專利名稱：一種用于制備型氣相色譜的高效增壓進(jìn)樣裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氣相色譜進(jìn)樣裝置，尤其是能提高制備型氣相色譜樣品進(jìn)樣效率的氣體增壓進(jìn)樣裝置。
背景技術(shù)：
氣相色譜從應(yīng)用目的上大致分為分析型氣相色譜和制備型氣相色譜兩大類。其中分析型氣相色譜的發(fā)展和應(yīng)用已經(jīng)達(dá)到了一種非常成熟的程度。制備型色譜與分析型色譜的基本原理是相同的，但也有重大差別。分析型色譜要求較少的進(jìn)樣或痕量進(jìn)樣，有利于形成對(duì)稱色譜峰，減小拖尾。而制備型色譜則是在保證達(dá)到一定的產(chǎn)品純度和收率的前提下， 要求提高色譜柱的進(jìn)樣量和產(chǎn)品量。因此，制備型氣相色譜必須采取與分析型色譜不同的進(jìn)樣方式以達(dá)到其特殊目的。制備型氣相色譜進(jìn)樣方法主要有閃蒸汽法和柱上進(jìn)樣法。為適應(yīng)大量樣品的注入，大多情況下使用具有大樣品定量環(huán)的六通進(jìn)樣閥，樣品定量環(huán)的大小可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)換，但一般不超過(guò)10mL。樣品定量環(huán)繼續(xù)增大，會(huì)相應(yīng)地增加進(jìn)樣時(shí)間，而進(jìn)樣時(shí)間一般少于或等于色譜峰寬的三分之一時(shí)，方能保證進(jìn)樣時(shí)間對(duì)峰寬沒(méi)有明顯影響；所以在現(xiàn)有的氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)中，對(duì)于一份較大體積樣品的制備，其進(jìn)樣效率較低?，F(xiàn)今，制備型氣相色譜在工業(yè)上還無(wú)法用于生產(chǎn)，一個(gè)很重要的原因在于無(wú)法實(shí)現(xiàn)大體積大規(guī)模進(jìn)樣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供用于制備型氣相色譜的高效增壓進(jìn)樣裝置，其解決了現(xiàn)有制備型氣相色譜樣品進(jìn)樣效率低的技術(shù)難題，可實(shí)現(xiàn)混合氣體樣品各組分的分離和制備。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種用于制備型氣相色譜的高效增壓進(jìn)樣裝置，其特殊之處是所述氣體增壓進(jìn)樣裝置包括樣品定量環(huán)、第一隔膜泵、氣動(dòng)六通閥、真空泵；所述樣品定量環(huán)的兩端分別與氣動(dòng)六通閥的f端和c端相通；所述第一隔膜泵的進(jìn)口通過(guò)閥門(mén)與樣品源瓶相通，其出口通過(guò)閥門(mén)與氣動(dòng)六通閥的b端相通；所述氣動(dòng)六通閥包括氣動(dòng)六通閥閥體和驅(qū)動(dòng)氣，所述驅(qū)動(dòng)氣為氣動(dòng)六通閥閥體在取樣和進(jìn)樣狀態(tài)間的切換提供動(dòng)力；所述真空泵的抽氣口通過(guò)閥門(mén)與樣品源瓶和第一隔膜泵入口相通。上述樣品源瓶和第一隔膜泵之間、第一隔膜泵1和氣動(dòng)六通閥7的b端之間分別設(shè)置有監(jiān)測(cè)管路氣體壓力的壓力計(jì)。上述樣品定量環(huán)的體積為12mL。本發(fā)明具有的有益效果1、本發(fā)明采用大體積的樣品定量環(huán)結(jié)合氣動(dòng)六通閥控制樣品的取樣和進(jìn)樣，實(shí)現(xiàn)了大體積大規(guī)模的樣品進(jìn)樣、收集和制備，在樣品定量環(huán)體積一定的情況下，提高了色譜上柱樣品量；同時(shí)可以將一定量的樣品氣體單次高效轉(zhuǎn)移至樣品定量環(huán)，實(shí)現(xiàn)樣品的高效進(jìn)樣。
2、本發(fā)明采用隔膜增壓進(jìn)樣技術(shù)，在樣品定量環(huán)體積一定的情況下，提高了樣品進(jìn)樣量，可以將一定量的樣品氣體單次高效轉(zhuǎn)移至樣品定量環(huán)，實(shí)現(xiàn)樣品的高效進(jìn)樣。


圖1為本發(fā)明裝置用于制備型氣相色譜系統(tǒng)時(shí)的工作流程示意圖；圖2為富集柱結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為本發(fā)明裝置的樣品定量環(huán)取樣狀態(tài)工作示意圖；圖4為本發(fā)明裝置的樣品定量環(huán)進(jìn)樣狀態(tài)工作示意圖；圖5為包括本發(fā)明裝置的制備型氣相色譜系統(tǒng)組成示意圖；其中1-載氣瓶；2-氣體過(guò)濾器；3-樣品源瓶；4-穩(wěn)壓閥；5-1-壓力計(jì)；5_2_壓力計(jì)；5-3-壓力計(jì)；6-1-第一隔膜泵；6-2-第二隔膜泵；7-氣動(dòng)六通閥；8-色譜柱；9-色譜檢測(cè)器；10-富集柱及其控溫裝置；10-1-富集柱管路；10-2-富集柱填料；10-3-氣路連接管；11-組分收集瓶；12-冷阱；13-真空泵；14-樣品定量環(huán)；Vl V8和VlO V18表示氣路截止閥；V9表示三通切換閥(初始狀態(tài)為通大氣)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明裝置中，樣品定量環(huán)和氣動(dòng)六通閥聯(lián)用實(shí)現(xiàn)樣品閥切換進(jìn)樣；真空泵對(duì)進(jìn)樣裝置管路抽真空；隔膜增壓泵實(shí)現(xiàn)樣品從樣品源瓶到樣品定量環(huán)的增壓轉(zhuǎn)移。本發(fā)明進(jìn)樣裝置的具體操作工藝方法為(1)將樣品源瓶接入樣品瓶接口，保持其自帶閥門(mén)關(guān)閉；(2)對(duì)樣品定量環(huán)及其輔助管路抽真空至10 以下；(3)利用隔膜增壓泵將樣品氣體從樣品源瓶轉(zhuǎn)移至樣品定量環(huán)中；(4)利用載氣將定量環(huán)中樣品載入色譜柱，同時(shí)用壓力傳感器指示進(jìn)樣時(shí)的壓力。裝置設(shè)計(jì)時(shí)盡量減小隔膜增壓泵與樣品定量環(huán)之間管路的死體積；隔膜增壓泵可以將樣品源瓶中的氣體壓力最小降至100 左右，隔膜增壓泵出口壓力最大可達(dá)約 5. OX IO5Pa,從而可以保證樣品氣體的高效進(jìn)樣。由本發(fā)明裝置建立的制備氣相色譜系統(tǒng)的工作流程如圖1所示，包括樣品進(jìn)樣、 組分分離、組分收集、組分轉(zhuǎn)移、組分濃縮和樣品制備等步驟。包括本發(fā)明裝置的制備型氣相色譜系統(tǒng)包括氣體樣品進(jìn)樣裝置、色譜分離控制裝置和組分收集裝置，如圖5所示。氣體增壓進(jìn)樣裝置包括樣品定量環(huán)14、真空泵13、隔膜泵6-1、氣動(dòng)六通閥7、若干閥門(mén)和氣路管件，氣動(dòng)六通閥7包括氣動(dòng)六通閥閥體和驅(qū)動(dòng)氣，驅(qū)動(dòng)氣為氣動(dòng)六通閥在取樣和進(jìn)樣狀態(tài)間的切換提供動(dòng)力；隔膜泵6-1實(shí)現(xiàn)混合氣體樣品1從樣品源瓶到樣品定量環(huán)14的增壓轉(zhuǎn)移，樣品定量環(huán)14和氣動(dòng)六通閥7聯(lián)用實(shí)現(xiàn)樣品的取樣和進(jìn)樣，真空泵13 用于對(duì)進(jìn)樣裝置管路抽真空，在真空泵13、樣品定量環(huán)14、隔膜泵6-1和氣動(dòng)六通閥7之間設(shè)置有閥門(mén)，用于氣路的通斷控制；本發(fā)明的樣品定量環(huán)14采用容積不小于12mL的大體積樣品定量環(huán)，并通過(guò)切換氣動(dòng)六通閥7，使樣品定量環(huán)14分別工作在取樣和進(jìn)樣狀態(tài)。如圖2所示，當(dāng)切換氣動(dòng)六通閥7的開(kāi)關(guān)，使得經(jīng)過(guò)樣品定量環(huán)14的兩端分別聯(lián)接載氣1和混合氣體樣品3時(shí)，樣品定量環(huán)14處于取樣工作狀態(tài)；如圖3所示，當(dāng)切換氣動(dòng)六通閥7的開(kāi)關(guān)，使得樣品定量環(huán)14的兩端分別聯(lián)接色譜柱8，此時(shí)樣品定量環(huán)14處于進(jìn)樣工作狀態(tài)。 此外裝置設(shè)計(jì)時(shí)盡量減小隔膜泵6-1與樣品定量環(huán)14之間管路的死體積；同時(shí)采用隔膜泵 6-1可以將樣品源瓶中的氣體壓力最小降至100 左右，隔膜泵6-1出口壓力最大可達(dá)約 5. OX IO5Pa,從而可以保證樣品氣體的高效進(jìn)樣。氣相色譜分離控制裝置包括色譜控制主機(jī)、色譜柱8、色譜檢測(cè)器9、載氣1及連接氣路，載氣1將樣品定量環(huán)14中樣品載入色譜柱8后，色譜檢測(cè)器9實(shí)時(shí)參數(shù)檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)混合組分的色譜分離；色譜柱8為5A分子篩填充柱，柱內(nèi)徑為4mm，柱長(zhǎng)為12m;色譜檢測(cè)器9 為大體積熱導(dǎo)池檢測(cè)器，可以保證從色譜柱8留出的氣體全部進(jìn)入色譜檢測(cè)器9而不會(huì)影響色譜檢測(cè)器9的檢測(cè)性能；氣體組分收集與制備裝置包括多組并聯(lián)的富集柱10、隔膜泵 6-2、真空泵13、組分收集瓶11、冷阱12、若干閥門(mén)和氣路管件，色譜檢測(cè)器9輸出的氣體分別進(jìn)入相應(yīng)的富集柱10，富集柱10用于樣品組分的吸附截留，經(jīng)過(guò)隔膜泵6-2后增壓轉(zhuǎn)移至組分收集瓶11，組分收集瓶11外設(shè)置有冷阱12，用于載氣和收集氣體的冷凝分離，真空泵13用于對(duì)收集裝置管路抽真空，并用于廢氣的排除以實(shí)現(xiàn)組分的純化。在真空泵13、色譜檢測(cè)器9、隔膜泵6-2和組分收集瓶11之間設(shè)置有閥門(mén)，用于氣路的通斷控制。富集柱10的結(jié)構(gòu)如圖4所示，包括富集柱管路10-1和氣路連接管10-3，在富集柱管路10-1中填充有富集柱填料10-2，每種富集柱填料10-2根據(jù)不同的氣體而定。下面給出了制備型色譜的具體實(shí)施步驟本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行某混合樣品氣體中氬、氪、氙的氣相色譜分離與制備。混合樣品中氬、 氪、氙的體積比濃度分別為9. 97%、9. 95%和9. 91%，氮?dú)鉃榛w氣。樣品存放于容積為 36mL的不銹鋼源瓶中。具體實(shí)驗(yàn)步驟如下(1)在圖3所示的樣品定量環(huán)14取樣狀態(tài)下，將樣品源瓶通過(guò)閥門(mén)Vl接入進(jìn)樣裝置，保持源瓶自帶閥門(mén)關(guān)閉；(2)關(guān)閉閥門(mén)V2、V5和V8，開(kāi)啟閥門(mén)VI、V3、V4、V19和V20，啟動(dòng)真空泵13，將樣品定量環(huán)14及相關(guān)管路抽真空至10 以下；(V8的作用就是將氣動(dòng)六通閥的a端密封，故一直處于關(guān)閉狀態(tài)。)(3)關(guān)閉閥門(mén)V3和V4 ；切斷真空泵13電源，啟動(dòng)隔膜泵6-1 ；(4)開(kāi)啟樣品源瓶3，將樣品氣體從樣品源瓶增壓轉(zhuǎn)移至樣品定量環(huán)14中，壓力傳感器5-1指示樣品源瓶中殘存氣體的壓力，同時(shí)用壓力傳感器5-2指示樣品定量環(huán)中氣體的壓力；(5)待5-1壓力指示數(shù)值不再變化后，關(guān)閉閥門(mén)V20，切斷隔膜泵6_1電源；(6)確保色譜主機(jī)及色譜檢測(cè)器9處于預(yù)設(shè)色譜程序的就緒狀態(tài)，切換啟動(dòng)氣動(dòng)六通閥7使得樣品定量環(huán)14工作在如圖4所示的進(jìn)樣狀態(tài)，載氣1將樣品定量環(huán)14中樣品載入色譜柱8，完成樣品的進(jìn)樣，并進(jìn)行混合組分的色譜分離；(7)目標(biāo)組分流出前，確保載氣1不進(jìn)入組分收集瓶11，即閥門(mén)V9打開(kāi)，閥門(mén)V10、 V12和V14關(guān)閉；(8)在上述預(yù)設(shè)色譜程序中，氬氪氙的保留時(shí)間分別為4. 3min、5. 6min和 10. 9min ；氬氪氙色譜峰峰寬分別約為1. Omin,2. Omin和5. Omin0在各目標(biāo)組分出峰的時(shí)間段內(nèi)，將閥門(mén)V9關(guān)閉，對(duì)應(yīng)的富集柱10兩端閥門(mén)打開(kāi)，即氬對(duì)應(yīng)VlO和Vll ；氪對(duì)應(yīng)V12和V13 ；氙對(duì)應(yīng)V14和V15，且閥門(mén)V16打開(kāi)、V17關(guān)閉；(9)待氙的富集完畢后，確保所有富集柱10兩端閥門(mén)關(guān)閉，閥門(mén)V9打開(kāi)；(10)按照待轉(zhuǎn)移制備目標(biāo)組分的次序，將富集該目標(biāo)組分的富集柱10加熱至 280°C，并恒溫 IOmin ；(11)以最上面一根富集柱中目標(biāo)組分的轉(zhuǎn)移為例，啟動(dòng)隔膜泵6-2，開(kāi)啟閥門(mén)Vll 和V17，將富集柱10中解吸組分轉(zhuǎn)移至置于冷阱12中的樣品收集瓶11中；隔膜泵6-2持續(xù)工作:3min后，關(guān)閉閥門(mén)V17，靜置約5min，使目標(biāo)組分充分冷卻；(12)開(kāi)啟閥門(mén)V18和V17，利用系統(tǒng)氣路中未冷卻的載氣，循環(huán)沖洗該富集柱，持續(xù)工作約anin ；然后關(guān)閉閥門(mén)V18，使隔膜泵6-2持續(xù)工作約!Min后，關(guān)閉閥門(mén)V17 ；(13)關(guān)閉隔膜泵6-2，啟動(dòng)真空泵13，打開(kāi)閥門(mén)V11、V10和V18，將收集瓶11中的載氣排空，排氣時(shí)長(zhǎng)約5s，然后關(guān)閉閥門(mén)V18 ；(14)將收集瓶11從冷阱12中取出，保持其自帶閥門(mén)關(guān)閉，換上新的源盒，重復(fù) (10) (14)步，完成相關(guān)組分的收集和制備。
權(quán)利要求
1.一種用于制備型氣相色譜的高效增壓進(jìn)樣裝置，其特征在于所述氣體增壓進(jìn)樣裝置包括樣品定量環(huán)、第一隔膜泵、氣動(dòng)六通閥、真空泵；所述樣品定量環(huán)的兩端分別與氣動(dòng)六通閥的f端和c端相通；所述第一隔膜泵的進(jìn)口通過(guò)閥門(mén)與樣品源瓶相通，其出口通過(guò)閥門(mén)與氣動(dòng)六通閥的b端相通；所述氣動(dòng)六通閥包括氣動(dòng)六通閥閥體和驅(qū)動(dòng)氣，所述驅(qū)動(dòng)氣為氣動(dòng)六通閥閥體在取樣和進(jìn)樣狀態(tài)間的切換提供動(dòng)力；所述真空泵的抽氣口通過(guò)閥門(mén)與樣品源瓶和第一隔膜泵入口相通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備型氣相色譜的高效增壓進(jìn)樣裝置，其特征在于所述樣品源瓶和第一隔膜泵之間、第一隔膜泵和氣動(dòng)六通閥的b端之間分別設(shè)置有監(jiān)測(cè)管路氣體壓力的壓力計(jì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于制備型氣相色譜的高效增壓進(jìn)樣裝置，其特征在于 所述樣品定量環(huán)的體積為12mL。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于制備型氣相色譜的高效增壓進(jìn)樣裝置，采用隔膜增壓進(jìn)樣技術(shù)以及大體積的樣品定量環(huán)結(jié)合氣動(dòng)六通閥控制樣品的取樣和進(jìn)樣，提高了樣品進(jìn)樣量，實(shí)現(xiàn)了大體積大規(guī)模的樣品進(jìn)樣、收集和制備，在樣品定量環(huán)體積一定的情況下，提高了色譜上柱樣品量；同時(shí)可以將一定量的樣品氣體單次高效轉(zhuǎn)移至樣品定量環(huán)，實(shí)現(xiàn)樣品的高效進(jìn)樣。本發(fā)明解決了現(xiàn)有制備型氣相色譜樣品進(jìn)樣效率低的技術(shù)難題，可實(shí)現(xiàn)混合氣體樣品各組分的分離和制備。
文檔編號(hào)B01D53/02GK102302887SQ20111023317
公開(kāi)日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月15日
發(fā)明者劉蜀疆, 常印忠, 武山, 王世聯(lián), 王軍, 陳占營(yíng) 申請(qǐng)人:西北核技術(shù)研究所