專利名稱：一種下流式預(yù)聚塔的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高分子制備過程中，在酯化和終縮聚兩個(gè)階段之間的預(yù)縮聚階段和一些高分子制備過程中的預(yù)聚合階段所使用的反應(yīng)塔，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種下流式預(yù)聚塔。
背景技術(shù)：
在進(jìn)行聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚對苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等常規(guī)芳香族聚酯的高分子材料生產(chǎn)過程中，需要在酯化和終縮聚兩個(gè)階段之間增加一個(gè)預(yù)縮聚階段，該階段在進(jìn)行酯化后期反應(yīng)，即使酯化率提高到99%以上的同時(shí)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，而且該過程中壓力變化也較大(往往由正壓向負(fù)壓轉(zhuǎn)變)。同時(shí)為保證該部分聚合反應(yīng)的發(fā)生，需要脫除大量的小分子或不凝氣體。傳統(tǒng)的做法大多是采用兩個(gè)獨(dú)立的預(yù)縮聚反應(yīng)器來實(shí)現(xiàn)預(yù)縮聚過程，但這種方法有一定的缺點(diǎn)，如流程冗長，控制點(diǎn)多，占地面積大，裝置運(yùn)行費(fèi)用高、投資大等等。近年來，德國吉瑪、瑞士伊文達(dá)、中國紡織工業(yè)設(shè)計(jì)院等相繼推出了底部設(shè)有攪拌的多層預(yù)縮聚釜，但攪拌增加了設(shè)備制造和運(yùn)行成本的同時(shí)，易返混也給產(chǎn)品的品質(zhì)造成很大的影響。另外，市場上其它一些公司也開發(fā)了一些預(yù)縮聚反應(yīng)器，但大多設(shè)計(jì)復(fù)雜，運(yùn)行成本還是居高不下。解決預(yù)縮聚反應(yīng)器的問題，主要是解決三個(gè)問題(1)足夠的傳質(zhì)面積；(2)足夠的小分子脫除空間；(3)物料始終處于平推流狀態(tài)。因此居于這些問題，采用管道反應(yīng)器或塔式反應(yīng)器來實(shí)現(xiàn)預(yù)縮聚過程，從反應(yīng)原理上來講是最合理的，但是目前該類反應(yīng)器設(shè)計(jì)的還是很復(fù)雜，消耗材料多，消耗大，成本高。而且在對一些其它高分子材料的制備如聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚對苯二甲酸/ 丁二酸丁二醇共聚酯(PBST)等飽和聚酯的制備，以及需要脫除大量小分子的聚乳酸(PLA)等的高分子制備，目前市場上還沒有一種有效的裝備。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種下流式預(yù)聚塔，可以廣泛的應(yīng)用于高分子制備的預(yù)縮聚或預(yù)聚合過程中，采用平推流工作狀態(tài)，塔內(nèi)具有足夠的傳質(zhì)面積和小分子脫除空間，結(jié)構(gòu)簡化，高效。本發(fā)明是通過以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種下流式預(yù)聚塔，包括筒形塔身、塔身頂部和底部的上封頭和下封頭，所述塔身內(nèi)部含有平推流工作區(qū)，所述平推流工作區(qū)與上封頭之間設(shè)有錐形傘板，所述平推流工作區(qū)與下封頭之間是氣相空間；在塔身的中心軸位置含有貫穿于整個(gè)平推流工作區(qū)的氣相通道。所述平推流工作區(qū)由若干塔盤和擋板組成，所述塔盤和擋板在水平方向互相間隔平行排列。
所述每一級塔盤和擋板的邊緣都分別含有豎直方向的塔盤溢流堰和擋板溢流堰； 所述每一個(gè)塔盤溢流堰延伸至與其相鄰下一級的擋板內(nèi)部空間。所述每一級擋板在通向所述氣相通道的邊緣設(shè)置擋板狹縫。所述上封頭和下封頭為弧形。所述筒形塔身外表面設(shè)置傳熱夾套。具體的物料流程是物料沿錐形傘板降膜至第一塊塔盤，然后通過塔盤溢流堰和擋板上的溢流堰進(jìn)入下一級塔盤，脫除出來的小分子氣體或不凝氣通過每級擋板之間的狹縫進(jìn)入整個(gè)擋板在筒形塔身中心組成的氣相通道從而被抽走，而物料不斷溢流進(jìn)入下一級塔盤，最終沿著筒形塔身降膜進(jìn)入下封頭。其中平推流工作區(qū)之后的氣相空間，進(jìn)一步保證了小分子或不凝氣的有效脫除； 下封頭具有一定的弧度的設(shè)計(jì)，進(jìn)一步保證平推流的物料無死角無溝流。所述的平推流工作區(qū)中的塔盤和擋板的層數(shù)可根據(jù)需求進(jìn)行計(jì)算來設(shè)計(jì)。根據(jù)物料的性質(zhì)和不同高分子的聚合過程，都會有不同的選擇。所述的一種下流式預(yù)聚塔，不僅適用于如PET (聚對苯二甲酸乙二醇酯)、PTT (聚對苯二甲酸丙二醇酯)、PBT (聚對苯二甲酸丁二醇酯)的芳香族聚酯的預(yù)縮聚過程，也適用于如PBS (聚丁二酸丁二醇酯)、PBST (聚對苯二甲酸/ 丁二酸丁二醇共聚酯)、PBA (聚丁二酸/己二酸共聚酯)的飽和聚酯的制備過程，也適用于PLA(聚乳酸)等需要脫除大量小分子的高分子制備過程。本發(fā)明的下流式預(yù)聚塔還含有以下工藝管口 筒形塔身開設(shè)有物料進(jìn)口、物料出口和抽真空口 ；筒形塔身設(shè)一對或數(shù)對熱媒進(jìn)口和出口；筒形塔身根據(jù)需要，開設(shè)有溫度、壓力、液位等儀表接口 ；筒形塔身開設(shè)有人孔、視鏡和其它必要的附加管口。本發(fā)明的有益效果為(1)本發(fā)明提供的下流式預(yù)聚塔內(nèi)熔體由上至下流動，始終處于平推流，脫揮面積大，無溝流或死角；(2)本發(fā)明提供的下流式預(yù)聚塔結(jié)構(gòu)簡單，設(shè)備制造容易，占地空間小，制造費(fèi)用及運(yùn)行成本低，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化程度高。與現(xiàn)有帶攪拌的預(yù)縮聚釜或其他預(yù)縮聚塔相比，既簡化了結(jié)構(gòu)，而且由于是下流式的方式進(jìn)一步降低了能耗，增大了小分子或不凝氣脫除的界面；(3)本發(fā)明介紹的下流式預(yù)聚塔不僅適用于PET、PBT、PTT等芳香族聚酯的預(yù)縮聚過程，也適用于PBS、PBST、PBA等飽和聚酯的制備過程，特別是適用于PLA制備過程中小分子的脫除。


圖1是下流式預(yù)聚塔的結(jié)構(gòu)示意圖1-上封頭，2-筒形塔身，3-下封頭，4-傳熱夾套，5-錐形傘板，6_塔盤，7_塔盤溢流堰，8-擋板，9-擋板溢流堰，10-擋板狹縫，11-氣相通道a-物料進(jìn)口，b_物料出口，C-抽真空口，e_熱媒進(jìn)口，f_熱媒出口
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖，對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。如圖1，是下流式預(yù)聚塔的結(jié)構(gòu)示意圖，本發(fā)明提供的下流式預(yù)聚塔具體實(shí)施工作過程結(jié)合附圖和下列實(shí)施例來進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于下列具體實(shí)施方案。上一階段反應(yīng)后的物料由物料進(jìn)口 a進(jìn)入下流式預(yù)縮聚塔中的錐形傘板5，物料沿著錐形傘板5上表面呈降膜流下，流到第一塊塔盤6，然后經(jīng)過一定的持液量，溢流過塔盤溢流堰7，順著溢流堰流下至擋板8，又經(jīng)過一定的持液量，溢流過擋板溢流堰9進(jìn)入下一塊擋板，在此過程中，每一級塔盤和擋板相當(dāng)于一個(gè)平推流反應(yīng)器，該過程中的小分子或不凝氣由兩級擋板之間組成的的擋板狹封10脫出進(jìn)入所有擋板組成的氣相通道11，最終由抽真空口 c經(jīng)真空泵抽走，而物料不斷反應(yīng)最終進(jìn)入下封頭3，反應(yīng)好的產(chǎn)品由物料出口 b 排出。該過程中的熱量通過傳熱夾套4傳梯，其是采用由一對或多對類似于熱媒進(jìn)口 e和熱媒出口 f 口注入熱媒來實(shí)現(xiàn)的。同時(shí)在筒形塔身還可以安裝溫度、壓力、液位等儀表接口以及開設(shè)人孔、視鏡和其它必要的附加管口。實(shí)施例1以PET為例，酯化物密度為1160kg/m3，動力粘度為IOOmPaS,質(zhì)量流量為 4032. 78kg/h，進(jìn)入本發(fā)明提供的預(yù)聚塔，設(shè)定溫度為282°C，壓力為絕壓2kPa，根據(jù)計(jì)算和實(shí)際情況調(diào)節(jié)，將該預(yù)聚塔設(shè)計(jì)高度為7m，塔盤和擋板成對出現(xiàn)，數(shù)目為14塊。物料在該預(yù)聚塔中進(jìn)行預(yù)縮聚，反應(yīng)時(shí)間40min，得到的聚合物動力粘度為3500mPaS.動力粘度得到明顯的增大這說明采用本發(fā)明提供的預(yù)聚塔后，小分子能有效地脫出，達(dá)到預(yù)期的目標(biāo)。實(shí)施例2以PBS為例，酯化物密度為1170kg/m3，動力粘度為160mPaS，質(zhì)量流量為800kg/ h，進(jìn)入本發(fā)明提供的預(yù)聚塔，設(shè)定溫度為235°C，壓力為絕壓5kPa，根據(jù)計(jì)算和實(shí)際情況調(diào)節(jié)，將該預(yù)聚塔設(shè)計(jì)高度為6m，塔盤和擋板成對出現(xiàn)，數(shù)目為12塊。物料在該預(yù)聚塔中進(jìn)行預(yù)縮聚，反應(yīng)時(shí)間lh，得到的聚合物動力粘度為3200mPaS.動力粘度得到明顯的增大這說明采用本發(fā)明提供的預(yù)聚塔后，小分子能有效地脫出，達(dá)到預(yù)期的目標(biāo)。
權(quán)利要求
1.一種下流式預(yù)聚塔，包括筒形塔身、塔身頂部和底部的上封頭和下封頭，其特征在于所述塔身內(nèi)部含有平推流工作區(qū)，所述平推流工作區(qū)與上封頭之間設(shè)有錐形傘板，所述平推流工作區(qū)與下封頭之間是氣相空間；在塔身的中心軸位置含有貫穿于整個(gè)平推流工作區(qū)的氣相通道。
2.如權(quán)利要求1所述的一種下流式預(yù)聚塔，其特征在于所述平推流工作區(qū)由若干塔盤和擋板組成，所述塔盤和擋板在水平方向互相間隔平行排列。
3.如權(quán)利要求1所述的一種下流式預(yù)聚塔，其特征在于所述每一級塔盤和擋板的邊緣都分別含有豎直方向的塔盤溢流堰和擋板溢流堰；所述每一個(gè)塔盤溢流堰延伸至與其相鄰下一級的擋板內(nèi)部空間。
4.如權(quán)利要求1所述的一種下流式預(yù)聚塔，其特征在于所述每一級擋板在通向所述氣相通道的邊緣設(shè)置擋板狹縫。
5.如權(quán)利要求1所述的一種下流式預(yù)聚塔，其特征在于所述上封頭和下封頭為弧形。
6.如權(quán)利要求1所述的一種下流式預(yù)聚塔，其特征在于所述的一種下流式預(yù)聚塔， 不僅適用于如PET (聚對苯二甲酸乙二醇酯)、PTT (聚對苯二甲酸丙二醇酯)、PBT (聚對苯二甲酸丁二醇酯)的芳香族聚酯的預(yù)縮聚過程，也適用于如PBS (聚丁二酸丁二醇酯)、 PBST (聚對苯二甲酸/ 丁二酸丁二醇共聚酯)、PBA(聚丁二酸/己二酸共聚酯)的飽和聚酯的制備過程，也適用于PLA(聚乳酸)等需要脫除大量小分子的高分子制備過程。
全文摘要
本發(fā)明公開一種下流式預(yù)聚塔，包括筒形塔身、塔身頂部和底部的上封頭和下封頭，其特征在于所述塔身內(nèi)部含有平推流工作區(qū)，所述平推流工作區(qū)與上封頭之間設(shè)有錐形傘板，所述平推流工作區(qū)與下封頭之間是氣相空間；在塔身的中心軸位置含有貫穿于整個(gè)平推流工作區(qū)的氣相通道。本發(fā)明設(shè)計(jì)的平推流工作區(qū)是采用若干塔盤和擋板交錯(cuò)排列組成，使向下流動的物料始終處于平推、溢流的反復(fù)狀態(tài)，具有足夠的傳質(zhì)面積和小分子的脫除空間，保證小分子和不凝氣體的脫除。不僅適用于芳香族聚酯的預(yù)縮聚或預(yù)聚合過程，也適用于飽和聚酯或不飽和聚酯的制備過程，特別是適用于聚合過程中需要脫除大量小分子的高分子制備過程。
文檔編號B01J19/24GK102451660SQ201110116240
公開日2012年5月16日 申請日期2011年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月6日
發(fā)明者李建成, 汪少朋, 鄭弢 申請人:上海聚友化工有限公司