稀土可溶性硝酸鹽選自硝酸鑭、硝酸釔、硝酸鐠和硝酸釹中的一種或幾種或硝酸與氧化鑭、氧化釔、氧化鐠和氧化釹反應(yīng)生成相應(yīng)的硝酸鹽溶液。在本發(fā)明中，步驟(4)中，所述堿性沉淀劑選自氨水和碳酸氫銨中的一種或幾種；所述沉淀的溫度為60-90°C ;所述沉淀終點(diǎn)為:當(dāng)選用氨水為沉淀劑時，沉淀的終點(diǎn)pH為9，當(dāng)沉淀劑含有碳酸氫銨時，沉淀的終點(diǎn)為6 6.5 ;所述保溫時間為l_3h。在本發(fā)明中，步驟(5)中，所述脫水為板框壓濾或離心脫水的常規(guī)脫水方式；所述表面處理劑選自月桂酸、硬脂酸和烯基琥珀酸酐中的一種或幾種，所述表面處理劑的加入量為重量百分比30-50%。實(shí)施例1將5kg的Y-Al2O3加入140kg水中，用硝酸調(diào)節(jié)至pH為2，經(jīng)剪切分散、高能球磨得透明溶膠A ;將57kg碳酸氧鋯、3.5kg的氧化釔用硝酸溶解，加入14.25kg硝酸鑭、172kg硝酸鈰，2000kg水，得澄清透明溶液B。將溶液B和A混合，加熱至60°C后，緩慢加入氨水，控制終點(diǎn)的PH為9，加入雙氧水24kg，保溫3h。經(jīng)沉淀物離心脫水后與水按照質(zhì)量比2: I進(jìn)行混合，加入月桂酸30kg，剪切分散。將分散后的濁液經(jīng)450°C焙燒8h，得所述鈰鋯鋁基稀土儲氧材料。其中，氧化鈰63.7%，氧化鋯22.8%，氧化鋁5%，氧化釔3.5%，氧化鑭5%。實(shí)施例2將70kg大孔擬薄水鋁石將入到700kg水中，用硝酸調(diào)節(jié)至pH為3，經(jīng)剪切分散、高能球磨得透明溶膠A ;將7kg氧化鐠、7kg氧化釹、140kg碳酸氧鋯用硝酸溶解，加入81kg硝酸鈰，2000kg水，得澄清透明溶液B ;將溶液B和A混合，加熱至90°C后，緩慢加入用氨水與碳酸氫銨飽和溶液按照質(zhì)量比1:1混合的沉淀劑，控制終點(diǎn)的PH為6.5，加入雙氧水11kg，保溫lh。經(jīng)沉淀物離心脫水后與水按照質(zhì)量比2: I進(jìn)行混合，加入硬脂酸酸50kg，剪切分散。將分散后的濁液經(jīng)800°C焙燒4h，得所述鈰鋯鋁基稀土儲氧材料。其中，氧化鈰15%，氧化鋯28%，氧化鋁50%，氧化鐠3.5%，氧化鑭3.5%。實(shí)施例3將5kg大孔擬薄水鋁石加入140kg水中，用硝酸調(diào)節(jié)至pH為2，經(jīng)剪切分散、高能球磨得透明溶膠A ;將2kg氧化鐠、2kg氧化鑭、125kg碳酸氧鋯用硝酸溶解，加入IlOkg硝酸鈰，2000kg水，得澄清透明溶液B ;將溶液B和A混合，加熱至80°C后，緩慢加入氨水，控制終點(diǎn)的PH為9，加入雙氧水16kg，保溫2h。經(jīng)沉淀物離心脫水后與水按照質(zhì)量比2: I進(jìn)行混合，加入月桂酸20kg，烯基琥珀酸酐30kg剪切分散。將分散后的濁液經(jīng)600°C焙燒6h，得所述鈰鋯鋁基稀土儲氧材料。其中，氧化鈰41 %，氧化鋯50%，氧化鋁5%，氧化鐠2%，氧化鑭2%。實(shí)施例4將26kg大孔擬薄水鋁石將入到500kg水中，用硝酸調(diào)節(jié)至pH為2，經(jīng)剪切分散、高能球磨得透明溶膠A ;將5kg氧化鐠、5kg氧化釹、30kg碳酸氧鋯、133kg碳酸鈰用硝酸溶解，加入2000kg水，得澄清透明溶液B ;將溶液B和A混合，加熱至80°C后，緩慢加入碳酸氫銨飽和溶液，控制終點(diǎn)的PH為6，加入雙氧水22.3kg，保溫2h。經(jīng)沉淀物離心脫水后與水按照質(zhì)量比2: I進(jìn)行混合，加入烯基琥珀酸酐35kg，剪切分散。將分散后的濁液經(jīng)600°C焙燒5h，得所述鈰鋯鋁基稀土儲氧材料。 其中，氧化鈰60%，氧化鋯12%，氧化鋁18%，氧化鐠5%，氧化鑭5%。
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍內(nèi)。本發(fā)明要求的保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等同物界定。
權(quán)利要求
1.一種鈰鋯鋁基復(fù)合氧化物稀土儲氧材料，其特征在于，所述鈰鋯鋁基復(fù)合氧化物稀土儲氧材料是由氧化鈰、氧化鋯、氧化鋁和除鈰以外的其他稀土氧化物組成的復(fù)合氧化物，其重量百分比如下: 氧化鋪:15-65% 氧化鋯:12-55% 氧化招:5-50% 除鋪以外其他稀土氧化物:4-10%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈰鋯鋁基復(fù)合氧化物稀土儲氧材料，其特征在于，所述除鈰以外的其他稀土氧化物選自氧化鑭、氧化釔、氧化鐠和氧化釹中的一種或幾種。
3.一種鈰鋯鋁基復(fù)合氧化物稀土儲氧材料的制備方法，其特征在于，它包括如下步驟: (1)鋁溶膠的制備，將氧化鋁原料與水混合，加入硝酸調(diào)節(jié)至PH為2-3，剪切分散，高能球磨，形成透明的鋁溶膠A ; (2)混合金屬鹽溶液的制 備，根據(jù)材料組分構(gòu)成，確定氧化鈰、氧化鋯及除鈰以外的其他稀土氧化物的含量，換算成相應(yīng)的硝酸鹽或碳酸鹽的重量含量，然后將硝酸鈰、除鈰以外的其他稀土可溶性硝酸鹽和硝酸鋯溶于水，得混合金屬硝酸鹽溶液B ； (3)活性組分前驅(qū)體的制備，根據(jù)材料的組成，將鋁溶膠A和混合金屬硝酸鹽溶液B混合，得活性組分前驅(qū)體C ; (4)沉淀，在一定溫度下，將堿性沉淀劑加入上述活性組分前驅(qū)體C中，直到沉淀終點(diǎn)，加入化學(xué)計量的雙氧水，保溫一定時間，得沉淀物D ； (5)沉淀物的表面處理，將沉淀物D進(jìn)行脫水、洗滌；將脫水后的沉淀物D與水以質(zhì)量比2: I重新打漿，加入一定量的表面處理劑，剪切分散； (6)焙燒，將經(jīng)過表面處理的沉淀物D在450-800°C下焙燒4_8h，得所述鈰鋯鋁基固溶體稀土儲氧材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述氧化鋁原料選自大孔Y -Al2O3或孔容彡0.9cm3/g的大孔擬薄水招石。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述氧化鋁與水的混合濁液的固含量為5-10%。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述氧化鈰來源選自硝酸鈰或碳酸鈰；所述氧化鋯來源選自碳酸氧鋯；所述除鈰以外的其他稀土可溶性硝酸鹽選自硝酸鑭、硝酸釔、硝酸鐠和硝酸釹中的一種或幾種或硝酸與氧化鑭、氧化釔、氧化鐠和氧化釹反應(yīng)生成相應(yīng)的硝酸鹽溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述堿性沉淀劑選自氨水和碳酸氫銨中的一種或幾種；所述沉淀的溫度為60-90°C ;所述沉淀終點(diǎn)為:當(dāng)選用氨水為沉淀劑時，沉淀的終點(diǎn)pH為9,當(dāng)沉淀劑含有碳酸氫銨時,沉淀的終點(diǎn)為6 6.5 ;所述保溫時間為l_3h。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述脫水為板框壓濾或離心脫水的常規(guī)脫水方式；所述表面處理劑選自月桂酸、硬脂酸和烯基琥珀酸酐中的一種或幾種，所述表面處理劑的加入量為重量百分比30-50%。
全文摘要
一種鈰鋯鋁基復(fù)合氧化物稀土儲氧材料及其制備方法，所述鈰鋯鋁基復(fù)合氧化物稀土儲氧材料是由氧化鈰、氧化鋯、氧化鋁和除鈰以外的其他稀土氧化物組成的復(fù)合氧化物，其重量百分比如下氧化鈰15-65％，氧化鋯12-55％，氧化鋁5-50％，除鈰以外其他稀土氧化物4-10％；與現(xiàn)有的產(chǎn)品相比，通過對氧化鋁進(jìn)行表面處理，加強(qiáng)氧化鋁與鈰鋯基復(fù)合氧化物之間的相互作用，并充分地保證氧化鋁與鈰鋯基復(fù)合氧化物之間的均一性；通過對沉淀劑選擇及復(fù)配，控制沉淀終點(diǎn)的，確保了產(chǎn)品的收率；通過加入表面處理劑，保證了沉淀物前驅(qū)體在焙燒后的孔徑、孔容較大，提高了材料的高溫抗老化能力。
文檔編號B01J35/10GK103084161SQ20111034649
公開日2013年5月8日 申請日期2011年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月4日
發(fā)明者趙月昌, 楊筱瓊, 高瑋, 蒙素玲, 趙秀娟, 李冉 申請人:上海華明高納稀土新材料有限公司